Методика (метод) Му 08-47/359
измерений
ВОЗДУХ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ.
МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ПАРОВ РТУТИ АНАЛИЗАТОРОМ ГАЗОРТУТНЫМ ПЕРЕНОСНЫМ
Аттестована аккредитованной метрологической службой ТПУ Аттестат аккредитации № 01.00143-2013 от 11.12.2013 |
Регистрационный номер в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений ФР.1.31.2014.17906 |
Томск
2014
«УТВЕРЖДАЮ» Ди
с^^ЩСТРШ, кеКМошкин
w
14 апреля 2014 г. \й\
1ГС :б-СТРИМ»)о, |
|
'^^ГЛо! |
Методика (метод) измерений
МУ 08-47/359
ВОЗДУХ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ.
МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ПАРОВ РТУТИ АНАЛИЗАТОРОМ ГАЗОРТУТНЫМ ПЕРЕНОСНЫМ
АГП-01М
Приложение А
(справочное) Нормативные ссылки [1] Анализатор газортутный переносной АГТ1-01-2М
УДК 543.26
Ключевые слова: воздух рабочей зоны, пары ртути, атомно-абсорбционный метод
СВЕДЕНИЯ О РАЗРАБОТКЕ
РАЗРАБОТАНА
ТОО «МАНГИСТАУСКИЙ АТОМНЫЙ ЭНЕРГЕТИЧЕСКИЙ КАЗАТОМПРОМ»
130000. Казахстан. Мангистауская обл.. г. Актау, Промзона, а/я 248, тел/факс 8 (7292) 31-43-64
ООО «Сиб-СТРИМ»
634055, г. Томск, ул. Вавилова. 16-52 теп/факс (3822) 49-31-74 e-mait sibstream@mail.ru
СВЕДЕНИЯ ОБ АТТЕСТАЦИИ
АТТЕСТОВАНА аккредитованной метрологической службой
Томского политехнического университета,
аттестат об аккредитации № 01.00143-2013 от 11.12.2013
634050, г. Томск, пр. Ленина, 30
e-mait. metrolog@tpu.ru
Свидетельство об аттестации методики (метода) измерений № 08-47/359.01.00143-2013.2014 выдано 04.04.2014
СВЕДЕНИЯ О РЕГИСТРАЦИИ Регистрационный номер в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений ФР. 1.31.2014.17906
Введена впервые
Национальный исследовательский Томский Политехнический Университет |
|
СВИДЕТЕЛЬСТВО ОБ АТТЕСТАЦИИ МЕТОДИКИ (МЕТОДА) ИЗМЕРЕНИЙ № 08-47/359.01.00143-2013.2014
Методика измерений массовой концентрации паров ртути в воздухе рабочей зоны,
разработаппая ТОО «Мангистауский атомный энергетический комбинат - Казатомпром» (Казахстан, 130000, Мангистауская обл., г. Актау, Промзона) и ООО «Сиб-СТРИМ» (Россия, 634055, г. Томск, ул. Вавилова, 16-52)
и регламентированная в МУ 08-47/359 Воздух рабочей зоны. Методика измерений массовой концентрации паров ртути анализатором газортутным переносным АГП-01М, 2014 г., 8 с.
аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563-2009 (ГОСТ 8.010)
Аттестация осуществлена по результатам метрологической экспертизы и теоретических исследований методики измерений.
Диапазон
измерений.
мг/м3 |
Показатели прецизионности (относительные значения), % |
Показатель точности (границы относительной погрешности при Р= 0,95), ±5% |
Стандартное отклонение повторяемости,
о, |
Предел повторяемости при Р=0,95, г |
От 0,0001 до 0,1 включ. |
8 |
25 |
33 |
|
М.А. Совькяв Т.В. Данилова |
В результате аттестации методики измерений установлено, что методика измерений соответствует предъявляемым к ней метрологическим требованиям и обладает следующими основными метрологическими характеристиками:
и Л* ' й ,v. ' ■. г-
..v ■ .Т-
Дата выдача свидетельства: 04.04.2014 г.
