Методика зарегистрирована в Федеральном реестре методик выполнения измерений, применяемых в сферах распространения государственного метрологического контроля и надзора (регистр, код ФР. 1.31.2001.00250)

МУ 08-47/106

(по реестру аккредитованной метрологической службы Томского политехнического университета)

ЯЙЦА. МЯСО И СУБПРОДУКТЫ УБОЙНЫХ

ЖИВОТНЫХ.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЛЕВОМИЦЕТИНА МЕТОДОМ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ

Издание второе. С изменением №1

Томск 2007

5.2 Требования к квалификации операторов

Измерения может проводить химик-аналитик, владеющий техникой вольтамперометрического анализа и изучивший инструкцию по эксплуатации используемой аппаратуры.

*    Температура окружающего воздуха    (25    ±    10) °С;

*    Атмосферное давление    (97    ±    10) кПа;

*    Относительная влажность    (65    ±    15) %;

*    Частота переменного тока    (50    ±    5) Гц;

*    Напряжение в сети    (220    ±    10) В.

6 ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ

Метод отбора проб яиц, мяса и субпродуктов на анализ проводят в соответствии с ГОСТ 7269, ГОСТ 27583. Пробы мяса, яиц анализируют в течение рабочего дня, так как левомицетин со временем разлагается (происходит уменьшение его концентрации).

Образцы проб мяса и субпродуктов хранят в морозильной камере холодильника, образцы проб яиц в холодильнике.

7 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

При проведении количественного химического анализа применяют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, посуду, материалы и реактивы:

7.1    Средства измерений и вспомогательное оборудование в зависимости от выбранного варианта

7.1.1    Полярограф (ПУ или другой) в комплекте с двухкоординатным самописцем и цифровым вольтметром типа Ф-203 [2];

- или комплекс СТА аналитический вольтамперометрический [3] в комплекте с IBM-совместимым компьютером (порядок работы приведен в Приложении Б);

Допускается использовать другое оборудование и приборы, позволяющие воспроизводить технические и метрологические характеристики, указанные в данной методике анализа.

7.1.2    Электрохимическая ячейка (или электрохимический датчик) в состав которой входят:

11

-    электроды:

*    индикаторный электрод - ртутно-пленочный с рабочей поверхностью 15    20    мм²;

*    электрод сравнения - хпоридсеребряный (х.с.э) с сопротивлением не более 3,0 кОм ;

*    вспомогательный электрод - хпоридсеребряный (х.с.э.) с сопротивлением не более 3,0 кОм.

-    сменные стаканчики из кварцевого стекла вместимостью 20,0    25,0    см³;

-    трубка для подвода инертного газа с целью удаления растворенного ки

слорода и перемешивания раствора.

7.1.3    Редуктор по ГОСТ 5381 с манометром (250±1) атм. по ГОСТ 2405.

7.1.4    Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

7.1.5    Дозаторы пипеточные емкостью 0,01 -1,00см³ (Ю-ИОООмкл) с дискретностью установки доз 1 или 2 мкл.

7.1.6    Шланги полиэтиленовые для подвода газа к ячейке.

7.1.7    Центрифуга лабораторная марки Опн-8.

7.1.8    Аппарат для бидистилляции воды (стеклянный) по ГОСТ 15150 или [4].

7.1.9    Линейка мерительная по ГОСТ 17435.

7.2 Посуда

7.2.1    Пипетки мерные лабораторные стеклянные 2-го класса точности вместимостью 0,50; 1,00; 2,00; 5,00; 10,0 см³ по ГОСТ 29227.

7.2.2    Посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336 или посуда мерная лабораторная стеклянная 2-го класса точности по ГОСТ 1770: колбы наливные вместимостью 25,0; 50,0; 100,0; 1000 см³; цилиндры вместимостью 10,0; 25,0 см³; пробирки мерные вместимостью 10,0; 15,0 см³.

7.2.3    Кварцевые стаканчики вместимостью 20    25    см³.

7.2.4    Пробирки для центрифугирования из стекла или пластмассовые вместимостью 20,0 см³.

7.2.5    Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 100,0 и

250,0 см³.

