ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИ7ЕТ СТАНДАРТОВ СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР

ВСЕСОЮЗНЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ им. Д. И. МЕНДЕЛЕЕВА

МЕТОДИКА

ПОВЕРКИ МАСС-СПЕКТРОМЕТРОВ ТИПА MX 6202

МИ 65—75

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва — 1976

РАЗРАБОТАНА Всесоюзным ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательским институтом метрологии им. Д. И. Менделеева (ВНИИМ)

Директор Арутюнов В. О Руководитель темы Грудимкинв Н. П-Исполнители: Федорова 3. П., Чуйкова С. Я.

ПОДГОТОВЛЕНА К УТВЕРЖДЕНИЮ Лабораторией законодательной метрологии ВНИИМ

Руководитель лаборатории Селиванов М. Н.

Исполнитель Орлова А. И.

УТВЕРЖДЕНА Научно-техническим советом ВНИИМ 17 октября 1972 г., протокол № 8

Продолжение табл. J

Наименования операций Номера пунктов методики Наименования средств поверки Определение изменения показаний по Ыг. полученных при градуировке при изменении напряжения питания иа 10% 4.2.7. Самописец 11320—3 Проверка взаимного влияния каналов измерения 4.2.8. Самописец Н320—3 Проверка герметичности вакуумных уплотнений 4i2.9. Гелий; самописец Н320-3 Проверка напряжений на отражателе 4.2.10. Вольтметр постоянного тока Определение изменения показаний масс-спектрометра при изменении влажности исследуемой газовой смеси О* и СОг 4.2.11. Самописец Н320 -3 Определение погрешности измерения процентного содержания 42.12 Смесь: 02, С02. Ar, N2; самописец 11320—3 Проверка работы системы зашиты масс-спектрометра 4.2.13. —

2. СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

2.1. При проведении поверки должны применяться поверки, указанные в табл. 2.

Т а

Наименования средств поверки Самописец H32Q—3 Вольтметр постоянного тока Кислород Углекислый газ Аргон Азот Смесь с содержанием компонентов в процентах по объему:

Н ормативно-техныческие характеристики Класс 2,5 Входное сопротивление нс менее 140 Ом ГОСТ 5583-68 ГОСТ 8050-64 ГОСТ 10157-73 ГОСТ 9293-74 Смесь приготавливают объемным методом; 2

---

устанавливают перья самопишущего прибора на середину шкалы, три этом тумблеры прибора должны .находиться в положении «Арр»;

устанавливают минимальный нажим перьев с помощью регулирующих винтов;

устанавливают минимальное напряжение смещения на всех каналах измерения ионного тока;

устанавливают тумблер «Работа-Нуль» в положение «Нуль», ручку «Калибровка общая» в среднее положение, переключатель входного резистора электрометра в положение 2 (#их = 3.3*10¹⁰ Ом), скорость движения диаграммной ленты 1 мм/с;

при включенном катоде анализатора устанавливают нулевые уровни усилителей постоянного тока каналов измерения ионного тока н-а пределе измерения 10% по объему в диапазоне 10—30% шкалы;

отсчитывают показания по N* и 0₂ на пределе '100% по объему. Они не должны отличаться от начала шкалы более чем на ±1,5% шкалы;

включают катод анализатора; смещение нулевых уровней должно быть-не Оолее 10%;

переключатель входного резистора электрометра устанавливают в положение I (/?_Вх = 3,3* 10 Ом); поднимают перья самописца Н320--3 над диаграммной лентой винтами, регулирующими нажим перьев;

в течение 20 мин три включенном двигателе прибора Н320—3 наблюдают за флуктуациями перьев самопишущего прибора на всех каналах измерения ионного тока.

Значения флуктуаций не должно превышать 2% шкалы.

4.2.2.    Время установления показаний масс-спектрометра определяется па канале измерения С0₂ в следующем порядке:

устанавливают скорость движения диаграммной ленты 50 мм/с; устанавливают оптимальную степень успокоения пера самопишущего прибора;

(помещают наконечник капилляра в выходную трубку баллона с газовой смесью, содержащей (4—5) % по объему СОа;

устанавливают показание по С0₂ в пределах 50—100% шкалы относительно уровня С0₂ при напуске воздуха;

производят смену напуска воздуха и указанной смеси путем быстрого перемещения наконечника капилляра из выходной трубки баллона с газовой смесью в воздушную среду;

измеряют время установления показаний по СО2 на 63% (постоянная времени) и 90% амплитуды сигнала.

Время установления показаний долж-но быть не более:

0,2 с — до уровня 63%;

1 с — до уровня 90%.

4.2.3.    Диапазон развертки спектра масс должен определяться при напуске воздуха на канале N₂ в следующем порядке:

4

включают предел измерения 100% объемных; устанавливают скорость движения диаграммной ленты 5 мм/с; производят напуск воздуха и записывают масс-спектр воздуха при ручной и автоматической развертке. По показаниям вольтметра пульта управления ускоряющее направление должно изменяться от 200 до 60 Б — при ручной и от 200 до 30 В - при автоматической развертке. При этом обеспечивается .развертка спектра масс в диапазоне чисел 12—44.

