НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ГИГИЕНЫ ВОДНОГО ТРАНСПОРТА

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

выпуск XIII

Москва»ЦРИА «Морфлот: 1979

НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ГИГИЕНЫ ВОДНОГО ТРАНСПОРТА

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XIII

Москва-ЦРИА «Морфлот» 1979

ПРИЛОЖЕНИЕ 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным техническим условиям

Вещество	Метод опубликован в технических условиях на методы определения вредных веществ в воздухе
Тетрахлордифторэтан	Вып. IV, с. 139. Технические уело-
(фреон 112)	вия на метод определения фторорга-нических соединений в воздухе. Утверждены 2 октября 1964 г. К? 12^-1/161
Трихлортрифторэтан (фре-	То же
он ИЗ)
Тетрафторхлорэтан (фре-	я
он 114)
Пентафторхлорэтан (фре-	»
он 11C)
Дихлорфторэтан (фреон	я
141)
Хлордифторэтан (фреон 142) Трифторэтан (фреон 143)	»
	я
Тетрафтордибромэтан	»
(фреон 114В2) Трифторбромметан (фре-
	»
он 13В,)
Дифторхлорбромметан	»
(фреон 12Bi) Фреон 151
	»
Фреон 152	»
3, 3, З-Трифторпропен	»
Октафторциклобутан	>
(фреон 318С)
1-йодгентафтор пропан Аммифос Аммофос	» Вып. III, с. 34. Технические условия на метод определения фосфор-органических инсектицидов в возду хе, утверждены 3 апреля 1963 г. Вып. IV, с. 165. Технические условия на метод определения пыли Утверждены 2 октября 1964 г.
Сульфид цинка, активиро-	То же
ванный марганцем и медью (люминофор ЭЛС-580-В)
Сульфид цинка, активированный медью (люминофор ЭЛС-455-В)	м

117

	О к о и *i а и н с
Вещество	Метод опубликован в технических
	условиях на методы определения вредных веществ в воздухе
Свинцовосиликатное во-	Вып. IX, 1973 г. Технические уело-
лохко марки Б-50	вия на спектрографический метод определения свинца
Свиниовос.иликатное волокно марки В-70	То же

СОДЕРЖАНИЕ

Методические указания на фотометрическое определение борной кислоты и борного ангидрида в    воздухе......3

Методические    указания    на    фотометрическое    определение

теллура и его соединений в воздухе........5

Методические    указания    на    фотометрическое    определение

монохлористой серы в воздухе..........7

Методические    указания    на    фотометрическое    определение

гидрида германия в воздухе..........9

Методические    указания    на    фотометрическое    определение

спиртов жирного ряда Ci—10ю и фурфурилового спирта в воздухе .................12

Методические    указания    на    фотометрическое    определение

формамида и диметилформамида в    воздухе......15

Методические    указания    на    фотометрическое    определение

этилндендиацетата в воздухе..........18

Методические указания на фотометрическое определение дивинила в воздухе.............20

Методические указания на фотометрическое определение иа-ра-метнлуретанбензолсульфогидраэида (лорофора ЧХЗ)    22

Методические указания на фотометрическое определение фенола и диметнлфенола в воздухе.........24

Методические указания на раздельное фотометрическое определение трифенилфосфата и фенола в воздухе.....26

Методические указания на раздельное определение орто-, мета-, пара-трикрезилфосфата и трифенилфосфата в воздухе с

помощью тонкослойной хроматографии.......29

Методические    указания    на    фотометрическое    определение

орто- и пара-нитроанилина в воздухе........34

Методические    указания    на    фотометрическое    определение

3.4- дихлоранилина в воздухе..........36

Методические указания на полярографическое определение

3.4- дихлоранилина в воздухе..........38

Методические указания на фотометрическое определение

3.4- днхлорнитробензола в воздухе.........40

Методические    указания    на    фотометрическое    определение

диметиланилина в воздухе...........42

Методические    указания    на    фотометрическое    определение

хлористого бензоила в воздухе.........44

Методические    указания    на    фотометрическое    определение

нитробензотрифторида в воздухе.........47

Методические    указания    на    фотометрическое    определение

трефлана (трифтор-2,6-динитродилролил-я-толуидина) в воздухе 49

120

Методические указания на спектрофотометрическое определение бутиламида бензосульфокислоты в воздухе .... 51 Методические указания на раздельное определение паров фенола, орто-, мета- и пара-крезола в воздухе с помощью тонкослойной хроматографии .     53

