Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

56 страниц

Купить МУ 08-47/151 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Документ (МУ 08–47/151) устанавливает методику выполнения измерений массовых концентраций цинка, кадмия, свинца и меди при анализе проб косметических препаратов и средств декоративной косметики (тушь, помада, крем, тени и т.д.) и устанавливает порядок определения массовых концентраций цинка, кадмия, свинца и меди методом инверсионной вольтамперометрии

 Скачать PDF

Методика внесена в Государственный Реестр методик выполнения измерений, применяемых в сферах распространения государственного метрологического контроля и надзора ФР.1.31.2004.01112

Оглавление

1. Назначение и область применения

2. Нормативные ссылки

3. Сущность методики

4. Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих

5. Требования безопасности, охраны окружающей среды при выполнении измерений

     5.1. Условия безопасного проведения работ

     5.2. Требования к квалификации исполнителя

     5.3. Условия выполнения измерений

6. Отбор и хранение проб

7. Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы

     7.1. Средства измерений и вспомогательное оборудование

     7.2. Посуда

     7.3. Реактивы и материалы

8. Подготовка к выполнению измерений

     8.1. Подготовка приборов к работе

     8.2. Подготовка лабораторной посуды и электродов

     8.3. Приготовление растворов

     8.4. Подготовка проб

9. Выполнение измерений

     9.1. Проверка стаканов, раствора фонового электролита и электродов на чистоту

     9.2. Анализ пробы

10. Вычисление и оформление результатов анализа

     10.1. Расчет массовой концентрации элемента в пробе

     10.2. Проверка приемлемости результатов измерений

11. Оформление результатов измерений

12. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории

13. Проверка приемлемости результатов измерений для двух лабораторий

Приложение А. Алгоритмы оперативного контроля процедуры анализа

Приложение Б. Выполнение измерений с использованием вольтамперометрического комплекса СТА

Приложение В (Информационное). Библиография

Инструкция 1. Выполнение измерений с использованием комплекса аналитического вольтамперометрического СТА (с программным обеспечением Windows)

Информационные данные

 
Дата введения01.01.2021
Добавлен в базу01.01.2019
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

29.03.2004ПринятТПУ
29.03.2004УтвержденООО ВНПФ ЮМХ
21.04.2004УтвержденПроректор НР ТПУ
РазработанООО ВНПФ ЮМХ
РазработанТПУ
Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28
Стр. 29
стр. 29
Стр. 30
стр. 30

Методика внесена в Государственный Реестр методик выполнения измерений, применяемых в сферах распространения государственного метрологического контроля и надзора

ФР.1.31.2004.01112

МУ 08-47/151

(по реестру аккредитованной метрологической службы ТПУ) КОСМЕТИЧЕСКИЕ ПРЕПАРАТЫ И СРЕДСТВА ДЕКОРАТИВНОЙ КОСМЕТИКИ. ИНВЕРСИОННО-ВОЛЬ ТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ЦИНКА, КАДМИЯ, СВИНЦА И МЕДИ

взамен МУ 08-47/059

ТОМСК

Таблица 1 - Диапазоны измерений, относительные значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики при доверительной вероятности Р=0,95

Наиме

нование

опреде

ляемого

элемен

та

Диапазон определяемых концентраций, мг/кг

Показатель повторяемости (среднеквадратическое отклонение повторяемости),

%

Показатель

воспроиз

водимости

(среднеквад

ратическое

отклонение

воспроизво

димости),

f °л

Показатель точности (границы, в которых находится погрешность методики), 6,%

Цинк

От 2,0 до 200 включ.

8

11

22

Кадмий

От 0,2 до 5,0 включ.

10

22

Свинец

От 0,2 до 5,0 включ.

10

22

Медь

От 0,1 до 10,0 включ.

14

28

4.2 Значения показателя точности методики используют при: -оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

-оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики выполнения измерений в конкретной лаборатории.

5 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ ПРИ ВЫПОЛНЕНИИ ИЗМЕРЕНИЙ

5.1    Условия безопасного проведения работ

5.1.1    К работе с полярографом или вольтамперометрическим анализатором, нагревательными приборами и химическими реактивами допускается персонал, изучивший инструкцию по эксплуатации прибора, правила работы с химическими реактивами и химической посудой.

5.1.2    Прибор и мешалка в процессе эксплуатации должны быть надежно заземлены.

11

5.1.3    При выполнении аналитических измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами.

5.1.4    Электробезопасность при работе с электроустановками - по ГОСТ 12.1.019.