Вершине инка N₂ должно соответствовать ускоряющее напряжение 120—140 В, вершине пика 0₂ 140—160 В.

4.2.1. Разрушающая способность должна определяться по спектру масс, записываемому при выполнении операций п. 4.2.3, разрешающая способность должна быть нс менее 20±2 на уровне 50% амплитуды, что соответствует отношению расстояния между вершинами пиков N₂ и Oq к ширине пика N₂ на уровне 50% амплитуды, равному 2,8±0,3.

4.2.5.    Уровень выходного сигнала без напуска определяется по кислороду на пределе 10% по объему в следующем порядке:

устанавливают скорость движения диаграммной ленты 2 мм/с; «полностью от.крыв-ают дросселирующий вентиль; при напуске устанавливают показание по 0₂ 10—5% по объему;

надевают вакуумную заглушку (черт. 1|Гв.433.501 из комплекта ЗИП—2) на наконечник капилляра, при этом показание по 0₂ за 5—40 мин должно снизиться не менее чем в 5 раз.

4.2.6.    Изменение во времени показаний, полученных при градуировке, определяется как максимальная разность показаний по N₂ и 0₂ в течение 2 ч измерений. Изменение показаний по С0₂ определяется по разности показаний в начале и в конце измерений относительно регистрируемого при этом уровня три напуске воздуха. Проверка производится следующим образом:

устанавливают скорость движения диаграммной лепты 0,02 мм/с;

производят напуск смеси следующего состава:

С0₂ 4—5%; О* 19—20%; Аг 1-^2%; М₂ 76—73%; включают пределы измерений по N₂ и 0₂ 100% по объему; устанавливают показания по N₂, 0₂ и С0₂, соответствующие их содержанию в смеси;

отсчитывают показания по N* и 0₂ относительно нулевого уровня;

отсчитывают показания по С0₂ относительно уровня С0₂ при напуске воздуха;

включают пределы измерения по N₂ и С0₂ 10% по объему; устанавливают показания .по N₂, 0₂ и CO_Q в пределах 40—60% шкалы.

Установку показаний производят через 10 и 60 мин после включения масс-<зпектрометра;

в течение 2 ч наблюдают за изменением показаний;

э

помех» в виде отдельных выбросов не учитываются. По каналу N₂ допускается не более 20 выбросов длительностью не более 1 мин каждый.

Изменение показаний по объему должно быть: 4%—по N_K; 1 %— по 0₂; 0,25%— по СО*

4.2.7. Изменение показании no N₂, полученных при градуировке, при изменении напряжения питания на ±107о определяется в следующем порядке:

устанавливают скорость движения диаграммной ленты 1 мм/с; производят напуск воздуха, устанавливают показание no N₂ относительно нулевого уровня; включают предел измерения по N₂ 10% по объему, компенсируют сигнал и устанавливают показание в пределах 40—60% шкалы;

изменяют напряжение сети на ±10% и отсчитывают показание по Ы₂.

При изменении напряжения питания на ±10% изменения показаний по N₂ должны быть не более ±0,5% по объему.

4.2.*8. Проверка взаимного влияния каналов измерения производится по записи на самописце при напуске воздуха при скорости движения диаграммной ленты 1 мм/с следующим образом:

устанавливают на шкале 100% по объему показания по N₂ и 0₂, соответствующие их содержанию в воздухе;

включают пределы измерения по N₂ 10% но объему и устанавливают показания по N₂ в пределах шкалы;

inроизводят полный поворот ручки «Смещение 0₂»; изменения показалий но М₂ п-ри этом не должно превышать 1 % по объему;

устанавливают минимальный ток эмиссии ручкой «Калибровка 0₂»;

включают пределы измерений по объему 100% N₂, по 10% 0₂; показание по 0₂ устанавливают в пределах шкалы;

производят полный поворот ручки «Калибровка .\^:2», изменение ■показаний по 0₂ не должно при этом превышать 1% по объему. При увеличении тока эмиссии не должно быть обратного движения пера прибора Н320—3 (канал N₂) после перехода им максимума шкалы;

устанавливают нулевые уровни каналов измерения. Ручку «Смещение» канала, на котором производятся измерения, устанавливают до упора по часовой стрелке. Изменение показания по каждому каналу не должно превышать 0,1% по объему при полном повороте ручек «Смещение* остальных каналов.

4.2.9. Проверка герметичности вакуумных уплотнений производится обдувом их гелием с регистрацией лика гелия на самопишущем приборе Н3‘20—3 при скорости движения диаграммной ленты 1 мм/с следующим образом:

вместо платы 6 включают плату (черт. 1Г5.410.001 из ЗИП N? 1), обеспечивающую настройку анализатора на пик гелия. Переключа-6

тель входных резисторов электрометра устанавливают в положение 1 (Явх=3,3- 10^п Ом);

включают пределы измерения но N₂ и 0₂ 10% об; устанавливают максимальный ток эмиссии на всех каналах измерения;

при ручной регулировке ускоряющего напряжения в диапазоне Ii25±il6 В регистрируют пик гелия на каналах измерения N₂, 0₂, СОг;

производят проверку уплотнения капилляра, для чего при открытых ручном вентиле и электромагнитном клапане при напуске воздуха обдувается гелием разъем подсоединения капилляра к аналитической системе. Пик гелия не должен увеличиваться более чем на 6 : 5% шкалы.

