ЯШНСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ
СССР
ШШСВ С1Н1ТАШ0^1ВДтШ(ГйЧЕС2ССЕ УПРАВДШНЕ
МВДЖДШСШЕННШ КОШТСТ ПО ИЗУЧЕНИЮ Я ГИГЯ-ЕШГСЕСКОЙ РЖПГАКЕЕТАШ ПОШОТНХ КЩРШОВ
ВНЯЙГЖТСКС
ДОСУСТЮЩЕ УРОВНИ ВЦДШНШ ВРЕДНЫХ ХМИЧЕСШ ВШСТЗ 1В ПОВИКЕРЯШС МАТЕРИАЛОВ . ПРИУЕНЯЕЯЫХ В СГРШШКГЕВЕ И ВОДгаАБХЕНШ,Н ХИШЕСЯЖ ЖЕ-ШЗ IX ШРЕШШШ В РАЗЛИЧНЫХ СРЕДАХ.
Ей*»» 1977
йгаистерство здравоохранения СССР
Утверждаю
Зам. Главного Государственного санитарного врача СССР
В*Е.Н0ЯПШЮ
"20** октября 197 б г.
JS 1510-76_
Методические рекомендации
по определению кадмия в воде, среде, имитирующей пот, и биологических средах /кровь, моча, органы/ при санитарно-химических исследованиях поливинилхлоридных материалов*
Методические рекомендации разработаны во ВНЖГШТОШГе Катаевой С.&
Стеарат кадмия, кадралат кадмия, стеарат цинк-кадмия, стеарат барий-кадмкй-цинка широко используется в производстве поливинилхлоридных материалов как термостабилизаторн. По химическому составу это соли стеариновой и кадриловой кислот и соответствующих металлов /кадмии, шяк^кадмия, барий-кадмий-цияка/. Молекулярный вес этих соединений - от 679 до 704, Температура плавления - от 104 до 200°С. Плотность - от 1,11 до 1,14 г/сы3, Все эти соединения хорошо растворимы в бензоле, толуоле, фталатах и практически нерастворимы е воде /I/.
Описанный в литературе метод определения кадмия в воде /по образованию окрашенного комплекса с дитизоном/ недостаточно чувствителен и снецифичен/2/.
Разработанные методические рекомендации предназначены для определения кадмия/ т.к. токсичность этих соединений объясняется, в основном, содержанием в них кадмия/ в биосредах и воде при санитарно-химических исследованиях поливинилхлоридных материалов, стабилизированных органическими соединения на основе кадмия.
Определению не мешают свинец, цинк, барий, кадмий, медь и другие металлы*
Принцип метода: Метод основан на экстракции комплексного соединения, кадмия с диэтилдитиокарбаминатом натрия хлороформом и последующим разделением кадмия в тонком слое силикагеля.
Чувствительность метода - 1-2 мкг на пластине *
Полнота определения - 90-95&
Реактивы я растворы
X. Хлороформ, "хч", ГОСТ 3160-51
2. Дизтилдитиокарбаминат натрия, 2% водный раствор
3. Хлористый аммоний, "г?**
4. Аммиак. 25? водный раствор, *хч”
5. Серная: кислота, ”хч"
6. Хлорная кислота, "хч"
7. Азотная кислота, "зга"
8. Гексан, "хч"#
9. Диэтиламин, "зга"
10. Проявляющий раствор -0,05-С,1? раствор дитизона в хлороформе
11. Натрий сернокислый безводный, "хч"
12. Стандартный раствор кадмия с диэтилдитиокарбаминатом натрия с содержанием препарата 200 мкг/мл /в делительную воронку помещают 200-250 мл дистиллированной воды, добавляют 10 мл водного раствора растворимой в воде соли кадмия с содержанием кадмия 1000 мкг/мл, I мл буферного раствора, 2 мл 2? водного раствора диэтшщитиокар-бамината натрия и экстрагируют триады по 5 ил хлороформом. Объединенные экстракты хлороформа пропускают через безводный сульфат натрия и переносят в мерную колбу на 50 мл. Для получения концентрации раствора 200 мкг/мл в мерную колбу до метки доливают хлороформ. Хранят раствор в темной склянке с притертой пробкой/.
13. Буферный раствор: 35 г хлористого аммония растворяют в 285 мл 25? водного раствора аммиака.
