Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

42 страницы

Купить МУ 08-47/089 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методика предназначена для анализа проб витаминизированных кормов и подкормок и устанавливает порядок определения массовой концентрации витамина В1 (тиамина) методом дифференциальной вольтамперометрии. Методика применяется для определения массовых концентраций витамина В1 в диапазоне от 50 до 3000 мг/кг.

 Скачать PDF

Издание второе, с изменением № 1

Оглавление

1. Назначение и область применения

2. Нормативные ссылки

3. Сущность методики

4. Характеристики погрешности результатов анализа

5. Требования к выполнению измерений

     5.1. Условия безопасного проведения работ

     5.2. Требования к квалификации операторов

     5.3. Условия выполнения измерений

6. Отбор и хранение проб

7. Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы

     7.1. Средства измерений и вспомогательное оборудование

     7.2. Посуда

     7.3. Реактивы и материалы

8. Подготовка к выполнению измерений

     8.1. Подготовка приборов к работе

     8.2. Проверка и подготовка лабораторной посуды

     8.3. Приготовление и проверка работы индикаторного электрода и электрода сравнения

     8.4. Приготовление растворов

     8.5. Подготовка проб

9. Выполнение измерений

     9.1. Проверка стаканчиков, фонового раствора и электрода на чистоту

     9.2. ВА измерения пробы

10. Вычисление и оформление результатов анализа

     10.1. Расчет величин максимальных катодных токов (аналитических сигналов)

     10.2. Расчет содержания компонента в пробе

     10.4. Проверка приемлемости результатов измерений

     10.5. Оформление результатов измерений

12. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории

13. Проверка приемлемости результатов измерений для двух лабораторий

Приложение А. Алгоритмы оперативного контроля процедуры анализа

Приложение Б. Выполнение измерений с использованием комплекса аналитического вольтамперометрического СТА для определения витамина В1 в витаминизированных подкормках и кормах

Приложение В (информационное). Библиография

Информационные данные

Инструкция. Выполнение измерений с использованием комплекса аналитического вольтамперометрического СТА (с программным обеспечением Windows)

 
Дата введения01.01.2021
Добавлен в базу01.01.2019
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

30.07.2004ПринятМетрологическая служба ТПУ
30.07.2004УтвержденООО ВНПФ ЮМХ
РазработанТомский политехнический университет
РазработанООО ВНПФ ЮМХ
ПринятФГУ Томский ЦСМ
УтвержденТомский политехнический университет
Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28
Стр. 29
стр. 29
Стр. 30
стр. 30

Методика внесена в Государственный Реестр методик выполне ния измерений, применяемых в сферах распространения государ ственного метрологического контроля и надзора

ФР.1.31.2001.00248

МУ 08-47/089

(по реестру аккредитованной метрологической службы)

ВИТАМИНИЗИРОВАННЫЕ КОРМА И ПОДКОРМКИ.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВИТАМИНА В1 МЕТОДОМ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ

Издание второе. Изменением №1

Томск

7 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

При проведении количественного химического анализа применяют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, посуду, материалы и реактивы.

7.7 Средства измерений и вспомогательное оборудование

7.1.1 Полярограф (РА-2, ПУ-1 или другой) в комплекте с двухкоординатным самописцем и цифровым вольтметром типа Ф-203 по [1];

- или комплекс аналитический вольтамперометрический СТА [2] в комплекте с IBM-совместимым компьютером (порядок работы приведен в приложении Б);

Допускается использовать другое оборудование и приборы, позволяющие воспроизводить метрологические характеристики, указанные в данной методике анализа.

7.1.2    Электроды:

*    индикаторный электрод - ртутно-пленочный на серебряной подложке с толщиной пленки ртути 10-20 мкм и рабочей поверхностью 0,2 см2;

*    электрод сравнения - насыщенный хлорсеребряный в насыщенном растворе хлорида калия [3] с сопротивлением не более 3,0 кОм.

7.1.3    Электролитическая ячейка, или датчик:

-    сменные стаканчики из кварцевого стекла вместимостью 15...20 см3;

-    стеклянная или тефлоновая трубка с оттянутым концом для подвода инертного газа для удаления кислорода из раствора и его перемешивания.

