Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

20 страниц

258.00 ₽

Купить МУ 1463-76 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных предприятий

 Скачать PDF

Оглавление

I Общая часть

II Реактивы и аппаратура

III Отбор пробы воздуха

IV Описание определения

Приложения

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20

НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ГИГИЕНЫ ВОДНОГО ТРАНСПОРТА

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

выпуск XIII

Москва»ЦРИА «Морфлот: 1979

НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ГИГИЕНЫ ВОДНОГО ТРАНСПОРТА

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XIII

Москва-ЦРИА «Морфлот» 1979

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Коэффициенты Для приведения объема воздуха к стандартным условиям: температура +20°С и атмосферное давление 760 мм рт. ст.

Атмос(

>ерное давление, мм

рт. ст.

X

ЭК

п

о

730

732

734

736

738

740

742

-30

1,1582

1,1614

1,1646

1,1677

1,1709

1,1741

1,1772

-28

1,1487

1,1519

1,1550

1,1581

1,1613

1,1644

1,1675

—26

1*1393

1,1425

1,1456

1,1487

1,1.519

1,1550

1,1581

—24

1,1302

1*1334

1,1364

1,1391

1,1427

1,1454

1,1488

—22

1,1212

1,1243

1*1274

1,1304

1,1336

1,1366

1,1396

—20

1,1123

1,1155

1,1185

1,1215

1,1246

1,1276

1,1306

—18

1,1036

1,1067

1,1097

U127

1,1-158

1,1188

1,1218

—16

1,0953

1,0981

1,1011

1,1041

1*1071

1,1101

1,1131

— 14

1,0866

1,0897

1,0926

1,0955

1,0986

1,1015

1,1045

-12

1,0782

1,0813

1,0842

1,0871

1,0901

1,0931

1,0959

—10

1,0701

1,0731

1.0760

1,0789

1,0819

1,0848

1,0877

-8

1,0620

1,0650

1,0679

1,0708

1,0737

1,0766

1,0795

-6

1,0540

1,0570

1,0599

1,0627

1,0657

1,0685

1,0714

—4

1,0462

1,0491

1,0519

1,0548

1,0677

1,0605

1,0634

—2

1,0385

1,0414

1,0442

1,0470

1,0499

1,0528

1,0656

0

1,0309

1,0338

1,0366

1,0394

1,0423

1,0451

1,0477

+2

1,0234

1,02163

1,0291

1,0318

1,0347

1,0375

1,0402

+ 4

1,01.60

1,0169

1,0216

1,0244

1,0272

1,0299

1,0327

+ 6

1,0087

1,0115

1,0143

1,0170

1,0198

1,0226

1,0253

+ 8

1,0015

1,0043

1,0070

1,0097

1,0126

1,0153

1,0179

+ 10

0,9944

0,9972

0,9999

1/3026

1*0054

1,0081

1,0108

+ 12

0,9875

0,9903

3,9929

0,9956

1,9984

1,0011

1,0037

+ 14

0,9806

0,9833

0,9860

0,9886

0,9914

0,9940

0,9967

+ 16

0,9737

3,9765

0,9791

0,9818

0,9845

0,9871

0,9898

+ 18

0,9671

0,9698

0,9725

0,9751

0,9778

0,9804

0,9830

+ 2Q

0,9605

0,9632

0,9658

0,9684

0,971.1

0,9737

0,9763

+ 22

0,9539

0,9566

0,9592

0,9618

0,9645

0,9671

0,9696

+ 24

0,9475

0,9502

0,9527

0,9553

0,9579

0,9605

0,9631

+ 26

0,9412

3,9438

0,3464

0,9469

0,9516

0,9541

0,9566

+ 28

0,9349

1,9376

0,9401

0,9426

0,9453

0,9478

0,9503

+30

0,9288

0,9314

0,9339

0,9364

0,9391

0,9415

0,9440

+ 32

0,9227

3,9252

3,9277

0,9302

0,9328

0,9353

0,9378

+ 34

0,9167

0,9193

0,9218

0,9242

0,9268

0,9293

0,9318

+ 36

0,9107

0,9133

0,9158

0,9182

0,9208

0,9233

0,9257

+38

0,9049

0,9074

0,9099

0,9123

0,9149

0,9173

0,9198

+ 40

0,8991

0,9017

0,9041

0,9065

0,9090

0,9115

0,9139

t воз*

Атмосферное давление, мм

рт. ст.

