I. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОШЕРОВ

МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ БУТИЛОВОГО ЭФИРА АКРИЛОВОЙ И ЬЕТАКРШЮВОЙ ЮСЛОТ В ВОДНЫХ ВЫТЯЖКАХ ИЗ ПОЛИМЕРНЫХ ШЕРИ/ШВ¹'

Настоящий метод предназначен дан определения бутилового эфира акриловой и метакриловой кислот в водных вы -

тяжках.

Бутиловый эйир акриловой кислоты - СН₂ « СИ - С

прозрачная жидкость о неприятным запахом, Т кип, -

144^0, мол, масса - 128, в ^ - 1,417,

Д

Хорошо растворим в воде, эфире, этиловом спирте и

других растворителях.

j.    у

Бутиловый эмир метакриловой кислоты - CHg ~ С «С

^ОСдНл

прозрачная жидкость с неприятным запахом, Т. кип. I63^UC; моли масса - 142,19, Пд^³- 1,427.

Растворяется в воде, эоире, этиловом спирте и других растворителях.

Бутилакршгат и бутилкетакрилат обладают токсичным

Утверждено Заместителем Главного государственного врача СССР. В.Е. КОВШЙЖ)

9 сентября 1981 г* # 2447 - 8J

Эффектом. ПДК для бутшшетакрилата - 0,02 мг/л ДУ для оутилакрилата - 0,05 ыг/л

ПРИШИЛ МЕТОДА

Метод основал на извлечении бутилакрилата (БА) и бутилметакрида

та(БМА) из водных растворов диэтиловым эфиром, концентрации полученных

экстрактов и определении методом газожидкостной хроматографии

—7

Чувствительность метода - 0,002 мг/л или 2 » 10 %

-7

Минимально детектируемое количество - 5 • 10 иг при высоте пика: ОД - 15 мм, БА - 2^ мм.

РЙАКТПВЫ И РАСТВОРЫ

I. Диэтиловый эфир, свежеперегнанный 2* Стандартный раствор бутилакрилата 5. Стандартный раствор бутшетакрилата Дистиллированная вода 5. Натрий сернокислый безводный, чда ГОСТ 4166-66

ПБГЗГОНКА ЭФИРА

Перегонку эфира проводят с целью удаления примесей, которые могут мешать определению. Для этого в литровую круглодонную колбу помещают 0,5 л дпэтилового эфира. Перегонку проводят на водяной бане ( Т° ^я 40 - ^5°) с дефлегматором длиной 20 си. Скорость перегонки 10 “ 15 капель в минуту. Перегнанный эфир хранят не более трех недель

10.

ОБОРУДОВАНИЕ И ПОСУДА.

1.    Хроматограф с пламенно - ионизационным детектором

2.    Микрошприц Ш-10

3 • Весы аналитические

4.    Воронки химические, диаметр 5 - 7 см

5.    Воронки делительные емкостью 500 мл

6.    Колбы для ураривания (рио. I)

7* Градуированные пипетки ценой деления ОД мл емкостью I мл ГОСТ 1770-64

8.    Вани водянике

9.    Мерные цилиндры емкостью 50 мл и 250 мл

УСЖ)ВШ АНАЛИЗА

Определение ведут на хроматографе с пламзнно-ионизащюн-ным детектором. :

1.    Колонки длиной 100 см диаметром 0,5 см Неподвижная фаза - 15 % карбовакс 20 М, нанесенный на хеза-сорб AW «ШЩЗ (0,16 - 0*20 мм).

Температура колонки - 120°С, температура испарителя - 160°С, скорость азота - 40 мл/мин.

Время удерживания в этих условвдх^БА - 4шш, ША - 5 мин/ Чувствительность усилителя- 20 * 10 а*

2.    Длина колонки - 120 ом, диаметр - 0,3 см Неподвижная фаза - 15 % карбовакса 20 М на хромосорбе

W (0,147 - 0,175 мм)«

Температура колонки - 80°С ; температура испарителя - 140°С. Скорость азота - 45 мд/мин

п.

В этих условиях время удерживания Ей и Ш 3*    ;    4*14®    -

- соответственно*

Чувствительность усилителя - 0,2 • 10“** а.

ХОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ

Для проведения анализа готовят стандартные раотворы, содержащие по 3 икг/ил, 2 мкг/ыл, I икг/ ил, 0,5 икг/мл бутилакрилата идк бутидмстакрилата*

Для построения калибровочной кривой в 250 ил дистиллированной воды вносят I ил стандартного раствора и экстрагируют эфиром по 35 ил, 15 мл, 15 ил три раза в течение 10 иин* каждый раз* Вытяжки объединяют, сушат безводный сернокислым натрием и упаривают на водяной бане при температуре 50 - 60°С до объема 0,2 мл*

Упаривание лучше проводить в колбочках, изображенных на рио. X» Пооле концентрирования отбирают 2 мкл и вводят в хроматограф*

По полученный данный строят калибровочный график, откладывая на оси ординат выооту пика*

Для определения БД и БМА в водных вытяжках поступают также, как и при построении калибровочной кривой* Для получения достоверных результатов рекомендуются делать 2 паралельных опыта * Содержание бутилакрилата и бутилыетакрилата определяют по калибровочной кривой В случае расхождеш.я-делать третий опыт. Концентрацию БА и Е1А можно раосчитать и походя из уравнения прямой ; у * ах * в, которым описывается наш график.

12.

Содеркашге ЕЛ я Шк в пробе шкет бт> засчитано и по жиже црцвццешшм уренневшш

В данном случае i I) душ бугкшжрилата

qx m « ^ К -* 35) г 1000 . _гае

40.    *    1000

Сх - искомая концентрация БА (мг/л) h ~ полученная высота пика» мм Y - объем пробы* взятый да анализа* ж

2* для бутидшготаврилата

сх ш »    *    га®

26, if лооо

Сх - искомая концентрация БМА (мг/л)

Ь- полученная высота шка (мм)

объем пробы» взятый да анализа (мл)*