МУ 08-47/222

(по реестру аккредитованной метрологической службы Томского Политехнического Университета)

ГРУДНОЕ МОЛОКО. ИНВЕРСИОННО-ВОЛЬ ТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭЛЕМЕНТОВ И ВИТАМИНОВ

ТОМСК

1

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ ГОСУДАРСТВЕННОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ «ТОМСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ»

АККРЕДИТОВАННАЯ МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ СЛУЖБА ТПУ

(аттестат об аккредитации № РОСС RU 01.00143-08 от 22.02.08)

СВИДЕТЕЛЬСТВО ОБ АТТЕСТАЦИИ МВИ № 08-47/222

Методика выполнения измерений массовых концентраций элементов (цинка, кадмия, свинца, меди, железа, марганца, никеля, селена, хрома, йода и витаминов (витамина В1 (тиамин), витамина В2 (рибофлавин) и витамина С (аскорбиновая кислота)) методом инверсионной вольтамперометрии, разработанная в Томском политехническом университете и регламентированная в МУ 08-47/222 (по реестру аккредитованной метрологической службы Томского политехнического университета)

ГРУДНОЕ МОЛОКО. ИНВЕРСИОННО-ВОЛЬТАМЛЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

ИЗМЕРЕНИЯ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭЛЕМЕНТОВ И ВИТАМИНОВ

аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563 (ГОСТ 8.010).

Аттестация осуществлена по результатам теоретического и экспериментального исследования МВИ.

В результате аттестации МВИ установлено, что данная МВИ соответствует предъявляемым к ней метрологическим требованиям и обладает следующими основными метрологическими характеристиками:

1 Диапазоны измерений, относительные значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики при доверительной вероятности Р=0,95

Наименование определяемого элемента и компонента (вещества) Диапазон измеряемых концентраций, мг/дмэ Показатель повторяемости (среднеквадратическое отклонение повторяемости), лл ^ к% Показатель воспроизводимости (среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), -И,* Показатель точности (границы, в которых находится погрешность методики), 3,% Цинк От 0,01 до 10,0 в ключ. 14 16 32 Кадмий 0,001 до 2,0 включ. 13 18 35 Свинец От 0,001 до 5,0 включ. 16 16 32 Медь От 0,05 до 5,0 включ. 13 13 26 Железо От 0,05 до 5,0 включ. 15 17 34 Марганец От 0,001 до 5,0 включ. 16 18 35 Никель От 0,0002 до 10,0 включ, 16 16 32 Селен От 0,001 до 0,2 включ. 15 16 32 Хром От 0,001 до 5,0 включ. 15 17 34 Йод От 0,02 до 5,0 включ. 16 17 34 Витамин Bf (тиамин) От 0,01 до 1,0 включ. 10 18 36 Витамин В3 (рибофлавин) От 0,02 до 5,0 включ. 13 17 34 Витамин С (аскорбиновая кислота) От 5,0 до 200,0 включ. 10 18 36

2

7.2.2    Посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336 или посуда мерная лабораторная стеклянная 2-го класса точности по ГОСТ 1770: колбы наливные вместимостью 25,0; 50,0; 100,0 см³; цилиндры вместимостью 10,0 см³.

7.2.3    Посуда и оборудование фарфоровые лабораторные по ГОСТ 29225.

7.2.4    Стаканчики: стеклянные или кварцевые стаканчики вместимостью 25,0; 50,0; 100,0 см³;

7.2.5    Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.

7.2.6    Эксикатор по ГОСТ 25336.

7.2.7    Крышки-дефлегматоры для стаканчиков из термостойкого стекла конусообразной формы диаметром 25 - 35 мм, высотой 20 - 25 мм.

7.2.8    Линейка чертежная по ГОСТ 17435-72.

7.2.9    Холодильник или морозильник бытовой электрический по ГОСТ 26678.

7.2.10    Центрифуга ОПН-8 или любая другая.

7.2.11    Сборник для отработанных растворов.

7.3 Реактивы и материалы

7.3.1 Государственные стандартные образцы (ГСО) состава растворов ионов цинка, кадмия, свинца, меди, железа, марганца, никеля, селена, хрома, ртути и йод-ионов с относительной погрешностью не более 1 % при Р = 0,95. Концентрация элемента в стандартном образце должна быть не менее 0,1 мг/см³ и не более 10,0 мг/см³.

Например, Государственные стандартные образцы состава растворов ионов:

-    цинка ГСО 7256-96, ГСО 7471-98; ГСО 7470-98 и др.;

-    кадмия ГСО 7472-98, ГСО 6070-96 и др.;

-    свинца ГСО 7252-96, ГСО 7012-96 и др.;

-    меди ГСО 7255-96, ГСО 7098-96 и др.;

-    железа ГСО 7476-98, ГСО 8034-98 и др.;

-    марганца ГСО 7226-96, ГСО 8056-94 и др.;

-    никеля ГСО 6075-91, ГСО 7265-96 и др.;

-    селена ГСО 7340-96, ГСО 7341-96 и др.;

-    хрома ГСО 7257, ГСО 8035-94,МСО 0011:1998, ГСО 8035-8037 и др.;

-    ртути ГСО 7263-96, ГСО 8004-95 и др.;

-    йодид-ионов ГСО 6088-91, ГСО 7620-99 и др..

7.3.2    Витамин В1 (тиамина гидрохлорид) (фасовка 200 мг), степень чистоты 99,0%.

7.3.3    ГСО витамин В2 (рибофлавин), (фасовка 100 мг) CAS 83-88-5 (производитель Supelco, Bellefonte, РА USA) или витамин В2 (рибофлавин) (фасовка 40 мг), степень чистоты 99,0%.

