Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

19 страниц

258.00 ₽

Купить МУ 1473-76 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных предприятий

 Скачать PDF

Оглавление

I Общая часть

II Реактивы и аппаратура

III Отбор пробы воздуха

IV Описание определения

Приложения

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19

НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ГИГИЕНЫ ВОДНОГО ТРАНСПОРТА

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

выпуск XIII

Москва»ЦРИА «Морфлот: 1979

НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ГИГИЕНЫ ВОДНОГО ТРАНСПОРТА

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XIII

Москва-ЦРИА «Морфлот» 1979

t воз*

Атмосферное давление, мм

рт. ст.

духа

°С

744

746

748

750

752

754

756

—30

и 803

1,1836

1,1867

1,1899

1,1932

1,1963

1,1994

—28

1,1707

1,1739

1*1770

1,1801

1,1834

1,1865

1,1896

-26

1,1612

U 644

1,1674

1.J705

1,1737

1,1768

к 1799

-24

1,1519

1,1550

1,1581

1,1612

1,1644

1,1674

1,1705

-22

1,1427

1,1458

1,1488

1,1519

1,1550

1,1581

1,1611

—20

1,1337

1,1368

1,1398

1,1428

1,1459

1,1489

1,1519

—18

1,1247

1,1278

1,1308

1,1338

1,1369

1,1399

1,1429

— 16

1,1160

1,1.191

1,1221

1,1250

1,1282

1,131.1

1,1341

-14

1,1074

1,1105

1,1.134

1,1164

1,1194

1,1224

1,1253

—42

1,0989

1,1019

1,1049

1,1078

1,1108

1,1137

1,1166

^10

1,0906

1,0936

1,0965

1,0994

1,1024

1,1063

1,1082

— 8

1,0824

1,0853

1,0882

1,0911

1,0941

1,0969

1,0698

— 6

1,0742

1,0772

1,0801

1,0829

1,0858

1 0887

1,09; 16

— 4

1,0662

1,0691

1,0719

1,0748

1,0777

1,0806

1,0834

- 2

1,0584

1,0613

1,0641

1,0669

1,0698

1,0726

1,0755

0

1,0506

1,0535

1 0563

1,0591

1,0621

1,0648

1,0676

+ 2

1,0430

1,0459

1,0487

1,0514

1,0543

1,0571

1,0598

+ 4

1,0355

1,0383

1,0411

1,0438

1,0467

1,0494

1,0522

+ 6

U0280

1,0309

1,0336

1,0363

1,0392

1,0419

1,0446

+ 8

1,0207

1,0235

1,026:

1,0289

1,0317

1,0345

1,0372

+ 10

1,0134

1,0162

1,0189

1,02.16

1,0244

1,0272

1,0298

+ 1-2

1,0064

1,0092

1,0118

1,0145

1,0173

1,0199

1,0226

+ 14

0,9993

1,0021

1,0048

1,0074

1,01*02

1,0128

1.01.55

+ 16

0,9924

0,9951

0,9978

1,0004

1,0032

1,0058

1,0084

+48

0,9856

0,9884

0,9909

0,9936

0,9963

0.9989

1,0010

+20

0,9789

0,9816

0,9842

0,9868

0,9895

0,9921

0,9947

+ 22

0,9723

0,9749

0,9775

0,9800

0,9827

0,9853

0,9879

+ 24

0,9657

0,9683

0,9709

0,9735

0,9762

0,9787

0,9813

+ 26

0,9592

0,9618

0,9644

0,9669

0,9696

0,9721

0,9747

+ 28

0,9528

0,9555

0,9580

0,9605

0,9632

0,9657

0,9682

+ 30

0,9466

0,9492

0,9517

0,9542

0,9568

0,9594

0,9618

+ 32

0,9403

0,9429

0,9454

0,9479

0,9505

0,9530

0,9555

+ 34

0,9342

0,9368

0,9393

0,9418

0,9444

0,9468

0,9493

+ 36

0,9282

0,9308

0,9332

0,9357

0,9382

0,9407

0,9432

+ 38

0,9222

0,9248

0,9272

0,9297

0,9322

0,9347

0,9371

+ 40

0,9163

0,9189

0,9213

0,9237

0,9263

0,9287

0,9311

Атмосферное давление, мм рт. ст.