5.1.5    Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

5.1.6    Металлическую ртуть (не более 1 см3) следует хранить под слоем воды в бюксе, помещенном в толстостенную склянку.

5.1.7    Необходимо иметь средства сбора и нейтрализации ртути (амальгамированную медную пластинку, раствор хлорного железа).

5.1.8    Источник ультрафиолетового облучения должен находиться в вытяжном шкафу.

5.1.9    Запрещается работать без защитных очков или защитного экрана, не пропускающих ультрафиолетовое излучение.

5.2 Требования к квалификации исполнителя

К выполнению измерений и обработке результатов по данной методике допускают лиц, владеющих техникой ИВ метода анализа и изучивших инструкцию по эксплуатации полярографа или вольтамперометрического анализатора.

5.3 Условия выполнения измерений

Измерения проводятся в нормальных лабораторных условиях:

-    температура окружающего воздуха (25 ± 10) °С;

-    атмосферное давление    (760    ±    30) мм.рт.ст ;

-    относительная влажность воздуха    (65    ±    15) %;

-    частота переменного тока    (50    ±    5) Гц ;

-    напряжение питания в сети    (220    ±    10) В

6 ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ

Отбор и хранение проб проводят по нормативной документации для данной группы анализируемой однородной продукции (по ГОСТ 28303, ГОСТ 29189, ГОСТ 29188.0, ГОСТ 28767, ГОСТ 28768ГОСТ Р 51578, ГОСТ Р 51579 и др.).

Для анализа используют две параллельных пробы и одну холостую или две параллельных и одну резервную пробы.

7 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

При выполнении измерений и проведении количественного химического анализа применяют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, посуду, материалы и реактивы:

7.7 Средства измерений и вспомогательное оборудование

7.1.1    Серийный полярограф или анализатор вольтамперометри-ческий утвержденного типа с трехэлектродным (двухэлектродным) датчиком (измерительный электрод, вспомогательный электрод и электрод сравнения) и системой сбора и обработки данных со следующими метрологическими и техническими характеристиками:

-    предел обнаружения ионов кадмия, мг/дм3    -    2-10"4;

-    предел допускаемой относительной погрешности

измерений, %    -    не    более    20;

-    предел СКО случайной составляющей погрешности

измерений, %    -    не    более    5.

Например, серийный полярограф (РА-2, ПУ-1 и др.) в комплекте с двухкоординатным самописцем [1] и цифровым вольтметром типа

Ф-203 [2];

или комплекс аналитический вольтамперометрический СТА [3] (Инструкция 7) в комплекте с IBM-совместимым компьютером (,Приложение Б);

или другие анализаторы: СУЛЬФАТ -1М, АВА-1, ХАН в комплекте с IBM-совместимым компьютером.

Допускается использовать другое оборудование и приборы, позволяющие воспроизводить технические и метрологические характеристики, указанные в данной методике анализа.

7.1.2    Электролитическая ячейка, в состав которой входят:

-    электроды:

■    индикаторный электрод - ртутно-пленочный на серебряной под

ложке с толщиной пленки ртути 10-15 мкм и рабочей поверхностью 0,03 - 0,2 см3;

■    электрод сравнения - хлоридсеребряный в растворе хлорида

калия концентрации 1,0 моль/дм3 с сопротивлением не более

3,0 кОм.

-    сменные стаканчики из кварцевого стекла вместимостью 15 -

20 см3;

приспособления для перемешивания раствора:

13

магнитная мешалка или стеклянная трубка с оттянутым концом для подвода инертного газа для перемешивания раствора или удаления кислорода (вариант с использованием серийного поля-рографа) или вибрирующие электроды.

7.1.3    Редуктор по ГОСТ 13861 с манометром (250±1) атм. по ГОСТ 2405.

7.1.4    Мешалка магнитная типа ММ4 (Польша) (при использовании серийного полярографа).

7.1.5    Весы лабораторные аналитические общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности по ГОСТ 24104.

7.1.6    Дозаторы типа ДП-1-50 или ДП-1-200 или ДП-1-1000 с дискретностью установки доз 1,0 или 2,0 мкл и погрешностью не более 5 % отн.

7.1.7    Шланги полиэтиленовые для подвода газа к ячейке (при использовании инертного газа).

7.1.8    Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.