7.3.4 Кислота аскорбиновая, фармакопейная ФСП 420002-0359 или в ампулах жидкая Гос.фармакопея -10. от. N6

7.3.5    Диметилглиоксим, ч.д.а. по ГОСТ 5828

7.3.6    Ртуть металлическая по ГОСТ 4658.

7.3.7    Кислота муравьиная концентрированная, ч.д.а. по ГОСТ 5848.

7.3.8    Кислота азотная концентрированная, ос.ч по ГОСТ 11125 или х.ч. по ГОСТ 4461.

7.3.9    Кислота серная концентрированная, ос.ч по ГОСТ 14262 или х.ч. по ГОСТ 4204.

7.3.10    Кислота соляная концентрированная, ос.ч по ГОСТ 14261 или х.ч. по ГОСТ 3118.

7.3.11    Пероксид водорода по ГОСТ 10929.

7.3.12    Магния оксид по ГОСТ 4526, ч.д.а (или магния нитрат по ГОСТ 11088, ч).

11

7.3.13    Аммиак водный, о.с.ч по ГОСТ 3760.

7.3.14    Аммоний надсернокислый, ч. по ГОСТ 20478.

7.3.15    1,5 дифенил карбазид, чда по [5]

7.3.16    Натрий фосфорно-кислый двузамещенный 12-водный, хч по ГОСТ 4172.

7.3.17    Калий азотнокислый, хч по ГОСТ 4217.

7.3.18    Натрия гидроокись, ч.д.а по ГОСТ 4228.

7.3.19    Натрий двууглекислый по ГОСТ 2156 (сода пищевая).

7.3.20    Вода бидистиллированная [6] или дистиллированная по ГОСТ 6709, перегнанная в присутствии серной кислоты (0,5 см³ концентрированной серной кислоты и 3,0 см³ 3%-ного раствора перманганата калия на 1,0 дм³ дистиллированной воды).

7.3.21    Калий марганцовокислый, ч. по ГОСТ 20490.

7.3.22    Калий хлористый, ч.д.а. [7].

7.3.23    Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

7.3.24    Ацетон, х.ч по ГОСТ 2603 или [8]

7.3.25    Трилон Б (двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) [9] или ГОСТ 10652 х.ч.

7.3.26    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

7.3.27    Азот газообразный по ГОСТ 9293 или другой инертный газ (аргон, гелий) с содержанием кислорода не более 0,03 %.

7.3.28    Бумага индикаторная универсальная pH (1 -14) [10].

7.3.29    Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026 или фильтры обеззоленные.

7.3.30    Бумага масштабно-координатная (при использовании серийного по-лярографа).

Все реактивы должны быть квалификации ос.ч. или х.ч.. В противном случае они должны проверяться на чистоту по определяемому элементу.

8 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

8.1 Подготовка приборов к работе

Подготовку и проверку полярографа (ПУ-1 и др.), самописца, цифрового вольтметра или вольтамперометрического анализатора (типа СТА и др.) или компьютера производят в соответствии с инструкцией по эксплуатации и техническому описанию соответствующего прибора, задавая режимы работы прибора согласно таблице 2.

12

Таблица 2 - Задаваемые режимы работы прибора при определении массовых концентраций элементов (цинка, кадмия, свинца, меди, железа, марганца, никеля, селена, хрома, йода) и витаминов (витамин В1 (тиамин), витамин В2 (рибофлавин) и витамин С (аскорбиновая кислота)) в пробах грудного молока методом инверсионной вольтамперометрии

Режим работы прибора Zn, Cd, Pb, Си Fe Мп Ni Se Сг J витамин Вч витамин В2 витамин С Система измерений двухэлек тродная двухэлек тродная трехэлек тродная трехэлек тродная трехэлек тродная двухэлек тродная двухэлек тродная трехэлек тродная трехэлек тродная трехэлек тродная Электроды: -    рабочий -    сравнения -    вспомогательный РПЭ ХСЭ ЗГЭ ХСЭ РПЭ ХСЭ ХСЭ РПЭ ХСЭ ХСЭ РГЭ ХСЭ ХСЭ ГЭ ХСЭ РПЭ ХСЭ РПЭ ХСЭ ХСЭ СУЭ ХСЭ ХСЭ СУЭ ХСЭ ХСЭ Развертка анодная анодная анодная катодная катодная катодная катодная анодная анодная катодная Режим регистрации вольт-амперограмм постоян нотоко вый постоян-ното ко-вый, 1-я производная постоян нотоко вый диффе- ренци- ально- импульс- ный диффе- ренци- ально- импульс- ный постоян нотоко вый диффе- ренци- ально- импульс- ный диффе-ренци-ально-импульс-ный 1-я производная постояннотоковый, 1-я производная постояннотоковый, 1-я производная Поляризующее напряжение для электронакопления, В -1,4; (-1,15)* -1,0 -1,9 -0,7 -0,2 0,35 0,0 -0,8 - 0,6 -0,3 Потенциал начала регистрации BA-кривой, В -1,2; (-0,85)* -0,6 -1,9 -0,7 -0,2 0,35 0,0 -0,8 - 0,5 -0,3 Конечное напряжение развертки, В +0,15 +0,6 +0,15 -1,3 -1,2 -0,2 -1,2 -1,8 + 0,1 + 1,1 Потенциал очистки электрода, В +0,10 +0,6 -0,6 0,05 -1,2 -0,2 -1,2 -1,0 +0,1 + 1,2 Время очистки электрода, с 20 20 20 20 30 20 20 20 20 20 Скорость линейного изменения потенциала, мВ/с 50...100 80 30... 50 15 50 30 35 30 50 30

