Федеральное государственное унитарное предприятие «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии имени Д.И. Менделеева»

ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

УТВЕРЖДАЮ Директор Д.И. Менделеева» В. Гоголинский 2017 г.

Государственная система обеспечения единства измерений Анализаторы общего углерода Biotector серий B700U и В3500.

Методика поверки МП 209-0029-2016

Руководитель лаборатории • у^В.И. Суворов «    »/ /У    2017 г.

/г

!у    Разработчик

*    Инженер

А.М. Смирнов «    2017    г.

г. Санкт-Петербург 2017 г.

Настоящая методика распространяется анализаторы общего углерода Biotector серий В7000 и В3500 (далее - анализаторы) предназначенные для измерений массовой концентрации органического и неорганического углерода в водных растворах.

Анализаторы подлежит первичной и периодической поверке. Допускается проводить поверку отдельных поддиапазонов.

Интервал между поверками - 2 года.

1 Операции поверки

Объем и последовательность операций поверки указаны в таблице 1.

Таблица 1

Наименование операции Номер пункта, в котором изложена методика поверки Обязательность проведения операции При первичной поверке При периодической поверке 1. Внешний осмотр п. 6.1 Да Да 2. Опробование п. 6.2 Да Да 3. Подтверждение соответствия программного обеспечения п. 6.3 Да Да 4. Определение погрешности измерений массовой концентрации углерода п. 6.4 Да Да

При получении отрицательных результатов при проведении той или иной операции

дальнейшая поверка прекращается. 2 Средства поверки

2.3 Все средства поверки должны иметь действующие свидетельства о поверке.

3 Требования безопасности

3.1    К работе с приборами, используемые при поверке, допускаются лица, прошедшие инструктаж по технике безопасности при работе с электро- и радиоизмерительны-ми приборами.

3.2    Перед включением должен быть проведен внешний осмотр приборов с целью определения исправности и электрической безопасности включения их в сеть.

3.3    Перед включением в сеть приборов, используемых при поверке, они должны быть заземлены в соответствии с требованиями, указанными в эксплуатационной документации.

3.4    Помещение, в котором проводятся испытания, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

4    Условия поверки

При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

•    температура окружающего воздуха, °С:    20±5;

•    относительная влажность воздуха, нс более, %:    95;

•    атмосферное давление, кПа:    от    86,0 до 106,7;

5    Подготовка к поверке

5.1    Подготовить анализаторы к работе в соответствии с эксплуатационной документацией фирмы-изготовителя.

При подготовке к поверке необходимо:

•    осуществить прогрев анализаторов в соответствии с эксплуатационной документацией;

•    проверить работоспособность анализаторов в режиме измерения.

Подготовить к работе анализаторы в соответствии с руководством по эксплуатации, рабочие эталоны и вспомогательные средства измерений согласно эксплуатационной документации на них. На поверку предоставляются отградуированные анализаторы.

Поверка должна проводиться в ручном режиме, в котором нужный поддиапазон строго зафиксирован и не переключается автоматически. Для перевода анализатора в данный режим нужно в меню Operation перейти в раздел -> Manual Program и необходимый для поверки диапазон.

Для дальнейшего учета массовой концентрации углерода в воде, используемой для приготовления поверочных растворов, необходимо на анализаторе предварительно провести соответствующие измерения.

Рассчитать среднеарифметическое значение результатов измерений массовой концентрации углерода в воде по формуле (1):

уп у

Я = i    (О.    гае

П

X, - массовая концентрация углерода, мкг/дм³;

п - число измерений

6    Проведение поверки

6.1    Внешний осмотр.

При проведении внешнего осмотра анализаторы проверяются на соответствие следующим требованиям:

•    отсутствие внешних повреждений, влияющих на точность показаний;

•    отсутствие отсоединившихся или слабо закреплённых элементов схемы

•    отсутствие механических повреждений;

•    соответствие комплектности анализаторов эксплуатационной документации;

•    исправность органов управления и настройки;

•    четкость надписей на лицевой панели.