7.1.9    Муфельная печь типа ПМ-8 или МР-64-0215 по ГОСТ 9736;

или электропечь сопротивления камерная лабораторная, обеспечивающая поддержание заданного температурного режима от 150 °С до 600 °С с погрешностью ± 25 °С;

или комплекс пробоподготовки “Темос-Экспресс” с диапазоном рабочих температур от 50 °С до 650 °С с погрешностью измерений ±15 °С (изготовитель ООО “ИТМ”, г.Томск).

7.1.10    Ртутная кварцевая лампа среднего давления типа ДРТ-230 или ПРК-2М, или ПРК-2 (при использовании серийного полярографа).

7.1.11    Аппарат для бидистилляции воды (стеклянный) АСД-4 по ГОСТ 28165 или [4].

7.1.12    Щипцы тигельные ЩТ [5].

7.1.13    Линейка чертежная мерительная по ГОСТ 17435 (при использовании серийного полярографа).

7.2 Посуда

7.2.1    Пипетки мерные лабораторные стеклянные 2-го класса точности вместимостью 0,1; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 см3 по ГОСТ 29227ГОСТ 29288.

7.2.2    Посуда мерная лабораторная стеклянная 2-го класса точности по ГОСТ 1770: колбы наливные вместимостью 25,0; 50,0 см3 и 100,0 см3; цилиндры вместимостью 10,0 см3 или пробирки мерные вместимостью 10,0; 15,0 см3; колбы конические вместимостью 200 - 300 см3.

7.2.3    Эксикатор по ГОСТ 25336.

7.2.4    Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.

7.2.5    Эксикатор по ГОСТ 25336.

7.2.6    Стеклянная трубочка диаметром 3 мм, длиной 10 мм для подвода газа к электрохимической ячейке (при использовании серийного полярографа).

7.3 Реактивы и материалы

7.3.1    ГСО состава растворов ионов металлов (элементов) с аттестованным значением массовой концентрации ионов 1,0 г/дм3 и относительной погрешностью аттестованного значения не более 1 % (при

Р=0,95).

Государственные стандартные образцы состава растворов ионов:

-    цинка ГСО 7256-96, ГСО 7471-98; ГСО 7470-98 и др.;

-    кадмия ГСО 7472-98, ГСО 6070-96 и др.;

-    свинца ГСО 7252-96, ГСО 7012-96 и др.;

-    меди ГСО 7255-96, ГСО 7098-96 и др.;

Допускается применение других ГСО ионов кадмия, свинца, цинка и меди с метрологическими характеристиками не хуже указанных.

При отсутствии ГСО допускается использование растворов, приготовленных по ГОСТ 4212.

7.3.2    Цинк сернокислый по ГОСТ 4174.

7.3.3    Кадмий сернокислый 8/3-водный по ГОСТ 4456.

7.3.4    Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236.

7.3.5    Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165.

7.3.6    Кислота серная концентрированная по ГОСТ 14262 ос.ч.

7.3.7    Кислота соляная концентрированная по ГОСТ 14261 ос.ч или по ГОСТ 3118 х.ч.

7.3.8    Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 11125 ос.ч или по ГОСТ 4461 х.ч.

7.3.9    Кислота муравьиная концентрированная по ГОСТ 5848.

7.3.10    Пероксид водорода по ГОСТ 10929.

7.3.11    Вода бидистиллированная по [6] или дистиллированная по ГОСТ 6709, перегнанная в присутствии серной кислоты и перманганата калия (0,5 см3 концентрированной серной кислоты и 3,0 см3 3%-ного раствора перманганата калия на 1,0 дм3 дистиллированной воды).

7.3.12    Ртуть металлическая по ГОСТ 4658.

7.3.13    Азот газообразный по ГОСТ 9293 ос.ч. или другой инертный газ с массовой долей кислорода не более 0,01 %. (при использовании серийного полярографа).

7.3.14    Калий хлористый [7].

7.3.15    Бумага индикаторная универсальная.

7.3.16    Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

15

7.3.17 Бумага масштабно-координатная (при использовании серийного полярографа).

Все реактивы должны быть квалификации ОС.Ч или Х.Ч. Реактивы по 7.3.2 - 7.3.5 применяют при отсутствии стандартных образцов.

8 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

8.1    Подготовка приборов к работе

Подготовку и проверку вольтамперометрического анализатора (СТА, АМВ, СВА-1БМ, СУЛЬФАТ-1-01, АВА-1 и др.) или полярографа, самописца и цифрового вольтметра или компьютера производят в соответствии с инструкцией по эксплуатации и техническому описанию соответствующего прибора.

