ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ КАПРОЛАКТАМА В ВОДЕ, ВОЗДУХЕ И БГОЖГИЧЮШ СРЕДАХ *•
ОНЦАЯ ЧАСТЬ сн2 - сн2 - С
Капролактам - I /п - лактам Б - амиыокапроно-
сн2 - сн2 ~ ^2
вой кислоты, молекулярный вес £ XI3, представляег собой белое кристаллическое вещество о Т. плав. 69,7°. Капролактам хорошо растворим в воде, этаноле, ацетона и др. органических растворителях. В производственных условиях калро -лактам может оказывать токсическое действие на организм человека в виде аэрозоля конденсации или пыли.
т капролактама для воды водоемов - I мг/л, для атмосферного воздуха - 0,06 мг/м3.
Принцип метода
Метод основан на извлечении капролактама из доследу-
Утверздено Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР В.Е. КОВШШ 7 авгуота 1975 Л 1328 - 75
вмого объекта органически?/ растворителем, концентрировании экстракта, хро?латографированли в тонком слое окиси алши -ния и проявлении препарата по реакции N - галогениро -вания*
Чувствительность метода -1-2 мкг на пластинке. Реактивы и растворы
1, Окись алюминия для хроматографии И степени активности
2, Гипс медицинский
3, Калий йодистый, I % водный раствор
4, Крахмал растворимый, 2 % водный раствор
5, Этиловый спирт
6, Калий марганце во - кислый
7, Кислота соляная, концентрированная
8, Ацетон
9, Четыреххлористый углерод Ю,Диэтиловый эфир
11. Стандартный раствор капролактама: в мерную колбу на
50 мл вносят 10,0 мг капролактама и доводят этанолом до метки. Концентрация рас тора составляет 200 мкг/мл.
12. Раотвор для проявления - иод - крахмальный реактив. Перед употреблением смешивают 20 мл I % водного раствора йодистого калия, 40 мл 2 % водного раствора крахмала и 20 шг этанола. Раствор пригоден к употреблению до выпадения осадка (2-3 суток)
13^ Камера 0 хлором - на дно эксикатора помещают 5 - 6 г марганцевокислого калия, 10-15 мл концентрированной со -
ляной кислоты и закрывают сосуд хорошо притертой крышкой. Через 2-3 минуты камера с хлором готова к работе.
Посуда и приборы
1. Стеклянная камера для хроматографирования о притертой крышкой
2. Пульверизаторы стеклянные
3. Экоикатор
4. Мшфопипеткл на 0,2 шг
5. Стеклянные пластинки 9 х 12 см или другого удобного в работе размера
6. Колбы мерные на 50 мл.
7. Колбы конические на 250 мл
8. Сушильный шкаф на 150°
9. Аппарат для встряхивания
10. Фарфоровые чашки
11. Поглотитель Зайцева.
Приготовление пластин для хроматографии
Для получения сорбционной смеси с?лешивают 50 г окиси алюминия, 5 г гипса, 75 мл дистиллированной воды и 2 мл орто-фосфорной кислоты. Полученную смесь встряхивают ва аппарате Шутеля в течение 20 - 30 минут. Однородную смесь выливают в чашку и равномерным слоем наносят на чистые обезжиренные пластинки. Пластинки сушат на воздухе в течение суток и •в дальнейшем хранят в эксикаторе.
Подвижная fesa - смесь равны* объемов ацетона и четыреххлориотого ух1 лер ода.
Определение капролактама в воздухе
Воздух отбирают в поглотитель Зайцева, заяйненпый (Зил) перегнанный этанолом оо скоростью 12 л/час. Для анализа отбирают 60 л
воздуха. Во вреия отбора пробы поглотитель помещают в склянку оо льдом и в одучае необходимости подливают спирт до метки-3 мл. Пооле отбора пробы этанол упаривают до объема 0,3-0,5 мл и перенооят в одну точку на хроматографическую пластинку. Слева и оправа от лрооы наносят пятна стандартного раствора в количествах Ь и 10 мкг. Плаотинку помещают в хроматографическую камеру о подвижной фазой. Пооле подъема жидкости на выооту 10 см плаотинку вынимают из камеры сушат в сушильном шкафу при температуре 150°С в течение 5-10 минут, а затем охлажденную плаотинку помещают в камеру о хлором на 5-7 минут. Пооле улетучивания хлора под вытяжкой плаотинку проявляют иод -крахмальным реактивом. Появление темно - синих пятед на белой фо-ве cRp а о,66 свидетельствует о наличии капролактама. Количественную оценку производят путем измерения площадей пятен и сравнения о графиком зависимости площади пятна от концентрации капролактама, достроенном для данной серии пластин до стандартному раствору препарата.
Определение капролактама в воде
Для анализа отбирают 100 ил водной вытяжки и экотраги-
руст трижды по 20 мл диэтиловым эфиром. Объединенный эфирный экстракт пропускают через безводный сульфат натрия и упаривают в кондентоаторена водяной бане до объема 0,2 -0,5 мл. Упаренный экстракт перекосят на хроматографическую пластинку. Дальнейшее определение производят также, как и для определения капролактама в воздухе.
Определение капролактама в биологических
В делительную воронку помещают 10 мл крови или предварительно измельченную навеску органа (I - 10 г) прибавляют 10 мл диэтилового эфира и интенсивно встряхивают в течение 1-2 минут. Экстракцию проводят трижды. Объединенные экстракты сушат безводным сульфатом натрия и упаривают в концентраторе на водяной бане до объема 0,2 - 0,5 мл. Упаренный экстракт переносят на. хроматографическую пластинку и дальнейшее определение проводят так же, как и при определении капролактама в воздухе.
Ошибка определения составляет ± 10 %, воспроизводимость метода 80 - 90 %.
