Федеральное государственное унитарное предприятие «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. ДМ. Менделеева» ФГУП «ВНИИМ нм. ДМ- Менделеева»

УТВЕРЖДАЮ И.о. директора И. Менделеева»

Государственная система обеспечения единства измерений КОНЦЕНТРАТОМЕРЫ ЭКРОС-5700

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП 242-2329-2019

Зам. руководителя отдела Госэталонов в области физик£х*1*а)!черких измерений ФГУП «ВНИИЬ/им. ШЛ. Менделеева»

/А.В. Колобова

Ст. научный сотрудник А.Б. Копыльцова

Санкт-Петербург 2019 г.

Оглавление

Введение............... 3

1    Операции поверки....................................................... ................................................................... 3

2    Средства поверки.............................................................................................................................................3

3    Условия поверки и подготовка к ней......................................... .5

4    Требования безопасности................................................................................................................................S

5    Требования к квалификации поверителей.....................................................................................................S

6    Проведение поверки.............. 5

7    Оформление результатов поверки..................................................................................................................7

8    Приготовление поверочных растворов..........................................................................................................8

Приложение А. Форма протокола поверки (рекомендуемая)............................................................................11

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (РЕКОМЕНДУЕМОЕ) ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ (РЕКОМЕНДУЕМАЯ)

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ Концентратомеры нефтепродуктов в сточных водах ЭКРОС-5700

Заводской номер_

Дата выпуска_

Дата поверки_

Поверка проведена по методике поверки МП 242-2329-2019 «Концентратомеры ЭКРОС-5700 Методика поверки», утвержденной ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» 07.10.2019 г. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

Температура окружающего воздуха, °С_

Относительная влажность окружающего воздуха, %_

Средства поверки (с указанием погрешности и срока годности)_

Результаты подтверждения соответствия ПО. Версия ПО Диапазон измерений:

Наименование характеристики	Допускаемое	Фактическое
	значение по ТД	(максимальное
		значение)
Диапазон измерений массовой концентрации нефтепродуктов в экстрактах, мг/дм3	отО до 100
Диапазон измерений массовой концентрации жиров в экстрактах1 \ мг/дм3	отОдо 100
Диапазон измерений массовой концентрации НПАВ в экстрактах0, мг/дм3	отО до 100

Результаты определения метрологических характеристик

Наименование типа определяемого вещества в растворе	Концентрация контрольного раствора, мг/дм3	Пределы допускаемой абсолютной погрешности, мг/дм3	А Разность между измеренным и аттестованным значением
Контрольные растворы нефтепродуктов в четыреххлористом углероде	1,0	±0,5
	2,0	±0,6
	5,0	±0,7
	10,0	±0,9
	25,0	±1,5
	50,0	±2,5
	100,0	±4,5
Контрольные растворы состава смеси триглицеридов жирных кислот	1,0	±0,5
	2,0	±0,6
	5,0	±0,7
	10,0	±0,9
	25,0	±1,5
	50,0	±2,5
	100,0	±4,5
Контрольные растворы состава раствора неонола АФ 9-12 в тетрахлорметане (НПАВ)	1,0	±1,0
	2,0	±М
	5,0	±1,2
	10,0	±1,4
	25,0	±2
	50,0	±3
	100,0	±5

ЗАКЛЮЧЕНИЕ ПО РЕЗУЛЬТАТАМ ПОВЕРКИ

Концентратомер ЭКРОС-5700 зав. номер_признан    пригодным    к

примснению/непригодным к применению.

Дата_

Подпись поверителя

ВВЕДЕНИЕ

Настоящая методика поверки распространяется на концентратомеры ЭКРОС-5700 (в дальнейшем - концентратомеры) и устанавливает методы и средства их первичной поверки при выпуске и после ремонта и периодической поверки в процессе эксплуатации.

Интервал между поверками - 1 год.

1 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1. Таблица 1

Номер Обязательность проведения № Наименование операции пункта первичная в процессе методики эксплуатации 1 Внешний осмотр, проверка комплектности 6.1 Да Да 2 Опробование 6.2 Да Да 3 Подтверждение соответствия программного обеспечения 6.3 Да Да 4 Определение метрологических характеристик: диапазона измерений, абсолютной погрешности 6.4 Да Да

Методикой поверки предусмотрена возможность проведения поверки для меньшего числа измеряемых величин в соответствии с заявлением владельца.

