Государственный комитет СССР по стандартам
УТВЕРВДЛЮ
^:'5;3ам*директора ВНШМС
Э.Э. Зульфугарзадв gfr 1984 г
ц' fc. v
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ МИКРОШПРЩ ТАЗОХРОМ ЮТ.”
МИ Н&5-8Ч
иода и срвдстт цови™
Государственный комитет СССР по стандартам
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ШКРОШПРИЦ "Г130ХР0М IOI"
ми чгв-гч
МЕТОДУ И СРВДСТВА ПОВЕРКИ Л60.284.002
г,Москва, 1984 г
|
1йст регистрации изменекий |
|
|
Номера листов Сстшаиц’) |
Всего
листов
страниц
докум. |
1
) »
докум. |
Входящий 1*сопрово-лительно>-го докум. и дата |
Подп |
Цата |
|
J}M |
изменен
ных |
замене!
ных |
новых |
аннули
рован-
ных |
|
№ |
|
|
|
|
____£_
9 |
ATJSLS |
|
|
WJ" |
|
/ |
г.Ъ.5 |
—- |
|
— |
46Ш& |
|
|
шя |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
____________ |
|
|
|
|
|
|
|
|
— |
|
>
\
г |
|
|
|
|
|
|
|
|
_____________! |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
— |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
— |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
— |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
— |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
——- |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
— |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1ZZ
i
5 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
L- Jtii—......... |
|
|
|
|
|
I |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
L____
1
' . , |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1т?.\
Лист
1 |
ИЗМЕНЕНИЕ № 1 МИ 485- 84 "МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ. МИКРОШПРИЦ ГАЗОХРОМ ШИ". МЕТОДЫ И СРЕДСТВА ПОВЕРКИ"
Пункт 1, таблица 1. Последние две строки изложить в новой редакции:
определение отклонения действительного значения вместимости от номинального.”
Пункт 4.4. Изложить в новой редакции:
"Определение отклонения действительного значения вместимости от номинального проводят весовым методом."
Пункт 4.4.2. Последний абзац изложить в новой редакции:
"Определение производят три раза."
Пункт 4.4.4. Изложить в новой редакции первую, вторую, четвертую, пятую, седьмую, восьмую строки:
"Отклонение действительного значения вместимости от номинального (AV) определяют по формуле:"
"V„ - номинальная вместимость микрошприца 1.00 мкл"
"Уд - действительное значение вместимости микрошприца,"
"d1 - плотность воды при температуре окружающего воздуха, г/см3 (Приложение
2)".
Заменить в формуле (2) "<*20 "на Пункт 4.4.5. Исключить последний абзац.
Пункты 5.1. и 5.2. Исключить слово "ведомственной".
Приложение 2. Изложил» весь текст в новой редакции
|
Плотность воды при различных температурах |
|
Температура, °С |
Плотность, г/см |
|
18,0 |
0,9986 |
|
19,0 ........ |
0,9984 |
|
20,0 |
0,9982 |
|
21,0 |
0,9980 |
|
22,0 |
0,9978 |
|
РАЗРАБОТАНЫ: Министерством приборостроения, средств автоматизации и систем управления, Ш10 "Манометр"
ВНЖХРОМ, завод "Хроматограф”
ИСПОЛНИТЕЛИ: Черных Е.М,,Шишкина А.Ф. „Ахундов С.Ф.
УТВЕРЖДЕНЫ: Всесоюзный научно-исследовательский институт метрологической службы Госстандарта СССР
Настоящие методические указания распространяются на микрошприц Тазохром 101" (в дальнейшем - микропщриц) и устанавливают методы и средства его первичной и периодической поверок. Периодичность поверки не реже I раза ш год.
I , Операции поверки При проведении поверки должны выполняться операции, .указанные в табл. I.
Таблица I
Номер пункта { методических указаний
Внешний осмотр
Опробование: промывка мшфошприца
Л проверка на герметичность
Определение метрологических характеристик :
определение предельного отклонения объема
дозы от номинального
2. Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы При проведении поверки должны применяться следующие средства поверки:
весы лабораторные рычажные ВЛР-20 г класса 2 по Г0СТ24104-80; термометр 4-Б2 по ГОСТ 215-73, цена деления 0,1°С, предел измерения 0-55 °С,
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
йА/естимостио ОСТ
ампула стеклянная -объем-1 мл по ^06Т Ш82-75;
87
растворитель (спирт по ГОСТ I8300-7S-);
Микрошприц Тазохром ЮГ Методы и средства
Московский опытны? завод ’’Хроматограф"
|
стенд для проверки микрошприца на |
герметичность (см. Приложений |
секундомер ОДСпр~1г2 по ГОСТ 5072-72;
ПГЬ2.5* им, mnoJW* лупа -4инш^адрн№»&й-^ ТУ--3«£8МЗ*
баллон 40 л с азотом по FOOT 9Z93~£&; редуктор баллонный ДКП-1-65 по ГОСТ 13861-80,
Допускается применение средств измерений, метрологические характеристики которых соответствуют указанным выше.