Рекомендуемый срок пересмотра методики (метода) измерений 04.04 2019 г.
Настоящий документ (МУ 08-47/359) предназначен для определения массовой концентрации паров ртути в воздухе рабочей зоны и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения концентраций при помощи анализатора газортутного переносного АГП-01М в диапазоне от 0,0001 до 0,1 мг/м3
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящей методике измерений использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 12.4.009-83 Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
Примечание - При использовании настоящей методики целесообразно проверить действие ссылочных стандартов на территории РФ (РК) по соответствующему указателю стандартов, составленному на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящими методическими указаниями, следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 ТЕРМИНЫ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ
В настоящей методике применены термины и определения по
ГОСТ 12.1.005.
4 ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ МЕТОДИКИ
Методика измерений массовой концентрации паров ртути в воздухе рабочей зоны обеспечивает получение результатов с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1.
Таблица 1 - Относительные значения приписанных характеристик показателя повторяемости, значения предела повторяемости и точности методики при
доверительной вероятности Р = 0,95 |
Диапазон измерений. |
Показатель |
Показатель |
Предел |
мг/м3 |
повторяемости |
точности |
повторяемости |
(стандартное |
(границы |
(относительное |
|
отклонение |
относительной |
значение |
|
повторяемости),
о„% |
погрешности), ±5, % |
расхождения между тремя результатами анализа) гоги, % |
От 0.0001 до 0.1 включ. |
8 |
33 |
25 |
|
5 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ И ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ
При выполнении измерений соблюдают следующие требования:
5.1 При выполнении измерений необходимо соблюдать правила техники безопасности, установленные при работе с токсичными, едкими и
легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005.
5.2 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004.
5.3 Лаборатория должна иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
5.4 При работе с электроприборами необходимо соблюдать правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019
6ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА
К выполнению измерений и (или) обработке их результатов допускаются специалисты, имеющие опыт работы в химической лаборатории, изучившие руководство по эксплуатации прибора АГП-01М и освоившие методику измерений.
7 УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
Выполнение измерений проводят в условиях, рекомендуемых в руководстве по эксплуатации анализатора.
8 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ
Анализатор газортутный переносной АГП-01 М [1 ]
Средства измерений для определения микроклиматических условий, регламентированных в инструкции по эксплуатации анализатора.
9 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ
Метод основан на явлении атомной абсорбции. Нормированный объем воздуха пропускают через ячейку с золотым сорбентом, пары ртути оседают на сорбенте с образованием амальгамы золота. Значительная часть мешающих компонентов с золотом не реагирует и выходит из ячейки. После накопления ртути ячейку нагревают, пары ртути вводят в измерительную кювету, через которую пропускают свет длиной волны 253,7 нм. По значению поглощения света парами ртути определяют массу ртути, содержащейся в кювете.
10 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ
Подготовку анализатора АГП-01 проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.
ВНИМАНИЕ! Во избежание выхода из строя сорбента не допускается производить измерение содержания ртути в воздухе помещений, загрязненных парами органических соединений, растворителей, лаков и подобными веществами.
В подлежащем контролю помещении должны быть закрыты все окна и двери.
Перед началом измерений проводят измерения фонового содержания ртути в атмосфере, не имеющей повышенного содержания ртути. Среднее арифметическое значение пяти параллельных измерений не должно превышать 50 пг/дм3 ртути. В противном случае проводят очистку сорбента или его замену в соответствии с инструкцией по эксплуатации анализатора.
11 ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ПАРОВ РТУТИ
11.1 Определяют число точек измерения в обследуемом помещении по формуле:
где N - число точек измерения, результат округляют до большего целого, S - площадь помещения, м2
11.2 Точки измерения располагаются равномерно по площади в узлах прямоугольной сетки. В помещении площадью менее 25 м2 измерения проводят в середине помещения. В каждой точке измерения проводят минимум три раза.
