Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

42 страницы

Купить МУ 08-47/144 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Документ (МУ 08-47/144) устанавливает методику выполнения измерений массовых концентраций витамина В2 (рибофлавина) при анализе проб продуктов детского питания, соков, фруктов, ягод и витаминизированных препаратов методом вольтамперометрии (ВА).

 Скачать PDF

Оглавление

1. Назначение и область применения

2. Нормативные ссылки

3. Сущность методики

4. Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих

5. Требования безопасности, охраны окружающей среды при выполнении измерений

     5.1. Условия безопасного проведения работ

     5.2. Требования к квалификации операторов

     5.3. Условия выполнения измерений

6. Отбор и хранение проб

7. Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы

     7.1. Средства измерений и вспомогательное оборудование

     7.2. Посуда

     7.3. Реактивы и материалы

8. Подготовка к выполнению измерений

     8.1. Подготовка приборов к работе

     8.2. Проверка и подготовка лабораторной посуды

     8.3. Приготовление и проверка работы индикаторного электрода и электрода сравнения

     8.4. Приготовление растворов

     8.5. Подготовка проб

9. Выполнение измерений

     9.1. Проверка стаканчиков, фонового раствора и электрода на чистоту

     9.2. ВА измерения пробы продуктов детского питания, соков, фруктов, ягод и витаминизированных препаратов

10. Вычисление и оформление результатов анализа

12. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории

13. Проверка приемлемости результатов измерений для двух лабораторий

Приложение А. Алгоритмы оперативного контроля процедуры анализа

Приложение Б. Выполнение измерений с использованием комплекса аналитического вольтамперометрического СТА для определения витамина В2

Приложение В (информационное). Библиография

Инструкция № 1. Выполнение измерений массовой концентрации витамина В2 с использованием комплекса аналитического вольтамперометрического СТА (с программным обеспечением Windows)

Информационные данные

 
Дата введения01.01.2021
Добавлен в базу01.01.2019
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

06.02.2004ПринятМетрологическая служба ТПУ
06.02.2004УтвержденООО ВНПФ ЮМХ
РазработанТомский политехнический университет
РазработанООО ВНПФ ЮМХ
УтвержденТомский политехнический университет
Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28
Стр. 29
стр. 29
Стр. 30
стр. 30

Методика зарегистрирована в Федеральном реестре методик выполнения измерений, применяемых в сферах распространения государственного метрологического контроля и надзора (регистр, код ФР. 1.31.2004.01074)

МУ 08-47/144

(по реестру аккредитованной метрологической службы Томского политехнического университета)

ПРОДУКТЫ ДЕТСКОГО ПИТАНИЯ, СОКИ, ФРУКТЫ, ЯГОДЫ И ВИТАМИНИЗИРОВАННЫЕ ПРЕПАРАТЫ.

ВОЛЬ ТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ВИТАМИНА В2

взамен 08-47/054

Томск

ТОМСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ ВНЕДРЕНЧЕСКАЯ НАУЧНО-ПРОИЗВОДСТВЕННАЯ ФИРМА “ЮМХ” АККРЕДИТОВАННАЯ МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ СЛУЖБАТПУ

(свидетельство об аккредитации № РОСС RU 01.00143-03 от 24 12.01)

СВИДЕТЕЛЬСТВО ОБ АТТЕСТАЦИИ МВИ № 08-47/144

(взамен № 08-47/054)

Методика выполнения измерений массовой концентрации витамина В2 методом вольтамперометрии, разработанная в Томском политехническом университете и ООО «ВНП Ф «ЮМХ» и регламентированная в МУ 08-47/144 (по реестру аккредитованной метрологической службы Томского политехнического университета)

ПРОДУКТЫ ДЕТСКОГО ПИТАНИЯ, СОКИ, ФРУКТЫ, ягоды и
ВИТАМИНИЗИРОВАННЫЕ ПРЕПАРАТЫ.
ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ
КОНЦЕНТРАЦИИ ВИТАМИНА В2

аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563-96.

Аттестация осуществлена по результатам теоретического и экспериментального исследования методики выполнения измерений.