3. Условия поверки и подготовка к ней При проведении поверки должны соблюдаться условия, необходимые для нормальной работы микроаналитических весов :
температура в помещении - (20 * 2) °С и не должна из
меняться в процессе работы более чем на 0,5 °С в течение I часа; относительная влажность воздуха - от 30 до 80 %, Подготовительные работы следует выполнять в соответствии с указаниями, изложенными в паспорте на микрошприц Лб 2.793.000 ПС.
?UtfS/7о$7 у Jet/ua Взагто^/.Ш j/nf. ri-dyd/r ~Ъодп о dama
1
4. Проведение поверки
4.1. Внешним осмотром устанавливают отсутствие механических повреждений изделия, не допускаются заусенца на конце иглы и ее искривления, трещины стеклянного баллона, расплывчатость линий и оцифровки шкалы,
4.2. Перед началом и в конце Цикла поверки микрошприц промывают трех-пятикратным прокачиванием спиртом*
4.3. Проверка герметичности осуществляется на стенде (см. Приложен й^Г: I о
редуктором баллонным (3) устанавливают давление азота (400±10) КПа по образцовому манометру(7). Прокачивают микрошприц(8) 3-5 раз, держа Иглу под водой, медленно набирают дозу (I мкл), затем выдавливают воду на срез иглы. Держа срез под лупой, убеждаются в отсутствии пузырьков воздуха в капле. Возвращают шток в исходное положение. Вставляют микрошприц в камеру(4), проткнув резиновое
|
|
1 |
|
|
ЛБ 0.284.002 |
|
|
|
__ |
|
|
Я |
|
t'j.l |
-V Чднум |
.JjJZitCL. |
6а та |
|
*7 |
уплотнение(6), открывают клапан, через Z минуты клапан закрывают, вынимают микрошприц и выдавливают воду на срез иглы. Затем, держа срез под лупой;, медленно выдвигают штюк до того момента, как капля на срезе скроется в канале иглы. По разности показаний шкалы микрощфиц ца в начале операции и в конце определяют объем утечки воды. Это значение не должно превышать 0,2 мкл. В случае, если объем утечки превышает указанное значение, разрешается подтянуть уплотнение и произвести повторную проверку.
4.4. Определение объема дозы производят весовым методом:
4.4.1. Перед взвешиванием проверяемые жкрошприцы, дистиллированную воду вместе фермометрои, стеклянные ампулы помещают* на 30 минут рядом о весами, чтобы они приняли температуру окружающей
среды.
4.4.2. Массу определяют методом взвешивания на одном плече в соответствии с ГОСТ 13703-63. Для «того выполняют следующие операции:
ifiib N~r?c>(fjr \ //otfn (/ rfcr/na \Bзапасе Hi {Juf H-dyfo Подп о Jama ! 1
предварительно просушенную ампулу с небольшим кусочком ваты на дне с помощью пинцета помещают на одну из чашек весов. Уравновешивают чашку набором гирь и записывают полученное значение массы. Затем ампулу пинцетом снимабт с весов и помещают в штатив. Опускают иглу микрошприца в сосуд с дистиллированной водой, после трехпятикратного прокачивания плавно заполняют объем микрошприца, установив срез поршня на нужном делении шкалы. Удаляют с наружной поверхности иглы следы дистиллированной воды фильтровальной бумагой, не допуакая прикосновения к срезу иглы. Осторожно вводят иглу микрошприца в ампулу, касаясь кончиком иглы кусочка ваты на дне, вводят в ампулу объем дистиллированной воды из микрошприца. Операцию проделывают 10 раз для объема I мкл и 20 раз для объема 0,6 мкл. После заполнения ампулу взвешивают. По разности масс заполненной и пустой ампулы определяют массу дистиллированной воды.
Взвешивание производят три раза.