2 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

2.1. Стандартные образцы состава нефтепродуктов, жиров и НПАВ, а также реактивы и материалы, указанные в Таблице 2. Метрологические характеристики СО приведены в таблице 3.

2.2. Средства измерений параметров окружающей среды. Таблица 2. Средства поверки

№	Наименование средства измерений, стандартного образца или вспомогательного средства поверки.	Номер документа, требования к СИ, основные технические и (или) метрологические характеристики
1	СО состава раствора нефтепродуктов в четыреххлористом углероде	ГСО 7248-% или ГСО 7822-2000

2	СО состава смеси триглицеридов жирных кислот	ГСО 9437-2009
3	СО состава раствора неонола АФ 9-12 в тетрахлорметане (НПАВ)	ГСО 10067-2012
4	Четыреххлористый углерод (тетрахлорметан) марки Х.Ч. «Для экстракции из водных сред» (ЭВС)	ГОСТ 20288 / х.ч. для эве ТУ 2631-027-44493179
5	Пипетки 1-2-1-1,1-2-1-5,1-2-1-10,1-2-1-25	ГОСТ 29227-91
6	Весы	класса точности 1,210 г, по ГОСГ OIML R-76-1-2011
7	Колбы мерные 2-100-2	ГОСТ 1770-74
8	Воронка лабораторная	ГОСТ 25336-82

Таблица 3. Метрологические характеристики СО

Номер СО Наименование СО Аттестованная характеристика Аттестован ное значение Погрешность аттестации ГСО 7248-% СО состава раствора нефтепродуктов (углеводородов) в четыреххлористом углероде Массовая концентрация углеводородов, мг/см3 50,0 Абсолютная ± ОД мг/см3 ГСО 7822-2000 СО состава раствора нефтепродуктов (углеводородов) в четыреххлористом углероде (НП-Сиб) Масса нефтепродуктов, мг 50,0 ± 0,25 мг ГСО 9437-2009 СО состава смеси триглицеридов жирных кислот Массовая доля суммы триглицеридов ж/кислот, % не менее 99,0 Абсолютная ± 0,4 % ГСО 10067-2012 СО состава раствора неонола АФ 9-12 в тетрахлорметане Массовая концентрация неиногенного ПАВ в тетрахлорметане, мг/см3 50,0 Относительная ±1%

2.4. Поверочные растворы готовят разбавление ГСО в экстрагенте в соответствии с рекомендациями таблицы 1 Приложения 1.

2.5. Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью, допущенных к применению в установленном порядке.

3 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

3.1 При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия: Таблица 4 - Условия поверки

Температура окружающего воздуха	от 10 до 35 °С
Атмосферное давление	от 84 до 107 кПа
Относительная влажность	не более 80 %
Время прогрева концентратомера	1 ч

32.    Установка и подготовка концентратомера к поверке, включение соединительных

устройств, заземление, выполнение операций при проведении измерений, осуществляется в соответствии с руководством по эксплуатации (РЭ).

4    ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

4.1.    Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в эксплуатационных документах на концентратомер.

4.2.    Работа с концентратомером должна производиться в помещении, оборудованном вытяжной вентиляцией. Подготовка экстрагента, приготовление растворов и заполнение кюветы должны осуществляться только в вытяжном шкафу.

5    ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПОВЕРИТЕЛЕЙ

К проведению измерений по поверке допускаются лица:

-    имеющие опыт работы с электронными средствами измерений;

-    изучившие эксплуатационную документацию на концентратомер ЭКРОС-5700, и настоящую методику поверки;

-    для получения данных, необходимых для поверки, допускается участие в поверке оператора, обслуживающего концентратометр, или сервис-инженера (под контролем поверителя).

6    ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

6.1. Внешний осмотр При проведении внешнего осмотра проверяют:

-    отсутствие механических повреждений;

-    соответствие концентратометра комплектности, приведенной в РЭ;

-    наличие на концентратометре обозначения и заводского номера и соответствие маркировки прибора РЭ.

