Федеральное государственное унитарное предприятие «УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ»
(ФГУП «УН И ИМ»)
ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ
СПЕКТРОФОТОМЕТРЫ ЛАБОРАТОРНЫЕ DR - 2800, DR-4800, DR 5000
Методика поверки МП 61 -224-2006
Екатеринбург
2006
ПРЕДИСЛОВИЕ
РАЗРАБОТАНА ФГУП « Уральским научно-исследовательским институтом метрологии»
ИСПОЛНИТЕЛИ В.П.Ёлтышев, Ю.А. Казанцев, А.С.Тепорев УТВЕРЖДЕНА ФГУП «УНИИМ» м 07 " апреля 2006 г.
СОДЕРЖАНИЕ
Введение........................................ 4
1 Нормативные ссылки.......................................................................... 4
2 Операции поверки.............................................................................. 4
3 Средства поверки............................................................................... 4
4 Требования безопасности..................................................................... 5
5 Условия поверки и подготовка к ней....................................................... 5
6 Проведение поверки и обработка результатов измерений............................... 5
7 Оформление результатов измерений.......................................................... 6
геи
Спектрофотометры лабораторные DR-2800, DR-4800, DR-5000
Методика поверки МП 61 -224-2006
Дата введения «07» апреля 2006 г.
Настоящая методика распространяется на спектрофотометры лабораторные типа DR-2800, DR4800, DR-5000 (далее - спектрофотометры), которые применяют при измерении массовой концентрации ионов и других компонентов, растворенных воде в соответствии с методиками выполнения измерений, и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.
Рекомендуемый межповерочный интервал - 1 год.
1 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящей методике использованы ссылки на следующие нормативные документы:
ПР 50.2.006-94 ГСИ. Порядок проведения поверки средств измерений.
МИ 2531-1999 Рекомендация. ГСИ. Анализаторы состава веществ и материалов универсальные. Общие требования к методикам поверки в условиях эксплуатации.
РД 153-34.0-03.150-00 Межотраслевые правила но охране труда при эксплуатации электроустановок. Правила безопасности.
2 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ
2.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице.
|
Номер
пункта |
Обязательность проведения операций при |
Наименование операции |
методики |
первичной
поверке |
периодической
поверке |
1.Внешний осмотр |
6.1 |
да |
да |
2.0пробование
3.Определение погрешности измерений |
6.2 |
да |
да |
коэффициентов пропускания 4. Определение относительного среднего |
6.3 |
да |
да |
квадратического отклонения (СКО) результатов измерений коэффициентов пропускания |
6.4 |
да |
нет |
5. Определение абсолютной погрешности установки длины волны |
6.5 |
да |
да |
2.2. Если по одному из указанных пунктов будет получен отрицательный результат поверку прекращают, спектрофотометр бракуют.
3 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ
3.1. При проведении поверки применяют следующие средства поверки:
набор мер коэффициентов пропускания и оптической плотности КНФ-1М; комплект интерференционных фильтров Ф в диапазоне длин волн от 350 до 900 нм;
3.2. Допускается применение других средств поверки, удовлетворяющих по точности требованиям настоящей методики, например, набор светофильтров КС 102 (ТУ 3-3.450-83).
Примечание. Допускается поверку проводить с использованием аттестованных методик выполнения измерений в соответствии с требованиями МИ 2531-99 с применением стандартных образцов состава водных растворов ионов.
4 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
4.1. При проведении поверки соблюдают требования РД 153-34.0150-00 "Межотраслевые правила по охране труда при эксплуатации электроустановок. Правила безопасности".
5 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ
5.1. Спектрофотометр предъявляют на поверку с руководством по эксплуатации .
- температура окружающего воздуха
- относительная влажность
- напряжение питающей сети переменного тока
- частота питающей сети переменного тока
5.2. При проведении поверки соблюдают следующие условия:
(220±22) В; 50/60 Гц.
5.3. Спектрофотометр подготавливают к работе в соответствии с руководством по эксплуатации.
6 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ И ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
6.1 Внешний осмотр
При внешнем осмотре устанавливают:
6.1.1 Соответствие комплектности (без запасных частей) указанной в руководстве по эксплуатации.