В результате аттестации установлено, что данная методика обладает следующими основными метрологическими характеристиками:

1 Диапазоны измерений, относительные значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики при доверительной вероятности Р-0,95

Компо

нент

Диапазон определяемых концентраций

Показатель повторяемости (средне-квадратическое отклонение повторяемости),

Показатель воспроизводимости (средне квадратическое отклонение воспроизводимости),

Показатель точности (границы, в которых находится погрешность методики), 5,%

витамин

от 0,02 до 1,00, мг/100г включ. или

от 0,20 до 10,00, мг/кг включ.

8

12

24

В2

св. 1,00 до 500,0, мг/100 г или

св. 10,00 до 5000, мг/кг

5

7

14

3

7.1.2    Электроды

-    индикаторный электрод - стеклоуглеродный с рабочей поверхно

стью 25 - 30 мм2;

-    электрод сравнения - хлорсеребряный (нас.х.с.) в насыщенном

растворе хлорида калия [3] с сопротивлением не более 3,0 кОм.

7.1.3    Электролитическая ячейка, в состав которой входят:

-    сменные стаканчики из кварцевого стекла вместимостью 15 -20 см3;

-    стеклянная или тефлоновая трубка с оттянутым концом для подвода инертного газа для удаления кислорода из раствора и его перемешивания.

7.1.4    Редуктор по ГОСТ 5381 с манометром (250±1) атм. по ГОСТ 8625.

7.1.5    Весы лабораторные аналитические общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности по ГОСТ 24104.

7.1.6    Дозаторы типа ДП-1-50 или ДП-1-200 или ДП-1-1000 с дискретностью установки доз 1,0 или 3,0 мкл и погрешностью не более 5 % отн.

7.1.7    Шланги резиновые для подвода газа к ячейке (при использовании инертного газа).

7.1.8    Линейка чертежная мерительная по ГОСТ 17435.

7.1.9    Темный бокс или светозащитная бумага.

7.1.10    Центрифуга ОПН-8 или любая другая.

7.2 Посуда

7.2.1    Пипетки мерные лабораторные стеклянные 2-го класса точности вместимостью 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 см3 по ГОСТ 29227.

7.2.2    Посуда мерная лабораторная стеклянная 2-го класса точности по ГОСТ 1770: колбы вместимостью 50,0, 25,0; 100,0, 250,0 см3, цилиндры вместимостью 25,0 см3.

7.2.3    Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.

7.2.4    Воронки лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336.

7.2.5    Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 29225.

7.3 Реактивы и материалы

7.3.1    Вода бидистиллированная по ГОСТ 6709.

7.3.2    Спирт этиловый высшей очистки по ГОСТ 18300.

7.3.3    Калий хлористый [3].

7.3.4    Марганца хлорид 4-водный по ГОСТ 612 ч.д.а.

7.3.5    Натрий двууглекислый по ГОСТ 2156.

12

7.3.6    Рибофлавин (сухой порошок с содержанием основного вещества не менее 99,0 %).

7.3.7    Кислота серная концентрированная по ГОСТ 11125 ос.ч. или по ГОСТ 4461 х.ч.

7.3.8    Кислота соляная концентрированная по ГОСТ 14261 ос.ч. или по ГОСТ 3118 хч.

7.3.9    Азот газообразный по ГОСТ 9293 или другой инертный газ (аргон, гелий) с массовой долей кислорода не более 0,01 %.

7.3.10    Бумага индикаторная универсальная.

7.3.11    Фильтры беззольные любой марки.

7.3.12    Бумага масштабно-координатная.

8 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

8.1    Подготовка приборов к работе

Подготовку и проверку полярографа, самописца и цифрового вольтметра проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации и техническому описанию соответствующего прибора.

8.1.1    Устанавливают режим работы приборов (на примере серийных полярографов):

-двухэлектродная система измерений;

-    постояннотоковый дифференциальный режим регистрации вольтамперограмм;

-    поляризующее напряжение для электронакопления витамина В2 -

минус 0,60 В;

-    скорость линейного изменения потенциала 15 мВ/с;

-    чувствительность прибора при регистрации вольтамперограммы 1-10"10...1-10"9 А/мм (в зависимости от содержания витамина в анализируемой пробе);

-    время электронакопления 30 с.