11.3 Измерения проводят на уровне органов дыхания (на высоте 1,5 м от пола). Для выявления источника поступления паров ртути в помещение измерения могут производиться на уровне пола.
11.4 Для выбора оптимального объема пробы исследуемого воздуха делают пробное измерение при объеме пробы 0,5 дм3, затем корректируют объем в большую или меньшую сторону, в зависимости от полученного результата. Измерения в каждой точке повторяют трижды.
11.5 В протоколе указывают все места отбора с усредненным значением в каждой точке.
11.6В том случае, если в текущем измерении получен результат более 300 пг ртути, то следующее измерение выполняют только после очистки измерительного тракта от абсорбированных паров ртути. Для этого на приемный конец трубки одевают ртутепоглотительный патрон и выполняют несколько измерений до получения результата не более 50 пг. Очистка может быть выполнена без ртутепоглотительного патрона в помещении, свободном от паров ртути. Если после нескольких попыток очистки результат не уменьшается, следует выполнить принудительный отжиг сорбента, для чего надо нажать кнопку «Отжиг» и удерживать ее в течение 15-20 секунд, затем повторить измерения. Процесс отжига сорбента может быть повторен до пяти раз.
11.7 Концентрацию паров ртути вычисляют по формуле:
У _(М-Мо)-\0'
К о
где М - содержание ртути в исследуемом воздухе, мг,
Мо - фоновое значение содержания ртути, мг,
V20 - объем воздуха, взятый для анализа, дм3, приведенный к стандартным условиям по формуле:
V, (273 + 20)-Р 20 ” (273 + /)-101,33 *
где Vi - объем воздуха, отобранный для анализа,
Р - барометрическое давление, кПа;
t - температура воздуха на месте отбора пробы
11.8 В случае, когда имеется основание предполагать о наличии большой концентрации ртути в воздухе, измерения следует проводить в режиме ПОИСК. Показатель точности для данного режима не нормируется.
12.1 За результат измерения X принимают среднее арифметическое значение трех результатов параллельных измерений в одной точке отбора (в условиях повторяемости), X*. Xz Хз, для которых выполняется условие:
\Х max-Xmin| <0,01-г- , (1)
где Г - предел повторяемости, приведенный в таблице 1,
Хтах и Хтт - максимальное и минимальное значение концентрации ртути.
Значения предела повторяемости приведены в таблице 1.
12.2 При невыполнении условия (1) проводят измерения заново. При повторном невыполнении условия (1) руководствуются положениями раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.
13 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЯ
13.1 Результат анализа представляют в виде:
(X± А), мг/м3, Р=0,95,
гдеХ - результат анализа, полученный в соответствии с настоящим документом;
±А - абсолютное значение показателя точности методики.
Значение А рассчитывают по формуле:
А = 0,01 {±S) Yy мг/м3, (4)
где ±S - относительное значение показателя точности методики, приведенное в таблице 1.
13.2 При представлении результатов анализа указывают количество результатов единичных определений, использованных для расчёта результатов анализа.
14 ПРОЦЕДУРЫ ОБЕСПЕЧЕНИЯ ДОСТОВЕРНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
Для метода измерений массовой концентрации паров ртути в воздухе рабочей зоны нет стандартных образцов. Обеспечение достоверности измерений в пределах лаборатории организуют и проводят путем контроля стабильности результатов измерений в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений» и РМГ 76 «ГСОЕИ. Внутренний контроль качества результатов количественного
химического анализа». Для контроля стабильности показателей качества результатов анализа используют контрольные карты Шухарта (контроль повторяемости). Контрольные процедуры для контроля повторяемости осуществляют с использованием рабочих проб.
Периодичность получения результатов контрольных процедур и формы их регистрации приводят в документах лаборатории, устанавливающих порядок и содержание работ по организации методов контроля стабильности результатов измерений в пределах лаборатории.
При неудовлетворительных результатах контроля, например, при превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения, выясняют причины этих отклонений.