МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОЩЩЦШ
ПО ОПРЕЩЕЛЕНИЮ ГЕКСА! ШТИЛЕНДИА1 ДНА В ВОДЕ ПРИ САНИТШЮ-ШЛИЧЕСЖЖ ШСЛЕДОВАЩЩ ШЛЮТШ ГаТЕРШЮВ, ПРИИНШШ В ГОЩВОЙ и шести -ЛЕНОЙ Ш31ШЛШОСТИ.1
ОБЩАЯ ЧАСТЬ
В настоящее время широкое применение нашли полиамид-ные пластмассы, которые подучают конденсацией гекоаметил -евдиамина и адипиновой кислоты. Многие из них используются для изготовления изделий, предназначенных для применения в быту. При этом не исключено, что в окружающую среду будут мигрировать исходные вещества, применяемых при производстве полиамида, в том нисле и гексаметилендиашн•
Гексаметшгендиамин является высокотоксичным веществом, содержание его п водных вытяжках не должно превышать 0,01 мг/л. Поэтов для его определения при санитарно-хими -ческих исследованиях полимеров Необходимо применение вы -сокочувствительных и специфичных методов.
Утверждено Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР А.И. Зайченко*
23 сентября 1976 г. Ik 1503 - 76
33.
Првдаагаиинй метод определения гексаметшвдтаиаша о помощью хроматографии в тонком слое сорбента является достаточно специфичным и позволяет определять гексаметиледина-амин в количестве 0,01 мг/л, т.е. на уровне допустимых ко -личеств миграции.
1,6 - гексаметялендиамин, мол. вес 116,20
представляет собой бесцветные блестящие кристаллы в виде крупных шгаотинок или игл, т.пл. 42°0, т. кин. 204-205^ (100°/20 мм рт. ст.). Легко растворим в воде, спирте, хлороформе, эфире, бензоле и других органических растворителях. Перегоняется о водным паром.
Полнит метота
Метод основан на упаривании подкисленных водяных вы -тяжек до объема 0,1 - 0,3 мл с последующим хроматографированием в тонком слое силикагеля. В качестве системы подвижных растворителей используются смесь метанол - ацетон - 25? -й амшгак 5: Is I. Реагентом для обнаружения служит нингидрин.
Метод позволяет обнаружить 0,01 - 0,02 мг гексаметил -ендиашша в литре водяной вятяжки.
Процент определения составляет 85 - 90 ?.
Реагенты и раствори
1. Серная кислота, ГОСТ 4204^-66, ОДн раствор,
2. Метиловый спирт, чда.
3. Ацетон, ГОСТ 2603-63.
4. Аммиак водный, 25?-Й раствор, ГОСТ 3760-64.
5. Уксусная кислота ледяная, ГОСТ 61-69.
34*
6о Бутиловыйспирт нормальный, ГОСТ 3769-64,
7. Реагент душ обнаруживавши раствор 0,3 г нингидрина в 3 мл ледяной уксусной кислоты и 100 мл н-бутанола
8. Силикагель марки КОК, ГОСТ 3956-54, очищенный от примесей способом, рекомендованным М,А. Клисенко, ш М,В, Письменной
9. Гиде медицинскому Ст. Г0Ш1 27-1863
10 * С тавдартный раствор гексамйтшювдиашна п хлороформе концентрацией 100 мкг/кл.
Приборы я посуда
I* Прибор для отгонки воды в вакчу^е (круглсдонная колба, жюстъю 150-200 мл, ГОСТ 10394-62; насадка Борца, ГОСТ 9425-60; холодильник Либиха, ГОСТ 0499-69 ; алонк вакуумный, ГОСТ 9425-60; приемник - кругходоннай колба, емкостью 100 мл, капилляр - все на шлифах.
2. Насос водоструйный, ГОСТ 10696-63
3. Градуированные пипетки с ценной деления 0,01 да, емкостью I мл, для нанесения проб, ГОСТ Г770-61.
4. Камера для хроматографирования (щушндаческий сосуд 150 мм, ГОСТ 1065-63, с притертой крышкой).
5. Камера для опрыскивания пластинок (стеклянный колпак 250 ш, СТУ 30-6192-62«,
6. Пульверизатор стеклянный.
7. Баня водяная
8. Термометр технический на 100°С.
9. Шкаф сушильный
Приготовление пластинок с тонким слоем сорбента
Стеклянные пластинки; размером 9 х 12 ои тщательно промывают водой, содой v хромого it смесью, дистиллированной водой
35
я сушат в вертикальной положении.
В ступке смешивают 6,9 г силикагеля и I г гипса, предварительно просеянных через сито 100 меш. Подученную смесь растирают с 12 мд дистиллированной воды до образования сме -твилообразной массы, затем добавляют еще 6 мл воды, перемешивают и наносят равномерным слоем на 3 - 4 пластинки.
Ход определения
К 100 мд водной вятяжки добавляют 0,1 ш 0,Х н раствора серной кислоты, перемешивают и воду отгоняют в вакууме водоструйного насоса до объема 0,1 - 0,3 мд. Остаток после упаривания наносят на пластинку силикагель - гипс, на расстоянии 1,6 - 2 см от нижнего края, щшеткой для нанесения проб. Слева и справа от пробы на ту же пластинку и для кад -дой пробы в отдельности наносят раствор свидетеля - стан -дартный раствор гексаштидендиашша в хлороформе, концентра -дней 100 шг/мл, в количестве 0,01; 0,05; 0,1 и 0,2 мд, что соответствует I, 5, 10 и 20 мкг. При содержании гексаметидев-диамина в пробе в количестве, превышающем 20 мкг, пробы нужно соответственно разбавлять.
Пластинку с нанесенными растворами помещают в камеру для хроматографирования, в которую налита смесь подвижных растворителей метанол-аце тон-25 £-й аммиак 5: I: X. Камера используется без предварительного насыщения. После подъема растворителя на высоту 10 см пластинку вынимают из камеры, отмечают линию фронта и сушат на воздухе до полного во -чезновавдя запаха аммиака. Затем пластинку опрыскивают раствором нингидрина и нагревают в течение Х0 - 15 минут в су -
36.
шильном шкафу при температуре 100 - П0°С.
Гекоаметшюндиашн при этом дает пятна розово-лилового цвета на белом или бедо-розовом фоне.
Ддевтнфикацию и количественное определение гексаметкл-ендиамина в пробе производят путем визуального сравнения размера в интенсивности окраски пятен пробы и стандарт ~ ного раствора гексшетйлендааыика и при сравнении значений
Расчет содержания гексаметилендиамина в пробе прокз -водится по формуле :
А =* —3— t
где А - искомое количество гекоаметилендаамша в мг/л * а - найденное количество гексаметилендаамша в
анализируемом объеме пробы» в мг ; - объем анализируемой пробы в литрах.