7.1.4    Весы лабораторные аналитические общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности по ГОСТ 24104.

7.1.5    Дозаторы типа ДП-1-50 или ДП-1-200 или ДП-1-1000 с дискретностью установки доз 1,0 или 3,0 мкл и погрешностью не более 5 % отн.

7.1.6    Шланги резиновые для подвода газа к ячейке (при использовании инертного газа).

7.1.7    Линейка чертежная мерительная по ГОСТ 17435.

7.1.8. Центрифуга лабораторная марки Опн-8.

7.2 Посуда

7.2.1    Пипетки мерные лабораторные стеклянные 2-го класса точности вместимостью 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 см3 по ГОСТ 29227.

7.2.2    Посуда мерная лабораторная стеклянная 2-го класса точности по ГОСТ 1770: колбы вместимостью 25,0; 50,0; 100,0; 250,0; 1000,0 см3, цилиндры вместимостью 10,0 см3.

7.2.3    Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.

11

7.2.4    Воронки лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336.

7.2.5    Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 29225.

7.3 Реактивы и материалы

7.3.1    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

7.3.2    Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный по ГОСТ 4172.

7.3.3    Калия хлорид [3].

7.3.4    Натрий двууглекислый по ГОСТ 2156.

7.3.5    Фармакопейный препарат: сухой порошок витамина В-| (тиамина хлорида) с содержанием основного вещества не менее 99,5%.

7.3.7    Азот газообразный по ГОСТ 9293 или другой инертный газ (аргон, гелий) с массовой долей кислорода не более 0,03 %.

7.3.8    Ртуть по ГОСТ 4858.

7.3.9    Бумага фильтровальная любой марки по ГОСТ 12026.

7.3.10    Бумага масштабно-координатная.

7.3.2, 7.3.5 (Измененная редакция, Изм. №1)

7.3.6    Исключен (Изм. №1)

8 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

8.1. Подготовка приборов к работе

Подготовку и проверку полярографа или вольтамперометрического анализатора (СТА или др.), самописца и цифрового вольтметра или компьютера проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации и техническому описанию соответствующего прибора.

Устанавливают режим работы приборов:

ПРИ ИСПОЛЬЗОВАНИИ СЕРИЙНЫХ ПОЛЯРОГРАФОВ

-    двухэлектродную систему измерений;

-    постояннотоковый режим регистрации вольтамперограмм;

-    поляризующее напряжение начала развертки потенциала витамина Bi, равное минус 0,80 В;

-    скорость линейного изменения потенциала 30 мВ/с;

-    чувствительность прибора при регистрации вольтамперограммы 5-10"9...1-10"8А/мм (в зависимости от содержания витамина в анализируемой пробе).

8.2 Проверка и подготовка лабораторной посуды

8.2.1 Лабораторную стеклянную посуду, сменные наконечники дозаторов, пипетки протирают фильтром с питьевой содой, промывают многократно дистиллированной водой и высушивают в сушильном шкафу.

8.2.2 Проверку стаканчиков для анализа на чистоту проводят путем регистрации вольтамперограмм раствора фонового электролита по 9.1 после многократного ополаскивания их дистиллированной водой и раствором фонового электролита.

Оптимальными по чистоте являются реактивы и посуда, когда регистрируются аналитические сигналы органического соединения в растворе фонового электролита по высоте равные или близкие к нулю (пик менее 2 мм при чувствительности прибора 5-10"9 А/мм).

8.3 Приготовление и проверка работы индикаторного электрода и электрода сравнения