Выполнение измерений с использованием вольтамперометрического комплекса СТА проводят по приложению Б или Инструкции 1.

При использовании серийных полярографов устанавливают следующий режим работы прибора:

-    двухэлектродную систему измерений;

-    постояннотоковый режим регистрации вольтамперограмм;

-    поляризующее напряжение для электронакопления элементов

(потенциал электролиза): минус 1,4 В;

-    потенциал начала регистрации вольтамперной кривой:

минус 1,2 В;

-    конечное напряжение развертки: 0,15 В;

-    скорость линейного изменения потенциала: 50- 100 мВ/с;

-    чувствительность прибора при регистрации вольтамперограммы:

4 10-9... 8*10“7 А/мм (в зависимости от содержания элемента в анализируемой пробе);

-    время электролиза: 20 - 180 с (в зависимости от диапазона определяемых концентраций).

8.2    Подготовка лабораторной посуды и электродов

8.2.1 Новую и загрязненную лабораторную стеклянную посуду, сменные наконечники дозаторов, пипетки промывают азотной кислотой, затем серной кислотой и многократно бидистиллированной водой.

Кварцевые стаканчики протирают сухой пищевой содой при помощи фильтровальной бумаги, многократно ополаскивают сначала водопроводной, затем бидистиллированной водой. Затем в каждый стаканчик добавляют по 0,1 -0,2 см3 концентрированной серной кислоты, стаканчики помещают на электроплитку или комплекс пробоподготовки «Темос-Экспресс» (при открытой крышке) при температуре 300 °С-

350 °С. После полного прекращения выделения паров серной кислоты со стенок стаканчиков их прокаливают при температуре 500 °С - 600 °С в течение 10-15 мин в муфельной печи или комплексе пробоподготовки «Темос-Экспресс» (при закрытой крышке).

Сменные кварцевые стаканчики хранят в эксикаторе.

8.2.2    Подготовка индикаторного ртутно-пленочного электрода

Индикаторный ртутно-пленочный электрод представляет собой полиэтиленовый стержень с запрессованной серебряной проволокой диаметром 0,8 мм длиной 5-7 мм, площадь поверхности составляет около 0,2 см2. Для подготовки электрода к работе проводят амальгамирование, то есть нанесение на поверхность серебра пленки ртути толщиной 10 -15мкм. Покрытие ртутью производят путем опускания рабочей части электрода (серебряной проволоки) в металлическую ртуть на 2 - 3 с, затем ртуть растирают фильтровальной бумагой для равномерного распределения по поверхности серебра. В том случае, если на конце серебряной проволоки "свисает" избыточное количество ртути в виде капли, ее удаляют мокрой фильтровальной бумагой или стряхиванием в бюкс со ртутью. Электрод промывают бидистиллированной водой.

Процедуру амальгамирования рабочей поверхности электрода повторяют при появлении незаамальгамированных участков на поверхности электрода. При образовании серого налета на поверхности, электрод протирают фильтровальной бумагой. После проведения анализа электроды обмывают бидистиллированной водой и хранят в стаканчике с бидистиллированной водой.

8.2.3    Приготовление и подготовка к работе электрода сравнения

Электрод сравнения заполняют 1,0 моль/дм3 раствором хлорида

калия, закрывают пробкой. Хранят электрод в растворе калия хлорида концентрации 1,0 моль/дм3. Заполнение электродов производят не реже одного раза в две недели.

8.3    Приготовление растворов

8.3.1 Основные растворы (ОР), содержащие 100,0 мг/дм3 цинка, кадмия, свинца и меди

а) Приготовление из государственных стандартных образцов состава растворов с аттестованными концентрациями элементов 1,0 мг/см3

В мерные колбы вместимостью 50,0 см3 вводят по 5,0 см3 стандартного образца состава цинка, кадмия, свинца и меди (каждого металла в отдельную колбу) и доводят объем до метки 0,1 моль/дм3 раствором соляной кислоты.

Рекомендуется использовать инструкцию по применению государственных стандартных образцов.

17

б) Приготовление из солей металлов

На аналитических весах берут навески соответствующих солей, предварительно высушенных при 105 °С - 110 °С. В мерные колбы вместимостью 1000,0 см количественно переносят навески солей соответствующих металлов, наливают 1/3 объема бидистиллированной воды; растворяют навески солей металлов, доведя при этом кислотность до pH = 3 - 4; растворы в колбах доводят до меток бидистиллированной водой.

Погрешность приготовления данных растворов не превышает 2% отн.