Продолжение таблицы 2

Режим работы прибора Zn, Cd, Pb, Си Fe Мп Ni Se Сг J витамин В-1 витамин В2 витамин С Время электролиза (в зависимости от содержания элементов или компонентов (веществ) в пробе), с 20...180 30 60...180 30 60... 300 60 60 30... 90 30... 90 30... 90 Потенциал аналитического пика, В (ориентировочное значение) Zn: -0,9 Cd: -0,6 Pb: -0,4 Си: -0,05 -0,15 -1,45 -1,05 -0,7 0,1 -0,3 -1,3 -0,15 0,65 Фоновый электролит Муравьи ная кислота 0,36 моль/дм3 Трилон Б 0,02 моль/дм3 Натрий хлористый 0,1 моль/дм3 Хлоридно-аммиач-ный буферный раствор pH 9 + диметил-глиоксим Соляная кислота 0,6 моль/дм3 Серная кислота 0,15 моль/дм3 с добавлением дифенил-карбазида концентрации 2-10"6 М Калий азотно кислый 0,1 моль/дм3 Натрий фосфор нокислого двузаме- щенный 0,1 моль/дм3 Соляная кислота 0,01 моль/дм3 Калия хлорид 0,1 моль/дм3 подкис ленный соляной КИСЛОТОЙ 0,1 моль/дм3 до pH 3-4 Чувствительность прибора при регистрации вольтам-перограммы, А/мм 110'10... 110'9 (в зависимости от содержания компонента в анализируемой пробе)

2

8.2    Подготовка лабораторной посуды

Новую и загрязненную лабораторную стеклянную посуду, сменные наконечники дозаторов, пипетки промывают азотной кислотой, затем серной кислотой и многократно бидистиллированной водой.

Новые кварцевые стаканчики, а также стаканчики после проведения измерений, протирают сухой пищевой содой при помощи фильтровальной бумаги, многократно ополаскивают сначала водопроводной, затем бидистиллированной водой. Затем в каждый стаканчик добавляют по (0,1 - 0,2) см³ концентрированной серной кислоты, стаканчики помещают на электроплитку или комплекс пробоподготовки «Темос-Экспресс» (при открытой крышке) при температуре (300 - 350) °С. После полного прекращения выделения паров серной кислоты со стенок стаканчиков их прокаливают при температуре (500 - 600) °С в течение 10-15 мин в муфельной печи или комплексе пробоподготовки «Темос-Экспресс» (при закрытой крышке).

Сменные кварцевые стаканчики хранят в эксикаторе.

Примечание: При выполнении измерений массовых концентраций цинка, кадмия, свинца и меди стаканчики для пробоподготовки непосредственно взятием навески стаканчики дополнительно кипятят с раствором азотной или соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм³ в течение 5 мин, и затем ополаскивают бидистиллированной водой.

8.3    Приготовление и хранение индикаторных электродов, электродов сравнения и вспомогательных электродов

8.3.1    Подготовка индикаторного ртутно-пленочного электрода (РПЭ)

Ртутно-пленочный электрод является индикаторным (рабочим) электродом при BA-измерениях элементов (цинка, кадмия, свинца, меди, марганца, никеля, йода) и витамина (витамин В1 (тиамин).

Индикаторный ртутно-пленочный электрод представляет собой полиэтиленовый стержень с запрессованной серебряной проволокой диаметром (0,8-1,1) мм длиной (5-10) мм, площадь поверхности составляет (0,2 - 0,3) см². Для подготовки электрода к работе проводят амальгамирование, то есть нанесение на поверхность серебра пленки ртути толщиной (10 -15)мкм. Покрытие ртутью производят путем опускания рабочей части электрода (серебряной проволоки) в металлическую ртуть на (2 - 3) с, затем ртуть растирают фильтровальной бумагой для равномерного распределения по поверхности серебра. В том случае, если на конце серебряной проволоки "свисает" избыточное количество ртути в виде капли, ее удаляют мокрой фильтровальной бумагой или стряхиванием в бюксу со ртутью. Электрод промывают бидистиллированной водой.

Процедуру амальгамирования рабочей поверхности электрода повторяют при появлении незаамальгамированных участков на поверхности электрода. При образовании серого налета на поверхности, электрод протирают фильтровальной бумагой.

После проведения анализа рабочую поверхность электродов ополаскивают бидистиллированной водой и хранят в стаканчике с бидистиллированной водой.

8.3.2    Подготовка индикаторного золотографитового электрода (ЗГЭ)

Золотографитовый электрод (ЗГЭ) является индикаторным (рабочим) электродом при BA-измерениях железа. ЗГЭ представляет собой графитовый торцевой электрод с нанесенной на него пленкой.

Графитовый торцевой электрод изготавливают из пропитанного различными веществами графитового стержня с диаметром рабочей поверхности 3 мм.

8.3.2.1    Для получения ЗГЭ рабочую поверхность графитового электрода, предварительно отшлифованную на фильтре, обезжиривают электрохимической очисткой. Для этого стаканчик (бюксу) с раствором 0,1 моль/дм³ серной кислоты (около 10 см³) помещают в электрохимическую ячейку, опускают в раствор индикаторный электрод (катод) и электрод сравнения (анод) и подключают их к соответствующим клеммам прибора. Включают газ и пропускают его через раствор в течение 60 с. Затем проводят катодную (при минус 1,0 В) и анодную (при плюс 1,2 В) поляризацию попеременно через (1 - 2) с в течение (60 - 300) с.

8.3.2.2    Ополаскивают рабочую поверхность электрода бидистиллированной водой и сразу наносят на рабочую поверхность электрода золотую пленку электрохимически из раствора хлористого золота (АиС1з). Для этого в электрохимической ячейке стаканчик (бюксу) с раствором серной кислоты заменяют на стаканчик (бюксу) с раствором хлористого золота (около 10 см³) концентрации 100,0 мг/дм³. Включают газ и пропускают его через раствор в течение 60 с. Затем проводят процесс накопления золота при потенциале минус 0,5 В в течение 180 с. После чего ополаскивают рабочую поверхность электрода бидистиллированной водой. На торце электрода должна быть видна пленка золота желтого цвета.