духа

°С

744

746

748

750

752

754

756

—30

и 803

1,1836

1,1867

1,1899

1,1932

1,1963

1,1994

—28

1,1707

1,1739

1*1770

1,1801

1,1834

1,1865

1,1896

-26

1,1612

U 644

1,1674

1.J705

1,1737

1,1768

к 1799

-24

1,1519

1,1550

1,1581

1,1612

1,1644

1,1674

1,1705

-22

1,1427

1,1458

1,1488

1,1519

1,1550

1,1581

1,1611

—20

1,1337

1,1368

1,1398

1,1428

1,1459

1,1489

1,1519

—18

1,1247

1,1278

1,1308

1,1338

1,1369

1,1399

1,1429

— 16

1,1160

1,1.191

1,1221

1,1250

1,1282

1,131.1

1,1341

-14

1,1074

1,1105

1,1.134

1,1164

1,1194

1,1224

1,1253

—42

1,0989

1,1019

1,1049

1,1078

1,1108

1,1137

1,1166

^10

1,0906

1,0936

1,0965

1,0994

1,1024

1,1063

1,1082

— 8

1,0824

1,0853

1,0882

1,0911

1,0941

1,0969

1,0698

— 6

1,0742

1,0772

1,0801

1,0829

1,0858

1 0887

1,09; 16

— 4

1,0662

1,0691

1,0719

1,0748

1,0777

1,0806

1,0834

- 2

1,0584

1,0613

1,0641

1,0669

1,0698

1,0726

1,0755

0

1,0506

1,0535

1 0563

1,0591

1,0621

1,0648

1,0676

+ 2

1,0430

1,0459

1,0487

1,0514

1,0543

1,0571

1,0598

+ 4

1,0355

1,0383

1,0411

1,0438

1,0467

1,0494

1,0522

+ 6

U0280

1,0309

1,0336

1,0363

1,0392

1,0419

1,0446

+ 8

1,0207

1,0235

1,026:

1,0289

1,0317

1,0345

1,0372

+ 10

1,0134

1,0162

1,0189

1,02.16

1,0244

1,0272

1,0298

+ 1-2

1,0064

1,0092

1,0118

1,0145

1,0173

1,0199

1,0226

+ 14

0,9993

1,0021

1,0048

1,0074

1,01*02

1,0128

1.01.55

+ 16

0,9924

0,9951

0,9978

1,0004

1,0032

1,0058

1,0084

+48

0,9856

0,9884

0,9909

0,9936

0,9963

0.9989

1,0010

+20

0,9789

0,9816

0,9842

0,9868

0,9895

0,9921

0,9947

+ 22

0,9723

0,9749

0,9775

0,9800

0,9827

0,9853

0,9879

+ 24

0,9657

0,9683

0,9709

0,9735

0,9762

0,9787

0,9813

+ 26

0,9592

0,9618

0,9644

0,9669

0,9696

0,9721

0,9747

+ 28

0,9528

0,9555

0,9580

0,9605

0,9632

0,9657

0,9682

+ 30

0,9466

0,9492

0,9517

0,9542

0,9568

0,9594

0,9618

+ 32

0,9403

0,9429

0,9454

0,9479

0,9505

0,9530

0,9555

+ 34

0,9342

0,9368

0,9393

0,9418

0,9444

0,9468

0,9493

+ 36

0,9282

0,9308

0,9332

0,9357

0,9382

0,9407

0,9432

+ 38

0,9222

0,9248

0,9272

0,9297

0,9322

0,9347

0,9371

+ 40

0,9163

0,9189

0,9213

0,9237

0,9263

0,9287

0,9311

Атмосферное давление, мм рт. ст.

духа

°С

758

j 760

762

764

766

768

770

-30

1,2026

1,2058

1,2089

1,2122

1,2153

1,2185

1,2217

—28

1,1928

1,1959

1,1990

1,2022

1,2053

1,2084

1,2117

—26

1,1831

1,1862

1,1893

1,1925

1,1956

1,1986

1,2018

—24

1,1736

1,1767

1,1797

1,1829

1,1859

1,1891

1,1922

S Заказ № 1775

113

t воздуха

Атмосферное давление, мм рт. ст.