духа

°С

758

j 760

762

764

766

768

770

-30

1,2026

1,2058

1,2089

1,2122

1,2153

1,2185

1,2217

—28

1,1928

1,1959

1,1990

1,2022

1,2053

1,2084

1,2117

—26

1,1831

1,1862

1,1893

1,1925

1,1956

1,1986

1,2018

—24

1,1736

1,1767

1,1797

1,1829

1,1859

1,1891

1,1922

S Заказ № 1775

113

t воздуха

Атмосферное давление, мм рт. ст.

758

760

762

764

766

768

770

1,1643

1,1673

1,1703

1,1735

1,1765

1,1795

1,1827

1,1651

1,1581

1,16.11

1,1643

1,1673

1,1703

1,1734

1,1460

1,1490

1,1519

1,1551

1,1581

1,1611

1,1642

1,1372

1,1401

1,1431

1,1462

1,1491

1,1521

1,1552

1,1284

1,1313

1,1343

1,1373

1,1402

1,1432

1,1463

1,1197

1,1226

1,1265

1,1285

1,1315

1,1344

1,1374

1,1112

1,1141

1,1169

1,1200

1,1229

1,1258

1,1288

1,1028

1,1057

1,1086

1,1115

1,1144

1.Ы73

1,1203

1,0945

1,0974

1,1002

1,1032

1,1061

1,1089

1,1118

1,0864

1,0892

1,0921

1,0949

1,0978

1,1006

1,1036

1,0784

1,0812

1,0841

1,0869

1,0897

1,0925

1,0955

1,0705

1,0733

1,0761

1,0789

1,0817

1,0846

1,0875

1,0627

1,0655

1,0683

1,0712

1,0739

1,0767

1,0795

1,0551

1,0578

1,0605

1,0634

1,0662

1,0689

1,0717

1,0475

1,0502

1,0529

1,0557

1,0585

1,0612

1,0641

1,0399

1,0427

1,0454

1,0482

1,0509

1,0536

1,0565

1,0326

1,0353

1,0379

1,0407

1,0435

1,0462

1,0489

1,0254

1,0281

1,0307

1,0335

1,0362

1,0388

1,0416

1,0183

1,0209

1,0235

1,0263

1,0289

1 0316

1,0344

1,0112

1,0138

1,0164

1,0192

1,0218

1,0244

1,0272

1,0043

1,0069

1.0095

1,0122

1,0148

1,0075

1,0202

0,9974

1,0000

1,0026

1,0053

1,0079

1,0105

1,0132

0,9906

0,9932

0,9957

0,9985

1,0011

1,0036

1,0063

0,9839

0,9865

0,9891

0,9917

0,9943

0,9968

0,9995

0,9773

0,9799

0,9824

0,9851

0,9876

0,9902

0,9928

0,9708

0,9734

0,9759

0,9785

0,9811

0,9836

0,9863

0,9645

0,9670

0,9695

0,9723

0,9746

0,9772

0,9797

0.9581

0,9606

0,9631

0,9657

0,9682

0,9707

0,9733

0,9519

0,9544

0,9569

0,9595

0,9619

0,9644

0,9669

0,9457

0,9482

0,9507

0,9532

0,9557

0,9582

0,9607

0,9397

0,9421

0,9445

0,9471

0,9495

0,9520

0,9545

0,9337

0,9361

0,9385

0,9411

0,9435

0,9459

0,9485

-22 -20 -18 —16 —14 — 12 —10 - 8 - 6

—    4

—    2 О

+ 2 + 4 + 6 + 8 + 10 + 12 + 14 + 16 + 18 +20 + 22 +24 + 26 + 28 + 30 + 32 + 34 + 36 + 38 + 40

ПРИЛОЖЕНИЕ 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным техническим условиям

Вещество

Метод опубликован в технических условиях на методы определения вредных веществ в воздухе

Тетрахлордифторэтан

Вып. IV, с. 139. Технические уело-

(фреон 112)

вия на метод определения фторорга-нических соединений в воздухе. Утверждены 2 октября 1964 г. К? 12^-1/161

Трихлортрифторэтан (фре-

То же

он ИЗ)

Тетрафторхлорэтан (фре-

я

он 114)

Пентафторхлорэтан (фре-

»

он 11C)

Дихлорфторэтан (фреон

я

141)

Хлордифторэтан (фреон 142)

Трифторэтан (фреон 143)

»

я

Тетрафтордибромэтан

»

(фреон 114В2) Трифторбромметан (фре-

»

он 13В,)

Дифторхлорбромметан

»

(фреон 12Bi) Фреон 151

»

Фреон 152

»

3, 3, З-Трифторпропен

»

Октафторциклобутан

>

(фреон 318С)

1-йодгентафтор пропан Аммифос

Аммофос

»

Вып. III, с. 34. Технические условия на метод определения фосфор-органических инсектицидов в возду хе, утверждены 3 апреля 1963 г.

