МИ 2519-99
Рекомендация. Государственная система обеспечения единства измерений. Массовая доля жира в молоке и молочных продуктах. Методика выполнения измерений с применением инфракрасных анализаторов MilkoSkan

ВСЕРОССИЙСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИЧЕСКОЙ СЛУЖБЫ (ВНИИМС)

ВСЕРОССИЙСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МОЛОЧНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ (ВНИМИ)

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

Массонам долм жира и молоке п молочных продуктах.

Методика выполнения измерений с применением инфракрасных анализаторов MilkoSkan

МИ 2519-99

Москва

1999

2

Методика

выполнения измерений массовой доли жира в молоке и молочных продуктах

Настоящая методика предназначена для измерения массовой доли жира в молоке и сливках (сырых, пастеризованных, стерилизованных, топленых, восстановленных, регенерированных), кисломолочных продуктах (простокваше, ряженке сметане, йогурте), без твердых включений, включая продукты с сахаром, фруктовыми и другими пищевыми наполнителями, с применением инфракрасных анализаторов MilkoSkan.

При наличии инфракрасных анализаторов MilkoSkan на предприятии методика включается в Раздел "Методы контроля" соответствующих технических условий.

При разработке и пересмотре государственных стандартов настоящая методика включается в соответствующий раздел государственного стандарта.

1. Диапазоны и погрешности измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений в диапазонах и с пределами абсолютной погрешности, приведенными в Таблице 1.

Таблица 1

№

п/п

Наименование

продукта

Диапазон измерения массовой доли жира %

Пределы абсолютной погрешности измерений массовой доли жира, ±, %

Модели анализаторов с относительным СКО результата наблюдений (Таблица 2)

1,5%

1 %

1.

молоко

1,0-6,0

0,13

0,12

2.

сливки

10,0-35,0

0,8

0,7

3.

кисломолочные

1,0-5,0

0,13

0,11

продукты

5,0-10,0

0,18

0,14

4.

сметана

о

0

1

о

о

0,6

0,5

2. Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы

2.1 Инфракрасные анализаторы MilkoSkan. Характеристики анализаторов приведены в Таблице 2

Таблица 2

3

Модель

Пределы измерений массовой доли жира,

%

'Относительное среднее квадратическое отклонение результатов наблюдений,

%

Производительность, проб молока в час

255 А/В

2-10

F.=l,5;F_b«l,0

250

605 В”,

1,0

360

605 А/В*’

F.-1.5; Fb-1,0

360

S 52 В,

0-50

1,0

50

S 53 В

1,0

50

S 54 В

0-50

1,0

50

132А,

0-50

1,5

125

133 А,

1.5

125

133В,

1,0

125

134А/В

Fa 1,5; Fb 1,0

125

302”,

2-10

1,5

200

303”,

1,5

300

304”

1,5

360

FT 120

0-60

_L2_

120

По документации фирмы-изготовителя КР (Коэффициент разброса) равен СО (стандартное отклонение), деленному на средний результат измеряемых проб и умноженному на 100.

'* Модели 255 А/В, 605 В, 605 А/В, 302, 303 и 304 используются для анализа только молока.

2.2    Гомогенизатор роторный с 4-х лопастным ножом, частотой вращения ножей (2000-5000) мин’¹ и вместимостью стакана (200-1000) см³ или аналогичное устройство.

2.3    Ложка или шпатель

2.4    Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры (65± 2)° С

2.5    Стаканы В -1 -100 ТС ГОСТ 25336

2.6    Вода дистиллированная ГОСТ 6709

2.7    Моющие средства

Примечание. Допускается использование анализаторов MilkoSkan моделей, имеющих пределы измерений и относительное среднее квадратичное отклонение не хуже указанных. Допускается применение технических средств по п.п 2.2, 2.4 и 2.5, имеющих технические характеристики не хуже указанных.

3. Метод измерений

Метод заключается в измерении интенсивности оптического излучения, прошедшего через кювету с исследуемым образцом молока или молочного продукта в инфракрасной области спектра от 3 до 10 нм.

Инфракрасные анализаторы молока и молочных продуктов MilkoSkan представляет собой приборы с полностью автоматизированным процессом измерения и обработки результатов и измеряют массовую долю жира и других компонентов.

4. Требования безопасности

4

При выполнении измерений необходимо соблюдать следующее:

-    помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009;

-    требования, изложенные в технической документации на инфракрасный анализатор MilkoSkan.

5. Требования к квалификации операторов

Выполнение измерений может проводить специалист, прошедший инструктаж, изучивший Инструкцию по эксплуатации инфракрасного анализатора MilkoSkan, освоивший метод и уложившийся в норматив контроля точности при выполнении процедур контроля точности.

6. Условия выполнения измерений

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

температура окружающего воздуха    (10-    35)°    С;

атмосферное давление    (630-800)    мм    рт.    ст.;

относительная влажность воздуха <80% (периодически допускается до 93 %); напряжение в сети    (195-260) В

7. Требования к анализируемым продуктам

Анализируемые продукты должны соответствовать требованиям, изложенным в Таблице 3. При несоответствии продуктов указанным требованиям, погрешность измерений может превышать значения, приведенные в Таблице 1.