8.2 Проверка и подготовка лабораторной посуды

8.2.1    Лабораторную стеклянную посуду, сменные наконечники дозаторов, пипетки протирают фильтром с питьевой содой, промывают многократно дистиллированной водой и высушивают в сушильном шка-фу.

8.2.2    Проверку стаканчиков для анализа на чистоту проводят путем регистрации вольтамперограмм раствора фонового электролита по 9.1 после многократного ополаскивания их дистиллированной водой и раствором фонового электролита.

Оптимальными по чистоте являются реактивы и посуда, когда регистрируемые аналитические сигналы органического соединения в рас-

13

творе фонового электролита практически отсутствуют (пик менее 2 мм при чувствительности прибора 1-10"9 А/мм).

8.3 Приготовление и проверка работы индикаторного электрода и электрода сравнения

8.3.1    Подготовка индикаторного стеклоуглеродного электрода (СУЭ)

В работе используют игольчатый электрод.

Игольчатый индикаторный электрод изготавливают из стекловидного графита, вклеенного в тефлоновую трубку. Индикаторный стеклоуглеродный электрод представляет собой стеклоуглеродный стержень диаметром 2 мм и длиной 10-15 мм, запрессованный во фторопластовый держатель (поставляется потребителю в готовом виде).

Перед работой электрод шлифуют на фильтровальной бумаге, выдерживают 2-5 мин в этиловом спирте (для удаления поверхностноактивных органических веществ, а также для очистки от адсорбированных части ц).

8.3.2    Подготовка к работе электрода сравнения

В качестве электрода сравнения используют насыщенный хпорсе-ребряный электрод. Электрод сравнения заполняют насыщенным раствором хлорида калия. При первом заполнении электрод выдерживают не менее 48 ч.

8.3.3    Проверку работы индикаторного стеклоуглеродного электрода и электрода сравнения проводят в соответствии с 9.1 настоящей методики.

8.4 Приготовление растворов

8.4.1    Основной раствор (ОР), содержащий 1000 мг/дм3 витамина ВНа аналитических весах берут навеску (0,050±0,001) г витамина В2

и переносят в мерную колбу вместимостью 50,0 см3, приливают 5,0 -

10.0    см3 раствора NaOH концентрации 0,01 моль/дм3, тщательно перемешивают до полного растворения витамина В2 и доводят объем колбы до метки бидистиллированной водой.

8.4.2    Аттестованные смеси серий АС-1, АС-2 с содержанием по

300.0    мг/дм3 и 500,0 мг/дм3 витамина В2 готовят соответствующими разбавлениями растворов в мерных пробирках (цилиндрах) вместимостью

10.0    см3 бидистиллированной водой согласно таблице 2.

14

Таблица 2 - Приготовление аттестованных смесей витамина В2

Компонент

Концентрация исходного раствора для приготовления АС, мг/дм3

Отби

рае

мый

объем,

см3

Объем

мерной

посуды,

см3

Концентрация приготовленного раствора АС, мг/дм3

Код полученного раствора (АС)

витамин

в2

1000,0

1000,0

3.0

5.0

10,0

10,0

300.0

500.0

АС-1

АС-2

АС-1, АС-2 - можно использовать в течение недели.

8.4.3    Фоновый электролит - раствор хлорида калия концентрации 0,05-0,10 моль/дм3, подкисленный раствором соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3 до значений pH 2 - 4

На аналитических весах взвешивают навеску (7,5 ± 0,01) г хлорида калия, переносят в мерную колбу вместимостью 1,0 дм3, растворяют в небольшом количестве бидистиллированной воды, приливают 20,0 смсоляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3 и доводят бидистиллированной водой до метки.

8.4.3    Раствор соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3

В мерную колбу вместимостью 100,0 см3 вносят 0,80 см3 перегнанной соляной кислоты концентрации 7,0 - 8,0 моль/дм3, растворяют в небольшом количестве бидистиллированной воды и доводят объем до метки бидистиллированной водой.

8.5 Подготовка проб

Анализируемые сухие молочные смеси, овощные и фруктовые пюре и соки, крупы, витаминизированные препараты и др. готовят для анализа, предварительно проведя кислотный гидролиз.