Вып. IV, с. 165. Технические условия на метод определения пыли Утверждены 2 октября 1964 г.

Сульфид цинка, активиро-

То же

ванный марганцем и медью (люминофор ЭЛС-580-В)

Сульфид цинка, активированный медью (люминофор ЭЛС-455-В)

м

117

Вещество


Метод опубликован в технических условиях на методы определения вредных веществ в воздухе _


Сульфид цинка, активированный медью (люминофор ЭЛС-540-В)

Селинид цинка, активированный медью и кадмием (люминофор ЭЛС-670-И) Кварцевое стекло


Аэрозоль конденсации аморфной двуокиси кремния Окись цинка


Моноэтпловый эфир адипиновой кислоты

Хлорангидрид моноэтило-вого эфира адипиновой кислоты

Этиловый эфир б-оксн-8-хлороктановон кислоты

Этиловый эфир 6. 8-ди-хлороктановой кислоты

Рептиловый эфир акриловой кислоты

Нониловын эфир акриловой кислоты

Бутиловый эфир метакри-ловой кислоты

Изобутиловый эфир мет-акриловой кислоты

Ортофосфорная кислота


Гидроокись цезия I идрохинонат свинца


Салицилат свинца


118


Вып. IV, с. 165. Технические условия на метод определения пыли. Утверждены 2 октября 1964 г.

То же


Вып. V, с. 34. Технические условия на метод определения двуокиси кремния в воздухе. Утверждены 29 декабря 1965 г.

То же

Вып. V, с. 31. Технические условия на метод определения цинка в воздухе. Утверждены 29 декабря 1965 г.

Вып. IV, 1965 г. Технические условия на метод определения сложных эфиров. С. 98

То же


Вып. IV, 1965 г. Технические условия на метод определения сложных эфиров. С. 98 Вып. V, 1965 г. Технические условия на метод определения сложных эфиров, С. 98 Вып. V, 1968 г., с. 111. Технические условия на метод определения высших спиртов То же


»

Вып. IV, 1965 г. Технические условия на -метод определения фосфорного ангидрида Вып. X, 1974 г. Технические условия на метод определения едких щелочей

Вып. IX, 1973 г. Технические условия на спектрографический метод определения свинца То же


О к о и *i а и н с

Вещество

Метод опубликован в технических

условиях на методы определения вредных веществ в воздухе

Свинцовосиликатное во-

Вып. IX, 1973 г. Технические уело-

лохко марки Б-50

вия на спектрографический метод определения свинца

Свиниовос.иликатное волокно марки В-70

То же

СОДЕРЖАНИЕ

Методические указания на фотометрическое определение борной кислоты и борного ангидрида в    воздухе......3

Методические    указания    на    фотометрическое    определение

теллура и его соединений в воздухе........5

Методические    указания    на    фотометрическое    определение

монохлористой серы в воздухе..........7

Методические    указания    на    фотометрическое    определение

гидрида германия в воздухе..........9

Методические    указания    на    фотометрическое    определение

спиртов жирного ряда Ci—10ю и фурфурилового спирта в воздухе .................12

Методические    указания    на    фотометрическое    определение

формамида и диметилформамида в    воздухе......15

Методические    указания    на    фотометрическое    определение

этилндендиацетата в воздухе..........18

Методические указания на фотометрическое определение дивинила в воздухе.............20

Методические указания на фотометрическое определение иа-ра-метнлуретанбензолсульфогидраэида (лорофора ЧХЗ)    22

Методические указания на фотометрическое определение фенола и диметнлфенола в воздухе.........24

Методические указания на раздельное фотометрическое определение трифенилфосфата и фенола в воздухе.....26