758

760

762

764

766

768

770

1,1643

1,1673

1,1703

1,1735

1,1765

1,1795

1,1827

1,1651

1,1581

1,16.11

1,1643

1,1673

1,1703

1,1734

1,1460

1,1490

1,1519

1,1551

1,1581

1,1611

1,1642

1,1372

1,1401

1,1431

1,1462

1,1491

1,1521

1,1552

1,1284

1,1313

1,1343

1,1373

1,1402

1,1432

1,1463

1,1197

1,1226

1,1265

1,1285

1,1315

1,1344

1,1374

1,1112

1,1141

1,1169

1,1200

1,1229

1,1258

1,1288

1,1028

1,1057

1,1086

1,1115

1,1144

1.Ы73

1,1203

1,0945

1,0974

1,1002

1,1032

1,1061

1,1089

1,1118

1,0864

1,0892

1,0921

1,0949

1,0978

1,1006

1,1036

1,0784

1,0812

1,0841

1,0869

1,0897

1,0925

1,0955

1,0705

1,0733

1,0761

1,0789

1,0817

1,0846

1,0875

1,0627

1,0655

1,0683

1,0712

1,0739

1,0767

1,0795

1,0551

1,0578

1,0605

1,0634

1,0662

1,0689

1,0717

1,0475

1,0502

1,0529

1,0557

1,0585

1,0612

1,0641

1,0399

1,0427

1,0454

1,0482

1,0509

1,0536

1,0565

1,0326

1,0353

1,0379

1,0407

1,0435

1,0462

1,0489

1,0254

1,0281

1,0307

1,0335

1,0362

1,0388

1,0416

1,0183

1,0209

1,0235

1,0263

1,0289

1 0316

1,0344

1,0112

1,0138

1,0164

1,0192

1,0218

1,0244

1,0272

1,0043

1,0069

1.0095

1,0122

1,0148

1,0075

1,0202

0,9974

1,0000

1,0026

1,0053

1,0079

1,0105

1,0132

0,9906

0,9932

0,9957

0,9985

1,0011

1,0036

1,0063

0,9839

0,9865

0,9891

0,9917

0,9943

0,9968

0,9995

0,9773

0,9799

0,9824

0,9851

0,9876

0,9902

0,9928

0,9708

0,9734

0,9759

0,9785

0,9811

0,9836

0,9863

0,9645

0,9670

0,9695

0,9723

0,9746

0,9772

0,9797

0.9581

0,9606

0,9631

0,9657

0,9682

0,9707

0,9733

0,9519

0,9544

0,9569

0,9595

0,9619

0,9644

0,9669

0,9457

0,9482

0,9507

0,9532

0,9557

0,9582

0,9607

0,9397

0,9421

0,9445

0,9471

0,9495

0,9520

0,9545

0,9337

0,9361

0,9385

0,9411

0,9435

0,9459

0,9485

-22 -20 -18 —16 —14 — 12 —10 - 8 - 6

—    4

—    2 О

+ 2 + 4 + 6 + 8 + 10 + 12 + 14 + 16 + 18 +20 + 22 +24 + 26 + 28 + 30 + 32 + 34 + 36 + 38 + 40

ПРИЛОЖЕНИЕ 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным техническим условиям

Вещество

Метод опубликован в технических условиях на методы определения вредных веществ в воздухе

Тетрахлордифторэтан

Вып. IV, с. 139. Технические уело-

(фреон 112)

вия на метод определения фторорга-нических соединений в воздухе. Утверждены 2 октября 1964 г. К? 12^-1/161

Трихлортрифторэтан (фре-

То же

он ИЗ)

Тетрафторхлорэтан (фре-

я

он 114)

Пентафторхлорэтан (фре-

»

он 11C)

Дихлорфторэтан (фреон

я

141)

Хлордифторэтан (фреон 142)

Трифторэтан (фреон 143)

»

я

Тетрафтордибромэтан

»

(фреон 114В2) Трифторбромметан (фре-

»

он 13В,)

Дифторхлорбромметан

»

(фреон 12Bi) Фреон 151

»

Фреон 152

»

3, 3, З-Трифторпропен

»

Октафторциклобутан

>

(фреон 318С)

1-йодгентафтор пропан Аммифос

Аммофос

»

Вып. III, с. 34. Технические условия на метод определения фосфор-органических инсектицидов в возду хе, утверждены 3 апреля 1963 г.