Примечания:

1.    При проверке предохранять вход капилляра от непосредственного попадания в него гелия.

2.    При захрытых ручном вентиле и электромагнитном клапане отключается система защиты по форвакууму. При отключенной системе защиты по форвакууму недопустимо одновременное открывание ручного вентиля и электромагнитного клапана.

Для отключения системы защиты плата 10 (устройство блокировочное 1Г5.139.000) включается через переходную колодку (IГ7.102.019 и 1Г7.102.020 из ЗИП Mb 1). Цель контакта 6 колодки размыкается и контакт 6, идущий к плате 10, соединяется с контактом 1. При этом электромагнитный клапан и катод анализатора включается независимо от давления перед диафрагмой;

отсоединяют капилляр от аналитической системы, расстыковкой разъема Ш36 включают вакуумный насос ВН-0,03; снимают заглушку с технологического вентиля; при закрытом ручном вентиле и открытом электромагнитном клапане производят обдув гелием аналитической системы и напуск гелия в отверстие подсоединения капилляра. Пик гелия не должен увеличиваться более чем на 2,5% шкалы;

при закрытом ручном вентиле и открытом электромагнитном клапане включают вакуумный 'насос ВН-0,ОЗ на 5—*10 мин подсоединением разъема Ш36 для откачки гелия из системы напуска; расстыковкой Ш36 вновь выключают вакуумный насос ВН-0,03;

снимают электромагнит клапана с аналитической системы или выдвигают его не менее чем на 10 мм (в этом случае при нажатии кнопки «Клапан вхл.» клапан не открывается);

при открытом ручном вентиле производят .напуск гелия в отверстие подсоединения капилляра в течение 30 мин и обдув уплотнения диафрагмы. При этом пик гелия .нс должен увеличиться более чем на 12,5% шкалы.

4.2Л0. Проверка напряжения на отражателе производится измерением напряжения на контакте 4 (цепь отражателя) относи*

7

тельно контакта 5 (цепь катода) разъема МРН-14 платы 8, включаемой через (переходную колодку (1Г7.102.019 и 1Г7.102.020 из ЗИП № 1). Для проверки устанавливают 'максимальный ток эмиссии и вольтметром постоянного тока с входным сопротивлением не менее 1 МОм измеряют напряжение на контакте 4 относительно контакта 5. Корпус вольтметра должен быть изолирован от корпуса масс спектрометра.

Напряжение на отражателе масс-спектрометра относительно катода при максимальном токе эмиссии не должно быть менее 10 В.

4.2.11.    Изменение показаний масс-спектрометра при изменении влажности анализируемой смеси оценивается по изменению показаний по О2 следующим образом:

устанавливают скорость движения диаграммной ленты 1 мм/с; при напуске воздуха устанавливают показание по 0₂ относительно нулевого уровня и включают предел измерения по 0₂ 10% по объему;

устанавливают показания по 0₂, скомпенсировав начальный сигнал с помощью ручки «смещение» в пределах шкалы;

помещают наконечних капилляра в поток выдыхаемого воздуха и через 2 мин регистрируют показания по 0₂ во вдыхаемом воздухе; уменьшение показаний не должно быть более 0,8% по объему;

переносят капилляр в воздушную среду; в течение 5 мин показание по 0₂ должно восстановиться с отклонением не более ±0,25% по объему, -причем основное восстановление (не менее 70%) должно произойти скачком длительностью не более 15 с.

4.2.12.    Погрешность измерения процентного содержания 0₂ и С0₂ должна определяться по разности между измеренными и действительными значениями содержания этих компонентов в омеси в следующем порядке:

приготовляют согласно инструкции по приготовлению смесей, (прилагаемой к инструкции но эксплуатации), газовые смеси 1, 2 и 3;

устанавливают скорость движения диаграммной ленты 1 мм/с; градуируют масс-спектрометр по 0₂, для чего включают канал измерения по 0₂ на предел 10% об, производят напуск смеси 1 и 2 и устанавливают разность показаний прибора по 0₂, соответствующую разности содержания 0₂ п этих смесях, таким образом, чтобы она составила 80—100% шкалы:

производят контрольный напуск смесей 2 и 3 и измеряют разность показаний, соответствующую разности содержания 0₂ в этих смесях.

Градуировку и контрольные измерения необходимо построить не менее пяти раз.

Погрешность измерения процентного содержания 0₂ определяется как среднее арифметическое отклонение измеренной разности содержания 0₂ в смесях 2 и 3 от ее действительного значения; градуируют прибор по С0₂, для чего при напуске смеси 2 ус-