Методические указания на раздельное определение орто-, мета-, пара-трикрезилфосфата и трифенилфосфата в воздухе с

помощью тонкослойной хроматографии.......29

Методические    указания    на    фотометрическое    определение

орто- и пара-нитроанилина в воздухе........34

Методические    указания    на    фотометрическое    определение

3.4- дихлоранилина в воздухе..........36

Методические указания на полярографическое определение

3.4- дихлоранилина в воздухе..........38

Методические указания на фотометрическое определение

3.4- днхлорнитробензола в воздухе.........40

Методические    указания    на    фотометрическое    определение

диметиланилина в воздухе...........42

Методические    указания    на    фотометрическое    определение

хлористого бензоила в воздухе.........44

Методические    указания    на    фотометрическое    определение

нитробензотрифторида в воздухе.........47

Методические    указания    на    фотометрическое    определение

трефлана (трифтор-2,6-динитродилролил-я-толуидина) в воздухе 49

120

Методические указания на определение вредных веществ в воздухе. Вып. XIII. М., ЦРИА «Мор. флот», 1979, 124 с.

Методические указания составлены методическом секцией по промышленно-санитарной химии проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии».

Настоящие Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных предприятий.

Методические указания, утвержденные заместителем Главного государственного санитарного врача СССР, имеют ту же юридическую силу, что и Технические условия.

Редакционная коллегия:    В.    А.    Хрусталева,

М. Н. Кузьмичева, М. Д. Бабина, Т. В. Соловьева, В. Г. Овечкин.

УТВЕРЖДАЮ. Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР А. И. ЗАЙЧЕНКО

5 августа 1976 г. № 1473-76

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА РАЗДЕЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПАРОВ ФЕНОЛА, ОРТО-, МЕТА- И ПАРА-КРЕЗОЛА В ВОЗДУХЕ С ПОМОЩЬЮ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

I. Общая часть

1.    Определение основано на получении азокрасителей при взаимодействии фенола, орто-, мета- и пара-крезола с пара-нитрофенил-диазонием в щелочной среде с последующим разделением их в тонком слое силикагеля в системе растворителей бензол—метанол— диэтиламин (10:1,5:1).

Зона фенола окрашена в кирпичный цвет, пара-крезола — в грязно-малиновый, орто- и мета-крезола — в красный цвет (с разными оттенками).

Величина Rf фенола 0,20—0,24; мета-крезола — 0,26—0,30; ортокрезола — 0,33—0,44; пара-крезола — 0,95—0,96.

Количественное определение проводят фотометрически. Возможно также визуальное определение фенолов сравнением интенсивности окраски зон локализации пробы со стандартной хроматографической шкалой.

2.    Чувствительность определения — 0,1 мкг для фенола, орто- и мета-крезола и 0,3 мкг для пара-крезола в анализируемом объеме элюата; минимально определяемые количества на хроматограмме (визуально) для фенола, орто- и мета-крезола — по 0,005 мкг, паракрезола — 0,03 мкг.

53

3.    Определению не мешают резорцин, формальдегид, фурфурол, орто-оксибензиловый спирт.

4.    Предельно допустимая концентрация фенола в воздухе — 0.03 мкг/м3; для изомеров крезола ПДК не установлена.

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы.

Фенол, ГОСТ 6417-52, перегнанный при температуре 182°С.

Стандартный раствор № 1 фенола. В мерную колбу емкостью 10 мл наливают 4 мл 0,01 н. раствора едкого натра и взвешивают на аналитических весах, затем вносят 2—3 кристаллика фенола и снова взвешивают. Объем доводят до метки 0,01 н. едким натром. По разности в весе рассчитывают содержание фенола в 1 мл раствора.

Из стандартного раствора № 1 соответствующим разведением 001 н. едким натром готовят стандартный раствор № 2 фенола, содержащий в 1 мл 1000 мкг. Затем готовят стандартный раствор № 3 фенола, содержащий в I мл 100 мкг; путем последующего разведения готовят стандартный раствор № 4 фенола, содержащий в 1 мл 10 мкг, и из последнего стандартный раствор № 5 фенола, содержащий в 1 мл 1 мкг.

орто-Крезол, МРТУ 6-09-3829—67, перегнанный при температуре 190,9°С.

мета-Крезол, МРТУ 6-09-2796—66, перегнанный при температуре 202,8°С.