Таблица 3

Наименование

продукта

Титруемая

кислотность

°Т

Массовая

доля

белка

%

Массовая

доля

лактозы

%

Массовая доля сухих обезжиренных веществ

%

молоко

16-22

2,8-6,0

4,0 - 6,0

7,0 -12,0

сливки

16-22

2,5-3,5

4,0 - 5,0

7,5 -12,0

кисломолочные

продукты

60 -140

2,8 - 5,0

2,5 - 5,5

6,3 -12,0

сметана

60-90

2,8-4,5

2,5 - 3,5

6,0 - 7,5

5

8. Подготовка к выполнению измерений

8.1    Отбор проб молока и молочных продуктов осуществляется в соответствии с ГОСТ 13928-84 "Молоко и сливки заготовляемые. Правила приемки, методы отбора проб и подготовка их к анализу" и ГОСТ 26809-86 "Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу".

8.2    Подготовка проб к измерениям.

8.2.1    Испытуемые образцы молока перед проведением измерений должны быть тщательно перемешаны шпателем или ложкой, пробы молока в потребительской таре перемешивают многократным переворачиванием упаковки.

8.2.2    Сливки перед испытанием тщательно перемешивают ложкой или шпателем, сливки в потребительской таре перемешивают многократным переворачиванием упаковки и затем ложкой или шпателем. После чего сливки нагревают на водяной бане при постоянном перемешивании до (40±5)°С.

8.2.3    Образцы йогурта и сметаны нагревают в потребительской таре на водяной бане до температуры ( 40 ± 5)⁰ С, затем из потребительской тары полностью переносят в стакан гомогенизатора и гомогенизируют при частоте вращения ножей от 2000 до 5000 мин *' в течение 1-3 минут до получения однородной массы. Измерения проводят сразу после гомогенизации образцов.

8.3    Подготовку приборов к измерениям осуществляют в соответствии с Инструкцией по эксплуатации конкретного типа анализаторов MilkoSkan.

9. Выполнение измерений

9.1    Измерения проводят в соответствии с Инструкцией по эксплуатации инфракрасных анализаторов MilkoSkan. Проводят не менее 3-х измерений, результат первого измерения не учитывают на всех моделях, кроме модели FT 120, в которой задается число измерений и вычисляется соответствующее среднее значение.

9.2    Градуировку инфракрасных анализаторов проводят в соответствии с Инструкцией по эксплуатации приборов. Характеристики образцов для градуировки устанавливают с использованием методики выполнения измерений, указанной в ГОСТ 22760 - 77 "Молочные продукты. Гравиметрический метод определения жира". При массовых анализах допускается определение характеристик образцов для градуировки с использованием кислотного метода по ГОСТ 5867 - 90 "Молоко и молочные продукты. Методы определения жира" при условии, что за результат измерения принимают среднее из 4-х определений расхождение между любым из них и средним значением не превышает 0,05 % и периодически, не реже одного раза в две недели проверяют получаемые характеристики по ГОСТ 22760-77.

9.3    Проверку правильности градуировки анализаторов проводят на образцах молока ежедневно перед проведением измерений. Если при этом разница между показаниями анализатора и характеристикой образца для градуировки превышает удвоенное значение относительного среднего квадратического отклонения результатов измерений, указанное в таблице 2, то проводят новую градуировку (п.9.2).

6

9.4 Образцы молока и сливок для градуировки консервируют в соответствии с Инструкцией по эксплуатации анализаторов и хранят образцы молока - не более 10 дней, сливок - не более 5 дней, образцы сметаны и жидких кисломолочных продуктов - не более 2 дней.

10 Оформление результатов измерений

За результат измерений принимают среднее арифметическое значение из 2-х наблюдений, расхождение между которыми не должно превышать: для молока и кисломолочных продуктов - 0,05 % для сливок и сметаны - 0,5 %.

При превышении значений допустимых расхождений измерения повторяют с использованием другой пробы. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины и устраняют их, при необходимости проводят новую градуировку.

Результат анализа представляют в виде: (X, %)

Результаты измерений заносят в журнал в соответствии с "Инструкцией по техническому контролю на предприятиях молочной промышленности".

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

7

РАЗРАБОТАНА Всероссийским научно-исследовательским институтом метрологической службы (ВНИИМС) и Всероссийским научно-исследовательским институтом молочной промышленности (ВНИМИ)

ИСПОЛНИТЕЛИ О.А. Гсраймович, (руководитель темы), Е.А. Заец,

Т.А. Иванова, Н.П. Миф, к.т.н. (руководитель темы),

Е.В. Шепелева, к.т.н., Ю.И. Яжборовская.

АТТЕСТОВАНА ВНИИМС    Свидетельство    N    105    -01    -99

УТВЕРЖДЕНА ВНИИМС и ВНИМИ

ЗАРЕГИСТРИРОВАНА ВНИИМС

Обозначение документа

Пункт рекомендации

ГОСТ 12.1.004

4

ГОСТ 12.4.009

4

ГОСТ 6709

2.6

ГОСТ 13928

8.1

ГОСТ 22760

9.2

ГОСТ 25336

2.5

ГОСТ 26809

8.1