8.3.1    Подготовка индикаторного ртутно-пленочного электрода

Индикаторный ртутно-пленочный электрод представляет собой фторопластовый стержень с запрессованной серебряной проволокой диаметром 0,8 мм длиной 5-7 мм, площадь поверхности составляет около 0,2 см2 (поставляется потребителю в готовом виде разработчиком методики -ООО ВНПФ «ЮМХ» г.Томск). Для подготовки электрода к работе на рабочую поверхность электрода наносят на поверхность серебра пленку ртути толщиной 8-10 мкм. Покрытие ртутью производят путем опускания рабочей части электрода (серебряной проволоки) в металлическую ртуть на 2 - 3 с, затем ртуть растирают фильтровальной бумагой для равномерного распределения по поверхности серебра. В том случае, если на конце серебряной проволоки "свисает" избыточное количество ртути в виде капли, ее удаляют стряхиванием в бюкс с ртутью. Электрод промывают дистиллированной водой. Процедуру амальгамирования рабочей поверхности электрода повторяют при появлении незаамальгамированных участков на поверхности электрода. При образовании серого налета на поверхности, электрод протирают фильтровальной бумагой.

8.3.2    Подготовка к работе электрода сравнения

В качестве электрода сравнения используют насыщенный хлорсереб-ряный электрод.

Электрод сравнения заполняют насыщенным раствором хлорида калия. При первом заполнении электрод выдерживают не менее 48 час.

8.3.3    Проверку работы индикаторного ртутно-пленочного электрода и электрода сравнения проводят по 9.1 настоящей методики.

8.4 Приготовление растворов

8.4.1 Приготовление основного раствора витамина Вь содержащий 10ОО мг/дм3 тиамина хлорида.

На аналитических весах берут навеску (0,050±0,001) г витамина В1 (тиамина хлорида), переносят в мерную колбу вместимостью 50,0 см3,

13

растворяют в небольшом количестве бидистиллированной воды и доводят объем до метки бидистиллированной водой.

8.4.2    Приготовление раствора фонового электролита

Фоновый электролит - раствор натрия фосфорнокислого двузаме-щенного 12-водного концентрации 0,1 моль/дм5.

На аналитических весах взвешивают навеску (35,8 ±0,1) г натрия фосфорнокислого двузамещенного 12-водного, переносят в мерную колбу вместимостью 1,0 дм3, растворяют в небольшом количестве бидистиллированной воды и доводят объем до метки бидистиллированной водой.

8.5 Подготовка проб

8.5.1    Анализ витаминизированных подкормок и кормов

Навеску пробы массой 1,0 г, взятой с точностью до 0,001 г, переносят в колбу, вместимостью 250,0 см3, добавляют 50,0 см3 бидистиллированной воды. Тщательно перемешивают, осадку дают отстояться в течение 2-5 мин. Раствор над осадком отфильтровывают через бумажный фильтр.

Для ВА измерений берут аликвоту, объемом 1,0 - 10,0 см3, взятую с точностью до 0,01 см3.

8.5.3    При анализе проб кормов и витаминизированных подкормок «холостую» пробу делать не обязательно, так как витамин В-| как загрязнение ни в реактивах, ни в воде не обнаружен. Посуда отмывается от витамина очень легко.

8.1.1,8.4.1, 8.4.2, 8.5.1 (измененная редакция, Изм.№1).

8.5.2    Исключен (Изм. №1).

Таблица 2 Исключена (Изм.№1). 1

9.1    Проверка стаканчиков, фонового раствора и электрода на чистоту

9.1.1    В кварцевый стаканчик вместимостью 15 -20см3 вносят 10,0 см3 раствора фонового электролита (натрия фосфорнокислого двуза-мещенного 12-водного концентрации 0,1 моль/дм3). Стаканчик с раствором фонового электролита помещают в электролитическую ячейку или датчик.

9.1.2    Опускают в раствор индикаторный электрод и электрод сравнения. Подключают к прибору индикаторный электрод и электрод сравнения, устанавливают потенциал минус 0,80 В.

9.1.3    Устанавливают чувствительность прибора 5-10"1....1-10"8А/мм.

9.1.4    Включают газ и в течение 180 с удаляют из раствора кислород пропусканием газообразного азота.

9.1.5    Отключают газ и через 5 с начинают регистрацию вольтампе-рограммы в диапазоне потенциалов от минус 0,80 В до минус 1,60 В. Потенциал катодного пика витамина В1 находиться в диапазоне от минус 1,25 В до минус 1,30 В (в зависимости от содержания витамина).

9.1.6    Операции по 9.1.4. ..9.1.6 повторяют три раза.