пара-Крезол, МРТУ 6-09-5624—68, перегнанный при температуре 202,5иС.

Стандартные растворы орто-, мета- и пара-крезола готовят аналогично стандартным растворам фенола. Исключение составляют стандартные растворы № 1, 2, 3 и 4 орто-, мета- и пара-крезола, содержащие 1000, 100, 10, 1 мкг/л, которые готовят соответствующим разведением стандартных растворов № 1, 2, 3 и 4 орто-, мета-, паракрезола 0,01 н. раствором едкого натра.

Смеси стандартных растворов фенола и орто-, мета-, пара-крезо-ла готовят с содержанием в 1 мл I, 10, 100 мкг каждого вещества в 0,01 н. растворе едкого натра.

Бумага индикаторная универсальная, pH 1—*10.

Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 5962-67, 96° и 50%-ный рг.створ, перегнанный с едким кали. К 1«000 мл этилового спирта добавить 100 г едкого кали. Погон собирать при температуре 78,4°С.

Кали едкое, ГОСТ 4203-66.

Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 0,01 и. и 10%-ный растворы.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, удельный вес 1,19 и 5 и. раствор.

пара-Нитроанилнн, ТУ 6-09-258—70, 0,5%-ный раствор.

В 70 мл воды растворить при нагревании 0,35 г пара-нитроанилина. В полученный раствор добавить 4 мл соляной кислоты удельный вес 1,19.

Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-66, 25%-ный раствор. Хранить в темной склянке.

пара-Нитрофенилдиазоний. К 7,4 мл раствора пара-ьитроанилина, приготовленного вышеуказанным способом, добавить 0,5 мл 26%-ного раствора кислого азотнокислого натрия и мешать стеклянной палоч-

54

кой до исчезновения пузырьков газа (приготовление раствора па холоду ускоряет процесс азотирования). Раствор готовят в день анализа.

Диэтиловый эфир, чистый для наркоза, ГОСТ 6265-52.

Бензол, ГОСТ 5955-68.

Метанол, ГОСТ 6995-67.

Диэтиламин, ТУ 6-69-68—70.

Система растворителей: в делительную воронку на 25 мл вносят 10 мл бензола, 1,5 мл метанола и 1 мл диэтиламина. Тщательно перемешивают в течение 2 мин.

6.    Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Хроматографическая стеклянная камера (эксикатор).

Чашка Петри.

Теплоэлектровентнлятор (фен).

Центрифуга, скорость 2500 об/мин.

Спектрофотометр.

Приборы поглотительные с пористой пластинкой Ks 1. Малая модель.

Пробирки колориметрические с притертыми пробками, высотой 150 мм и внутренним диаметром 15 мм с делениями 5 н 10 мл.

Пробирки колориметрические с притертыми пробками, высотой 100 мм и внутренним диаметром 10 мм с делениями 1, 2 и 3 мл.

Пробирки центрифужные на 10 мл с ценой деления 0,1 мл.

Микропипетки, ГОСТ 1770ь-64, емкостью 0,1 мл с ценой деления 0,001 мл.

Пипетки, ГОСТ 1770-64, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с ценой деления 0,01; 0,02; 0,05 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-64, емкостью 10 и 25 мл.

Делительные воронки емкостью 10 и 25 мл.

Склянки реактивные.

Палочки стеклянные.

Кюветы с расстоянием между рабочими гранями 1 см.

Пластинки хроматографические cSilufol».

III. Отбор пробы воздуха

7.    Воздух со скоростью 0,5 л/мин протягивают через поглотительный прибор со стеклянной пористой пластинкой № 1, содержащей 2 мл 0,01 н. раствора едкого натра. Для определения ‘/г ПДК для фенола необходимо отобрать 12 л воздуха.

IV. Описание определения

8. В колориметрическую пробирку отбирают 1,0 мл пробы, добавляют 0,1 мл раствора пара-нитрофенилдиазония и 0,1 мл раствора 10%-ного едкого натра. Пробу нейтрализуют 5 и. раствором соляной кислоты до pH 3—6 (примерно 0,06 мл или 2 капли 5 н. раствора соляной кислоты), вследствие чего красная окраска переходит в желтую. Окрашенный продукт экстрагируют эфиром 2 раза. Эфирный слой помещают в пробирки с притертыми пробками с делениями 1, 2 и 3 мл. Общее количество эфира должно быть 1 мл (если

55

эфирный слой окрашен в желтый цвет очень интенсивно, то это свидетельствует о большом содержании фенола). Количество эфирной вытяжки можно увеличить разбавлением, отмечая общий объем эфирной вытяжки. Если эфирный слой бесцветен, то нужно количество анализируемой пробы уменьшить, испарив эфирную вытяжку до объема 0,2 мл.