Анализаторы считаются выдержавшими внешний осмотр, если они соответствуют перечисленным выше требованиям.

Анализаторы с механическими повреждениями к поверке не допускаются.

6.2    Опробование.

При опробовании проверяется функционирование составных частей анализаторов согласно эксплуатационной документации фирмы-изготовителя, а также возможность плавного регулирования показаний с помощью органов управления и настройки.

6.3    Подтверждение соответствия программного обеспечения.

При проведении поверки анализаторов выполняют операцию «Подтверждение соответствия программного обеспечения». Операция «Подтверждение соответствия про-

граммного обеспечения» состоит в определении номера версии (идентификационного номера) программного обеспечения.

Программное обеспечение запускается в автоматическом режиме после включения анализатора. Просмотр версии ПО доступен в разделе Menu -> Maintenance -> Commissioning^ Information -> Software.

Анализаторы считаются прошедшим поверку, если номер версии СИ совпадает с номером версии или выше номера версии, указанного в описании типа.

6.4 Определение погрешности измерений массовой концентрации углерода.

Определение погрешности измерений массовой концентрацией углерода проводить с помощью поверочных растворов, приготовленных согласно приложению А. В каждой точке проводить не менее пяти независимых измерения.

Абсолютную погрешность измерений массовой концентрации углерода рассчитывать для каждого измеренного значения по формуле:

Дс= Х_с - (*о.с * ад    (2)

Относительную погрешность измерений массовой концентрации углерода рассчитывать для каждого измеренного значения по формуле:

х_а- (х_ос* ад

6_С =    ,_v-    _v    • 100    (3)

мкг/дм³;

Х*,с - значение массовой концентрации углерода в воде, используемой для приготовления поверочных растворов, рассчитанное по формуле 1, мкг/дм³.

Результаты поверки считать положительными, если значения погрешностей не превышают указанных в приложении Б.

7 Оформление результатов поверки

7.1.    При проведении поверки составляется протокол поверки, рекомендуемая форма приведена в Приложения В.

7.2.    Результаты поверки оформляют в виде свидетельства о поверке или извещения о непригодности согласно приказу Минпромторга России от 2 июля 2015 г. № 1815 «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требований к знаку поверки и содержанию свидетельства поверки».

7.3.    Результаты поверки считаются положительными, если анализаторы удовлетворяют всем требованиям настоящей методики. Положительные результаты поверки оформляются путем выдачи свидетельства о поверке. Знак поверки рекомендуется наносить на свидетельство о поверке.

7.4.    Результаты считаются отрицательными, если при проведении поверки установлено несоответствие поверяемого анализатора, хотя бы одному из требований настоящей методики. Отрицательные результаты поверки оформляются путем выдачи извещений о непригодности с указанием причин непригодности.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (обязательное)

МЕТОДИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ ПОВЕРОЧНЫХ РАСТВОРОВ ОБЩЕГО УГЛЕРОДА

1.    Оборудование и реактивы:

-    Колбы мерные 1-го класса точности с притёртой пробкой по ГОСТ 1770-74

-    Цилиндр мерный 1-го класса точности по ГОСТ 1770-74

-    Весы лабораторные электронные «МВ210-А»

-    Воронка ВФ-1 -40-ПОР 10-ТСХ ГОСТ 25336-82

-    Мешалка ММ-5 ТУ25-11-834-80

-    Калий фталевокислый кислый (бифталат калия), ГСО 2216-81

-    Вода дистиллированная по ГОСТ Р 52501-2005

-    Система очистки воды Millipore Simplicity, массовая концентрация общего углерода на выходе не более 5 мкг/дм³

2.    Требования квалификации оператора

Приготовление растворов может осуществлять инжснср-химик-аналитик, прошедший специальную подготовку.