Навеску пробы массой (согласно таблицы 3) переносят в мерную колбу вместимостью 250,0 см3, добавляют бидистиллированной воды (согласно таблицы 3), 2,0 см3 соляной кислоты концентрации 7 моль/дм3, нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин. Затем гидролизат охлаждают до температуры 30 °С - 40 °С и добавляют 0,5 г марганца хлорида 4-водного (МпС12 ■ 4Н20), центрифугируют в течение 15 мин. Центрифугат сливают в колбу и добавляют 3 - 4 г хлорида калия, осадок отфильтровывают через бумажный фильтр. Полученный фильтрат является подготовленной пробой для выполнения ВА измерений.

Для измерений берут аликвоту пробы объемом 0,1 -1,0 см3.

15

Таблица 3 - Рекомендуемые навески проб продуктов детского питания, соков, фруктов и ягод для определения массовых концентраций витамина В2 и витаминизированных препаратов

Объект анализа

Навеска пробы, г

Объем би-дистилли-рованной воды, см3

1. Пюре и соки на фруктовой и ягодной основе

50

50

2. Пюре и соки на овощной и овощемолочной основе

10

90

3. Детские молочные смеси

10

90

4. Крупы

10

90

5. Витаминизированные препараты

0

1

О

СП

100

9 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

Выполнение измерений с использованием вольтамперометриче-ского комплекса СТА проводят по приложению Б (с программным обеспечением DOS) или по Инструкции №1 (с программным обеспечением Windows).

При проведении анализов проб продуктов детского питания, соков, фруктов, ягод и витаминизированных препаратов для определения массовой концентрации витамина В2 методом ВА выполняют следующие операции (на примере серийного полярографа):

Полярограф предварительно должен быть подготовлен по 8.1.1.

9.1    Проверка стаканчиков, фонового раствора и электрода на чистоту

9.1.1    В прокаленный в муфельной печи кварцевый стаканчик вместимостью 15-20 см3 с помощью пипетки вносят 10,0 см3 раствора фонового электролита (хлорида калия концентрации 0,05 - 0,10 моль/дм3, подкисленного раствором соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3 до pH 2 - 4). Стаканчик с раствором фонового электролита помещают в электролитическую ячейку или датчик.

9.1.2    Опускают в раствор индикаторный электрод и электрод сравнения. Подключают к прибору электроды, устанавливают потенциал минус 0,60 В.

9.1.3    Устанавливают чувствительность прибора 4-10"9 - 1*10"9 А/мм. Включают газ и в течение 180 с удаляют из раствора кислород пропусканием азота.

9.1.4    Проводят процесс электронакопления при потенциале минус 0,60 В в течение 30 с при перемешивании раствора.

9.1.5    По окончании электролиза отключают газ и через 10 с начинают регистрацию вольтамперограммы в диапазоне потенциалов от минус 0,60 В до 0,10 В. Потенциал анодного пика витамина В2 находится в диапазоне от минус 0,20 В до минус 0,10 В (в зависимости от содержания витамина В2 и значений pH раствора подготовленной пробы).

9.1.6    После снятия вольтамперограммы стеклоуглеродный электрод вынимают из электрохимической ячейки, ополаскивают дистиллированной водой, опускают на 2-3 с в стаканчик с этиловым спиртом и протирают рабочую поверхность электрода фильтрованной бумагой.

9.1.7    Подключают индикаторный электрод и повторяют операции по 9.1.4 - 9.1.6 три раза.

9.1.8    При наличии на вольтамперограмме сигнала определяемого компонента с высотой пика менее 2 мм стаканчик, фоновый раствор и электроды считают готовыми к проведению измерений. В противном случае проводят очистку электродов или стаканчика и повторяют операции по 9.1.1 -9.1.7.

9.1.9    Отключают электроды от прибора, вынимают стаканчик с раствором из ячейки или датчика и выливают содержимое стаканчика.

9.2 ВА измерения пробы продуктов детского питания, соков, фруктов, ягод и витаминизированных препаратов

9.2.1    В кварцевый стаканчик, подготовленный к проведению ВА измерений по 9.1, помещают точно отмеренную аликвоту 0,1 -1,0 см3 полученного фильтрата анализируемой пробы, подготовленного к измерению по 8.5. Доводят объем пробы до 10 см3 раствором фонового электролита (раствор хлорида калия концентрации 0,05 - 0,10 моль/дм3, подкисленного раствором соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3 до значений pH 2-4).