9.1.7    При наличии на вольтамперограмме сигнала органического вещества с высотой пика менее 2 мм стаканчик, фоновый раствор и индикаторный электрод считают готовыми к проведению измерений. В противном случае проводят очистку электрода или стаканчика и повторяют операции по 9.1.1...9.1.7.

9.1.8    Отключают электроды от прибора, вынимают стаканчик с раствором из ячейки или датчика и выливают содержимое стаканчика.

9.2 ВА измерения пробы

9.2.1    В стаканчик, подготовленный к проведению ИВ-измерений по

9.1, помещают

или 1,0 см3 анализируемой пробы витаминизированных подкормок и премиксов, подготовленной к измерению по 8.5.1 и доводят объем фоновым раствором до 10,0 см3;

или 10,0 см3 анализируемой пробы кормов, подготовленной к измерению по 8.5.2.

9.2.2    Помещают стаканчик с анализируемым раствором в электролитическую ячейку или датчик.

9.2.3    Повторяют последовательно операции по 9.1.2.....9.1.6.

9.2.4    Если высота катодного пика витамина В1 (потенциал пика минус 1,30 В) превышает 200 мм, то уменьшают чувствительность прибора (загрубить). Если высота катодного пика витамина В1 будет меньше 5 мм, то увеличивают чувствительность прибора.

9.2.5    Операции по 9.1.4. ..9.1.6 повторяют три - пять раз, исключая первый пик.

9.2.6    Измеряют линейкой высоты катодных пиков определяемого компонента.

15

9.2.7 В стаканчик с анализируемым раствором с помощью пипетки или дозатора вносят добавку аттестованной смеси витамина В-| в таком объеме, чтобы высота пика на вольтамперной кривой увеличилась примерно в два раза по сравнению с первоначальной.

Добавку вносят в малом объеме, чтобы предотвратить изменение концентрации витамина в пробе. Рекомендуемые добавки аттестованной смеси известной концентрации приведены в таблице 3.

Таблица 3 - Рекомендуемые добавки аттестованных смесей при анализе проб витаминизированных подкормок и кормов

Диапазон определяемых концентраций компонента, мг/кг

50...100

100 ... 1000

1000...

1500

1500...

3000

Навеска пробы, г

1

1

1

1

Объем растворенной пробы, см3

50

50

50

50

Объем аликвоты, см3

10

5

1

1

Концентрация аттестованной смеси для добавок, мг/дм3

1000

1000

1000

1000

Рекомендуемый объем доба

0,01 ...

0,01 ...

0,02...

0,03...

вок, см3

0,02

0,1

0,03

0,06

9.2.8    Проводят регистрацию вольтамперограмм по 9.1.4....9.1.6 три

раза.

9.2.9    Измеряют высоты катодных пиков витамина В1 в пробе с добавкой аттестованных смесей.

9.2.10    Выливают содержимое стаканчика.

9.2.11    Стаканчик протирают фильтром с питьевой содой, промывают дистиллированной водой или раствором фонового электролита.

Операции по 9.2.1 ...9.2.11 проводят для каждой из параллельных анализируемых проб в одинаковых условиях.

При выполнении анализа по настоящей методике рекомендуется ведение записей условий анализа в рабочем журнале и регистрация вольтам-перограммы на ленте самописца с указанием пробы и условий анализа согласно таблице 4.

16

Таблица 4 - Рекомендуемая форма записи результатов измерений при анализе проб

Опреде

ляемый

компо

нент

Анализируемая проба (характеристика, номер, дата...)

Условия измерений (чувствительность; время электролиза ;объем аликвоты)

Высота пика компонента в пробе, мм, или ток, А

Добавка АС: Уд

СМ , Сдоб

мг/дм .

Высота пика компонента после добавки АС, мм, или ток, А

9, 9.1.1, 9.1.2, 9.1.4, 9.1.5 (Измененная редакция. Изм. №1). 9.1.6 (Исключен, Изм. №1).

9.2.4, 9.2.7, 9.2.8 (Измененная редакция, Изм. №1). Таблица 3 (Измененная редакция, Изм. №1).