Методические указания на определение метальдегида в воздухе с помощью тонкослойной хроматографии.....57

Методические указания на фотометрическое определение ди-метилвинилэтинил-я-оксифенилметана в воздухе .... 60 Методические указания на фотометрическое определение

фенацетина в воздухе............62

Методические указания на фотометрическое определение

анальгина в воздухе............64

Методические указания на фотометрическое определение

пирамидона в воздухе............66

Методические указания на спектрофотометрическое определение стрептомицина в воздухе.........68

Методические указания на спектрофотометрическое определение ампициллина в воздухе..........71

Методические указания на спектрофотометрическое определение метилтсстостерона и ацетата дигидропрегненолона в воздухе .................73

Методические указания на фотометрическое определение сульфапиридазина, сульфадиметоксина,    сульфамонометоксина

и З-хлор-б-сульфаниламидоииридазина в воздухе .... 75 Методические указания на определение гардоны [2-хлор-1-(2,4,5-трнхлорфеннл)-винилдиметилфосфата] с помощью тонкослойной хроматографии в воздухе........77

Методические указания на фотометрическое определение

бензальдегида в воздухе...........79

Методические указания на эмульсионное определение тер-

фенилов в воздухе.............81

Методические указания на фотометрическое определение

соласоднна в воздухе............83

Методические указания на фотометрическое определение

поликарбацина в воздухе ........... 85

Методические указания на хроматографическое определение

каратана и акрекса в воздухе..........88

Методические указания на определение семерона в воздухе

с помощью тонкослойной хроматографии.......90

Методические указания на газохроматографическое определение дихлорбутадиена и трихлорбутена в    воздухе .... 92

Методические указания на газохроматографпческое определение хлоропрена в воздухе..........94

Методические указания на определение суммарного содержания органических веществ в воздухе (в пересчете на углерод) с помощью газовой хроматографии......97

Методические указания на газохроматографическое определение бензола, толуола, орто-, мета-, пара-ксилола, стирола, метилметакрилата в воздухе .    .    .     100

Методические указания на газохроматографическое определение этилового спирта в воздухе ......... 102

121

определение альфа-метилстирола в воздухе......104

Методические указания на газохроматографическое определение диметилформамида в воздухе........Кб

Методические указания на колориметрическое определение диметилформамида в воздухе..........108

Приложение 1     111

Приложение 2..............112

Приложение 3..............115

Приложение 4..............117

Методические указания на определение вредных веществ в воздухе. Вып. XIII. М., ЦРИА «Мор. флот», 1979, 124 с.

Методические указания составлены методическом секцией по промышленно-санитарной химии проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии».

Настоящие Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных предприятий.

Методические указания, утвержденные заместителем Главного государственного санитарного врача СССР, имеют ту же юридическую силу, что и Технические условия.

Редакционная коллегия:    В.    А.    Хрусталева,

М. Н. Кузьмичева, М. Д. Бабина, Т. В. Соловьева, В. Г. Овечкин.

УТВЕРЖДАЮ. Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР А. И. ЗАЙЧЕНКО 5 августа 1976 г.

№ 1455-76

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГИДРИДА ГЕРМАНИЯ В ВОЗДУХЕ

I. Общая часть

1. Определение основано на окислении Qe^-< до Ge+ азотной кислотой с последующим фотометрическим определением окрашенного продукта, образующегося при взаимодействии с фенилфлуороном.

9

2.    Чувствительность определения — 0,25 мкг в анализируемом объеме раствора.

