ИЕТОДИчКЖИЕ РВКОМЕЩЩЩИ
ПО ОПВДШШП) ЗИППЩЕТАТА В ВОДИ ПЗТОДОП
ГАаощщсостои жилагорраши х*
Виниловый эфир уксусной кислоты (уксусновиншювый офяр^ винилацетат) СН2 - СН - 0С0СН3 (Мол. масс 86,09) яри обычной температуре представляет собой бесцветную жидкость, температура кипения 72 - 73°f удельный вес 0,932 и показатель преломления - 1,4600. Он хорошо растворим в спирте, эшире и гексане. Растворимость в воде составляет 25 мг/л.
Винилацетат при кошатной температуре полимеризуется медленна под действием ультрафиолетового света ш переки -сей скорость полимеризации резко повышается. Благодаря способности полимеризоваться он нашел применение в качестве исходного вещества для получения различных полимерных материалов.
Подпорогоьая концентрация, определенная по токсикологическим характеристикам, составляет 0,2 мг/л.
21.
Предельно - допустимая концентрация в воде винилацетата
Утверждено Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР В.Е. КШШЛО.
20 января 1982 г. В 2915 - 82
22
- 0,2 мг/л*
Таким образом винилацетат является достаточно токсичным* Кроме того при разложении полимеров, могут выделяться * уксусная кислота, формальдегид и метанол, которые не мешают определению винилацетата в воде.
ЯРММ МЕТОДА
Метод основан на извлечении винилацетата (БАЦ) из водных растворов диэтиловнм эфиром, упаривании полученных экстрактов и определении методом газо - жидкостной хрома -тографии.
Чувствительность метода 0,1 мг/л*
РЕАКТИВЫ И АППАРАТУРА
I* Хроматограф о пламенно - ионизационным детектором 2* Диэтиловнй Эфир, несодержащий примесей, имеющих время удерживания 4-6 мш 3. Делительные воронки емкостью 200 - 250 мл.
4* Колбы для упаривания на 100 мл
5. Пролилаце тат свежеперег, данный
6. Винилацетат т*к* 70 - 73°
7. Сульфат натрия, б, в, х.ч.
8_ Гексан, хч* (очищенный по / 1 /)
ПРИГОТОВЛЕНИЕ СТАНМР1НЫХ РАСТВОРОВ
Стандартный раствор готовят взятием навески винилацетата 50 мг и растворением в 50 мл, эфира. Растворы, содержащие 125, 100, 50 и 25 мкг/мл винилацетата готовят повторным раз-
23.
бавлением исходного стандартного раствора эфиром.
УСЛОВИЯ АНАЛИЗА
Определение ведут на хроматографе с пламенно - ионизационным детектором (например "Шимадзу"). Длина колонки 112 см, диаметр 3 мм, заполнена 15 % неподвижной фазы карбо-вакс - 20 М (полиэтиленгликоль), нанесенной на хезасорб (0,200 - 0,360). Температура колонки 50°, температура испарители 125°, температура детектора - 100°.
Скорость азота 25 мд/мин, водорода 30 мл/мин.
Чувствительность усилители 2ХГО0~Т1а.
В этих условиях время удерживания винилацетата бмин. 46 сек.
В качестве внутреннего стандарта применяли пропилаце-тат (ПАЦ) *
Время удерживания 12 мин. 48 сек.) или бутилацетат 115 мин. 46 сек.) при 35 мд/мин азота*
0ШСДИИВ ОПРШЛЕНШ
В хроматограф вводят по I мкл смеси стандартного раствора и внутреннего стандарта (100 мкг/мл) I + I мл, и по полученным данным строят калибровочный график, откладывая на оси абсциие значение концентраций винилацетата, а по оси ординат соотношение площадей или высот винилацетата и внутреннего стандарта (пропилацетата или бутилацетата).
Для определения винилацетата в воде берут 100 мл. вы-
24
тяжки и экстрагируют эфиром по 30 мл 3 раза. Вытякки объединяют» сушат над безводный сернокислым натрием, упаривают на водяной бане при 38 - 40°С до объема 0,5 мл и прибавляют 0,5 мл стандартного раствора лропилацетата (ЮО мкг)* Из полученного раствора отбирают I мкг и вводят в газовый хроматограф. Хроматографируют. Подсчитав отношение площадей БАЦ и внутреннего стандарта определяют по калибровочной кривой отношение концентрации БАЦ и ПАЦ и расчитывают содержание НДЦ в воде, учитывая, что процент экстракции составляет 95%.
С
формула для расчета; Cj- 100 х 10
^вац в--мг/л
0,95 х 1000
где, Свац - содержание ВДЦ в мкг в I литре вытяжки
С
Cj - соотношение, найденное по калибровочной кривой
Определение винилацетата может быть проведено по абсолютным калибровочным кривим. Для этого необходимо измерить площадь или высоту лика БАЦ на хроматограмме и по кривой определить количество BAL
ОПРШЛКШ В ВОЗДУХЕ
Эти же калибровочные кривые пригодны для определения ВАЦ в воздухе. Забор проб воздуха приводится следующим образом: через поглотительные склянки емкостью 5 - 10 мл , заполненные очищенным гексаном, протягивают определенное количество воздуха. Из поглотительного раствора отбирают I мкг и вводят в газовый хроматограф при опи -
35-
санных выше условиях.
Чувствительность метода определения винилацетата составляет 12,5 мкг/мл.
Формула для расчета : ^ = уг z сп х 1000 мг/м®
вад
Ув
где Сд. - содержание ВАЦ в поглотительном растворе,
найденная по калибровочной кривой Уг - количество поглотите льного раствора в мл.
Ув ~ количество протянутого воздуха з л.