9.2.2    Помещают стаканчик с анализируемым раствором в электролитическую ячейку или датчик.

9.2.3    Повторяют последовательно операции по 9.1.2 - 9.1.7.

9.2.4    Если высота анодного пика витамина В2 превышает 200 мм, то изменяют чувствительность прибора (загрубить). Если высота анодного пика витамина В2 будет меньше 5 мм, то увеличивают чувствительность прибора.

9.2.5    Операции по 9.1.4 - 9.1.7 повторяют три раза.

9.2.6    Измеряют линейкой высоты анодных пиков определяемого компонента.

9.2.7    В стаканчик с анализируемым раствором с помощью пипетки или дозатора вносят добавку аттестованной смеси витамина В2 в таком

17

объеме, чтобы высота пика на вольтамперной кривой увеличилась примерно в два раза по сравнению с первоначальной.

Добавку вносят в малом объеме, чтобы предотвратить изменение концентрации фонового раствора. Рекомендуемые добавки аттестованной смеси известной концентрации приведены в таблице 4.

Таблица 4 - Рекомендуемые добавки аттестованных смесей и чувствительности прибора при регистрации вольтамперограмм продуктов детского питания, соков, фруктов, ягод и витаминизированных препаратов

Диапазон определяемых концентраций вещества, мг/100 г

0,02-3,0

3,0-30,0

30,0 - 500,0

Время электролиза, с

30

30

30

Концентрация аттестованной смеси для добавок, мг/дм3

500,0

500,0

1000,0

Рекомендуемый объем добавок, см3

0,02

0,04 - 0,08

0,04 - 0,08

Чувствительность прибора , А/мм

5.10'10

1.10'9

2.10'9

9.2.8    Проводят электронакопление и регистрацию вольтамперограмм по 9.1.4 - 9.1.7 три раза.

9.2.9    Измеряют высоты анодных пиков витамина В2 в пробе с добавкой аттестованной смеси витамина В2.

9.2.10    Выливают содержимое стаканчика.

9.2.11    Стаканчик протирают фильтром с питьевой содой, промывают дистиллированной водой или фоновым раствором.

9.2.12    Операции по 9.2.1 - 9.2.11 проводят для каждой из параллельных анализируемых проб в одинаковых условиях.

9.2.13    При выполнении анализа по настоящей методике рекомендуется ведение записей условий анализа в рабочем журнале и регистрация вольтамперограммы на ленте самописца с указанием пробы и условий анализа согласно таблице 5.

18

Таблица 5 - Рекомендуемая форма записи результатов измерений при анализе проб

Опреде

ляемый

компонент

Анализируемая проба (характеристика, номер, дата...)

Условия измерений (чувствительность, время электролиза, объем аликвоты)

Высота пика компонента в пробе, мм, или ток, А

Добавка АС: Уд см3, Сдоб мг/дм3

Высота пика компонента после добавки АС, мм, или ток, А

10 ВЫЧИСЛЕНИЕ И ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

10.1 При использовании вольтамперометрического анализатора в комплекте с компьютером регистрацию и обработку результатов измерений аналитических сигналов и расчет массовых концентраций компонента в пробе выполняет система сбора и обработки данных анализатора.

При использовании полярографов в комплекте с самописцем обработку результатов измерений аналитических сигналов определяемых компонента, расчет массовых концентраций компонента в пробе проводят следующим образом:

10.2 Расчет содержания компонента в пробе

10.2.1 Расчет содержания витамина В2 в анализируемой пробе проводится по формуле:

I •С •V *V

О)

X. =

г

1\    ^Д У Д Упр

L-L -т 'V

2    1    an

где: Xj- содержание витамина В2 в анализируемой пробе, мг/кг;

Сд - концентрация аттестованной смеси витамина В2, из которой делается добавка канализируемой пробе, мг/дм3;

Уд - объем добавки АС витамина В2, см3;

11    - величина максимального анодного тока витамина В2, в анали

зируемой пробе, А;

12    - величина максимального анодного тока витамина В2 в пробе с

добавкой АС, А; т- масса навески анализируемой пробы, г;

Vnp - объем разведенной анализируемой пробы, см3;

Vafl - объем аликвоты пробы, взятой для ВА измерений, см3.