Величины навесок реактивов приведены ниже:

Таблица 2 - Массы навесок реактивов для приготовления ОР

Реактив

Навеска,

г

Предварительная подготовка реактива

Добавляемое количество кислоты, см3

ZnSOA ■ 1Н20

0,4398

0,5

H2S04 конц.

CdSOA • 8/3Н20

0,2281

0,5

H2S04 конц.

рь(ыоъ )2

0,1600

Высушивают при

105 °С

1,0

HNO з конц.

CuSO 4 •5Н20

0,3929

1,0

H2SOA конц.

Основные растворы устойчивы в течение 6 мес.

8.3.2 Аттестованные смеси АС-1 и АС-2 с содержанием по 10,0мг/дм3 и 1,0мг/дм3 каждого элемента готовят соответствующими разбавлениями растворов в мерных колбах вместимостью 50,0 см3 соляной кислотой концентрации 0,1 моль/дм3 согласно таблице 3. При повторном приготовлении растворы взбалтывают, сливают, колбы не промывают водой, а заполняют свежеприготовленным раствором той же концентрации.

Таблица 3 - Приготовление аттестованных смесей

Концентрация исходного раствора для приготовления АС, мг/дм3

Объем, отбираемый для приготовления АС, см3

Объем мерной посуды, см3

Концентрация приготовленной АС, мг/дм3

Код раствора

Погрешность, обусловленная процедурой приготовления, %

100,0

5,00

50,0

10,00

АС-1

2,0

10,0

5,00

50,0

1,00

АС-2

2,5

АС-1 устойчив в течение 30 дней; АС-2 - в течение 14 дней.

8.3.3 Приготовление раствора хлорида калия концентрации 1,0 моль/дм3

На аналитических весах берут навеску хлорида калия массой 7,46 г, взвешенную с точностью до 0,001 г, переносят в мерную колбу вместимостью 100,0 см3 и доводят объем до метки бидистиллированной водой.

8.3.4    Раствор муравьиной кислоты - фоновый раствор (при использовании анализаторов с УФ-облучением пробы) - готовят непосредственно в процессе проведения ИВ измерений.

Для этого в кварцевый стаканчик для ИВ измерений помещают 10,0 см5 бидистиллированной воды и 0,1 - 0,2 см3 концентрированной муравьиной кислоты.

8.3.5    Раствор соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3 - фоновый раствор (при использовании анализаторов без УФ-облучения пробы)

В мерную колбу вместимостью 100,0 см3 помещают 2,0 см3 соляной кислоты концентрации 5,0 моль/дм3 и доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой.

8.4 Подготовка проб

8.4.1 Подготовку анализируемых проб средств косметических препаратов и средств декоративной косметики для анализа на содержание цинка, кадмия, свинца и меди проводят следующим образом:

В кварцевые стаканчики объемом 15-20 см3, предварительно проверенные на чистоту, помещают навески анализируемой пробы в соответствии с данными, приведенными в таблице 4.

Таблица 4 - Рекомендуемые массы навесок и объемы аликвот для анализа

Анализируемый объект

Навеска пробы, г

Рекомендуемый объем аликвоты для анализа, см3

Тушь различных цветов

0,1 - 0,2

0,1 -0,5

Помада различных цветов, жирные тени, жирные румяна

0,1 -0,5

0,2-0,5

Крем любого состава

0,5- 1,0

1 -5

Тени сухие, румяна сухие, сухая пудра

0,1 -0,5

0,2-1,0

Смачивают навеску пробы 1-2 см1 бидистиллированной воды. Стаканчики с пробой помещают на плитку или комплекс пробоподготовки «Темос-Экспресс» и при слабом нагреве (температура от 80 °С до 90 °С) выдерживают до полного растворения пробы, затем стаканчики с пробой остужают до комнатной температуры. Добавляют по 2 - 3 см1 концентрированной азотной кислоты в каждый стаканчик и постепенно нагревают пробу в течение 1 - 2 ч на электроплитке, покрытой асбестовым полотенцем или комплексе пробоподготовки «Темос-Экспресс», при температуре 130 °С - 180 °С до образования черного сухого осадка и прекращения выделения дымов, не допуская разбрызгивания.

Затем стаканчики с пробой остужают до комнатной температуры и смачивают осадок 2-3 каплями (0,05 - 0,1 см1) концентрированной серной кислоты и выпаривают на плитке или комплексе пробоподготовки «Темос-Экспресс» при температуре 150°С - 200°С до прекращения выделения дымов.