Концентратомстр считается выдержавшим проверку по н 6.1, если он соответствует всем перечисленным требованиям.

6.2. Определение метрологических характеристик.

6.2.1.    Определение абсолютной погрешности концентратомера проводится с использованием поверочных растворов, приготовленных в соответствии таблицей 1 Приложения 1 настоящей методики. Тип компонентов поверочных растворов (нефтепродукты, жиры, ПАВ), применяемых при поверке, определяется диапазоном измерений конкретного экземпляра концентратомера, указанном в его паспорте. Количество используемых поверочных растворов: при первичной поверке используется не менее пяти поверочных растворов в каждом диапазоне измерений, значения массовой концентрации которых равномерно распределены по диапазону, при периодической - не менее трех.

6.2.2.    Перед началом измерений необходимо подготовить концентратомер и рабочее место согласно пункту 8 РЭ «Ввод в эксплуатацию и включение концентратомер». Калибровку в режиме «0-100» и измерения проводят в соответствии с пунктом 9 «Подготовка к работе, калибровка и проведение измерений» РЭ. Проводят по два измерения массовой концентрации компонента в каждом поверочном растворе. Измерения проводят в порядке возрастания массовой концентрации компонента в растворе.

6.2.3.    Рассчитывают значение абсолютной погрешности концентратомера (Д) для каждого измерения каждого поверочного раствора каждого компонента по формуле (1).

Д⁼Соам-С|цм    (1)

где:

Сотт - аттестованное значение массовой концентрации компонента в поверочном растворе. мг/дм³;

Сны- результаты измерений, мг/дм³.

6.2.4. Результаты определения абсолютной погрешности концентратометра признаются положительными, если значение Д в каждом поверочном растворе каждого компонента не превышает пределов допускаемой абсолютной погрешности, указанных в таблице 5.

Таблица 5 - Метрологические характеристики

Наименование характеристики Значение Пределы допускаемой абсолютной погрешности концентратометра при измерений массовой концентрации нефтепродуктов, мг/дм3 ±(0,5 + 0,04 К) где К - массовая концентрация нефтепродукта, мг/дм3 Пределы допускаемой абсолютной погрешности концентратометра при измерений массовой концентрации жиров, мг/дм3 ± (0,5 + 0,04 К) где К - массовая концентрация жиров, мг/дм3 Пределы допускаемой абсолютной погрешности концентратометра при измерений массовой концентрации НПАВ, мг/дм3 ±(1,0 + 0,04 К) где К - массовая концентрация НПАВ, мг/дм3

7 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

7.1.    При проведении поверки концентратомера составляется протокол по форме Приложения 2 (рекомендуемое).

7.2.    Концентратомер, удовлетворяющий требованиям настоящей методики, признается годным. Положительные результаты оформляются свидетельством о его поверке установленной формы.

7.3.    На концентратометр, признанный негодным к эксплуатации, выписывается извещение о непригодности с указанием причин.

7.4.    Знак поверки наносится на свидетельство.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (ОБЯЗАТЕЛЬНОЕ)

Приложение 1 (обязательное)

ПРИГОТОВЛЕНИЕ КОНТРОЛЬНЫХ РАСТВОРОВ

1.    Приготовление контрольных растворов проводится согласно приложению к паспорту СО разбавлением стандартных образцов по объему в экстрагенте: четыреххлористом углероде (гетрахлорметан, ССЦ) или тстрахлорэтнлсне (С2СЦ) в зависимости от того, какой из них использовался при градуировке.

2.    Процедура приготовления включает в себя три этапа:

-    подготовка посуды и реактивов;

-    приготовление основного раствора разбавлением стандартного образца для каждого из компонентов;

- приготовление контрольных растворов объемным разбавлением основного раствора.

3. Подготовка посуды и реактивов.

При подготовке, помимо мытья посуды с детергентом, многократного ополаскивания водой и дистиллированной водой и сушки, проводят двукратное ополаскивание сухой посуды небольшим количеством экстрагента непосредственно перед приготовлением растворов. Мерные колбы должны иметь плотно притертые стеклянные или фторопластовые пробки. Использование смазок на шлифах не допускается. Использование дозаторов с пластиковыми наконечниками не допускается.