8.3.2.3    После проведения анализа ЗГЭ хранят в сухом виде. Перед работой (в последующие дни) рабочую поверхность электрода не протирают, а только ополаскивают бидистиллированной водой и проводят электрохимическую очистку по 8.3.2.1.

8.3.3    Подготовка индикаторного ртутно-графитового электрода (РГЭ)

Ртутно-графитовый электрод является индикаторным (рабочим) электродом при BA-измерениях селена.

РГЭ представляет собой графитовый торцевой электрод с нанесенной на него пленкой ртути в режиме «in situ» непосредственно в процессе анализа.

Для получения РГЭ рабочую поверхность графитового электрода предварительно полируют на фильтре. Ополаскивают рабочую поверхность бидистиллированной водой, опускают в раствор фонового электролита (10 см³ соляной кислоты концентрации 0,6 - 0,8 моль/дм³), добавляют 0,3 см³ раствора, содержащего

100,0 мг/дм³ ионов ртути (2+) и 0,2 см³ раствора, содержащего 100,0 мг/дм³ ионов меди (2+). Проводят электролиз в трехэлектродной ячейке в процессе проведения вольтамперометрических измерений.

После завершения анализа и перед работой (в последующие дни) рабочую поверхность электрода шлифуют на фильтровальной бумаге и ополаскивают бидистиллированной водой.

Электроды хранят в сухом виде.

8.3.4    Подготовка индикаторного стеклоуглеродного электрода (СУЭ)

Стеклоуглеродный электрод является индикаторным (рабочим) электродом при BA-измерениях витаминов (витамин В2 (рибофлавин) и витамин С (аскорбиновая кислота))

В работе используют индикаторный игольчатый стеклоуглеродный электрод. Игольчатый индикаторный электрод изготавливают из стекловидного графита, вклеенного во фторопластовую трубку. Индикаторный стеклоуглеродный электрод представляет собой стеклоуглеродный стержень диаметром 2 мм и длиной 10-15 мм, запрессованный во фторопластовый держатель (поставляется потребителю в готовом виде).

Перед работой рабочую поверхность электрода шлифуют на фильтровальной бумаге, выдерживают 2-5 мин в этиловом спирте (для удаления поверхностноактивных органических веществ, а также для очистки от адсорбированных частиц).

Электроды хранят в сухом виде.

19

8.3.5    Подготовка к работе электрода сравнения

Электродами сравнения при BA-измерениях всех элементов (цинка, кадмия, свинца, меди, железа, марганца, никеля, селена, хрома, йода) и витаминов (витамин В1 (тиамин), витамин В2 (рибофлавин) и витамин С (аскорбиновая кислота)) являются хлорид-серебряные электроды (ХСЭ).

ХСЭ представляет собой спираль из серебряной проволоки, покрытой серебра хлоридом, помещенную в корпус с полупроницаемой пробкой, который заполнен одномолярным раствором калия хлорида. Конец серебряной проволоки имеет токовыводящий контакт для подключения к прибору.

Перед работой корпус электрода заполняют с помощью дозатора или шприца одномолярным раствором калия хлорида, закрывают и выдерживают не менее двух часов (при первом заполнении) в одномолярном растворе калия хлорида для установления равновесного значения потенциала. Электроды хранят в растворе калия хлорида. Заполнение электродов производят не реже одного раза в две недели.

8.3.6    Подготовка к работе вспомогательного электрода

В случае использования трехэлектродной системы измерений в качестве вспомогательного электрода применяют хлоридсеребряный электрод, приготовленный по 8.3.5.

8.4 Приготовление растворов

8.4.1    Азотную кислоту перегоняют при температуре 120 °С. Перегнанная азотная кислота должна быть концентрации не менее 9 моль/дм³.

8.4.2    Соляную кислоту перегоняют при температуре 120 °С. Перегнанная соляная кислота должна быть концентрации не менее 6 моль/дм³.

8.4.3    Раствор соляной кислоты концентрации 0,6 моль/дм³ - фоновый электролит при определении селена - готовят непосредственно в электрохимической ячейке.

В кварцевый стаканчик вместимостью (20 - 25) см³, наливают 9,0 см³ биди-стиллированной воды и 1,0 см³ соляной кислоты концентрации 6,0 моль/дм³.

8.4.4    Раствор соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм³

В мерную колбу вместимостью 100,0 см³, наполовину заполненную бидистил-лированной водой, вносят 1,67 см³ раствора соляной кислоты концентрации 6 моль/дм³ и после перемешивания доводят объем до метки бидистиллированной водой.

8.4.5    Раствор соляной кислоты концентрации 0,01 моль/дм³ - раствор фонового электролита при определении витамина В2

В мерную колбу вместимостью 100,0 см³, наполовину заполненную бидистиллированной водой, вносят (0,08 - 0,10 см³) раствора соляной кислоты концентрации 6 моль/дм³ и после перемешивания доводят объем до метки бидистиллированной водой.

8.4.6    Раствор серной кислоты концентрации 3 моль/дм³

В мерную колбу вместимостью 100,0 см³, наполовину заполненную бидистиллированной водой, вносят 16,6 см³ концентрированной серной кислоты, перемешивают и доводят объем до метки бидистиллированной водой.

20

8.4.7    Раствор серной кислоты концентрации 0,1 моль/дм³ (для электрохимической очистки графитового электрода)

В мерную колбу вместимостью 100,0 см³, наполовину заполненную бидистил-лированной водой, вносят 0,5 см³ концентрированной серной кислоты, перемешивают и доводят объем до метки бидистиллированной водой.