Стаканчики с пробой помещают в муфельную печь или комплекс пробоподготовки «Темос-Экспресс» при температуре (300±25)°С и выдерживают в течение 15 мин, затем повышают температуру до 450°С. При достижении температуры 450 °С пробу выдерживают еще 30 мин, после чего стаканчики вынимают и охлаждают до комнатной температуры.

В том случае, если зола имеет угольные включения, обработку концентрированной азотной кислотой повторяют с добавлением 0,2 см1 раствора пероксида водорода концентрации 30% и повторяют обработку по схеме, описанной выше.

В том случае, если зола однородна, белого, серого, розового или красно-коричневого цвета, стаканчики охлаждают до комнатной температуры.

В охлажденные стаканчики с осадком вносят мерной пипеткой или дозатором по 1 см1 концентрированной соляной кислоты, осадок растворяют, затем упаривают на плитке или комплексе «Темос-Экспресс» при температуре 120 °С - 140 °С до влажных солей и добавляют по 10 смбидистиллированной воды в каждый стаканчик.

Раствор должен быть прозрачным, если есть небольшой осадок, дают возможность ему осесть.

Из полученного минерализата (VMHH=10,0 см1) для ИВ измерений отбирают аликвоту в соответствии с таблицей 4.

8.4.2 Подготовку холостой пробы проводят аналогично (8.4.1), добавляя те же реактивы, в тех же количествах и последовательности, но без анализируемой пробы, используя вместо нее бидистиллированную воду.

20

ТОМСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ ВНЕДРЕНЧЕСКАЯ НАУЧНО-ПРОИЗВОДСТВЕННАЯ ФИРМА “ЮМХ” АККРЕДИТОВАННАЯ МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ СЛУЖБА ТПУ

(аттестат об аккредитации № РОСС RU 01.00143-03 от 24,12.01)

СВИДЕТЕЛЬСТВО ОБ АТТЕСТАЦИИ МВИ № 08-47/151

(взамен 08-47/059)

Методика выполнения измерений массовой концентрации цинка; кадмия, свинца и меди методом инверсионной вольтамперометрии, разработанная в Томском политехническом университете и ООО «ВНП Ф «ЮМХ» и регламентированная в МУ 08-47/151 (по реестру аккредитованной метрологической службы Томского политехнического университета)

КОСМЕТИЧЕСКИЕ ПРЕПАРАТЫ И СРЕДСТВА ДЕКОРАТИВНОЙ КОСМЕТИКИ. ИНВЕРСИОННО-ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ЦИНКА, КАДМИЯ,

СВИНЦА И МЕДИ . аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563 (ГОСТ 8.010).

Аттестация осуществлена по результатам теоретического и экспериментального исследования МВИ.

В результате аттестации МВИ установлено, что данная МВИ соответствует предъявляемым к ней метрологическим требованиям и обладает следующими основными метрологическими характеристиками: 1

1 Диапазоны измерений, относительные значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики при доверительной вероятности Р=0,95

Наименование определяемого элемента

Диапазон определяемых концентраций, мг/кг

Показатель повторяемости (среднеквадратическое отклонение повторяемости).

*,(*).%

Показатель вое-производимое™ (среднеквадрати- j ческое отклонение воспроизводимо-

сти), сгя^<5 j. %

Показатель точности (границы, в которых находится погрешность методики), в(%

Цинк

От 2,0 до 200 включ.

8

11

22

Кадмий

От 0,2 до 5,0 включ.

ТО

22

Свинец

От 0,2 до 5,0 включ.

10

22

Медь

От 0,1 до 10,0 включ.

14

28

9 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

Выполнение измерений с использованием вольтамперо-метрического комплекса СТА проводят по приложению Б или Инструкции 1.

При проведении анализов проб косметических препаратов и средств декоративной косметики для определения массовой концентрации цинка, кадмия, свинца и меди методом ИВ на примере серийного полярографа выполняют следующие операции по одному из выбранных вариантов:

9.1    Проверка стаканов, раствора фонового электролита и электродов на чистоту

9.1.1    В подготовленный по 8.2.1 кварцевый стаканчик вместимостью 15-20 см3 с помощью пипетки или дозатора вносят 10 см3 соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3. Стаканчик с раствором помещают в электрохимическую ячейку или датчик.

9.1.2    Опускают в раствор индикаторный электрод и электрод сравнения, подготовленные по 8.2.2-8.2.3, устанавливают чувствительность

прибора, равную 4 *10“9 А/мм, время электролиза, равное 120 с.

