Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

5 страниц

Купить МР 2915-82 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

 Скачать PDF

Оглавление

Принцип метода

Реактивы и аппаратура

Приготовление стандартных растворов

Условия анализа

Описание определения

Определение в воздухе

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5

ИЕТОДИчКЖИЕ РВКОМЕЩЩЩИ

ПО ОПВДШШП) ЗИППЩЕТАТА В ВОДИ ПЗТОДОП

ГАаощщсостои жилагорраши х*

Виниловый эфир уксусной кислоты (уксусновиншювый офяр^ винилацетат) СН2 - СН - 0С0СН3 (Мол. масс 86,09) яри обычной температуре представляет собой бесцветную жидкость, температура кипения 72 - 73°f удельный вес 0,932 и показатель преломления - 1,4600. Он хорошо растворим в спирте, эшире и гексане. Растворимость в воде составляет 25 мг/л.

Винилацетат при кошатной температуре полимеризуется медленна под действием ультрафиолетового света ш переки -сей скорость полимеризации резко повышается. Благодаря способности полимеризоваться он нашел применение в качестве исходного вещества для получения различных полимерных материалов.

Подпорогоьая концентрация, определенная по токсикологическим характеристикам, составляет 0,2 мг/л.

21.


I


Предельно - допустимая концентрация в воде винилацетата

Утверждено Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР В.Е. КШШЛО.

20 января 1982 г. В 2915 - 82

22

- 0,2 мг/л*

Таким образом винилацетат является достаточно токсичным* Кроме того при разложении полимеров, могут выделяться * уксусная кислота, формальдегид и метанол, которые не мешают определению винилацетата в воде.

ЯРММ МЕТОДА

Метод основан на извлечении винилацетата (БАЦ) из водных растворов диэтиловнм эфиром, упаривании полученных экстрактов и определении методом газо - жидкостной хрома -тографии.

Чувствительность метода 0,1 мг/л*

РЕАКТИВЫ И АППАРАТУРА

I* Хроматограф о пламенно - ионизационным детектором 2* Диэтиловнй Эфир, несодержащий примесей, имеющих время удерживания 4-6 мш 3. Делительные воронки емкостью 200 - 250 мл.

4* Колбы для упаривания на 100 мл

5.    Пролилаце тат свежеперег, данный

6.    Винилацетат т*к* 70 - 73°

7.    Сульфат натрия, б, в, х.ч.

8_ Гексан, хч* (очищенный по / 1 /)

ПРИГОТОВЛЕНИЕ СТАНМР1НЫХ РАСТВОРОВ

Стандартный раствор готовят взятием навески винилацетата 50 мг и растворением в 50 мл, эфира. Растворы, содержащие 125, 100, 50 и 25 мкг/мл винилацетата готовят повторным раз-

23.

бавлением исходного стандартного раствора эфиром.

УСЛОВИЯ АНАЛИЗА

Определение ведут на хроматографе с пламенно - ионизационным детектором (например "Шимадзу"). Длина колонки 112 см, диаметр 3 мм, заполнена 15 % неподвижной фазы карбо-вакс - 20 М (полиэтиленгликоль), нанесенной на хезасорб (0,200 - 0,360). Температура колонки 50°, температура испарители 125°, температура детектора - 100°.

Скорость азота 25 мд/мин, водорода 30 мл/мин.

Чувствительность усилители 2ХГО0~Т1а.

В этих условиях время удерживания винилацетата бмин. 46 сек.

В качестве внутреннего стандарта применяли пропилаце-тат (ПАЦ) *

Время удерживания 12 мин. 48 сек.) или бутилацетат 115 мин. 46 сек.) при 35 мд/мин азота*

0ШСДИИВ ОПРШЛЕНШ

В хроматограф вводят по I мкл смеси стандартного раствора и внутреннего стандарта (100 мкг/мл) I + I мл, и по полученным данным строят калибровочный график, откладывая на оси абсциие значение концентраций винилацетата, а по оси ординат соотношение площадей или высот винилацетата и внутреннего стандарта (пропилацетата или бутилацетата).

Для определения винилацетата в воде берут 100 мл. вы-

24

тяжки и экстрагируют эфиром по 30 мл 3 раза. Вытякки объединяют» сушат над безводный сернокислым натрием, упаривают на водяной бане при 38 - 40°С до объема 0,5 мл и прибавляют 0,5 мл стандартного раствора лропилацетата (ЮО мкг)* Из полученного раствора отбирают I мкг и вводят в газовый хроматограф. Хроматографируют. Подсчитав отношение площадей БАЦ и внутреннего стандарта определяют по калибровочной кривой отношение концентрации БАЦ и ПАЦ и расчитывают содержание НДЦ в воде, учитывая, что процент экстракции составляет 95%.

С

формула для расчета;    Cj-    100    х 10

^вац в--мг/л

0,95 х 1000

где, Свац - содержание ВДЦ в мкг в I литре вытяжки

С

Cj - соотношение, найденное по калибровочной кривой

Определение винилацетата может быть проведено по абсолютным калибровочным кривим. Для этого необходимо измерить площадь или высоту лика БАЦ на хроматограмме и по кривой определить количество BAL

ОПРШЛКШ В ВОЗДУХЕ

Эти же калибровочные кривые пригодны для определения ВАЦ в воздухе. Забор проб воздуха приводится следующим образом: через поглотительные склянки емкостью 5 - 10 мл , заполненные очищенным гексаном, протягивают определенное количество воздуха. Из поглотительного раствора отбирают I мкг и вводят в газовый хроматограф при опи -

35-

санных выше условиях.

Чувствительность метода определения винилацетата составляет 12,5 мкг/мл.

Формула для расчета :    ^    =    уг    z сп х 1000 мг/м®

вад

Ув

где    Сд.    - содержание ВАЦ в поглотительном растворе,

найденная по калибровочной кривой Уг - количество поглотите льного раствора в мл.

Ув ~ количество протянутого воздуха з л.