НЕЕЕЭ
4.4.4. Предельное отклонение действительного значения объема дозы от номинального ( Л V ) определяют по формуле:
А V - в мкл;
(Д, - номинальный объем дозы микрошприца (1,0 или 0,5)мкл (/£, - действительное значение объема дозы микрошприца,
мкл, определяют по формуле:
" плотность воды при 20 °С;
0,998204 г/см3;
XCfD ~ среднее значение массы одного дозирования, г, определяют по формуле:
\(]Ub' N~rrc<fa \ flofo.y &a/rfct 6запм( Hi (Jh? H- dt/6j>\hodn. a Jama
I I I I ~
где ЛТ/ - масса дистиллированной воды л^^'-ом взвешиваний,г;
/7 - число взвешиваний;
/77 - число дозирований в одну шщулу;
4.4.5. В случае, если значение предельного отклонения объема дозы a V< 0,05 мкл, то считают, что микрошприц прошел поверку. В случае, если д¥ 0,05 мкл, микрошприц бракуется. Допускается микрошприц, не прошедший поверку, отремонтировать. После ремонта микрошприц подвергается повторной поверке.
При правильном соблюдении вышеизложенной методики суммарная погрешность аттестации не превышает Приложение^)
|
|
|
|
|
|
|
Лист |
|
|
|
|
|
|
Л60.284.002 |
|
|
фгг |
■Auwj |
я.-£?/ЖУ |
рО<УП- |
|
•*vv • b.w л t vvf* |
s/ |
5. Оформление результатов поверки
5.1. Положительные результаты ведомственной первичной поверки должны оформляться путем записи в паспорте на микропгариц результатов поверки, заверенных поверителем, с «внесением оттиска поверительного клейма.
5.2. Положительные результаты ведомственной периодической повер ки должны оформляться в порядке, установленном ведомственной метроло гической службой.
ЦЯ$N-nodjt\ ffotfn.y Jcttria \&эапйн(.Ы±\ (Jufti'dyfa ho3o о Jama
|
|
|
|
|
I |
|
|
|
|
|
|
|
1/jH |
|
№&Р/гШ |
/7vast |
Аах.<\. |
Мо
глч. ooz
ПРИЛОЖЕНИЕ
Стенд для проверки герметичности микрошпр|ш^4остоит из пневматического устройства Л62.959.003 (I), соединенного с помощью трубопроводов с газовым баллоном (2).
Устройство пневматическое состоит из камеры^имитиругацей испарительное устройство хроматографа. Камера представляет собой цилиндр, у которого с одной стороны находятся впаянные концы газовой линии, с другой - накидная гайка о резиновым уплотнением (6) > обеспечивающим герметичность.
____;
ошрр о ароц rffipiM jup eHJM’MDtg] рщ&р /> ufio// \vpou~R йгч'.\
1. Пневматическое устройство
2. Баллон газовый
3. Редуктор баллонный
4. Клапан
В камеру через клапан (4) подается азот из баллона с помощью редуктора (3). Давление контролируется образцовым манометром (7).
5. Камера
6. Уплотнение резиновое
7, Манометр образцовый МО 160-9,6 Ма
ГОСТ 6521-72
8, Микрошприц
|
г |
|
|
|
Лит |
|
|
/7о»у_ |
|
Л60,284Д)02 |
JL |
РАСЧЕТ ПОГРЕШНОСТИ АТТЕСТАЦИИ МИКР01ШРЛЦЕВ ТАЗОХРОМ -101"
I.Оценку относительного среднего квадратического отклонения результата измерения массы дистиллированной воды определяют по формуле ;
\S>(77« '
/п / Si У/7 *
где /7 - число наблюдений,
fl?j - масса дистиллированной воды в/-м наблюдении. s~^
Из статистических цанныхС^,^ 0,0063
2.Границу неисключенной систематической погрешности ре^ньт-тс измерения определяют по формуле:
;
где - значение плотности^дистиллированной воды при температуре .zf os?i*?TOf
|РЗсуаг инЬ*{ \Uw6r/ диЬл. | ffodn. zsSormor
к
')j - погрешность значения плотности дистиллированной ро-*ч
( находят по справочным данным с учетом темпер^т 'рчс« °<?
0,000021;
погрешности опыта 1 Из статистических данных & ~
3. Определяют отношение ^/(j _
а оооог/ от*/ - аообл ” я##33
Так как y&D7i/ ^т0 неисключенной жгистиматичес кой погрешностью по сравнению со случайной пренебрегают и принимают, что граница погрешности
Ь7 s€L
4. Доверительные границы погрешности pegvnbTaTa измерения определяют по формуле:
-- / f/^ в:у.
- коэффициент Стьюдентг
Tj/> г/ si 2/ А7-# &&
тоус У./А’/з, //<? /00/. - 2.3//Я cP.Sj/c