7.3 Реактивы и материалы

7.3.1    Левомицетин (сухой порошок с содержанием основного вещества не менее 98,5%), соответствующий ФС 42-2482-95.

7.3.2    Спирт этиловый высшей очистки по ГОСТ 18300.

7.3.3    Кислота соляная концентрированная по ГОСТ 14261.

7.3.4    Калия хлорид по [4].

7.3.5    Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769 х.ч.

12

7.3.6    Азот газообразный по ГОСТ 9293 или другой инертный газ (аргон, гелий) с содержанием кислорода не более 0,03%.

7.3.7    Вода бидистиллированная по [5].

7.3.8    Бумага индикаторная универсальная (pH 1-И4).

7.3.9    Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026 или фильтры обеззо-ленные (зеленая лента).

7.3.10    Бумага масштабно-координатная

Все реактивы должны быть квалификации ОСЧ или ХЧ.

8 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

8.1    Подготовка приборов к работе

Подготовку и проверку полярографа или аналитического вольтампе-рометрического комплекса СТА (См. Приложения Б), самописца и цифрового вольтметра проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации и техническому описанию соответствующего прибора.

8.1.1    Устанавливают следующий режим работы серийного полярографа ПУ-1 в режиме дифференцирования:

-    трехэлектродную систему измерений;

-    постояннотоковый режим регистрации вольтамперограмм с последующим дифференцированием;

-    катодную развертку потенциала.

Поляризующее напряжение, В	-0,45
Потенциал начала регистрации вольтамперной кривой, В	-0,45
Конечное напряжение развертки, В	-0,95
Потенциал очистки (дорастворение) электрода, В	-0,95
Время очистки, с	10...15
Скорость линейного изменения потенциала, мВ/с	10...25
Чувствительность прибора при регистрации вольтам-перограммы (в зависимости от содержания вещества в анализируемой пробе и поверхности электрода), А/мм	5.10"10 ... 1.10'9
Время электролиза, с	30

8.2 Подготовка лабораторной посуды

8.2.1    Новую лабораторную стеклянную посуду, сменные наконечники дозаторов, пипетки промывают многократно бидистиллированной водой и высушивают. Сменные кварцевые стаканчики хранят закрытыми калькой в сухом виде.

8.2.2    Проверку стаканчиков для анализа на чистоту проводят путем регистрации вольтамперограмм раствора фонового электролита по 9.1

после многократного ополаскивания их бидистиллированной водой и фонового электролита.

Посуда считается чистой, когда получают аналитические сигналы органического соединения в раствор фонового электролита, равные или близкие к нулю (не более 2 мм при чувствительности прибора 5-10"¹⁰ А/мм).

8.3 Приготовление и проверка работы индикаторного электрода и электрода сравнения

8.3.1    Подготовка индикаторного ртутно-пленочного электрода

Индикаторный ртутно-пленочный электрод представляет собой

фторопластовый стержень с запрессованной серебряной проволокой диаметром 2,0 мм длиной 9 - 10 мм, площадь поверхности составляет около 20,0 мм² (поставляется потребителю в готовом виде). Для подготовки электрода к работе необходимо нанести на поверхность серебра пленку ртути. Покрытие ртутью производят путем опускания рабочей части электрода (серебряной проволоки) в металлическую ртуть на 2 - 3 с, затем ртуть растирают фильтровальной бумагой для равномерного распределения по поверхности серебра. В том случае, если на конце серебряной проволоки "свисает" избыточное количество ртути в виде капли, ее необходимо удалить стряхиванием в бюкс с ртутью. Электрод промывают бидистиллированной водой. Процедуру амальгамирования рабочей поверхности электрода повторяют при появлении незаамальгамированных участков на поверхности электрода. При образовании серого налета на поверхности, электрод протирают фильтровальной бумагой.

8.3.2    Подготовка к работе электрода сравнения

В качестве электрода сравнения используют хпоридсеребряный электрод. Новый хпоридсеребряный электрод сравнения заполняют насыщенным раствором хлорида калия, закрывают пробкой из фильтровальной бумаги и выдерживают не менее 48 часов для установления равновесного значения потенциала. После проведения анализов электрод хранят, погрузив его в насыщенный раствор хлорида калия.