8.4.8    Раствор калия хлорида концентрации 1,0 моль/дм³

На аналитических весах берут навеску массой (7,46 ± 0,01) г калия хлорида, переносят в мерную колбу вместимостью 100,0 см³, добавляю 30 - 40 см³ бидистиллированной воды, тщательно перемешивают и доводят объем до метки бидистиллированной водой.

8.4.9    Раствор калия хлорида концентрации 0,10 моль/дм³, подкисленный раствором соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм³ до значений pH 3 - 4 - фоновый электролит при определении витамина С

На аналитических весах взвешивают навеску (7,50 ± 0,01) г хлорида калия, переносят в мерную колбу вместимостью 1,0 дм³, растворяют в небольшом количестве бидистиллированной воды, приливают 20,0 см³ соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм³ и доводят бидистиллированной водой до метки.

8.4.10    Раствор натрия хлорида концентрации 1,0 моль/дм³

На аналитических весах взвешивают навеску (5,80 ± 0,01) г натрия хлорида, переносят в мерную колбу вместимостью 1,0 дм³, растворяют в небольшом количестве бидистиллированной воды и доводят объем до метки бидистиллированной водой.

8.4.11    Раствор натрия хлорида концентрации 0,1 моль/дм³ - фоновый электролит при определении марганца - готовят непосредственно в электрохимической ячейке.

В кварцевый стаканчик вместимостью (20 - 25) см³, наливают 9,0 см³ бидистиллированной воды и 1,0 см³ натрия хлорида концентрации 1,0 моль/дм³

8.4.12    Спиртовый раствор диметилглиоксима концентрации 0,1 моль/дм³

На аналитических весах берут навеску (0,29 ± 0,01) г диметилглиоксима, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см³ и доводят объем до метки этиловым спиртом, тщательно перемешивая раствор. Раствор хранят в темном месте.

8.4.13    Раствор муравьиной кислоты - фоновый электролит при определении цинка, кадмия, свинца, меди - готовят непосредственно в процессе проведения ИВ измерений.

В кварцевый стаканчик вместимостью (20 - 25) см³ наливают 9,8 см³ бидистиллированной воды и 0,2 см³ концентрированной муравьиной кислоты.

8.4.14    Раствор трилона Б концентрации 0,1 моль/дм³ - фоновый электролит при определении железа - готовят одним из следующих способов:

а)    Переносят содержимое фиксанала 0,1 моль-эквивалент (массой 18,6 г) в мерную колбу вместимостью 500,0 см3, добавляют 250 - 300 см³ теплой бидистиллированной воды, после растворения охлаждают и доводят объем до метки бидистиллированной водой;

б)    Навеску (9,30 ± 0,01) г трилона Б помещают в колбу вместимостью 250,0 см³, растворяют в теплой бидистиллированной воде, охлаждают и доводят объем колбы до метки бидистиллированной водой.

21

8.4.15    Хлоридно-аммиачный буферный раствор с pH 9 - фоновый электролит при определении никеля

Навеску аммония хлорида (0,534 ± 0 001) г переносят в мерную колбу вместимостью 100,0 см³, приливают около 30 см³ бидистиллированной воды, перемешивают для растворения навески соли, добавляют 2,0 - 2,5 см³ концентрированного водного раствора аммиака и доводят до метки бидистиллированной водой. Значение pH раствора контролируют по индикаторной бумаге.

8.4.16    Раствор дифенилкарбазида концентрации 0,0002 моль/дм³ - фоновый электролит при определении хрома

Навеску дифенилкарбазида (0,0050 ± 0,0002) г переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 2 см³ ацетона и 0,5 см³ раствора серной кислоты концентрации 3 моль/дм³, растворяют в небольшом количестве бидистиллированной воды и доводят объем до метки бидистиллированной водой.

8.4.17    Раствор аммония надсернокислого концентрации 0,10 %

На аналитических весах взвешивают навеску аммония надсернокислого {{NH₄)2S₂08) массой (0,10 ±0,01) г, переносят в мерную колбу вместимостью 100,0 см³, приливают небольшое количество бидистиллированной воды (30 - 40) см³, перемешивают до полного растворения соли и доводят бидистиллированной водой до метки. Раствор устойчив в течение 2-х часов.

8.4.17    Раствор натрия фосфорнокислого двузамещенного концентрации 0,10 моль/дм³ - фоновый электролит при определении витамина Bi

На аналитических весах взвешивают навеску натрия фосфорнокислого двузамещенного 12-водного массой (40 ± 5) г, переносят в мерную колбу вместимостью

1.0    дм³, приливают небольшое количество бидистиллированной воды, перемешивают до полного растворения соли и доводят бидистиллированной водой до метки.

8.4.18    Раствор калия азотнокислого концентрации 0,1 моль/дм³ - фоновый электролит при определении йодид-ионов

Навеску калия азотнокислого массой (1,01 ± 0,01) г помещают в мерную колбу вместимостью 100,0 см³, растворяют в небольшом количестве бидистиллированной воды, перемешивают и доводят объем до метки бидистиллированной водой.

8.4.19    Раствор калия азотнокислого концентрации 0,5 моль/дм³

Навеску калия азотнокислого массой (5,01 ± 0,01) г помещают в мерную колбу вместимостью 100,0 см³, растворяют в небольшом количестве бидистиллированной воды, перемешивают и доводят объем до метки бидистиллированной водой.

8.4.20    Раствор серной кислоты концентрации 1,0 моль/дм³

В колбу вместимостью 100,0 см³, наполовину заполненную бидистиллированной водой, вносят 6,0 см³ концентрированной серной кислоты, перемешивают и доводят объем до метки бидистиллированной водой.

8.4.21    Раствор натрия гидроокиси концентрации 2,5 моль/дм³

Навеску массой 10,0 г натрия гидроокси переносят в мерную колбу объемом

100.0    см³, добавляют 30 - 40 см³ бидистиллированной воды, тщательно перемешивают и доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой.