На оилуфоловую пластинку с помощью микропипетки в точки, расположенные на 1 см от нижнего края пластинки, 1 см ее боковых краев и 2 см друг от друга, наносят путем многократного прикосновения пипеткой к пластинке в токе холодного воздуха работающего фена по 0,1 мл раствора проб.

Разделение веществ проводят в камере, на дно которой помещают чашку Петри со смесью растворителей. Пластинку закладывают так, чтобы нижний край погрузился в жидкость приблизительно на 0,7 см. Разделение считается законченным, когда растворитель поднимется от линии старта на высоту 12—,13 см. После этого хроматограмму вынимают, отмечают линию фронта и сушат на воздухе. Время разделения должно быть не более 26—30 мин.

Для количественного определения веществ на хроматограмме рекомендуются фотометрический и визуальный способы.

Для визуального определения готовится шкала стандартов содержанием от 0,005 до 2 мкг, для фотометрического — от 0,01 до 2 мкг.

Подробно приготовление шкалы стандартов в колориметрических пробирках дано в табл. 23.

Таблица 23

Шкала стандартов

Номер

стандарта

Содержание каждого вещества в 0,1 мл раствора, мкг

Содержание каждого вещества в 1 мл раствора фенола, орто-, мета- н паракрезола, мкг

0,01 н. раствор едкого натра, мл

Смесь стандартных растворов № 3, мл

Смесь стандартных растворов № 4, мл

Смесь стандартных растворов № 5, мл

1

0,005

0,05

0,95

0,05

2

0,01

0,1

0,9

0,1

3

0,03

0,3

0,7

0,3

4

0,05

0,5

0,5

0,5

5

0,1

1.0

0.0

1,0

6

0,3

3,0

0,7

0,3

7

0,5

5,0

0,5

0,5

8

1,0

10,0

0,0

1,0

9

2,0

20,0

0,8

0,2

Затем во все пробирки шкалы стандартов прибавляют дважды по 1,0 мл эфира и извлекают образовавшийся окрашенный продукт в делительных воронках. Водный слой отбрасывают, эфирные вытяжки помещают в маленькие пробирки с притертыми пробками. Количество эфирной вытяжки должно быть равным 1 мл, при большем содержании эфир испаряют.

66

Приготовление хроматографической шкалы. На хроматографическую пластинку наносят по 0,1 мл эфирной вытяжки из каждого стандарта с помощью микропипетки в потоке холодного воздуха (фен). Дальнейшее хроматографическое разделение в хроматографических камерах проводят аналогично пробам.

При визуальном определении сравнивают интенсивность окрашенных зон исследуемых проб с зонами хроматографической шкалы с содержанием от 0,005 до 2,0 мкг для каждого вещества (фенола и изомеров крезола).

При фотометрическом методе количественного определения веществ полученные на хроматографической пластинке зоны исследуемых веществ (проба и шкала) осторожно вырезают (каждую в отдельности), помещают в центрифужные пробирки и обрабатывают 4 мл 50%-ного раствора перегнанного этилового спирта, тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Затем пробы центрифугируют в течение 10 мин со скоростью 2500 об/мин. Прозрачный слой сливают в колориметрические пробирки и добавляют по 0,1 мл 10%-ного раствора едкого натра.

Интенсивность образующихся окрасок измеряют на спектрофотометре при 490 нм для фенола, 515 нм для орто- и мета-крезола и 540 нм для пара-крезола. Контролем служит раствор, содержащий 4 мл 50%-ного перегнанного этилового спирта и 0,1 мл 10%-ного раствора едкого натра.

Количество микрограмм в пробе устанавливают по калибровочным графикам для каждого вещества, построенным в координатах оптическая плотность — концентрация.