3. Перечень приготавливаемых поверочных растворов. Таблица А. 1._ _ _

Номер раствора Массовая концентрация общего углерода в растворе, мг/дм3 Абсолютная погрешность приготовленного раствора, мг/дм3 Относительная погрешность приготовленного раствора, мг/дм3 1. 20000 8,200 ±0,04 2. 10000 4,100 ±0,04 3. 5000 2,05 ±0,04 4. 2500 1,03 ±0,04 5. 2000 0,821 ±6,04 6. 1000 0,413 ±0,04 7. 500 0,21 ±0,04 8. 250 0,11 ±0,05 9. 100 0,062 ±0,06 10. 40 0,050 ±0,12 И. 20 0,103 ±0,52 12. 10 0,072 ±0,72 13. 5 0,044 ±0,88 14. 2,5 0,025 ±1,01 15. 0,625 | 0,008 ±1,23

4. Приготовление растворов массовой концентрацией общего углерода в диапазоне от 40 до 20000 мг/дм³ (растворы 1-10)

Возьмите навеску ГСО 2216-81 в соответствии с таблицей А.2 и перенесите навеску в мерную колбу объемом 1000 мл, добавьте приблизительно 700 мл чистой воды (массовая концентрация общего углерода нс более 5 мкг/дм³). Установите колбу на магнитную мешалку, и перемешивать содержимое до полного растворения навески. После полного растворения навески наполнить колбу чистой водой (до отметки).

Таблица А. 2.

Номер раствора Масса навески, г Значение массовой концентрации общего углерода (СО, мг/дм3 1. 42,5072 20000 2. 21,2536 10000 3. 10,6268 5000 4. 5,3134 2500 5. 4,2507 2000 6. 2,1254 1000 7. 1,0627 500 8. 0,5313 250 9. 0,2125 100 10. 0,0850 40

5. Приготовление растворов массовой концентрацией общего углерола в диапазоне от 0,625 до 20 mi/дм³ (растворы 11-15)

5.1. В качестве основного раствора для приготовления растворов 11-15 берется раствор с массовой концентрацией общего углерода 40000 мкг/дм³ (раствор 10).

5.2 Расчет объема основного раствора и объема дистиллированной воды, необходимых для получения раствора с требуемой концентрацией общего углерода производится по формуле А.2

где С₀ - расчетное значение массовой доли общего углерода в основном растворе, мкг/дм³ V₀ - объем основного раствора, использованный для приготовления раствора, см³ V_K -- общий объем приготовленного раствора, см³

5.2 При помощи мерного цилиндра переносят необходимый объем основного раствора в мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Для упрощения приготовления растворов каждый последующий раствор готовился раз

бавлением предыдущего. Таблица А. 3.

Номер раствора 11омер раствора, используемого для приготовления Объем основного раствора, использованный для приготовления, V0, см3 Общий объем нриготовленног о раствора, VK, см3 Значение массовая концентрация общего углерода (СО, мг/дм3 11. 10 20 12. 11 500 1000 10 13. 12 5 14. 13 2,5 15. 14 250 1000 0,625

Приложение Б (рекомендуемое) Таблица Б.1 - Метрологические характеристики анализаторов_

