ГОСУДАРСТВЕННАЯ комиссия ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИИ И СОРНЯКАМИ ПРИ УСХ СССР
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕН ИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРьДЕ
Часть ЛИ
Москва - 1977 г
ГОСУДАРСТВЕННАЯ комиссия ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬКЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИИ И СОРИНКАМИ ПРИ МСХ СССР
УТЖфЖДСНО
Министорегион здравоохранении
СССР 1976 Г.
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМ АХ И ВНЕШНЕЙ СРьДК
Часть ЛИ
Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с ьредителнми.бодеэнмыи растений и соринками при МСХ СССР
Москва - 1977 г
МЕГ0Д№1ВСК1-Щ РЕКОМВДАДИИ ГО ШШШЖ ПРЕПАРАТА ДЭПРЛ Б БОДЕ И РАСТИТЕЛЬНОМ МАТЕРИАЛЕ
Краткая характеристика препарата
Препарат ДЗПРА (сшшниш: F-7465, деврпнол, девршюл) применяется в качестве гербицида против однолетних злпкезих и двудольных сорняков в посевах картофеля, табака, томатов* пвргш# баклажан, капусты, масличного репса. ц с СО Ы(СгН$)%.
Молекулярный вес 271,36,
Физическое состояние: белое кргсталлкчоскос вещество с температурой плавления 62~63°С. Растворяется в большинстве органических растворителей. В воде практически нераст; эрам.
Препарат шло токсичен для теплокровных. Ji&jQ 500С мг/пг.
Принцип ь^тсды
Метод основан но экстракции препарата из анализируемой пробы органически растворителем, хроматографировании экстракта в тонком слсе склеп алгъишия в системе гскозн:бцетон:ашЕак (10,5:0.8) ft обнаружении зоны лскшюзициа дЭПРА проявжяездми ревктнввми» Мини?®льне детектируемое количество даПРА 0*5~Г*0 ыкг. Чувствительность определения в воде OfOC2 ыг/кг* растительном материале (картофеле,томатах) 0^04-0,05 мг/кг*
хЛг.И.Пплештовв, А» Д. Фотьянова» Гфшсквй филлэй ВЗИИ хшйческах средств ззлитытрастепий,г.Гфа).т Утверждено 20 декабря 1976г., }Ь г 532-76.
Реактивы и растворы
Хлорфоры ,,х.ч." ГОСТ 3160-51 Гексен "х.Ч." IDCT 3160-51 Ацетон "ч.д.а." ГОСТ 3603-63 Ашиак водный "ч.д.а.*’ ГОСТ 3760-64 Спирт этиловый ТУ 5947-72
Натрий сернокислый безводный "х.ч.11 ГОСТ 4166-66 Кальций сернокислый "ч.д.а." ГОСТ 3210-46. Сушится при температуре 150°С в течение 6 час и просеивается через сито размером 100 ыеш. Хранится в банке с притертой пробкой.
Проявляющий реактив I: фосфорно-молибденовая кислота "х.ч.1 ЮТУ 6-09-4790-67, 1052-ный спиртовой раствор.
Проявляющий реактив # 2: реактив Драгендорфа. К раствору 850 мг основного азотнокислого висмута в 40 мл воды и 10 ш уксусной кислоты прибавляют раствор 8 г КЗ в 20 мл воды. Для проявления хроматограммы I мл этого раотвора разбавляют 2 мл уксусной кислоты и 10 мл воды.
Проявляющий реактив № 3: 0*5 г марганцовокислого калия растворяют в 47,5 мл воды и добавляют 2,5 мл концентрированной серной кислоты*
Алюминий окись для хроматографий И от.активности, МРТУ 6-09-5296-60.
Стандартный раствор ДОПРА: 0.0100 г диэтил-2-( оС -наф-токси)пр'опионамида растворяют в 10 т этилового спирта.
Приборы и посуда.
Адшарат для встряхивания Ротационный испаритель
Колбы конические с пробкой объемом 150-200 мл Шприц медицинский на I мл Воронка делительная объемом X л Воронки химические
Колdo Бунзена с воронкоЛ Ъмхнера
Пластинки стеклянные размером 9x12 см
Камера для хроматографирования
Пульверизатор
Эксикатор
Вакуум-насос
Цилиндры мерные
Ступка фарфоровая
Приготовление шшегииок с тонким слоем сорбента
Но тиательно вымытые и яысуьснгше стеклянные пластинки наносится сорбционная масса из смеоа окиси олшания* гкпоо и воды. Для приготовления 15 пластинок размером 9x12 см взвешивают 14г смеси алюминия и 2 г сернокислого кальция и егдашппавт их й фарфоровой ступке, Затем небольшими порциями добаапяют 70 ки дистиллированной воды и тштельно перемешивают до образования однородной массы» Одну чайную ложку подученной пасты помешают но пластинку и распределяют ее равномерно по поверхности пластинки, суяот па воздухе 16-18 часов, 8 затем активируют в течение двух часов при температуре 100-Н0°С. Пластинки хранят в оксикаторе иод хлористым кальцием.
Ход анализа.
Бода. 250-500. мл воды пометают в делительную воронку и извлекает ДУПРА хлороформом порциями по 50 мл 3 раза.
Хлорск]:орм иый экстракт цропускоют череа слей сернокислого натрия. Слой затем промывает 30 ил хлороформа, который присоединяют к экстракту. Хлороформ отгоняют сначала на ротационном испарителе, о затем выпаривают досуха втоке воздухе.
Почва. 100 г воздушно-сухой почвы увлажняют 10 щ воды и экера-гиру^зт пз нее , ДЗПРА хлорформом порциями 100,75 и 50 мл.
Экстракт ocy^atot, протекая его через слой сернокислого натрия.
Сернокислый натрий прошвают 30 мл хлороформа, который присоединяют к экотракту* Хлороформ отгоняют сначала на ротационном испарителе, а затем выпаривают досуха в токе воздуха.
Растительный материал (картофель, томаты) 20-50 г измельченного образца экстрагируют хлороформом сначала 75 мл, а затем еще 3 раза порциями по 25 мл. Экстрокт прошвают 20 мл воды, осушают сернокислым натрием. Прошвают fV30 мл хлороформа, который присоединяют к экстракту* Хлороформ отгоняют, затем испаряют досуха в токе воздуха.
Сухой остаток растворяют в 0.2-0,3 мл этилового спирта и с помощью медицинского шприца наносят на пластинку в одну точку так, чтобы диаметр пятна не превышал I см. На расстоянии 2->3 см наносят стандартный раствор ДЭПРА в количестве 5-20 мкг. Хроматографируют пластинку в системе юексан:ацетоп:аммиак (10:5:0,8), подсушивают на воздухе и опрыскивают последовательно проявляющими реактивами )р I, Jfe 2, # 3. При наличии в пробе ДЭПРА появляется коричневое пятно, которое сохраняет интенсивность онрски в течение 15-30 мину Количественное определение производится путем сравнения интенсивности окраски и размера пятен пробы и стандарта.
Расчет результатов анализа производят по формуле
где X - содержание препарата в пробе, нг/кг
А - экспериментально найденное количество препарата в мкг В - количество исследуемой пробы, г