Концентрацию фенола и изомеров крезолов в мг/м* воздуха X вычисляют по формуле

GVI

m •

где G — количество вещества (фенол, орто-, мета-, пара-крезол), найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V\ -— общий объем пробы, мл;

V — объем пробы, взятый для анализа, мл;

Vo — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.

57

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (20°С, 760 мм рт. ст.) производят по следующей формуле:

У У/(273°+20°) Я v*°— (27Э°+/)760 '•

где V/— объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р — барометрическое давление, мм рт. ст.; t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к нормальным условиям надо умножить V/ на соответствующий коэффициент.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Коэффициенты Для приведения объема воздуха к стандартным условиям: температура +20°С и атмосферное давление 760 мм рт. ст.

Атмос(

>ерное давление, мм

рт. ст.

X

ЭК

п

о

730

732

734

736

738

740

742

-30

1,1582

1,1614

1,1646

1,1677

1,1709

1,1741

1,1772

-28

1,1487

1,1519

1,1550

1,1581

1,1613

1,1644

1,1675

—26

1*1393

1,1425

1,1456

1,1487

1,1.519

1,1550

1,1581

—24

1,1302

1*1334

1,1364

1,1391

1,1427

1,1454

1,1488

—22

1,1212

1,1243

1*1274

1,1304

1,1336

1,1366

1,1396

—20

1,1123

1,1155

1,1185

1,1215

1,1246

1,1276

1,1306

—18

1,1036

1,1067

1,1097

U127

1,1-158

1,1188

1,1218

—16

1,0953

1,0981

1,1011

1,1041

1*1071

1,1101

1,1131

— 14

1,0866

1,0897

1,0926

1,0955

1,0986

1,1015

1,1045

-12

1,0782

1,0813

1,0842

1,0871

1,0901

1,0931

1,0959

—10

1,0701

1,0731

1.0760

1,0789

1,0819

1,0848

1,0877

-8

1,0620

1,0650

1,0679

1,0708

1,0737

1,0766

1,0795

-6

1,0540

1,0570

1,0599

1,0627

1,0657

1,0685

1,0714

—4

1,0462

1,0491

1,0519

1,0548

1,0677

1,0605

1,0634

—2

1,0385

1,0414

1,0442

1,0470

1,0499

1,0528

1,0656

0

1,0309

1,0338

1,0366

1,0394

1,0423

1,0451

1,0477

+2

1,0234

1,02163

1,0291

1,0318

1,0347

1,0375

1,0402

+ 4

1,01.60

1,0169

1,0216

1,0244

1,0272

1,0299

1,0327

+ 6

1,0087

1,0115

1,0143

1,0170

1,0198

1,0226

1,0253

+ 8

1,0015

1,0043

1,0070

1,0097

1,0126

1,0153

1,0179

+ 10

0,9944

0,9972

0,9999

1/3026

1*0054

1,0081

1,0108

+ 12

0,9875

0,9903

3,9929

0,9956

1,9984

1,0011

1,0037

+ 14

0,9806

0,9833

0,9860

0,9886

0,9914

0,9940

0,9967

+ 16

0,9737

3,9765

0,9791

0,9818

0,9845

0,9871

0,9898

+ 18

0,9671

0,9698

0,9725

0,9751

0,9778

0,9804

0,9830

+ 2Q

0,9605

0,9632

0,9658

0,9684

0,971.1

0,9737

0,9763

+ 22

0,9539

0,9566

0,9592

0,9618

0,9645

0,9671

0,9696

+ 24

0,9475

0,9502

0,9527

0,9553

0,9579

0,9605

0,9631

+ 26

0,9412

3,9438

0,3464

0,9469

0,9516

0,9541

0,9566

+ 28

0,9349

1,9376

0,9401

0,9426

0,9453

0,9478

0,9503

+30

0,9288

0,9314

0,9339

0,9364

0,9391

0,9415

0,9440

+ 32

0,9227

3,9252

3,9277

0,9302

0,9328

0,9353

0,9378

+ 34

0,9167

0,9193

0,9218

0,9242

0,9268

0,9293

0,9318

+ 36

0,9107

0,9133

0,9158

0,9182

0,9208

0,9233

0,9257

+38

0,9049

0,9074

0,9099

0,9123

0,9149

0,9173

0,9198

+ 40

0,8991

0,9017

0,9041

0,9065

0,9090

0,9115

0,9139