Наименование характеристик Значение характеристики B7000i standard range Диапазон измерений массовой концентрации углерода, мг/дм3 диапазон 1 диапазон 2 диапазон 3 от 0,6 до 100 от 3,0 до 1000 от 60 до 10000 Пределы допускаемой абсолютной / относительной погрешности измерений массовой концентрации углерода диапазон 1 диапазон 2 диапазон 3 ±0,3 мг/дм3 (в диапазоне от 0,6 до 10 мг/дм3) ±3 % (в диапазоне св. 10 до 100 мг/дм3) ±1,5 мг/дм3 (в диапазоне от 3,0 до 50 мг/дм3) ±3 % (в диапазоне св. 50 до 1000 мг/дм3) ±30 мг/дм3 (в диапазоне от 60 до 1000 мг/дм3) ±3 % (в диапазоне св. 1000 до 10000 мг/дм3) B7000i high range Диапазон измерений массовой концентрации углерода, мг/дм3 диапазон 1 диапазон 2 диапазон 3 от 0,9 до 250 от 12 до 2000 от 60 до 20000 Пределы допускаемой абсолютной / относительной погрешности измерений массовой концентрации углерода диапазон 1 диапазон 2 диапазон 3 ±0,45 мг/дм3 (в диапазоне от 0,9 до 15 мг/дм3) ±3 % (в диапазоне св. 15 до 250 мг/дм3) ±6 мг/дм3 (в диапазоне от 12 до 200 мг/дм3) ±3 % (в диапазоне св. 200 до 2000 мг/дм3) ±30 мг/дм3 (в диапазоне от 60 до 1000 мг/дм3) ±3 % (в диапазоне св. 1000 до 20000 мг/дм3) В3500е Диапазон измерений массовой концентрации углерода, мг/дм3 диапазон 1 от 0,9 до 250 диапазон 2 от 4,0 до 1000 Пределы допускаемой абсолютной / относительной погрешности измерений массовой концентрации углерода диапазон 1 диапазон 2 ±0,45 мг/дм3 (в диапазоне от 0,9 до 15 мг/дм3) ±3 % (в диапазоне св. 15 до 250 мг/дм3) 2 мг/дм3 (в диапазоне от 4,0 до 50 мг/дм3) ±4 % (в диапазоне св. 50 до 1000 мг/дм3) B3500c/B3500s/B3500dw Диапазон измерений массовой концентрации углерода, мг/дм3 диапазон 1 диапазон 2 от 0,06 до 25 от 1,0 до 100 Пределы допускаемой абсолютной / относительной погрешности измерений массовой концентрации углерода

Наименование характеристик	Значение характеристики
диапазон 2	±3 % (в диапазоне св. 1 до 25 мг/дмл) ±0,5 мг/дм3 (в диапазоне от 1,0 до 10 мг/дм3) ±5 % (в диапазоне св. 10 до 100 мг/дм3)
	B3500ul
Пределы допускаемой абсолютной / относительной погрешности измерений массовой концентрации углерода диапазон 1	от 0,01 до 5
Пределы допускаемой абсолютной / относительной погрешности измерений массовой концентрации углерода диапазон 1	±0,01 мг/дм3 (в диапазоне от 0,01 до 0,5 мг/дм3) ±2 % (в диапазоне св. 0,5 до 5 мг/дм3)

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ

№    от    ХХ.ХХ.20ХХ    г.

Наименование прибора, тип Регистрационный номер в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений (ОЕИ) Заводской номер (если имеется информация) Изготовитель (если имеется информация) Год выпуска (если имеется информация) Заказчик (наименование и адрес) Серия и номер знака предыдущей поверки (если такие имеются)

Вид поверки_ Методика поверки.

Средства поверки:

Наименование и регистрационный номер эталона, тип СИ, заводской номер, номер паспорта на ГСО Мстролотческие характеристики

Условия поверки:

Параметры Требования НД Измеренные значения Температура окружающего воздуха, °С от 15 до 25 Относительная влажность воздуха, % не более 95 Атмосферное давление, кПа от 86,0 до 106,7

Результаты поверки: 1.    Внешний осмотр_ 2.    Опробование_ 3.    Определение метрологических характеристик (в соответствии с требованиями НД на методы и средства поверки)___

Диапазон измерений массовой концентрации углерода, мг/дм3 Расчетная массовая концентрация углерода, мг/дм3 Измеренная анализатором массовая концентрации углерода, мг/дм3 Полученная погрешность измерений массовой концентрации углерода. поддиапазон 1 поддиапазон 2 поддиапазон 3

4. Дополнительная информация (состояние объекта поверки, сведения о ремонте, юстировке)_отсутствует_

На основании результатов поверки выдано:

свидетельство о поверке №_от_

Поверку произвел_от__

ФИО    Подпись    Дата