8.3.3    Проверку работы индикаторного ртутно-пленочного электрода и электрода сравнения проводят в соответствии с 9.1 настоящей методики.

8.4 Приготовление растворов

8.4.1    Фоновый раствор электролита аммония сернокислого ((NH₄)₂S0₄) концентрации 0,10 моль/дм³

На аналитических весах взвешивают навеску 13,20 г с точностью 0,01 г аммония сернокислого и помещают в колбу вместимостью

1000,0 см³, растворяют в небольшом количестве бидистиллированной воды и доводят до метки бидистиллированной водой.

8.4.2    Основным раствором (ОР) левомицетина является рабочий стандартный раствор левомицетина (аттестованная смесь - АС) концен-14

трации 1000,0 мг/дм³, приготовленный из сухого порошка левомицетина, удовлетворяющего требованию Фармакопейной статьи 42-2482-95.

Основной раствор, содержащий 1000,0 мг/дм³ левомицетина, готовят следующим образом: на аналитических весах взвешивают навеску (0,1000+0,0001) г левомицетина, переносят в колбу вместимостью

100,0 см³, растворяют в небольшом количестве этилового спирта и доводят до метки этиловым спиртом.

Основной раствор левомицетина концентрации 1000,0 мг/дм³ устойчив в течение трех месяцев.

8.4.3    При наличии ГСО растворов определяемого вещества (левомицетина) основные растворы готовят из соответствующего ГСО по инструкции по приготовлению раствора.

8.4.4    Аттестованные смеси серий АС-1, АС-2, АС-3, АС-4, АС-5 с содержанием левомицетина 100,0; 10,0; 5,0; 2,0 и 0,5 мг/дм³ готовят соответствующим разбавлением исходных растворов в мерных колбах или мерных пробирках этиловым спиртом, согласно таблице 2.

Таблица 2 - Приготовление аттестованных смесей

Концентрация исходного раствора для приготовления АС, мг/дм3 Отбираемый объем, см3 Объем мерной посуды, см3 Концентрация приготовленного раствора АС, мг/дм3 Код полученного (АС) раствора левомицетина 1000,0 2,50 25,0 100,0 АС-1 100,0 2,50 25,0 10,0 АС-2 10,0 12,50 25,0 5,0 АС-3 10,0 5,00 25,0 2,0 АС-4 2,0 2,50 10,0 0,5 АС-5

АС-1 устойчив в течение 30 дней при хранении под темным колпаком в холодильнике при температуре 2    5°С;

АС-2 - устойчив в течение 7 дней при хранении под темным колпаком в холодильнике при температуре 2    5°С;

АС-3, АС-4 и АС-5 - устойчивы в течение одного дня.

8.4.6 Раствор соляной кислоты концентрации 0,10 моль/дм³

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ вносят небольшой объем (примерно 100 см³) бидистиллированной воды, затем перегнанную соляную кислоту концентрации 6,0 моль/дм³ объемом 16,7 см³, перемешивают и доводят до метки бидистиллированной водой.

15

8.5 Подготовка проб мяса и субпродуктов

В коническую колбу вместимостью 250,0 см³ вносят навеску пробы гомогенизированного мяса или субпродукта (5,00 - 10,0) г, взвешенную с точностью до 0,01 г.

8.5.1    Добавляют 5,0 см³ этилового спирта; 20,0 см³ раствора соля

ной кислоты концентрации 0,10 моль/дм³. Смесь встряхивают в течение 10-15 мин, переносят в пробирки для центрифугирования и центрифугируют в течение 15 мин при скорости вращения 6000 об/мин. Центрифугат отфильтровывают через бумажный фильтр в коническую колбу вместимостью 100,0 см³. Затем в колбу с фильтратом добавляют (3,0    5,0)    г    аммо

ния сернокислого. Содержимое колбы встряхивают в течение 5-10 мин.

8.5.2    Полученную смесь переносят в пробирки для центрифугирования и центрифугируют 15 мин при скорости 6000 об/мин. Затем центрифугат отфильтровывают через бумажный фильтр в коническую колбу вместимостью 100,0 см³.