Вып. IV, с. 165. Технические условия на метод определения пыли Утверждены 2 октября 1964 г.

Сульфид цинка, активиро-

То же

ванный марганцем и медью (люминофор ЭЛС-580-В)

Сульфид цинка, активированный медью (люминофор ЭЛС-455-В)

м

117

Вещество


Метод опубликован в технических условиях на методы определения вредных веществ в воздухе _


Сульфид цинка, активированный медью (люминофор ЭЛС-540-В)

Селинид цинка, активированный медью и кадмием (люминофор ЭЛС-670-И) Кварцевое стекло


Аэрозоль конденсации аморфной двуокиси кремния Окись цинка


Моноэтпловый эфир адипиновой кислоты

Хлорангидрид моноэтило-вого эфира адипиновой кислоты

Этиловый эфир б-оксн-8-хлороктановон кислоты

Этиловый эфир 6. 8-ди-хлороктановой кислоты

Рептиловый эфир акриловой кислоты

Нониловын эфир акриловой кислоты

Бутиловый эфир метакри-ловой кислоты

Изобутиловый эфир мет-акриловой кислоты

Ортофосфорная кислота


Гидроокись цезия I идрохинонат свинца


Салицилат свинца


118


Вып. IV, с. 165. Технические условия на метод определения пыли. Утверждены 2 октября 1964 г.

То же


Вып. V, с. 34. Технические условия на метод определения двуокиси кремния в воздухе. Утверждены 29 декабря 1965 г.

То же

Вып. V, с. 31. Технические условия на метод определения цинка в воздухе. Утверждены 29 декабря 1965 г.

Вып. IV, 1965 г. Технические условия на метод определения сложных эфиров. С. 98

То же


Вып. IV, 1965 г. Технические условия на метод определения сложных эфиров. С. 98 Вып. V, 1965 г. Технические условия на метод определения сложных эфиров, С. 98 Вып. V, 1968 г., с. 111. Технические условия на метод определения высших спиртов То же


»

Вып. IV, 1965 г. Технические условия на -метод определения фосфорного ангидрида Вып. X, 1974 г. Технические условия на метод определения едких щелочей

Вып. IX, 1973 г. Технические условия на спектрографический метод определения свинца То же


О к о и *i а и н с

Вещество

Метод опубликован в технических

условиях на методы определения вредных веществ в воздухе

Свинцовосиликатное во-

Вып. IX, 1973 г. Технические уело-

лохко марки Б-50

вия на спектрографический метод определения свинца

Свиниовос.иликатное волокно марки В-70

То же

Методические указания на определение вредных веществ в воздухе. Вып. XIII. М., ЦРИА «Мор. флот», 1979, 124 с.

Методические указания составлены методическом секцией по промышленно-санитарной химии проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии».

Настоящие Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных предприятий.

Методические указания, утвержденные заместителем Главного государственного санитарного врача СССР, имеют ту же юридическую силу, что и Технические условия.

Редакционная коллегия:    В.    А.    Хрусталева,

М. Н. Кузьмичева, М. Д. Бабина, Т. В. Соловьева, В. Г. Овечкин.

УТВЕРЖДАЮ. Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР А. И. ЗАЙЧЕНКО 5 августа 1976 г.

№ 1463-76

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА РАЗДЕЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРТО . МЕТА-, ПАРА-ТРИКРЕЗИЛФОСФАТА И ТРИФЕНИЛФОСФАТА В ВОЗДУХЕ С ПОМОЩЬЮ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

I. Общая часть

1. Определение основано на омылении трикрезилфосфата (ТКФ) и трифенилфосфата (ТФФ) щелочью, сочетании полученного фенола и орто-, мета-, пара-крезолов с диазотированным пара-нитроанилином в щелочной среде с последующим разделением смеси в тонком слое в системах растворителей бензол—метанол—диэтиламин (10:1,5:1). Зона фенола приобретает кирпичный цвет, пара-крезола — малиновый, орто- и мета-крезола — красный, но с разными оттенками: фенола 0,20—0,24; мета-крезола 0,26—0,30; орто-крезола — 0,33— 0,44; пара-крезола — 0,95—0,96.

29

Количественное определение проводят фотометрически. Возможно визуальное определение путем сравнения интенсивности зон локализации проб со стандартной хроматографической шкалой.