22

8.4.22 Рабочим раствором хлорида золота для приготовления ЗГЭ является ГСО раствора золота концентрации 100,0 мг/дм³ (МСО 0347:2002 (ГСОРМ-14 3398-90 П)). Рабочий раствор золота хранят в бюксах с притертыми крышками в темном месте для использования их в качестве электрохимических ячеек при формировании ЗГЭ.

8.4.23    Основные растворы (ОР), содержащие 100,0 мг/дм³ цинка, кадмия, свинца, меди

Приготовление этих растворов из государственных стандартных образцов состава растворов с аттестованными концентрациями элементов 10,0 мг/см³. Для этого в мерные колбы вместимостью 50,0 см³ вводят по 5,0 см³ стандартного образца состава цинка, кадмия, свинца, меди (каждого элемента в отдельную колбу) и доводят объемы до метки бидистиллированной водой и соляной кислотой концентрации 0,1 моль/дм³.

Рекомендуется использовать инструкцию по применению государственных стандартных образцов.

8.4.24    Основные растворы (ОР), содержащие 100,0 мг/дм³ железа, марганца, никеля, селена, хрома, йода

Приготовление этих растворов из государственных стандартных образцов состава растворов с аттестованными концентрациями элементов 10,0 мг/см³. Для этого в мерные колбы вместимостью 50,0 см³ вводят по 5,0 см³ стандартного образца состава железа, марганца, никеля, селена, хрома, йода (каждого элемента в отдельную колбу) и доводят объемы до метки бидистиллированной водой.

Рекомендуется использовать инструкцию по применению государственных стандартных образцов.

8.4.25    Основной раствор (ОР) витамина С, содержащий 1000 мг/дм³ витамина С (аскорбиновой кислоты) проводят одним из двух методов:

а)    Приготовление из ампул, выпускаемых медицинской промышленностью (5% раствора 1,0 см³)

В мерную колбу вместимостью 25,0 см³ вводят 0,5 см³ раствора аскорбиновой кислоты из ампулы и доводят объем до метки бидистиллированной водой.

б)    Приготовление из сухого порошка аскорбиновой кислоты

На аналитических весах берут навеску (0,025 ± 0,001) г аскорбиновой кислоты (витамина С) переносят в мерную колбу вместимостью 25,0 см³ и доводят объем до метки бидистиллированной водой.

Стандартные растворы, приготовленные из ампул и сухого порошка витамина С, идентичны.

Основной раствор готовят не ранее, чем за 2 час до проведения измерений. Хранить долго не рекомендуется, т.к. аскорбиновая кислота неустойчива и стечением времени разлагается. Поэтому стандартный раствор готовят в малых объемах для работы с ним в течение одних суток.

Основной раствор содержащий 1000 мг/дм³ витамина С является одновременно аттестованной смесью (АС) этого компонента.

8.4.26    Основной раствор (ОР) витамина Bi, содержащий 1000 мг/дм³ витамина Bi (тиамин)

На аналитических весах берут навеску (0,050 ± 0,001) г витамина Bi (тиамина хлорида или тиамина бромида), переносят в мерную колбу вместимостью 50,0 см³,

23

Продолжение свидетельства 08-47/222

3 Дата выдачи свидетельства

«СОГЛАСОВАНО»

Главный метролог ТПУ ^/‘Ir-rrr •—¹    Е.Н.Рузаев

« 25 » июня 2008 г

добавляют 10-15 см³ раствора соляной кислоты концентрации 0,10 моль/дм³, перемешивают до полного растворения порошка тиамина хлорида или тиамина бромида и доводят объем до метки бидистиллированной водой.

Основной раствор, содержащий 1000 мг/дм³ витамина Bi устойчив в течение одного месяца и является одновременно АС этого компонента.

8.4.27    Основной раствор (ОР) витамина В₂, содержащий 100 мг/дм³ витамина В₂ (рибофлавин)

На аналитических весах берут навеску (0,0100 ± 0,0002) г витамина В₂ (рибофлавина), переносят в мерную колбу вместимостью 100,0 см³, добавляют 10,0 см³ раствора натрия гидроксида концентрации 0,10 моль/дм³, перемешивают до полного растворения порошка рибофлавина и доводят объем до метки бидистиллированной водой.

Основной раствор, содержащий 100 мг/дм³ витамина В₂ устойчив в течение одного месяца и является одновременно АС этого компонента.

8.4.28    Рабочие растворы (аттестованные смеси) ионов цинка, кадмия, свинца, меди, железа, марганца, никеля, селена, хрома, йода массовых концентраций 50,0; 10,0; 5,0; 1,0; 0,5; 0,1 мг/дм³

Растворы готовят отдельно для каждого элемента соответствующим разбавлением растворов в мерных колбах вместимостью 25,0 см³ бидистиллированной водой согласно таблице 3.

При повторном приготовлении растворы взбалтывают, сливают, колбы не промывают водой, а заполняют свежеприготовленным раствором той же концентрации.

Таблица 3 - Приготовление аттестованных смесей (АС) цинка, кадмия, свинца, меди, железа, марганца, никеля, селена, хрома, йода

Концентрация исходного раствора, мг/дм3 Объем, отбираемый для приготовления АС, см3 Объем мерной посуды для приготовления АС, см3 Концентрация приготовленной АС, мг/дм3 Обозначение раствора АС Срок хранения, сут 1000,0 1,25 25,0 50,00 АС-1 60 100,0 2,50 25,0 10,00 АС-2 30 100,0 1,25 25,0 5,00 АС-3 14 10,0 2,50 25,0 1,00 АС-4 14 10,0 1,25 25,0 0,50 АС-5 7 1,0 2,50 25,0 0,10 АС-6 1

8.5 Подготовка проб

Одновременно проводят анализ двух параллельных и одной резервной пробы в трех стаканчиках.