Для анализа берут аликвоту полученного фильтрата пробы объемом

1,0    5,0 см³ (в зависимости от содержания левомицетина в мясе или яй

це).

8.6 Подготовка проб яиц

Содержимое из разбитого яйца помещают в любую посуду (стакан, чашку и т.п.), тщательно перемешивают и взбивают яйцо до однородной массы. В коническую колбу вместимостью 250,0 см³ вносят навеску пробы гомогенизированного яйца (5,0 - 10,0) г, взвешенную с точностью до 0,01 г.

Далее подготовку пробы проводят аналогично 8.5.1,8.5.2.

8.4.5 (Удален, Изм.№1)

9 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

При проведении анализов проб яйца, мяса или субпродуктов для определения массовой концентрации левомицетина методом ВА необходимо выполнять следующие операции на примере серийных полярогра-фов ПУ-1 и др.:

9.1    Проверка стаканчиков, фонового электролита и электрода на чистоту

9.1.1    В приготовленный по 8.2. кварцевый стаканчик вместимостью

20,0 - 25,0 см³ с помощью пипетки вносят 10,0 см³ раствора фонового электролита аммония сернокислого концентрации 0,10 моль/дм³. Стаканчик с полученным фоновым электролитом помещают в электрохимическую ячейку.

9.1.2    Опускают в раствор индикаторный электрод и электрод сравнения и подключают их к соответствующим клеммам прибора, устанавливают потенциал -0,45 В.

9.1.3    Устанавливают чувствительность прибора 5*10"¹⁰....1*Ю"⁹А/мм и включают режим дифференцирования. Включают инертный газ и продувают раствор фонового электролита без наложения потенциала в течение 300 с.

9.1.4    Не отключая газ, проводят процесс электронакопления при потенциале -0,45 В в течение 30 с при перемешивании раствора.

9.1.5    По окончании электролиза отключают газ и через 20 с начинают регистрацию вольтамперограммы в диапазоне потенциалов от -0,45 В до -0,95 В. Потенциал катодного пика левомицетина находится при потенциале (-0,60 ± 0,05) В.

9.1.6    Останавливают потенциал при -0,95 В и проводят дорастворе-

ние примесей с поверхности электрода при перемешивании раствора в течение 10    15 с.

9.1.7    Операции по 9.1.4...9.1.6 повторяют два - три раза.

9.1.8    При наличии на вольтамперограмме сигнала органического

вещества менее 2 мм стаканчик, фоновый электролит и индикаторный электрод считают готовыми к проведению анализа. В противном случае проводят очистку электрода или стаканчика и повторяют операции по

9.1.1.....9.1.7.

9.1.9    Отключают электроды от прибора, вынимают стаканчик с раствором из ячейки или датчика и выливают содержимое стаканчика в сосуд для слива.

9.2 Анализ пробы

9.2.1    В стаканчик, подготовленный к проведению измерений по 9.1, помещают аликвоту фильтрата объемом 1,0 - 5,0 см³ анализируемой пробы, подготовленной к измерению по 8.5 и доводят объем пробы до

10,0 см³ бидистиллированной водой.

9.2.2    Помещают стаканчик с анализируемым раствором в электрохимическую ячейку или датчик.

9.2.3    Повторяют последовательно операции по 9.1.2...9.1.6.

9.2.4    Если высота катодного пика левомицетина (потенциал пика (-0,60 ± 0,05) В) будет превышать 200 мм, то необходимо изменить чувствительность прибора (загрубить). Если высота катодного пика вещества будет меньше 5 мм, то необходимо увеличить чувствительность прибора.

9.2.5    Операции по 9.1.4...9.1.6 повторяют три раза.

9.2.6    Измеряют высоты катодных пиков определяемого компонента.

17

9.2.7 В стаканчик с анализируемым раствором с помощью пипетки или дозатора вносят добавку аттестованной смеси левомицетина в таком объеме, чтобы высота пика на вольтамперной кривой увеличилась примерно в два раза по сравнению с первоначальной.