2.    Чувствительность определения в элюате — но 0,1 мкг ТФФ. орто- и мета-ТКФ и 0,3 мкг пара-ТКФ. Минимально определяемые величины на хроматографе (визуально): ТФФ, орто- и мета-ТКФ — по 0,005 мкг; пара-ТКФ — 0,03 мкг.

3.    Определению не мешают резорцин, формальдегид, фурфурол, орто-оксибензиловый спирт, дибутилфталат, диоктилфталат, эфиры фталевой кислоты спиртов С7—Сд, трихлорэтилфосфат, коллоксилин, центролит.

4.    Предельно допустимая концентрация ТКФ, содержащего свыше 3% орто-изомера, — 0,1 мг/м3, содержащего менее 3% орто-изомера — 0,5 мг/м3. Предельно допустимая концентрация ТФФ не установлена.

II. Реактивы и аппаратура

5.    Применяемые реактивы и растворы.

Фенол, ГОСТ 6417-52, перегнанный при температуре 182°С.

Стандартный раствор № 1 фенола. В мерную колбу емкостью 10 мл наливают 4 мл перегнанного этанола и взвешивают на аналитических весах, затем вносят 2—3 кристаллика фенола и снова взвешивают. Объем доводят до метки перегнанным этанолом. По разности в весе рассчитывают содержание фенола в 1 мл раствора. Из стандартного раствора К? 1 соответствующим разведением 0,01 и. раствором едкого натра готовят стандартный раствор № 2 фенола, содержащий в 1 мл 1000 мкг, из него соответствующим разведением готовят стандартный раствор № 3 фенола, содержащий в 1 мл 100 мкг, затем — стандартный раствор № 4 фенола, содержащий в I мл 10 мкг и из последнего готовят стандартный раствор № 5, фенола, содержащий в 1 мл 1 мкг.

орто-Крсзол, МРТУ 6-09-3829—67, перегнанный при температуре 190,9°С.

мета-Крезол, МРТУ 6-09-2796—66, перегнанный при температуре 202,8°С.

пара-Крезол, МРТУ 6-09-5624—68, перегнанный при температуре 202,5°С.

Стандартные растворы орто-, мета-, пара-крезола № 1, 2, 3, 4 и 5 готовят аналогично стандартным растворам фенола.

Смеси стандартных растворов фенола, орто-, мета-, пара-крезола готовят с содержанием в 1 мл 10 и 100 мкг каждого вещества в 0,01 н. растворе едкого натра.

Опирт этиловый, ректификат, ГОСТ 5962-67,    96°,    50%-ный

раствор, обработанный едким кали и перегнанный.

К 1000 мл этилового спирта добавить 100 г едкого кали. Погон собирать при температуре 78,4°С.

Индикаторная бумага универсальная, pH 1 — 10.

Кали едкое, ГОСТ 4203-66, 0,01 н. и 10%-ный растворы.

Кислота соляная, ГОСТ 3118»—67, удельная масса 1,19, 5 н. раствор.

пара-Нитроанилин, ТУ 6-09-158—70, 0,5%-ный раствор. В 70 мл воды растворить при нагревании 0,35 г пара-ннтроанилина. В полученный раствор добавить 4 мл соляной кислоты удельного веса 1,19. Хранить в темной склянке.

30

Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-66, 25%*ный раствор. Хранить в темной склянке.

пара-Нитрофенилдиазоний. К 3,7 мл раствора пара-нитроанилина (приготовленного вышеуказанным способом) добавить 0,25 мл 25%-ного раствора азотистокнслого натрия и мешать стеклянной палочкой до исчезновения пузырьков газа (приготовление раствора на холоду ускоряет процесс диазотнрования). Раствор готовят в день анализа.

Диэтиловый эфир, чистый для наркоза, ГОСТ 6265-62.

Бензол, ГОСТ 5955-68.

Метанол, ГОСТ 6995-67.

Диэтиламин, ТУ 6-68—70.

Система растворителей: в делительную воронку на 25 мл вносят 10 мл бензола, 1,5 мл метанола и 1 мл диэтиламина. Тщательно перемешивают в течение 2 мин.

6.    Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Электроплитка закрытая.

Баня водяная.

Термометр химический от 0 до 100°С.

Хроматографическая стеклянная камера.

Чашка Петри.

Теплоэлектровснтилятор (фен).

Центрифуга, скорость 2500 об/мин.

Спектрофотометр

Приборы поглотительные с пористой пластинкой № 2.