6.1.2 Отсутствие повреждений и дефектов, влияющих на работоспособность и метрологические характеристики спектрофотометра.
6.1.3 Наличие на спектрофотометре:
- обозначения типа;
- заводского номера и товарного знака фирмы-изготовителя;
- обозначений переключателей, соединительных разъемов.
6.2. Опробование
Опробование осуществляют в соответствии с порядком, установленным в разделах 1 и 2 руководства по эксплуатации.
6.3. Определение погрешности измерений коэффициента пропускания.
Погрешность измерения коэффициентов пропускания спектрометра определяют с помощью набора мер КНФ-IM. Берут меры, значения коэффициентов пропускания которых соответствуют: 90 %, 50 %, 30 %, 10 %, 5%, 1 %.
Устанавливают длину волны на спектрофотометре, которая указана в свидетельстве о поверке набора мер КНФ-IM. Устанавливают меру с коэффициентом пропускания 90 % в кюветное отделение спектрофотометра. Проводят нс менее пяти измерений коэффициента пропускания меры. Вычисляют среднее арифметическое (К|Ср) и погрешность (Д| ) по формулам
Д| -1 К.ср - Kim |
где Кц - результат единичного измерения, %; п - число измерений.
К |м - аттестованное значение коэффициента пропускания первой меры, %.
Измерения коэффициентов пропускания и расчеты погрешностей проводят с другими мерами из набора КНФ-1М.
Погрешность измерений коэффициентов пропускания не должна превышать: в диапазоне измерений от 0,5 % до 5,0 % вкл. не более 0,3 %; в диапазоне измерений св. 5,0 % до 30,0 % вкл. не более 1.0%; в диапазоне измерений св. 30,0 % не более 1,5 %.
6.4. Определение относительного среднего квадратического отклонения (СКО) результатов измерений коэффициентов пропускания
Для измерений используют меры, коэффициенты пропускания которых соответствуют : 90%, 50%, 10%,.
Устанавливают в адаптер кюветного отделения спектрометра меру (90 %). Проводят не менее пяти измерений коэффициента пропускания. Вычисляют среднее арифметическое по (1) и относительное среднее квадратическое отклонение по формуле
(3).
Измерения и расчеты проводят для других мер.
Полученное значение относительного СКО результатов измерений коэффициентов пропускания должны быть не более 1,0 %.
6.5. Определение абсолютной погрешности установки длины волны
Для измерений используют набор интерференционных фильтров «Ф», аттестованных по длине волны максимального пропускания ). Применяют фильтры, имеющие длину волны в максимуме пропускания, близкие к 370 нм, 550 нм, 890 нм.
Фильтр устанавливают в кюветное отделение спектрофотометра перпендикулярно к направлению первичному световому потоку. На спектрофотометре устанавливают длину волны на 10 нм меньше паспортного значения X»,» фильтра. Включают автоматический режим измерения спектра с шагом 1 нм и определяют максимальное значение коэффициента пропускания для фильтра и длину волны, для которой соответствует это максимальное значение. Операцию повторяют не менее трех раз. Рассчитывают среднее арифметическое значение (X |Ср ) измеренной длины волны.
Абсолютную погрешность (ДХ| ) установки длины волны рассчитывают по формуле
1 -1X |ср “ Х|м
где Хп - паспортное значение длины волны для максимума пропускания , нм. Измерения и расчеты проводят для других фильтров.
Полученные значения погрешности установки длин волн должны быть не более 2 нм.
7 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ
7.1. Результаты поверки заносят в протокол произвольной формы, который хранят в организации, проводившей поверку.
7.2 Спектрофотометр, удовлетворяющий требованиям настоящей методики поверки, признают годным к применению и на него выдают свидетельство о поверке в соответствии с ПР 50.2.006-94 или ставят поверительное клеймо на переднюю панель в виде наклейки.
7.3 При отрицательных результатах поверки выдают извещение о непригодности согласно ПР 50.2.006-94 с указанием причин. Спектрофотометр к применению не допускают.
Исполнители:
Старший научный сотрудник
Ведущий инженер ФГУП «УНИИМ»
Инженер 1-ой категории ФГУП «УНИИМ»