10 ВЫЧИСЛЕНИЕ И ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

Обработку результатов измерений аналитических сигналов (высот катодных пиков определяемого компонента) и расчет концентраций в анализируемой пробе проводят следующим образом:

10.1    Расчет величин максимальных катодных токов (аналитических сигналов)

10.1.1    Для определяемого компонента рассчитывают среднее из трех значений аналитических сигналов, полученных при трехкратной регистрации вольтамперограммы пробы, не учитывая первую вольтамперограмму.

10.1.2    По средней высоте катодного пика для данного компонента вычисляют значение максимального катодного тока витамина по формуле (1):

It = hi '    .    СО

где индекс / относится к анализируемой пробе (/ =1) и к пробе с добавкой АС компонента (/ =2);

It - величина максимального катодного тока данного компонента в данной пробе, А;

hf - средняя высота пика компонента на вольтамперограмме, мм;

СС - чувствительность прибора при регистрации данного пика, А/мм.

17

Такой расчет проводят как для вольтамперных кривых при регистрации анализируемой пробы (/ =1), так и для анализируемой пробы с добавкой аттестованной смеси компонента (/ =2).

10.1.3 Если регистрация вольтамперограмм пробы и пробы с добавкой АС компонента проводится без изменения чувствительности прибора и самописца, то операции по 10.1.2 не проводят, используют в дальнейших расчетах величины высот пиков вместо токов пиков.

10.2 Расчет содержания компонента в пробе

10.2.1 Расчет содержания витамина В1 в анализируемой пробе проводится по формуле (2):

(2)

h-cd-vd-vnp

h-h

где:    X/    -    содержание витамина В* в анализируемой пробе, мг/кг;

Сд - концентрация АС витамина Bl5 из которой делается добавка к анализируемой пробе, мг/дм3;

Vd - объем добавки АС витамина В1, см3;

h - величина максимального катодного тока витамина Вь в анализируемой пробе, А;

12 - величина максимального катодного тока витамина В1 в пробе с добавкой АС, А;

m - масса анализируемой пробы, г;

Vnp- объем растворенной пробы, см3;

Van- объем аликвоты раствора пробы, взятой для BA-измерения, см3.

Таким образом, получен результат анализа первой параллельной пробы -Х^

Аналогичные вычисления проводят для второй параллельной анализируемой пробы. Получают соответственно значения X 2.

10.4 Проверка приемлемости результатов измерений

10.4.1 Проверяют приемлемость полученных результатов параллельных определений. Расхождение между полученными результатами двух параллельных анализируемых проб не должно превышать предела повторяемости г. Значение предела повторяемости для двух результатов параллельных определений приведено в таблице 5 А.

Таблица 5 А - Диапазон измерении, значения пределов повторяемости при доверительной вероятности Р=0,95

Наименование определяемого компонента

Диапазон измеряемых концентраций, мг/кг

Предел повторяемости (для двух результатов параллельных определений), г

Предел повторяемости (для четырех результатов параллельных определений), г

Витамин Bi

От 50 до 3000, включ.

0,22 -X

0,29-1

X - среднее арифметическое значение результатов параллельных определений массовой концентрации компонента

Результаты считают приемлемыми при выполнении условия

12\<г.    (3)

Абсолютное значение предела повторяемости рассчитывается для среднеарифметического значения результатов двух параллельных определений

j = X1 + X± .    (4)

2

При выполнении условия (3) значение X принимается за результат измерения массовой концентрации каждого определяемого компонента в пробе.

10.4.2    При превышении предела повторяемости (г) необходимо дополнительно получить еще два результата параллельных определений. Если при этом размах (Xmax - Xmin) результатов четырех параллельных оп-

*

ределений равен или меньше предела повторяемости Г , то в качестве окончательного результата принимают среднее арифметическое значение результатов четырех параллельных определений. Значения предела по-

*

вторяемости (Г ) для четырех результатов параллельных определений приведены в таблице 5А.

10.4.3    Если размах (Xmax - Xmin) больше г*, выясняют причины появления неприемлемых результатов параллельных определений. При этом проводят оперативный контроль повторяемости по МИ 2335-2003 «Рекомендация. ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного хи-

19

мического анализа» [4] или разделу А.2 приложения А настоящего документа на методику.