Пробирки колориметрические с притертыми пробками, высотой 150 мм и внутренним диаметром 15 мм с делениями 5 и 10 мл.

Пробирки колориметрические с притертыми пробками, высотой 100 мм и внутренним диаметром 10 мм с делениями 1, 2 и 3 мл.

Пробирки центрифужные, емкостью 10 мл с ценой деления 0,1 мл.

Микропипетки, ГОСТ 1770-64, емкостью 0,1 мл с ценой деления 0,СКХ1 мл.

Пипетки, ГОСТ 1770-64, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с ценой деления 0,01; 0,02; 0,05 и 0.1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-64, емкостью 10 и 25 мл.

Делительные воронки емкостью 10 и 25 мл.

Склянки реактивные.

Палочки стеклянные.

Пластинки хроматографические «Silufol».

III.    Отбор пробы воздуха

7.    Воздух со скоростью 0,5 л/мин протягивают через два последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой № 2, содержащих по 5 мл перегнанного этанола, при охлаждении.

Для определения 7г ПДК необходимо отобрать 2 л воздуха.

IV.    Описание определения

8.    Содержимое поглотительных приборов сливают отдельно в колориметрические пробирки с притертой пробкой на 5—10 мл. Прибавляют 0,3 мл 10%-ного раствора едкого натра, закрывают пробир-

31

ки пробками и омыляют на водяной бане 10 мин при температуре 73—7б°С. Далее пробу концентрируют выпариванием до объема 0,3 мл. Затем нейтрализуют до pH 3—б раствором соляной кислоты (примерно 0,15 мл 5 н. раствора соляной кислоты) и доводят до 1 мл 0,01 н. раствором едкого натра.

В процессе омыления ТФФ и ТКФ образуется смесь фенола и изомеров крезола. К полученной смеси добавляют 0,1 мл пара-нит-рофенилдиазония и 0,1 мл Ь0%-ного раствора едкого натра. Далее пробу снова нейтрализуют 5 н. раствором соляной кислоты до pH 3—6 (примерно 0,06 мл или 2 капли), при этом красная окраска переходит в желтую. Окрашенный продукт экстрагируют эфиром 2 раза. Эфирный слой помещают в колориметрические пробирки с притертыми пробками с делениями 1, 2 и 3 мл. Общее количество эфира должно быть 1 мл.

Если эфирный слой окрашен в желтый цвет очень интенсивно, то это говорит о большом содержании ТКФ, вследствие чего количество эфирной вытяжки можно разбавить, отмечая общий объем эфирной вытяжки. Если эфирный слой бесцветен, то нужно количество его уменьшить, испаряя эфирную вытяжку до объема 0,2 мл. Техника разделения состоит в следующем. На силуфоловую пластинку с помощью микропипетки в точки, расположенные на 1 см от нижнего края пластинки (1 см ее боковых краев и 2 см друг от друга), наносят в токе холодного воздуха, работающего фена по 0,1 мл раствора проб.

Разделение веществ проводят в эксикаторе, на дно которого помещают чашку Петри со смесью растворителей. Пластинку закладывают так, чтобы нижний край погрузился в жидкость приблизительно на Ю,7 см. Разделение считается законченным, когда растворитель поднимется от линии старта на высоту 12—13 см. После этого хроматограмму вынимают, отмечают линию фронта и сушат на воздухе. Время разделения не более 25—30 мин.

Для количественного определения веществ на хроматограмме рекомендуются фотометрический и визуальный способы.

При визуальном определении готовят хроматографическую шкалу, содержащую от 0,005 до 2,0 мкг каждого вещества на хроматограмме. При фотометрическом определении — шкалу содержанием от 0,1 до 2 мкг (табл. 13).

Для этого вначале готовят шкалу стандартов так, как в табл. 13. Далее все растворы экстрагируют эфиром. Количество эфирной вытяжки не должно превышать 1 мл. В отличие от проб шкалу стандартов готовят без омыления.

На хроматографическую пластинку наносят 0,1 мл эфирного слоя многократным прикосновением пипетки со стандартным раствором в точке нанесения на пластинке и подсушиванием под током холодного воздуха работающего фена. Проводят хроматографическое разделение в камерах и получают хроматографическую шкалу с содержанием от 0,005 до 2,0 мкг на хроматограмме для визуального определения.