3.    Определению мешают мышьяковистый н сурьмянистый водород, гидрид олова, кремний.

4.    Предельно допустимая концентрация гидрида германия в воздухе — 5 мг/м³.

II. Реактивы и аппаратура

5.    Применяемые реактивы и растворы.

Двуокись германия, х. ч.

Стандартный раствор JV? 1, содержащий 100 мкг/мл германия, готовят путем растворения 0,0144 г йеОг в 100 мл горячей дистиллированной воды.

Стандартный раствор № 2, содержащий 10 мкг/мл германия, готовят путем разбавления раствора № I поглотительной жидкостью. Устойчив 2—3 дня (хранить в посуде из темного стекла),

Нитрат серебра, ГОСТ 1277-63, 0,0*1 н. раствор в 1 н. растворе азотной кислоты — поглотительный раствор (хранить в посуде из темного стекла).

Кислота азотная, ГОСТ 4461-67, 1 и. раствор.

Кислота серная, ГОСТ 4204-66, 6 н. раствор.

Спирт этиловый, ГОСТ 10749-64.

Фенилфлуорон, ВТУ РУ-889—53, МРТУ 6-096654—70; 0,05%-ный раствор в этиловом спирте.

0,05 г фенилфлуорона растворяют при умеренном нагревании в 90 мл этилового спирта, к которому добавлено 1,5 мл 6 и. раствора серной кислоты. После охлаждения объем доводят спиртом до 100 мл.

Желатин, 1%-ный раствор, свежеприготовленный.

6.    Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Пробирки колориметрические из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.

Пипетки газовые, емкостью 250 мл.

III. Отбор пробы воздуха

7. Воздух отбирают в газовые пипетки обменным способом, протягивая пятикратный объем. Для определения ¹/₂ ПДК достаточно отобрать 100—200 мл воздуха.

IV. Описание определения

8. В пнпсткн заливают по 10 мл поглотительной жидкости и оставляют на 3 ч, периодически встряхивая. При наличии гидрида германия раствор мутнеет, затем вновь становится прозрачным. Если

10

раствор остался мутным, то его также можно анализировать. Для анализа берут по 5 мл раствора в колориметрические пробирки. Одновременно готовят шкалу стандартов (табл. 4).

Таблица 4 Шкала стандартов

Номер стандарта Содержание германия, мкг Стандартный раствор № 2, мл Поглотительный раствор, мл 1 0 0 5 2 0,25 0,025 4,98 3 0,5 0,05 4,95 4 1.0 0,1 4,9 5 2,0 0,2 4,8 6 4.0 0,4 4,6 7 6,0 0.6 4,4

К растворам проб и шкалы добавляют по 0,25 мл раствора желатина и по 0,2 мл раствора фенилфлуорона. Хорошо перемешивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность окрашенного комплекса при 508 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. Так как окраска комплекса неустойчива, фотометрирование растворов шкалы и проб необходимо проводить строго через одинаковое время после добавления реагента. Количество германия устанавливают по заранее приготовленному калибровочному графику.

Концентрацию германия в мг/м³ воздуха X вычисляют по формуле

v ^GKV'

^А= ~vvT'

где G — количество германия, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

Vi — общий объем пробы, мл;

V — объем пробы, взятый для анализа, мл;

К — коэффициент пересчета германия на гидрид германия, равный J ,06;

V'o — объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.

11

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (20°С, 760 мм рт. ст.) производят по следующей формуле:

У У/(273°+20°) Я ^v*°— (27Э°+/)760 '•

где V/— объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р — барометрическое давление, мм рт. ст.; t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к нормальным условиям надо умножить V/ на соответствующий коэффициент.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Коэффициенты Для приведения объема воздуха к стандартным условиям: температура +20°С и атмосферное давление 760 мм рт. ст.