10.5 Оформление результатов измерений

10.5.1 Результаты измерений хранят в памяти компьютера (при использовании компьютеризированного вольтамперометрического анализатора) или оформляют записью в журнале. При этом приводят сведения об анализируемой пробе, условиях измерений, дате получения результата измерений. Запись в журнале удостоверяет лицо, проводившее измерения.

10.5.2 Результат измерения (анализа) в документах, выдаваемых лабораторией, представляют в следующих видах:

X + А , мг/кг, Р=0,95 или    X + Ал , мг/кг, Р=0,95, при условии Ал< А,

где: X - результат измерения, полученный в соответствии с настоящим документом на методику выполнения измерений;

± Ал - значения характеристики погрешности результатов измерений, установленные при реализации методики лаборатории;

± Л - значения характеристики погрешности настоящей методики выполнения измерений, которые рассчитываются по формуле

Д = 0,01-б- X,    (5)

где 5 - относительное значение показателя точности (характеристики погрешности) методики, приведенное в таблице 1.

Примечание: Характеристику погрешности результатов измерений при реализации методики в лаборатории допускается устанавливать по формуле

Дл = 0,84 • А    (6)

с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов измерений по разделам 12.3 и 12.4 настоящего документа.

10.3 (Исключен, Изм. №1).

10.4,10.5 (Введены дополнительно, Изм. №1).

11 (исключен, Изм. №1)

Таблица 5 А (Исключена, Изм.№1).

20

ТОМСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ ВНЕДРЕНЧЕСКАЯ НАУЧНО-ПРОИЗВОДСТВЕННАЯ ФИРМА “ЮМХ”АККРЕДИТОВАННАЯ МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ СЛУЖБА ТПУ

(аттестат об аккредитации № РОСС RU 01.00143-03 от 24.12.01)

СВИДЕТЕЛЬСТВО ОБ АТТЕСТАЦИИ МВИ № 08-47/089 А

(взамен 08-47/089)

Методика выполнения измерений массовой концентрации витамина В, методом дифференциальной вольтамперометрии, разработанная в Томском политехническом университете и ООО «ВНП Ф «ЮМХ» и регламентированная в МУ 08-47/089 (по реестру аккредитованной метрологической службы Томского политехнического университета) с Изменением №1

ВИТАМИНИЗИРОВАННЫЕ КОРМА И ПОДКОРМКИ.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВИТАМИНА МЕТОДОМ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ

аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563 (ГОСТ 8.010).

Аттестация осуществлена по результатам теоретического и экспериментального исследования МВИ.

В результате аттестации МВИ установлено, что данная МВИ соответствует предъявляемым к ней метрологическим требованиям и обладает следующими основными метрологическими характеристиками:

1 Диапазоны измерений, относительные значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики при доверительной вероятности Р=0,95

Наименование определяемого элемента

Диапазон определяемых концентраций, мг/кг

Показатель повторяемости (среднеквадрзгиче-ское отклонение повторяемости),

arpj.%

Показатель воспроизводимости (среднеквадратическое отклонение воспроизводимости),

Показатель точности (границы, в которых находится погрешность методики),

5, %

Витамин Bi

От 50 до 3000, включ.

8

15

33

3

12 КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ

12.1    Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

-    оперативный контроль процедуры анализа (на основе оценки погрешности результатов анализа при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

-    контроль стабильности результатов анализа (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности, среднеквадратического отклонения повторяемости).

12.2    Оперативный контроль процедуры анализа (выполнения измерений) проводят:

-    при внедрении методики выполнения измерений в лаборатории;

-    при появлении факторов, которые могут повлиять на стабильность процесса анализа (например, при смене партии реактивов, после ремонта прибора, при длительном промежутке времени между анализами и т.д.).

Оперативный контроль процедуры анализа проводит сам исполнитель с целью проверки его готовности к проведению анализа рабочих проб.

Оперативный контроль процедуры анализа проводят по МИ 2335-2003 «Рекомендация. ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа» или по приложению А настоящего документа на методику.