При фотометрическом способе количественного определения веществ полученные на хроматографической пластинке зоны локализации исследуемых веществ осторожно вырезают (каждую в отдельности), помещают в центрифужные пробирки и обрабатывают 4 мл 50%-ного раствора перегнанного этанола, тщательно перемешивают

32

стеклянной палочкой. Затем пробы центрифугируют в течение 10 мни со скоростью 2500 об/мин. Прозрачный слой сливают в колориметрические пробирки и добавляют по 0,1 мл 10%'НОго раствора едкого натра.

Шкала стандартов

Таблица 13

ГО

е;

О,

н

О.

Смесь стан-

о,2

о>

*e*»S

2 s О. X

о

со

6 -х

00

Ч

X

<0

дартных

растворов

Смесь

стандарт-

Смесь

стандарт-

Ц

о £

н

о го го о-о. н

° н 0.0

2 5

н

о

(фенола,

ных рас-

ных рас-

го 2 о. *

Z о

X п X ГО

' х

* X

со у

& S

о.

орто-, мета-,

творов

творов

X 2

Я 2

2.*

о

S

пара-крезола

К? 4, мл

№ 3, мл

- §

й §

о

X

N? 5, мл

О и

го

с S

о

—< <L>

* к

ю «=;

1

2

0,05

0,1

0,95

0,9

о

с

о

с

я g а. *3

С

К 5

3

0,3

_.

_

0,7

X

2

4

0,5

_

_

0,5

а.

X

а.

X

5*10

5

1.0

_

_

0,0

о

о

о

о

о -о О

6

0,3

0,7

о.

с

а.

с

ё-g

7

8

0,5

1.0

0,5

0,0

0> tr

о 5 со S

и г-

S 5

ЗЦ

9

1.0

__

0,0

о —

о -1

О CJ

10

0,2

0,8

0Q о

CQ о

CQ

о.

Оптическую плотность элюатов измеряют на спектрофотометре при 490 нм для ТФФ, при 515 нм для орто- и мета-ТКФ и 540 нм для пара-ТКФ. Контролем служит раствор, содержащий 4 мл 50%-ного перегнанного этанола и 0,1 мл 10%-ного раствора едкого натра.

На основании 3—4 стандартных шкал строят калибровочные графики для фенола (соответствующий ТФФ) для орто-, мета-, пара-крезола (соответствующие изомерам ТКФ) в координатах: оптическая плотность — концентрация исследуемого вещества (мкг).

Концентрацию тряфенилфосфата, орто-, мета- и пара-трифенил-фосфата в мг/м1 воздуха X вычисляют по формуле

У    GVyK

л-    VVt    »

где (/—количество вещества, найденное на хроматограмме, мкг:

Vy — общий объем пробы, мл;

V — объем пробы, взятый для анализа, мл;

V'o—объем воздуха, взятый для анализа н приведенный к нормальным условиям, л;

/(—коэффициент пересчета фенола на ТФФ — 1,156 и крезола на ТКФ — 1,146.

Примечание. В случае, если совместно с ТФФ и ТКФ в воздухе присутствуют фенол или изомеры крезола, то их определяют в параллельно отобранной пробе.

Пробу отбирают в поглотительный прибор с пористой пластинкой № 1 малой модели, где в качестве поглотительного раствора со держится 2 мл 0,01 н. раствора едкого натра, и проводят определение аналогично описанному выше хроматографическому способу, но без омыления и концентрирования проб выпариванием. После извлечения проб эфиром хроматографирование проводят в той же системе, что и ТКФ. Элюирование осуществляется также в условиях, аналогичных условиям для ТКФ. Спектрофотометрическое определение проводят при длине волны для фенола 490 нм, орто- и метакрезола 515 нм и пара-крезола 540 нм.

По разности между количеством крезола, полученного при омылении ТКФ, и крезола, полученного без омыления, определяют количество ТКФ в пробе.

По разности между количеством фенола, полученного при омылении ТФФ, и фенола, полученного без омыления, определяют количество ТФФ в пробе.

34

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (20°С, 760 мм рт. ст.) производят по следующей формуле:

У У/(273°+20°) Я v*°— (27Э°+/)760 '•

где V/— объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р — барометрическое давление, мм рт. ст.; t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к нормальным условиям надо умножить V/ на соответствующий коэффициент.

S3

1

Заказ № 1775