	Атмос(			>ерное давление, мм		рт. ст.
X ЭК п о	730	732	734	736	738	740	742
-30	1,1582	1,1614	1,1646	1,1677	1,1709	1,1741	1,1772
-28	1,1487	1,1519	1,1550	1,1581	1,1613	1,1644	1,1675
—26	1*1393	1,1425	1,1456	1,1487	1,1.519	1,1550	1,1581
—24	1,1302	1*1334	1,1364	1,1391	1,1427	1,1454	1,1488
—22	1,1212	1,1243	1*1274	1,1304	1,1336	1,1366	1,1396
—20	1,1123	1,1155	1,1185	1,1215	1,1246	1,1276	1,1306
—18	1,1036	1,1067	1,1097	U127	1,1-158	1,1188	1,1218
—16	1,0953	1,0981	1,1011	1,1041	1*1071	1,1101	1,1131
— 14	1,0866	1,0897	1,0926	1,0955	1,0986	1,1015	1,1045
-12	1,0782	1,0813	1,0842	1,0871	1,0901	1,0931	1,0959
—10	1,0701	1,0731	1.0760	1,0789	1,0819	1,0848	1,0877
-8	1,0620	1,0650	1,0679	1,0708	1,0737	1,0766	1,0795
-6	1,0540	1,0570	1,0599	1,0627	1,0657	1,0685	1,0714
—4	1,0462	1,0491	1,0519	1,0548	1,0677	1,0605	1,0634
—2	1,0385	1,0414	1,0442	1,0470	1,0499	1,0528	1,0656
0	1,0309	1,0338	1,0366	1,0394	1,0423	1,0451	1,0477
+2	1,0234	1,02163	1,0291	1,0318	1,0347	1,0375	1,0402
+ 4	1,01.60	1,0169	1,0216	1,0244	1,0272	1,0299	1,0327
+ 6	1,0087	1,0115	1,0143	1,0170	1,0198	1,0226	1,0253
+ 8	1,0015	1,0043	1,0070	1,0097	1,0126	1,0153	1,0179
+ 10	0,9944	0,9972	0,9999	1/3026	1*0054	1,0081	1,0108
+ 12	0,9875	0,9903	3,9929	0,9956	1,9984	1,0011	1,0037
+ 14	0,9806	0,9833	0,9860	0,9886	0,9914	0,9940	0,9967
+ 16	0,9737	3,9765	0,9791	0,9818	0,9845	0,9871	0,9898
+ 18	0,9671	0,9698	0,9725	0,9751	0,9778	0,9804	0,9830
+ 2Q	0,9605	0,9632	0,9658	0,9684	0,971.1	0,9737	0,9763
+ 22	0,9539	0,9566	0,9592	0,9618	0,9645	0,9671	0,9696
+ 24	0,9475	0,9502	0,9527	0,9553	0,9579	0,9605	0,9631
+ 26	0,9412	3,9438	0,3464	0,9469	0,9516	0,9541	0,9566
+ 28	0,9349	1,9376	0,9401	0,9426	0,9453	0,9478	0,9503
+30	0,9288	0,9314	0,9339	0,9364	0,9391	0,9415	0,9440
+ 32	0,9227	3,9252	3,9277	0,9302	0,9328	0,9353	0,9378
+ 34	0,9167	0,9193	0,9218	0,9242	0,9268	0,9293	0,9318
+ 36	0,9107	0,9133	0,9158	0,9182	0,9208	0,9233	0,9257
+38	0,9049	0,9074	0,9099	0,9123	0,9149	0,9173	0,9198
+ 40	0,8991	0,9017	0,9041	0,9065	0,9090	0,9115	0,9139