19

Примечание: Для получения результата анализа в мг/100 г необходимо полученное значение разделить на 10.

Таким образом получен результат анализа первой параллельной пробы -X?.

10.2.2    Аналогичные вычисления проводят для второй параллельной анализируемой пробы. Получают соответственно значения Х2.

10.2.3    Проверяют приемлемость полученных результатов параллельных определений. Расхождение между полученными результатами двух параллельных анализируемых проб не должно превышать предела повторяемости г. Значение предела повторяемости для двух результатов параллельных определений приведено в таблице 6.

х - среднее арифметическое значение результатов параллельных определений массовой концентрации компонента


Таблица 6 - Диапазон измерений, значения пределов повторяемости при доверительной вероятности Р=0,95

Ком

понент

Диапазон определяемых концентраций

Предел повторяемости (для двух ре-зультатов параллельных определений), г

Предел повторяемости (для четырех результатов параллельных определений),

у *

вита

мин

в2

от 0,02 до 1,00, мг/100г включ. или

от 0,20 до 10,00, мг/кг включ.

0,22 J

0,29 • х

св. 1,00 до 500,0, мг/100 г или

св. 10,00 до 5000, мг/кг

0,14 -X

0,18 ■ х

Результаты считают приемлемыми при выполнении условия

|х,-х2| <г.    (2)

Абсолютное значение предела повторяемости рассчитывается для среднеарифметического значения результатов двух параллельных определений

2

(3)

по таблице 6.

При выполнении условия (2) значение х принимается за результат измерения массовой концентрации определяемого компонента в пробе.

10.2.4    При превышении предела повторяемости (а) необходимо дополнительно получить еще два результата параллельных определений. Если при этом размах (Xmax - Xmin) результатов четырех параллельных определений равен или меньше предела повторяемости г* , то в качестве окончательного результата принимают среднее арифметическое значение результатов четырех параллельных определений. Значения предела повторяемости (г*) для четырех результатов параллельных определений приведены в таблице 6.

Если размах (Xmax - Xmin) больше г* , выясняют причины появления неприемлемых результатов параллельных определений. При этом проводят оперативный контроль повторяемости по МИ 2335-2003 [4] или разделу А.2 приложения А настоящего документа на методику.

10.2.5    Числовое значение результата измерения должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение предела повторяемости результатов параллельных определений, и содержать не более двух значащих цифр.

10.3 Оформление результатов измерений

10.3.1    Результаты измерений хранят в памяти компьютера (при использовании компьютеризированного вольтамперометрического анализатора) или оформляют записью в журнале. При этом приводят сведения об анализируемой пробе, условиях измерений, дате получения результата измерений. Запись в журнале удостоверяет лицо, проводившее измерения.

10.3.2    Результат измерения (анализа) в документах, выдаваемых лабораторией представляют в следующих видах :

X ± А , мг/кг или мг/100 г продукта, Р=0,95,

или

X ±    ,    мг/кг    или    мг/100    г    продукта,    Р=0,95,    при    условии    Ал<    А,

где: х - результат измерения, полученный в соответствии с настоящим документом на методику выполнения измерений;

± Ал - значения характеристики погрешности результатов измерений, установленное при реализации методики лаборатории;

21

Продолжение Свидетельства № 08-47/144


2 Значения нормативов оперативного контроля сходимости и воспроизводимости при доверительной вероятности Р=0,95


Компонент

Диапазон определяемых концентраций

Предел повторяемости (для двух результатов параллельных определений), г

Предел повторяемости (для четырех результатов параллельных определений), г*

Предел воспроизводимости (для двух результатов измерений),

R

витамин

от 0,02 до 1,00, мг/100г включ. или

от 0,20 до 10,00, мг/кг включ.

0,22 • X

0,29 • X

0,34 • X

в2

св. 1,00 до 500,0, мг/100 г или

св. 10,00 до 5000, мг/кг

0,14 - X

0,18 • X

0,20 • X

X - среднее арифметическое значение результатов параллельных определений массовой концентрации компонента


X - среднее арифметическое значение результатов анализа, полученных в двух ла-_бораториях_


3 Дата выдачи свидетельства 6 февраля 2004 г


Метролог метрологической службы ТПУ

/

_Н П .Пикула

" 6 " февраля 2004 г.