Добавку вносят в малом объеме, чтобы предотвратить изменение концентрации раствора фонового электролита. Рекомендуемые добавки аттестованных смесей известной концентрации и чувствительность прибора приведены в таблице 3.

Таблица 3 - Рекомендуемые добавки аттестованных смесей левомицетина и чувствительность прибора при регистрации вольтамперо-грамм при анализе проб яйца, мяса или субпродуктов

Диапазон определяемых концентраций левомицетина, мг/кг 0,006.....0,05 0,05...0,100 Время электролиза, с 30 30 Навеска, г 10,0 10,0 Объем растворенной пробы, cmj 25,0 25,0 Объем аликвоты раствора пробы, cmj 5,0 5,0 Концентрация АС левомицетина для добавок, мг/дм3 0,5 0,5...10,0 Рекомендуемый объем добавки АС левомицетина, см3 0,02...0,20 0,2...0,02 Чувствительность прибора, А/мм 5.10 |и 1.10 а

9.2.8    Проводят электронакопление и регистрацию вольтамперо-грамм по 9.1.4...9.1.6 три раза.

9.2.9    Измеряют высоты катодных пиков левомицетина в пробе с добавкой АС.

9.2.10    Выливают содержимое стаканчика в сосуд для слива.

9.2.11    Стаканчик промывают бидистиллированной водой, затем протирают влажным фильтром, добавив небольшое количество питьевой соды, промывают бидистиллированной водой и раствором фонового электролита.

9.2.12    Операции по 9.2.1 ...9.2.12 проводят для каждой из параллельных анализируемых проб в одинаковых условиях.

9.2.13    При выполнении измерений по настоящей методике рекомендуется ведение записей условий анализа в рабочем журнале и регистрация вольтамперограммы на ленте самописца с указанием пробы и условий анализа согласно таблице 4.

Таблица 4 - Рекомендуемая форма записи результатов измерений при анализе проб

Опреде- ляе-мый компо нент Анализируемая проба (характеристика, номер, дата...) Условия измерений (чувствительность; время электролиза ; объем аликвоты) Высота пика компонента в пробе, мм, или ток, А Добавка АС: Уд 3 у-ч СМ , С/доб мг/дм3 Высота пика компонента после добавки АС, мм, или ток, А

9.1.1 (Измененная редакция, Изм. №1).

10 ВЫЧИСЛЕНИЕ И ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

При использовании полярографов в комплекте с самописцем обработку результатов измерений аналитических сигналов определяемого компонента, расчет массовых концентраций компонента в анализируемой пробе (мг/кг) проводят следующим образом:

10.1    Расчет величин максимальных катодных токов (аналитических сигналов)

10.1.1    Для определяемого компонента рассчитывают среднее из трех значений аналитических сигналов, полученных при трехкратной регистрации вольтамперограммы пробы.

10.1.2    По средней высоте катодного пика для данного компонента вычисляют значение максимального катодного тока левомицетина по формуле (1):

1_г =h_f - ос,    (1)

где индекс I относится к анализируемой пробе (/ =1) и к пробе с добавкой АС компонента (Z =2);

/. - величина максимального катодного тока данного компонента в

данной пробе, А;

h - средняя высота катодного пика компонента на вольтамперо-грамме, мм;

CL - чувствительность прибора при регистрации данного пика, А/мм.

19

Такой расчет проводят как для вольтамперных кривых при регистрации анализируемой пробы (/ =1), так и для анализируемой пробы с добавкой аттестованной смеси компонента (/ =2).

10.1.3 Если регистрация вольтамперограмм пробы и пробы с добавкой АС компонента проводится без изменения чувствительности прибора и самописца, то операции по 10.1.2 не проводят, используют в дальнейших расчетах величины высот пиков вместо токов пиков.