12.3    Одной из форм контроля стабильности результатов анализа является контроль стабильности результатов анализа в пределах лаборатории с использованием контрольных карт, реализуемый

-    путем контроля и поддержания на требуемом уровне погрешности результатов измерений;

-    путем контроля и поддержания на требуемом уровне внутрилабораторной прецизионности;

-    путем контроля и поддержания на требуемом уровне повторяемости результатов параллельных определений.

12.4    Процедуры и периодичность контроля точности (контроля стабильности) получаемых результатов измерений в пределах лаборатории проводят с учетом требований раздела 6 ГОСТ Р ИСО 5725-6 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике» или по МИ 2335-2003 «Рекомендация. ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа».

Ответственность за организацию проведения контроля стабильности результатов анализа возлагают на лицо, ответственное за систему качества в лаборатории.

21

4


2 Диапазон измерений, значения пределов повторяемости и воспроизводимости при доверительной вероятности Р=0,95


Наименование определяемого компонента

Диапазон определяемых концентраций, мг/кг

Предел повторяемости (для двух результатов параллельных определений), г

Предел воспроизводимости (для двух результатов измерений),

R

Витамин В,

От 50 до 3000, включ.

0,22 X

0,42■ X


X - среднее арифметическое значение результатов параллельных определений массовой концентрации компонента


X - среднее арифметическое значение результатов анализа, полученных в двух лабораториях


3 Дата выдачи свидетельства 30 июля 2004 г


Метролог метрологической службы ТПУ


<■ ъ

« 30 »


_Н.П.Пикула

июля 2004 г.


«СОГЛАСОВАНО»

Главный метролог ТПУ


Е.Н.Рузаев 2004 г.


«УТВЕРЖДАЮ»

Проректор по ИР

/ ^1 В.А.

«УТВЕРЖДАЮ»

Директор ООО «ВНПФ «ЮМХ»


Руководитель Зам.директора ФГУ «Томский



ТОМСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ ВНЕДРЕНЧЕСКАЯ НАУЧНО-ПРОИЗВОДСТВЕННАЯ ФИРМА “ЮМХ”АККРЕДИТОВАННАЯ

МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ СЛУЖБА ТПУ

«УТВЕРЖДАЮ»

Проректор по HP ТПУ

(аттестат об аккредитации № РОСС RU 01.00143-03 от 24.12.01)

«УТВЕРЖДАЮ»

Л X-

Директор ООО «ВНПФ «ЮМХ»

МЕТОДИКА ВНЕСЕНА В ГОСУДАРСТВЕННЫЙ РЕЕСТР ПРИМЕНЯЕМЫХ В СФЕРАХ РАСПРОСТРАНЕНИЯ

КОНТРОЛЯ И НАДЗОРА ФР.1.31.2001.00248

МУ 08-47/089

(по реестру метрологической службы)

ВИТАМИНИЗИРОВАННЫЕ КОРМА И ПОДКОРМКИ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВИТАМИНА В, МЕТОДОМ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ

Издание второе (с Изменением №1)

«СОГЛАСОВАНО»

Метролог метрологической службы ТПУ

^ Н.П.Пикула " 30 " июля 2004 г

Томск - 2004

6

1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Методика предназначена для анализа проб витаминизированных кормов и подкормок и устанавливает порядок определения массового концентрации витамина В1 (тиамина) методом дифференциальной вольтамперометрии.

Методика применяется для определения массовых концентраций витамина Bi в диапазоне от 50 до 3000 мг/кг.

(Измененная редакция, Изм. №1)

В настоящей методике использованы ссылки на следующие стандарты:


2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

Методики выполнения измерений

ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования ССБТ. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты ССБТ. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия Натрий двууглекислый. Технические условия

Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12- водный.

Технические условия

Ртуть. Технические условия

Вода дистиллированная. Технические условия

Азот газообразный и жидкий. Технические

условия

Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб

Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

Комбикорма, сырье. Методы отбора проб Зерно. Правила приемки и методы отбора проб Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Правила приемки и методы отбора проб Линейки чертежные. Технические условия Стекло химико-лабораторное. Технические требования. Методы испытаний Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

7

Корма растительного происхождения. Методы отбора проб

мерений. Методики выполнения измерений ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность)


Посуда и оборудование фарфоровые лабораторные. Общие требования и методы испытаний Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования Государственная система обеспечения единства из

методов и результатов измерений. Часть 1. Основ

ные положения и определения ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Исполь

зование значении точности на практике.