На рисунке 2 представлена схема подготовки проб грудного молока при определении цинка, кадмия, свинца, меди, железа, марганца, никеля, селена, хрома

1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий документ (МУ 08-47/222) устанавливает методику выполнения измерений массовых концентраций элементов (цинка, кадмия, свинца, меди, железа, марганца, никеля, селена, хрома, йода) и витаминов (витамин В1 (тиамин), витамин В2 (рибофлавин) и витамин С (аскорбиновая кислота)) методом инверсионной вольтамперометрии в пробах грудного молока.

Методика позволяет определять массовые концентрации элементов и витаминов в соответствующих диапазонах концентраций, представленных ниже и в таблице 1.

Если содержание элементов или витаминов в пробе выходит за верхнюю границу диапазона определяемых содержаний, допускается разбавление (до десяти раз) подготовленной к измерению пробы или уменьшение объема аликвоты анализируемой пробы. Если содержание элементов или витаминов выходит за нижнюю границу диапазона определяемых содержаний, допускается взятие большего объема аликвоты анализируемой пробы или концентрирование на электроде при вольтамперометрических измерениях путем увеличения времени электронакопления.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящей методике использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 2156-76 Реактивы. Натрий двууглекислый. Технические условия ГОСТ 2405-88 Манометры, вакуумметры, мановакуумметры, напоромеры, тягомеры и тягонапоромеры. Общие технические условия

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия ГОСТ 4172-76 Реактивы. Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4212-76 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа

ГОСТ 4217-77 Реактивы. Калий азотнокислый. Технические условия ГОСТ 4228-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 4526-75 Реактивы. Магния оксид. Технические условия ГОСТ 4658-73 Реактивы. Ртуть. Технические условия ГОСТ 5828-77 Реактивы. Диметилглиоксим. Технические условия ГОСТ 5848-73 - Реактивы. Кислота муравьиная. Технические условия.

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 7047-55 Витамины А, С, Д, В1, В2 и РР. Отбор проб, методы определения витаминов и испытания качества витаминных препаратов

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 9736-91 Приборы электрические прямого преобразования для измерения неэлектрических величин. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 10652-73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N, N,N',N-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия ГОСТ 11088-75 Реактивы. Магния нитрат. Технические условия ГОСТ 11125-84 Реактивы. Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 13861-89 (ИСО 2503-83) Редукторы для газо-плазменной обработки. Общие технические условия

ГОСТ 14261-77 Реактивы. Кислота соляная особой чистоты. Технические условия ГОСТ 14262-78 Реактивы. Кислота серная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 17435-72 Линейки чертежные. Технические условия ГОСТ 18300-87 Реактивы. Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 19908-90 Тигли, чашки, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 20478-75 Реактивы. Аммоний надсернокислый. Технические условия ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия ГОСТ 21400-75 Стекло химико-лабораторное. Технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26678-85 Холодильники и морозильники бытовые электрические компрессионные параметрического ряда. Общие технические условия

ГОСТ 28165-89 Приборы и аппараты лабораторные из стекла. Аквадистилляторы. Испарители. Установки ректификационные. Общие технические требования

ГОСТ 29225-91 (ИСО 1775-75) Посуда и оборудование фарфоровые лабораторные. Общие требования и методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

РМГ 60-2003 Государственная система обеспечения единства измерений. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке

РМГ 76-2004 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

5

3 ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ

3.1 Методика выполнения измерений массовых концентраций элементов (цинка, кадмия, свинца, меди, железа, марганца, никеля, селена, хрома, йода) и витаминов (витамин В1 (тиамин), витамин В2 (рибофлавин) и витамин С (аскорбиновая кислота)) при анализе проб грудного молока методом инверсионной вольтамперометрии обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1.

Таблица 1 - Диапазон измерений, относительные значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики при доверительной вероятности Р=0,95

Наименование определяемого элемента и компонента (вещества) Диапазон измеряемых концентраций, мг/дм3 Показатель повторяемости (среднеквадратическое отклонение повторяемости), Ог, % Показатель воспроизводимости (среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), Or, % Показатель точности (границы, в которых находится погрешность методики), 5,% Цинк От 0,01 до 10,0 включ. 14 16 32 Кадмий 0,001 до 2,0 включ. 13 18 35 Свинец От 0,001 до 5,0 включ. 16 16 32 Медь От 0,05 до 5,0 включ. 13 13 26 Железо От 0,05 до 5,0 включ. 15 17 34 Марганец От 0,001 до 5,0 включ. 16 18 35 Никель От 0,0002 до 10,0 включ. 16 16 32 Селен От 0,001 до 0,2 включ. 15 16 32 Хром От 0,001 до 5,0 включ. 15 17 34 Йод От 0,02 до 5,0 включ. 16 17 34 Витамин В1 (тиамин) От 0,01 до 1,0 включ. 10 18 36 Витамин В2 (рибофлавин) От 0,02 до 5,0 включ. 13 17 34 Витамин С (аскорбиновая кислота) От 5,0 до 200,0 включ. 10 18 36

3.2 Значения показателей точности методики используют при:

-    оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

-    оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики выполнения измерений в конкретной лаборатории.

4 СУЩНОСТЬ МЕТОДИКИ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ И ОСОБЕННОСТИ ПРОБОПОДГОТОВКИ

Метод инверсионно-вольтамперометрических (ИВ) измерений основан на способности элемента или компонента электрохимически концентрироваться на индикаторном электроде из раствора анализируемой пробы при потенциале предельного диффузионного тока, а затем растворяться в процессе анодной или катодной поляризации при определенном потенциале, характерном для данного элемента или компонента (вещества). Регистрируемый на вольтамперограмме аналитический сигнал (анодный или катодный ток) элемента или компонента (вещества) пропорционален его концентрации.