«СОГЛАСОВАНО»

Главный метролог ТПУ



Е.Н.Рузаев 2004 г.


«СОГЛАСОВАНО»

Руководитель органа ГМС,

Главный метролог ФГУ «Томский ЦСМ»

М.М.Чухланцева .2004 г.


ж


ел


«УТВЕРЖДАЮ»    «УТВЕРЖДАЮ»


± Л - значения характеристики погрешности настоящей методики выполнения измерений, которые рассчитываются по формуле

Л = 0,01.6- X,    (4)

где 5 - относительное значение показателя точности (характеристики погрешности) методики, приведенное в таблице 1.

Примечание: Характеристику погрешности результатов измерений при реализации методики в лаборатории допускается устанавливать по формуле

Дл =0,84-А    (5)

с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов измерений по разделам 12.3 и 12.4 настоящего документа.

12 КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ

12.1    Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

-    оперативный контроль процедуры анализа (на основе оценки погрешности результатов анализа при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

-    контроль стабильности результатов анализа (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности, среднеквадратического отклонения повторяемости).

12.2    Оперативный контроль процедуры анализа (выполнения измерений) проводят:

-    при внедрении методики выполнения измерений в лаборатории;

-    при появлении факторов, которые могут повлиять на стабильность процесса анализа (например, при смене партии реактивов, после ремонта прибора, при длительном промежутке времени между анализами и т.д.).

Оперативный контроль процедуры анализа проводит сам исполнитель с целью проверки его готовности к проведению анализа рабочих проб.

ТОМСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ ВНЕДРЕНЧЕСКАЯ НАУЧНО-ПРОИЗВОДСТВЕННАЯ ФИРМА “ЮМХ” АККРЕДИТОВАННАЯ МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ СЛУЖБА ТПУ

“УТВЕРЖДАЮ”

Проректор по ИР ТПУ

(аттестат об аккредитации № РОСС RU 01.00143-03 от 24.12.01)

“УТВЕРЖДАЮ”

В.А.Власов 2004 г.

^О^Фоаи ^    'J*

И И 3 о о -


Г.Б.Слепченко


МУ 08-47/144 Ч

(по реестру аккредитованной метрологической службы)


Директор ООО «ВНПФ «ЮМХ)

ПРОДУКТЫ ДЕТСКОГО ПИТАНИЯ, СОКИ, ФРУКТЫ, ЯГОДЫ И ВИТАМИНИЗИРОВАННЫЕ ПРЕПАРАТЫ.

ВОЛЬТ АМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ВИТАМИНА В2

взамен 08-47/054 Методика количественного химического анализа проб овощей и фруктов, продуктов их переработки, продуктов детского питания, включая молочные смеси и крупы на содержание количеств витамина В2 (рибофлавина) методом инверсионной вольтамперометрии

“СОГЛАСОВАНО”

Метролог

метрологической службы ТПУ

^ Н.П. Пикула “ 6_” Февраля 2004 г.

Томск

5

6

1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий документ (МУ 08-47/144) устанавливает методику выполнения измерений массовых концентраций витамина В2 (рибофлавина) при анализе проб продуктов детского питания, соков, фруктов, ягод и витаминизированных препаратов методом вольтамперометрии (ВА).

Диапазоны содержаний определяемого компонента (витамина В2) представлены в таблице 1.

Если содержание вещества в пробе выходит за верхнюю границу диапазона определяемых содержаний, допускается разбавление подготовленной к измерению пробы или уменьшения навески анализируемой пробы.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящей методике использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 8.563-96 Методики выполнения измерений ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 612-75 Реактивы. Марганца хлорид четырех водный (МпС12- 4Н20). Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 2156-76 Реактивы. Натрий двууглекислый. Технические условия

ГОСТ 2405-88 Манометры, вакуумметры, мановакуумметры, на-поромеры, тягомеры и тягонапоромеры. Общие технические условия ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия ГОСТ 5381-72 Редуктор. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 7047-55 Витамины А, С, Д, В1, В2 и РР. Отбор проб, методы определения витаминов и испытания качества витаминных препаратов ГОСТ 8625-77 Манометр. Технические условия ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 15150-69 Машины, приборы и другие технические изделия. Исполнения для различных климатических районов. Категории, условия 1