(Измененная редакция, Изм. №1)

3 СУЩНОСТЬ МЕТОДИКИ

Сущность методики состоит в переводе витамина В1 из пробы витаминизированного корма и подкормки в раствор путем растворения навески соответствующей пробы в воде с последующим вольтамперометрическим (ВА) определением массовой концентрации витамина В-| (тиамина хлорида).

Метод ВА измерения основан на способности витамина В-| восстанавливаться на индикаторном ртутно-пленочном электроде при определенном потенциале, характерном для данного органического вещества (компонента).

Процесс электрохимического восстановления витамина В1 проводят в растворе натрия фосфорнокислого двузамещенного концентрации 0,1 моль/дм3 на индикаторном ртутно-пленочном электроде при потенциале, равном (минус 1,25 - минус 1,30) В относительно нас.х.с.э. в зависимости от содержания В1 в пробе.

Регистрацию аналитического сигнала на вольтамперограмме проводят при линейно-меняющемся (в сторону отрицательных значений) потенциале на полярографе ПУ-1 или при дифференциально-импульсной развертке потенциала с использованием аналитического вольтамперометрического комплекса СТА в дифференциальном режиме съемки вольтамперограмм. Массовую концентрацию витамина В-| в пробе определяют методом добавок аттестованных смесей витамина В1 (тиамина хлорида).

Общая схема анализа методом ИВ состоит из следующих этапов:

4 ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

4.1 Методика выполнения измерений массовых концентраций витамина в пробах витаминизированных кормов и подкормок методом дифференциальной вольтамперометрии обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1А.

Таблица 1А-Диапазоны измерений, относительные значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики при доверительной вероятности Р=0,95

Наименование определяемого компонента

Диапазон определяемых концентраций, мг/кг

Показатель повторяемости (среднеквадратическое отклонение повторяемости),

Показатель

воспроиз

водимости

(среднеквад

ратическое

отклонение

воспроизво

димости),

( о Л ^ 8 V )

Показатель точности (границы, в которых находится погрешность методики), 5,%

Витамин В-,

От 50 до 3000 включ.

8

15

33

9

4.2 Значения показателя точности методики используют при:

-    оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

-    оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики выполнения измерений в конкретной лаборатории.

(Измененная редакция, Изм. №1)

Таблица 1 (Исключена, Изм. №1)

Таблица 1 А (Введена дополнительно, Изм. №1)

5 ТРЕБОВАНИЯ К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

5.1 Условия безопасного проведения работ

5.1.1    При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами.

5.1.2    Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019.

5.1.3    Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

5.2    Требования к квалификации операторов

Измерения может проводить химик-аналитик, владеющий техникой вольтамперометрического анализа и изучивший инструкцию по эксплуатации используемой аппаратуры.

5.3    Условия выполнения измерений

•    Температура окружающего воздуха    (25 ± 10) °С

•    Атмосферное давление    (97 ± 10) кПа

•    Относительная влажность    (65 ± 15) %

•    Частота переменного тока    (50 ± 5) Гц

•    Напряжение в сети    (220    ±    10) В


Измерения проводят в нормальных лабораторных условиях:

6 ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ

Отбор проб проводят согласно требованиям ГОСТ 10852, ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 27262.

Корма и витаминизированные подкормки анализируют в течение рабочего дня, так как витамин В-| со временем в растворе разлагается (происходит уменьшение его концентрации).

1

ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

При проведении анализов проб витаминизированных подкормок и кормов для определения массовой концентрации витамина Ввольтамперометрическим методом выполняют следующие операции по одному из выбранных вариантов:

ВАРИАНТА - ПРИ ИСПОЛЬЗОВАНИИ ПОЛЯРОГРАФА:

Полярограф предварительно должен быть подготовлен по 8.1.1.