9.1.3    Включают пропускание газа через испытуемый раствор и проводят процесс электролиза фонового раствора в течение 120 с при заданной чувствительности полярографа и перемешивании раствора.

9.1.4    По окончании электролиза отключают газ и через 5 с начинают регистрацию вольтамперограммы в диапазоне потенциалов от минус 1,2 В до плюс 0,15 В.

9.1.5    Останавливают потенциал при плюс 0,15 В и проводят дорас-творение примесей с поверхности электрода при перемешивании раствора газом в течение 20 с.

9.1.6    Операции по 9.1.3 - 9.1.5 повторяют три раза.

9.1.7    При наличии на вольтамперограмме аналитических сигналов определяемых элементов высотой менее 2 мм, стаканчик, фоновый электролит и индикаторный электрод считают готовыми к проведению анализа. В противном случае проводят очистку электрода или стаканчика и повторяют операции по 9.1.1 - 9.1.6.

9.2 Анализ пробы

9.2.1    В стаканчик, подготовленный к проведению измерений по 9.1, мерной пипеткой или дозатором вносят аликвоту анализируемой пробы объемом, рекомендованным для данного вида объекта в 8.4.

9.2.2    Помещают стаканчик с анализируемым раствором в электрохимическую ячейку. Повторяют последовательно операции по 9.1.2 -9.1.5.

9.2.3    Если высоты анодных пиков элемента превышают 200 мм, то

Z Диапазон измерений, значения пределов повторяемости и воспроизводимости при доверительной вероятности Р=0,95


Наимено-вание определяемого элемента

Диапазон определяемых концентраций, мг/кг

Предел повторяемости (для двух результатов параллельных определений), г

Предел воспроизводимости (для двух результатов измерений),

R

Цинк

От 2,0 до 200 включ.

0,31■ X

Кадмий

От 0,2 до 5,0 включ,

0,28■ X

Свинец

От 0,2 до 5,0 включ.

0,22-Х

0,28 - X

Медь

От 0,1 до 10,0 включ.

0,39- X

X - среднее арифметическое значение результатов параллельных определений массовой концентрации элемента.


X - среднее арифметическое значение результатов анализа, полученных в двух лабораториях


3 Дата выдачи свидетельства 29 марта 2004 г


Метролог метрологической службы ТПУ


atS


_КП.Пикула

" 29 н марта 2004 г.


«СОГЛАСОВАНО»

Главный метролог ТПУ


Руко води те/ь Главный м€Угрб&о|С-1^'г# ФГУ


«СОГЛАСО!


Е.Н, Рузаев 2004 г.


•“J£L


ТЙ.Мjlyxn а н цееа


«УТВЕРЖДАЮ»    «УТВЕРЖДАЮ»


ТОМСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ ВНЕДРЕНЧЕСКАЯ НАУЧНО-ПРОИЗВОДСТВЕННАЯ ФИРМА “ЮМХ” АККРЕДИТОВАННАЯ МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ СЛУЖБА ТПУ

УТВЕРЖДАЮ’

(аттестат об аккредитации № РОСС RU 01.00143-03 от 24.12,01)

“УТВЕРЖДАЮ1

29

Директор ООО «ВНПФ «ЮМХ» Г .Б.Сяепченко

марта 2004 г.


u'uiA /%

МУ 08-47/151

(по реестру метрологической службы)

КОСМЕТИЧЕСКИЕ ПРЕПАРАТЫ И СРЕДСТВА ДЕКОРАТИВНОЙ КОСМЕТИКИ. ИНВЕРСИОННО-ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ЦИНКА, КАДМИЯ, СВИНЦА И МЕДИ

взамен МУ 08-47/059

Методика количественного химического анализа проб косметических препаратов и средств декоративной косметики на содержание цинка, кадмия, свинца и меди методом инверсионной вольтамперометрии

“СОГЛАСОВАНО”

Метролог

метрологической службы ТПУ

- S Н.П. Пикула 11 29 и марта 2004 г.

5

1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий документ (МУ 08-47/151) устанавливает методику выполнения измерений массовых концентраций цинка, кадмия, свинца и меди при анализе проб косметических препаратов и средств декоративной косметики (тушь, помада, крем, тени и т.д.) и устанавливает порядок определения массовых концентраций цинка, кадмия, свинца и меди методом инверсионной вольтамперометрии (ИВ).

Химические помехи, влияющие на результаты определения элементов, устраняются в процессе пробоподготовки.