Приборы и посуда
1. Пластинки для хроматографии. Стеклянные шшстинки/9х12/ тщательно промывают водой, содовым раствором, хромовой смесью и дистиллированной водой.
2. Делительные воронки на 25а и 500 мл
3. Прибор для отгонки растворителя
4. воронки стеклянные диаметром 75 маг
5. ГЛикропипетки для нанесения проб на 0,1-0,2 мл
6. Камера для хроматографирования с притертой стеклянной крышкой
7. Пульверизатор стеклянный
8. Баня водяная
9. Камера для опрыскивания шшетинок
10,Электрическая плитка с закрытой спиралью
11. Фарфоровые чашки на 50 ил
12. Пипетки на 2,5 и 10 мл
13. Гипс медицинский
14. Силикагель марки КСК, размолотый и просеянный через сито ЮОыеш Приготовление пластин с тонким сдоем силикагеля. 14 г силикагеля,
I г гипса и 50 мл дистиллированной воды тщательно растирают в ступке до образования гомогенной массы. Полученную массу равномерным слоем наносят на стеклянные пластинки и оставляют высыхать на воздухе при комнатной температуре в течение 20-24 часов, т указанного выше количества сорбционной массы может быть приготовлено 8-10 пластин.
Определение кадмия в воде. Для проведения анализа в делительную воронку отбирают 250-600 мл водной вытяжки из поливинилхлоридных материалов. Для создания pH 9-10 к пробе добавляют 1-2 мл буферного раствора и 2 глл 1% водного раствора диэтилдитиокаубамината натрия и проводят экстракцию хлороформом по 5 мл в течение 1-2 минут. Зк-страцитз хлороформом проводят трижды/казднй раз по 5 мд/.
Объединенные экстракты пропускают через безводный сульфат натрия и упаривают на водяной бане до объема С, 1-0,2 мл. Оставшийся объем экстракта стеклянной микропипеткой количественно переносят на хроматографическую пластинку в одну точку. Хроматографирование проводят в стеклянной камере, заполненной смесью растворителей;
г ексан;хлороформ; дизтиламин/20: 2:1/. После поднятия подвижной система на высоту 10-12 си пластинку вщшааот из камеры, высуздшают в сушильном шкафу при температуре 80-I0Cj до удаления паров растворителей, а затем проявляют 0,05-С,1% раствором дитизона э хлороформе.
Ионы кадмия с дитизоном проявляются в виде оранжево-красных пятнн на белом фоне с Я|=0,65 - 0..05,
J
Количественное определение кадмия проводят по калибровочное графину, построенному для данной серйи пластан на стандартных растворах кадмия в зависимости площади пятна от концентрации кадмия. Определение кадмия в биосредах.
В случае определения кадмия в биосредах для проведения анализа берут навеску органа / 2-3 г/, мочу или кровь /2-3 мл/ и подвергают минерализации. В выпарительную фарфоровую чашку, куда помещена проба /навеска органа, моча, кровь/, заливают 5 мл серной, 3 мл хлорной и 6-7 мл азотной кислот. Минерализацию проводят на электрической платке с закрытой спиралью до получения сухого остатка белого цвета. Сухой остаток после минерализации переносят количественно дистиллированной водой /до 50 мл/ б делительную воронку. Содержимое делительной воронки нейтрализуют едким натром до pH 7 а в дальнейшем проводят определение как описано выше при определении кадмия в водных растворах.
Количественное содержание кадмия в водных средах рассчитывают по формуле:
С= - . 1000 мг/л, где В
А - количество кадмия, найденное в пробе Эг - объем пробы взятой для анализа
Количественное содержание кадмия в органах рассчитывают по формуле:
0= — мкг ели мг/вес органа, где
В
А - количество кадмия* найденное в пробе м - вес органа
В - навеска органа, взятая для анализа
Количественное содержание кадмия в моче иля крови ре считывает по формуле:
С = - мяг/мя, где
В
А - количестве кадмия, определенное в пробе В - количество мочи или крови, взятое для анализа
Литература
X. Справочник химика том. 71 "Сырье и продукты промышленности органических веществ*, Иэд-ао "Химия*, JT., 1967 2. Букина °.С. .Котова Г.С., Кузьмичева Р.А. ж."Аналитическая химия", т.ХХ, JF7, 1965, стр.785-788.