4. Приготовление основного раствора.

4.1. Приготовление основного раствора нефтепродуктов в экстрагенте. В мерную колбу вместимостью 100 см¹ наливают экстрагент приблизительно 1/3 объема (30-40 см³). Вскрывают ампулу ГСО 7248-96 МСО 0186:2000, с концентрацией 50 мг/см³. Пипеткой переносят в колбу 1 см³ стандартного образца, содержимое перемешивают, объем доводят до метки экстрагентом и готовый раствор снова перемешивают. В случае ГСО 7822-2000 в колбу количественно переносят содержимое одной ампулы, объем доводят до метки экстрагентом и перемешивают. Массовая концентрация нефтепродуктов основном растворе Си “ 500 мг/дм³.

4.2. Приготовление раствора смеси триглицеридов жирных кислот (жиров) в экстрагенте. Вскрывают ампулу ГСО 9437-2009. Берут навеску ш от 99,5 до 100,5 мг стандартного образца и количественно переносят ее (смывая экстрагентом) в пустую мерную колбу вместимостью 200 дм³. Добавляют экстрагент до полного растворения ГСО, объем доводят экстрагентом до метки; содержимое снова перемешивают. Массовую концентрацию жиров в основном растворе рассчитывают по формуле (1):

где- Аосм - содержание основного вещества в ГСО, %; ш - навеска, мг.

4.3. Приготовление раствора состава раствора неонола АФ (НПАВ) в экстрагенте. В мерную колбу вместимостью 100 дм³ наливают экстрагент приблизительно до 1/3 объема (30-40 см³). Вскрываю ампулу ГСО 10067-2012, с массовой концентрацией компонента С«тт(ог 49,5 до 50,5 мг/см³). Пипеткой переносят в колбу 1 см³ стандартного образца, содержимое перемешивают, объем доводят экстрагентом до метки, готовый раствор снова перемешивают. Массовую концентрацию НПАВ в основном растворе рассчитывают по формуле (2):

Снпав = 10*С«тт (от 495 до 505 мг/дм³).

5. Приготовление контрольных растворов.

Контрольные растворы нефтепродуктов готовят в соответствии с таблицей 5 в колбах вместимостью 100 см³.

Таблица 5. Приготовление контрольных растворов нефтепродуктов.

№ Объем основного раствора Vqcm, см3 Массовая концентрация компонента, мг/дм3 Границы относительной погрешности приготовления КР, % 1 20,0 100 ±0,5 2 10,0 50,0 ±0,5 3 5,0 25,0 ±0,5 4 2,0 10,0 ±0,5 5 1.0 5,0 ±0,5 Объем раствора №1, см5 - - 6 2,0 2,0 ±0,7 7 1,0 1,0 ±0,7

Для приготовления КР остальных компонентов используют пропорции, указанные в таблице 5. Массовую концентрацию компонента в КР №1 - 5 (Сжр) рассчитывают по формулам (3,4):

*C_iKP = C**V_oc*/100    (3)

^H,lABCiKP = Снпав* WocJl00    (4),

где С* и Снпав - массовая концентрация жиров или НПАВ в основном растворе, мг/дм³; У оси - объем основного раствора, см³.

Массовую концентрацию компонента в КР №6,7 (Скр) рассчитывают по формулам (5,6):

*Скр = *'(:*♦ Vjm/100    (5)

^НПАВС_Жр - ^№,Снпав* Vmi/100    (6),

Где *^!Сж и ^жСнпав - массовая концентрация жиров или НПАВ в КР №1, мг/дм³; V/*i - объем КР №1, см³.

Таблица 6. Границы относительной погрешности приготовления КР жиров и НПАВ

№ Границы относительной погрешности приготовления КР жиров, % Границы относительной погрешности приготовления КР НПАВ, % 1 ±0,6 ±1,3 2 ±0,6 ±и 3 ±0,6 ± и 4 ±0,6 ±и 5 ±0,6 ±1,3 6 ±0,8 ±1,5 7 ±0,8 ±1,5