Методика применяется для определения цинка, кадмия, свинца и меди в диапазонах содержаний определяемых элементов, указанных в таблице 1. Если содержание элементов в пробе выходит за верхнюю или нижнюю границу диапазонов определяемых содержаний, допускается взятие соответственно меньшей или большей аликвоты подготовленной к измерению пробы.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящей методике использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 2156-76 Реактивы. Натрий двууглекислый. Технические условия

ГОСТ 2405-88 Манометры, вакуумметры, мановакуумметры, напо-ромеры, тягомеры и тягонапоромеры. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4165-78 Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4174-77 Реактивы. Цинк сернокислый 7-водный. Технические

условия

ГОСТ 4212-76 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа

ГОСТ 4236-77 Реактивы. Свинец (II) азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4456-75 Реактивы. Кадмий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 4658-73 Реактивы. Ртуть. Технические условия ГОСТ 5848-73 Реактивы. Кислота муравьиная. Технические условия ГОСТ 6709-72 Реактивы. Вода дистиллированная. Технические уелови ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия ГОСТ 9736-91 Приборы электрические прямого преобразования для измерения неэлекгрических величин. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия ГОСТ 11125-84 Реактивы. Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13861-89 (ИСО 2503-83) Редукторы для газоплазменной обработки. Общие технические условия

ГОСТ 14261-77 Реактивы. Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14262-78 Реактивы. Кислота серная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 15150-69 Машины, приборы и другие технические изделия. Исполнения для различных климатических районов. Категории, условия эксплуатации, хранения и транспортирования в части воздействия климатических факторов внешней среды

ГОСТ 17435-72 Линейки чертежные. Технические условия ГОСТ 17792-72 Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда

ГОСТ 19908-90 Тигли, чашки, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 21400-75 Стекло химико-лабораторное. Технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28165-89 Приборы и аппараты лабораторные из стекла. Аквадистилляторы. Испарители. Установки ректификационные. Общие технические требования

ГОСТ 28303-89 Изделия косметические. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ 28767-90 Изделия декоративной косметики на жировой ос-

нове. Общие технические условия

ГОСТ 28768-90 Изделия декоративной косметики порошкообразные и компактные. Общие технические условия

ГОСТ 29188.0-91 Изделия парфюмерно-косметические. Правила приемки, отбор проб, методы органолептических испытаний

ГОСТ 29189-91 Кремы косметические. Общие технические условия ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания

ГОСТ Р 51578-2000 Изделия парфюмерные жидкие. Общие технические условия

ГОСТ Р 51579-2000 Изделия косметические жидкие. Общие технические условия

ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

3 СУЩНОСТЬ МЕТОДИКИ

Методика основана на проведении инверсионно-вольтамперометрического анализа водного раствора пробы после её предварительной пробоподготовки.

Методика включает в себя предварительную подготовку проб косметических препаратов и средств декоративной косметики путем "мокрой" минерализации.

Метод ИВ-анализа подготовленной пробы основан на способности элементов, осажденных на индикаторном ртутно-пленочном электроде, электрохимически растворяться при определенном потенциале, характерном для каждого элемента. Регистрируемый максимальный анодный ток элемента линейно зависит от концентрации определяемого элемента. Процесс электроосаждения на индикаторном электроде проходит при заданном отрицательном потенциале электролиза, равном минус 1,4 В, в течение заданного времени электролиза. Процесс электрорастворения элементов с поверхности электрода и регистрация аналитических сигналов на вольтамперограмме проводится при линейно меняющемся потенциале от минус 1,2 В до 0,15 В относительно хлоридсеребряного или каломельного электрода при заданной чувствительности прибора.

9

Потенциалы максимумов регистрируемых анодных пиков (аналитических сигналов) Zn, Cd, Pb, Си в растворе фонового электролита соответственно равны: (минус 0,9 ± 0,1) В; (минус 0,6 ± 0,1) В; (минус 0,4 ± 0,1) В; (минус 0,05 ± 0,10) В.

Массовые концентрации элементов в пробе определяются по методу добавок аттестованных смесей (АС) определяемых элементов.

Общая схема анализа проб методом ИВ представлена на рисунке 1.

Рисунок 1. Основные этапы анализа проб методом ИВ

4 ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ

4.1 Методика выполнения измерений массовых концентраций цинка, кадмия, свинца и меди в пробах косметических препаратов и средств декоративной косметики (тушь, помада, крем, тени ит.д.) методом инверсионной вольтамперометрии обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1.

10

1