10.2 Расчет содержания компонента в пробе

10.2.1 Расчет содержания левомицетина в анализируемой пробе проводится по формуле (2):

Ь-с_д-у_д-у_пр

(/₂ -/,) -т ■ У_и,

где: X,- содержание левомицетина в анализируемой пробе, мг/кг;

С_д - концентрация аттестованной смеси левомицетина, из которой делается добавка к анализируемой пробе, мг/дм³;

\/_д - объем добавки АС левомицетина, см³;

h - величина максимального катодного тока левомицетина в анализируемой пробе, А;

1₂ - величина максимального катодного тока левомицетина в пробе с добавкой АС, А;

m - масса анализируемой пробы, г;

V_np - объем растворенной пробы, равный 25,0 см³;

V_afl - объем аликвоты раствора пробы, взятой для ВА измерения, см³.

Таким образом получен результат анализа первой параллельной пробы -

10.2.2 Аналогичные вычисления проводят для второй параллельной анализируемой пробы. Получают соответственно значения Х₂.

10.2.3 При использовании вольтамперометрического анализатора в комплекте с компьютером регистрацию и обработку результатов измерений аналитических сигналов и расчет массовых концентраций элемента в пробе (мг/кг) выполняет система сбора и обработки данных анализатора.

10.3 Проверка приемлемости результатов измерений

10.3.1 Проверяют приемлемость полученных результатов параллельных определений. Расхождение между полученными результатами двух параллельных анализируемых проб не должно превышать предела

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования ТОМСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ ВНЕДРЕНЧЕСКАЯ НАУЧНО-ПРОИЗВОДСТВЕННАЯ ФИРМА “ЮМХ” АККРЕДИТОВАННАЯ МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ СЛУЖБА ТПУ (аттестат об аккредитации № РОСС RU 01.00143-03 от 24.12.01)

СВИДЕТЕЛЬСТВО ОБ АТТЕСТАЦИИ МВИ

№ 08-47/106 А

(взамен 08-47/106)

Методика выполнения измерений массовой концентрации левомицетина методом инверсионной вольтамперометрии в пробах яиц, мяса, субпродуктов, разработанная в Томском политехническом университете и ООО «ВНП Ф «ЮМХ» и регламентированная в МУ 08-47/106 (по реестру аккредитованной метрологической службы Томского политехнического университета) с Изменением №1

ЯЙЦА. МЯСО И СУБПРОДУКТЫ УБОЙНЫХ ЖИВОТНЫХ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЛЕВОМИЦЕТИНА МЕТОДОМ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ

аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563 (ГОСТ 8.010).

Аттестация осуществлена по результатам теоретического и экспериментального исследования МВИ.

В результате аттестации МВИ установлено, что данная МВИ соответствует предъявляемым к ней метрологическим требованиям и обладает следующими основными метрологическими характеристиками:

1 Диапазоны измерений, относительные значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики при доверительной вероятности Р=0,95

Объект анализа Наименование определяемого компонента и диапазон определяемых концентраций, мг/кг Показатель повторяемости (среднеквадратическое отклонение повторяемости), »,(*) ^ л% Показатель воспроизво димости (среднеквад ратическое отклонение воспроизво димости), Ч*) ^ л% Показатель точности (границы, в которых находится погрешность методики), 5,% Яйца. Мясо и субпродукты. Левомицетин От 0,006 до 0,100 включ. 10 16 40

3

повторяемости г. Значение предела повторяемости для двух результатов параллельных определений приведено в таблице 5 А.

Таблица 5 А - Диапазон измерений, значения пределов повторяемости при доверительной вероятности Р=0,95

Объект анализа Наименование определяемого компонента и диапазон измеряемых концентраций Предел повторяемости (для двух результатов параллельных определений), г Предел повторяемости (для трех результатов параллельных определений), г Яйца, мясо и субпродукты Левомицетин От 0,006 до 0,100 мг/кг, включ. 0,28 ■ X о,31 • X X - среднее арифметическое значение результатов параллельных определений массовой концентрации компонента

Результаты считают приемлемыми при выполнении условия

I Xi - Х₂1 < г.    (3)

Абсолютное значение предела повторяемости рассчитывается для среднеарифметического значения результатов двух параллельных определений

— _{=    (4)}

2

При выполнении условия (3) значение^ принимается за результат измерения массовой концентрации определяемого компонента в пробе.