эксплуатации, хранения и транспортирования в части воздействия климатических факторов внешней среды

ГОСТ 17435-72 Линейки чертежные. Технические условия ГОСТ 18300-87Реактивы. Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 21400-75 Стекло химико-лабораторное. Технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28165-89 Приборы и аппараты лабораторные из стекла. Аквадистилляторы. Испарители. Установки ректификационные. Общие технические требования

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29225-91 (ИСО 1775-75) Посуда и оборудование фарфоровые лабораторные. Общие требования и методы испытаний.

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

сительно насыщенного хлорсеребряного электрода (нас.х.с.) в течение 30 с.

Процесс электрохимического окисления витамина В2 проводят при линейно-меняющемся (в сторону положительных значений) потенциале при заданной чувствительности прибора ПУ-1 и при накопительной развертке потенциала с использованием комплекса СТА в дифференциальном режиме записи вольтамперограмм в этом же растворе. Потенциал пика витамина В2 в пробах на данном фоне находится в диапазоне от минус 0,20 В до минус 0,10 В в зависимости от его содержания и pH анализируемого раствора. Массовая концентрация витамина В2 в пробе определяется методом добавок аттестованных смесей витамина В2.

Общая схема анализа проб методом вольтамперометрии представлена на рисунке 1.

Рисунок 1. Основные этапы анализа проб методом ВА

4 ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ

4.1 Методика выполнения измерений массовых концентраций витамина В2 в пробах продуктов детского питания, соков, фруктов, ягод и витаминизированных препаратов методом вольтамперометрии обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1. 2

Таблица 1 - Диапазоны измерений, относительные значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики при доверительной вероятности Р=0,95

Ком

по

нент

Диапазон определяемых концентраций

Показатель повторяемости (среднеквадратическое отклонение повторяемости),

-(*)■*

Показатель

воспроиз

водимости

(среднеквад

ратическое

отклонение

воспроизво

димости),

%

Показатель точности (границы, в которых находится погрешность методики), 5,%

вита

мин

в2

от 0,02 до 1,00, мг/100г включ. или

от 0,20 до 10,00, мг/кг включ.

8

12

24

св. 1,00 до 500,0, мг/100 г или

св. 10,00 до 5000, мг/кг

5

7

14

4.2 Значения показателя точности методики используют при: -оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

-оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики выполнения измерений в конкретной лаборатории.

5 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ ПРИ ВЫПОЛНЕНИИ ИЗМЕРЕНИЙ
5.1    Условия безопасного проведения работ

5.1.1    При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами.

5.1.2    Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019.

5.1.3    Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

10

5.2    Требования к квалификации операторов

Измерения может проводить химик-аналитик, владеющий техникой вольтамперометрического анализа и изучивший инструкцию по эксплуатации используемой аппаратуры.

5.3    Условия выполнения измерений

*    Температура окружающего воздуха    (25 ±    10)    °С;

*    Атмосферное давление    (97 ±    10)    кПа;

*    Относительная влажность    (65 ±    15)    %;

*    Частота переменного тока    (50 ±    5) Гц;

*    Напряжение в сети    (220    ±    10) В.


Измерения проводят в нормальных лабораторных условиях:

6 ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ

Отбор проб проводится согласно требованиям по ГОСТ 7047.

Растворы проб продуктов детского питания, соков, фруктов, ягод и витаминизированных препаратов хранят под темным колпаком и анализируют в течение рабочего дня, так как витамин В2 со временем в растворе разлагается на свету (происходит уменьшение его концентрации в пробе).

7 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

При проведении количественного химического анализа применяют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, посуду, материалы и реактивы:

7.1 Средства измерений и вспомогательное оборудование

7.1.1 Полярограф (РА-2, ПУ-1 или другой) в комплекте с двухкоординатным самописцем и цифровым вольтметром Ф-203 [1];

-или комплекс аналитический вольтамперометрический СТА [2] в комплекте с IBM-совместимым компьютером (выполнение измерений приведено в приложении Б);

Допускается использовать другое оборудование и приборы, позволяющие воспроизводить метрологические характеристики, указанные в данной методике анализа.

11

1

2