Массовые концентрации каждого элемента или компонента (вещества) в подготовленных растворах анализируемых проб и, соответственно, в анализируемых пробах определяют по методу добавок в них аттестованных смесей с установленным содержанием определяемого элемента или компонента (вещества).

Общая схема анализа методом ИВ представлена на рисунке 1.

Рисунок 1. Общая схема анализа методом ИВ

4.2 Основные этапы анализа проб грудного молока

Основные этапы анализа проб грудного молока методом ИВ с указанием используемого индикаторного электрода и раствора фонового электролита для конкретных элементов или компонентов (веществ), представлены на рисунке 2.

7

5.1.5    Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

5.1.6    Помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021.

5.1.7    Источник ультрафиолетового облучения должен находиться в вытяжном шкафу. Необходимо работать в защитных очках или с использованием защитного экрана, не пропускающих ультрафиолетового излучения.

5.1.8    Металлическую ртуть (не более 1 мл) хранят под слоем воды в бюксе, помещенном в толстостенную склянку.

5.1.9    Необходимо иметь средства сбора и нейтрализации ртути (амальгамированную медную пластинку, раствор хлорного железа).

5.2    Требования к квалификации операторов

Выполнение измерений производится лаборантом или химиком-аналитиком, владеющим техникой вольтамперометрического анализа и изучившим инструкцию по эксплуатации используемой аппаратуры.

5.3    Условия выполнения измерений

Измерения проводятся в нормальных лабораторных условиях:

•    Температура окружающего воздуха, °С 25 ±10

•    Атмосферное давление, мм.рт.ст    760    ±30

•    Относительная влажность воздуха, %    65    ±    15

• Частота переменного тока, Гц    50 ± 5

• Напряжение питания в сети, В    220 ± 22

6 ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ

Отбор проб грудного молока производят в день сдачи анализа. Проба должна быть доставлена в лабораторию в течение двух часов. Емкости с пробами грудного молока маркируют (наклеивают этикетку с данными: Ф.И.О., дата и время отбора).

При невозможности доставки пробы на анализ в течение двух часов, пробу грудного молока охлаждают до комнатной температуры, а затем помещают в холодильник при температуре 4 °С (проба может храниться до 48 час) или замораживают при температуре минус 18 - 20 °С (проба может храниться 4-х месяцев).

7 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

При выполнении измерений используют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, посуду, материалы и реактивы:

7.1 Средства измерений и вспомогательное оборудование

7.1.1 Полярограф (ПУ или другой) в комплекте с двухкоординатным самописцем и цифровым вольтметром [1];

или комплекс СТА аналитический вольтамперометрический [2] в комплекте с IBM-совместимым компьютером

9

7.1.2 Электрохимическая ячейка, в состав которой входят:

❖ Электроды:

❖    индикаторные электроды:

- ртутно-пленочные (РПЭ) на серебряной подложке с толщиной пленки ртути 10 - 15мкм и рабочей поверхностью около 0,2 см³ (при определении цинка, кадмия, свинца, меди, марганца, никеля, йода, витамина Bi),

-    графитовые, на основе графита (при определении железа и

хрома),

-    графитовые, модифицированный ртутью в режиме in situ (РГЭ)

(при определении селена),

-    стеклоуглеродные с рабочей поверхностью 25 - 30 мм² (при оп

ределении витамина Вг и витамина С);

❖    Электроды сравнения - хлорсеребряный (ХСЭ) с сопротивлением не бо

лее 3,0 кОм.

❖ Вспомогательные электроды    (для    трехэлектродной ячейки)

хлорсеребряный (ХСЭ) с сопротивлением не более 3,0 кОм.

❖    Сменные стаканчики из кварцевого стекла вместимостью 20 - 25 см³;

❖    Трубки для подвода инертного газа с целью удаления растворенного ки

слорода и перемешивания раствора.

7.1.3    Весы лабораторные аналитические общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

7.1.4    Дозаторы пипеточные типа ДП-1-5-40; ДП-1 -40-200; ДП-1-200-1000 или другого типа с дискретностью установки доз 1,0 или 2,0 мкл и погрешностью не более 5% отн.

7.1.5    Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919 или других марок.

7.1.6    Муфельная печь типа ПМ - 8 или МР-64-0215 по ГОСТ 9736.

или электропечь сопротивления камерная лабораторная, обеспечивающая поддержание заданного температурного режима от 150 °С до 600 °С с погрешностью ± 25 °С;

или комплекс пробоподготовки “Темос-Экспресс” с диапазоном рабочих температур от 50 °С до 650 °С с погрешностью измерений ±15 °С (изготовитель ООО “ИТМ”, г.Томск).

7.1.7    Шланги полиэтиленовые для подвода газа к ячейке.

7.1.8    Редуктор по ГОСТ 13861 с манометром (250 ± 1) атм по ГОСТ 2405.

7.1.9    Аппарат для дистилляции воды по ГОСТ 28165 или [3].

7.1.10    Щипцы тигельные [4].

7.1.11    Магнитная мешалка типа ММ4 (Польша) или другая подобного типа, стержень магнитной мешалки (при использовании серийного полярографа).

7.1.12    Дуговая ртутная трубчатая лампа высокого давления типа ДРТ-230 и др. или низкого давления типа ДРБ-20 (U-образная с баллоном из кварцевого стекла марки КУ-2, КУВИ, Suprasil) (при использовании серийного полярографа).

Допускается использование другого оборудования и приборов с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных в документе на данную методику анализа.

7.2 Посуда

7.2.1 Пипетки мерные лабораторные стеклянные 2-го класса точности вместимостью 0,50; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 см³ по ГОСТ 29227.