10.3.2 При превышении предела повторяемости (г) необходимо дополнительно использовать результат третьего параллельного определения резервной пробы. Если при этом размах (X_max - X_min) результатов трех параллельных определений равен или меньше предела повторяемости

Г*, то в качестве окончательного результата принимают среднее арифметическое значение результатов трех параллельных определений. Значения предела повторяемости (Г*) для трех результатов параллельных определений приведены в таблице 5 А

21

Метролог метрологической службы ТПУ

по метрологии омский ЦСМ»,

органа ГМС

М.М.Чухланцева 2004 г.

«УТВЕРЖДАЮ»

Директор ООО «ВНПФ «ЮМХ»

6

1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Методика предназначена для анализа проб яиц, мяса (говядина, свинина, конина, баранина, козлятина, блоки мясные) и субпродуктов (печень, почки, язык, сердце и др.) и устанавливает порядок определения массовой концентрации левомицетина (хлорамфеникола) методом вольтамперометрии (ВА).

Методика применяется для определения массовых концентраций левомицетина в пробах яиц, мяса и субпродуктов в диапазоне от 0,006 до 0,100 мг/кг.

Предельно допустимая концентрация по [1] левомицетина в этих объектах равна 0,01 мг/кг.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящей методике использованы ссылки на следующие стандарты:

ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования ССБТ. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты ССБТ. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

Натрий двууглекислый. Технические условия Манометры, вакуумметры, мановакуумметры, на-поромеры, тягомеры и тягонапоромеры. Общие технические условия

Аммоний сернокислый. Технические условия Редуктор. Технические условия Вода дистиллированная. Технические условия Мясо. Методы отбора образцов и органолептические методы определения свежести Мясо птицы. Методы отбора образцов. Органолептические методы оценки качества Манометр. Технические условия Азот газообразный и жидкий. Технические условия

7

3 СУЩНОСТЬ МЕТОДИКИ

Сущность методики состоит в переводе левомицетина из проб яиц, мяса в раствор, кислотном гидролизе и осаждения белка из гидролизата с последующим вольтамперометрическим (ВА) определением массовой концентрации левомицетина.

Структурная формула левомицетина (хлорамфеникола, D-(-)-Tpeo-1-п-нитрофенил-2-дихлорацетамино-пропандиола-1,3) имеет вид:

Метод ВА измерения основан на способности левомицетина восстанавливаться на индикаторном ртутно-пленочном электроде в растворе фонового электролита, 0,10 моль/дм³ (NH₄)₂S0₄ в области потенциалов от -0,45 В до -0,95 В. Содержание левомицетина определяют по высоте пика, регистрируемого при потенциале (-0,60 ± 0,05) В относительно хлоридсе-ребряного электрода в дифференциальном режиме съемки вольтамперо-грамм. Массовую концентрацию левомицетина в пробе определяют методом добавок аттестованных смесей левомицетина. В качестве рабочих стандартных образцов используют серийное лекарственное вещество ле-вомицетин, соответствующее требованию Фармакопейной статьи 42-2482-95.

Общая схема анализа методом ИВ состоит из следующих этапов:

9

4 ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

4.1 Методика выполнения измерений массовых концентраций лево-мицетина в пробах яиц, мяса и субпродуктах методом инверсионной вольтамперометрии обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1А.

Таблица 1А-Диапазоны измерений, относительные значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики при доверительной вероятности Р=0,95

Объект анализа Наименование определяемого компонента и диапазон определяемых концентраций, мг/кг Показатель повторяемости (среднеквадратическое отклонение повторяемости), v J, % Показатель воспроизводимости (среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), °.[Ь) V ) , % Показатель точности (границы, в которых находится погрешность методики), 5,% Яйца. Мясо и субпродукты Левомицетин От 0,006 до 0,100 включ. 10 16 40

4.2 Значения показателя точности методики используют при:

-    оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

-    оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики выполнения измерений в конкретной лаборатории.

(Измененная редакция, Изм. №1)

Таблица 1 (Исключена, Изм. №1)

Таблица 1 А (Введена дополнительно, Изм. №1)

5 ТРЕБОВАНИЯ К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

5.1    Условия безопасного проведения работ

5.1.1    При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами.

5.1.2    Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019.

5.1.3    Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.