t воз*			Атмосферное давление, мм			рт. ст.
духа °С	744	746	748	750	752	754	756
—30	и 803	1,1836	1,1867	1,1899	1,1932	1,1963	1,1994
—28	1,1707	1,1739	1*1770	1,1801	1,1834	1,1865	1,1896
-26	1,1612	U 644	1,1674	1.J705	1,1737	1,1768	к 1799
-24	1,1519	1,1550	1,1581	1,1612	1,1644	1,1674	1,1705
-22	1,1427	1,1458	1,1488	1,1519	1,1550	1,1581	1,1611
—20	1,1337	1,1368	1,1398	1,1428	1,1459	1,1489	1,1519
—18	1,1247	1,1278	1,1308	1,1338	1,1369	1,1399	1,1429
— 16	1,1160	1,1.191	1,1221	1,1250	1,1282	1,131.1	1,1341
-14	1,1074	1,1105	1,1.134	1,1164	1,1194	1,1224	1,1253
—42	1,0989	1,1019	1,1049	1,1078	1,1108	1,1137	1,1166
^10	1,0906	1,0936	1,0965	1,0994	1,1024	1,1063	1,1082
— 8	1,0824	1,0853	1,0882	1,0911	1,0941	1,0969	1,0698
— 6	1,0742	1,0772	1,0801	1,0829	1,0858	1 0887	1,09; 16
— 4	1,0662	1,0691	1,0719	1,0748	1,0777	1,0806	1,0834
- 2	1,0584	1,0613	1,0641	1,0669	1,0698	1,0726	1,0755
0	1,0506	1,0535	1 0563	1,0591	1,0621	1,0648	1,0676
+ 2	1,0430	1,0459	1,0487	1,0514	1,0543	1,0571	1,0598
+ 4	1,0355	1,0383	1,0411	1,0438	1,0467	1,0494	1,0522
+ 6	U0280	1,0309	1,0336	1,0363	1,0392	1,0419	1,0446
+ 8	1,0207	1,0235	1,026:	1,0289	1,0317	1,0345	1,0372
+ 10	1,0134	1,0162	1,0189	1,02.16	1,0244	1,0272	1,0298
+ 1-2	1,0064	1,0092	1,0118	1,0145	1,0173	1,0199	1,0226
+ 14	0,9993	1,0021	1,0048	1,0074	1,01*02	1,0128	1.01.55
+ 16	0,9924	0,9951	0,9978	1,0004	1,0032	1,0058	1,0084
+48	0,9856	0,9884	0,9909	0,9936	0,9963	0.9989	1,0010
+20	0,9789	0,9816	0,9842	0,9868	0,9895	0,9921	0,9947
+ 22	0,9723	0,9749	0,9775	0,9800	0,9827	0,9853	0,9879
+ 24	0,9657	0,9683	0,9709	0,9735	0,9762	0,9787	0,9813
+ 26	0,9592	0,9618	0,9644	0,9669	0,9696	0,9721	0,9747
+ 28	0,9528	0,9555	0,9580	0,9605	0,9632	0,9657	0,9682
+ 30	0,9466	0,9492	0,9517	0,9542	0,9568	0,9594	0,9618
+ 32	0,9403	0,9429	0,9454	0,9479	0,9505	0,9530	0,9555
+ 34	0,9342	0,9368	0,9393	0,9418	0,9444	0,9468	0,9493
+ 36	0,9282	0,9308	0,9332	0,9357	0,9382	0,9407	0,9432
+ 38	0,9222	0,9248	0,9272	0,9297	0,9322	0,9347	0,9371
+ 40	0,9163	0,9189	0,9213	0,9237	0,9263	0,9287	0,9311
	Атмосферное давление, мм рт. ст.
духа °С	758	j 760	762	764	766	768	770
-30	1,2026	1,2058	1,2089	1,2122	1,2153	1,2185	1,2217
—28	1,1928	1,1959	1,1990	1,2022	1,2053	1,2084	1,2117
—26	1,1831	1,1862	1,1893	1,1925	1,1956	1,1986	1,2018
—24	1,1736	1,1767	1,1797	1,1829	1,1859	1,1891	1,1922
S Заказ № 1775							113

t воздуха

-22 -20 -18 —16 —14 — 12 —10 - 8 - 6

—    4

—    2 О

+ 2 + 4 + 6 + 8 + 10 + 12 + 14 + 16 + 18 +20 + 22 +24 + 26 + 28 + 30 + 32 + 34 + 36 + 38 + 40