Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности *ГИРЕДМЕТ" Научно-производственная фирма "АНКОН-АТ

РЕКОМЕНДАЦИЯ ГСИ. ПОЧВЫ И БИОЛОГИЧЕСКИЕ ОБЪЕКТЫ АНАЛИЗА

Методика подготовки проб в аналитическом автоклаве

МИ 2221-92.

Москва 1993 г.

ИСПЫТАНА и РЕКОМЕНДОВАНА к использованию Институтом питания РАМН 22 июня 1992 года

РЕКОМЕНДАЦИИ

Государственная система обеспечения единства измерений

Почву и биологические объекты анализа Методика подготовки проб в аналитическом автоклаве.

Настоящая рекомендация распространяется на почвы и биологические объекты анализа растительного и животного происхождения: пищевые продукты и сырье, биосубстанции человека и животных, растения (з г. ч. лекарственное растительное сырье).

Рекомендация устанавливает методику подготовки проб к анализу в аналитическом автоклаве конструкции института Тиредмет'*. Про-боподготовка завершается получением растворов-кояцентратоз в форме. оптимальной для последующего анализа ятоуно-абсорбционного, атомно-эмиссионного с индукционной плазмой и дутой постоянного тока, полярографического, слектрофотометрического. нейтронно-активационного.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

Разработана Государственным ордена Октябрьской революции научно-исследовательским и проектным институтом редкометаллической промышленности (Гиредмет), институтом геохимии и аналитической химии им. R И. Вернадского (ГЕОХИ).

ИСПОЛНИТЕЛИ;

Л. Н. Бакина; Л Н. Еанных; Л. А. Васильева; Г. Р. Ишмиярова; A. R Елютин, докт. техн. наук; Ю. А. Карпов, докт. хим. наук; И. R Козлова; Н. М. Кузьмин, докт. хим. наук; С. R Лейкин, канд. техн. наук; Г. R Мясоедова, докт. хим. наук; R А. Орлова, канд. хим. наук (руководитель темы); U. U. Остронова; А- Н. Помялова; Э. U. Седых, канд. хим. наук; С. R Соколов; R П. Старшинова; Ю. Г. Таций.

УТВЕРЖДЕНА Всеросийским научно-исследовательским институтом метрологической слуябы (БНИИМС) 28 апреля 1992 года.

ЗАРЕГЕСТРИРОВАНА ВНИИМС 28 апреля 1992 года.

МЕТОДИКА ПОДГОТОВКИ ПРОБ В АНАЛИТИЧЕСКОМ АВТОКЛАВЕ

Методика основана на обработке проб почв и биологических объектов кислотами и их парами в герметично замкнутом объеме автоклава при воздействии температуры и давления. Условия пробоподго-товки обеспечивают количественное получение раствора-концентрата примесей в форме, оптимальной для последующего определения примесей.

1. Вводная часть

Аналитический автоклав конструкции института "Гиредмет" (рис. 1) представляет собой замкнутую систему, предназначенную для подготовки проб к анализу при повышенных температурах и давлениях.

Аналитический автоклав состоит из разъемного металлического корпуса (3) с герметизирующим устройством и реакционной емкости, изготовленной из фторопласта (2).

При нагреве автоклава давление в реакционной емкости создается за счет роста давления паров растворяющих агентов и газообразных продукгов реакции.

Использование сменных реакционных емкостей трех гигов позволяет провести следующие варианты пробсподгоговки:

1.    экспрессную мокрую минерализацию проб минимально количеством реактивов в однокамерной реакционной емкости (рис. 2а) ;

2.    подготовку пробы очищенными дистилляцией кислотами с отделением макрокомг.онента и получением раствора-концентрата примесей в двухкамерной реакционной емкости (рис. 26)

3.    подготовку пробы очищенными дистилляцией кислотами с отделением макрокомпонента и получением растворов-концентратов одновременно из 3 навесок пробы в многокамерной реакционной емкости (рис. 2в).

2. Основные и вспомогательные средства измерений и испытаний, оборудование, реактивы

Автоклав аналитический конструкции Гиредмета с комплектом

з

,днск~уг;нь.х vi «к:г:камерных реакционных емкостей.

Электронагреватель. обеспечивающий поддержание заданного температурного режима до 25СPC с погрешностью ♦ 5°С.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания до 200 г. поверочной ценой деления не более 0,5 мг, для взятия навесок До 1C г.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919*83.

Колбы мерные вместимостью 10, 25 см*.

Цилиндры мерные вместимостью 10, 25, 50 см**.

Пипетки с делениями вместимостью 1, 2, 5 см**

Пилимдр мерный из полиэтилена вместимостью 20 см** .

Пипетка порашевая из полиэтилена вместимостью 5 см^.

Пиицет из оргстекла иди фторопласта.

Чашка выпарительная из стеклоуглерода вместимостью 50 ciP.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-78.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, ос. ч 27-5.

Бодсрола перекись по ГОСТ 10929-76.

Примечание:

1.    При проведении подготовки прсо к анализу следует строго соблюдать правила безопасности при работе с автоклавами, указанные в инструкции по эксплуатации автоклава, и требования, установленные инструкцией по технике безопасности при работе в химической лаборатсрии.

2.    Бее используемые реактивы деляны быть известного аналитического качества, чтобы их применение не влияло на точность определения. Используемая веда должна Сыть деионизированной или дистиллированной. не содер/алей обнаруживаемой концентрации определяемых элементов при холостом определении.

3.    Бея мерная посуда должна быть 2-го или более высокого класса точности.

4.    Новую посуду проплат азотной кислотой, разбавленной 1:1, рабочую посуду промывают азотной кислотой, разбавленной 1:5.

5.    Условия прсбоподготовки: состав и объемы смесей реактивов, масса навески пробы, показаны в таблице 1,

*

ДВУХКАМЕРНАЯ Г '.-ЩИОНКАЯ ЕМКОСТЬ (ПО рис. 23)

У ° 3 4 • 1 Плоды, овощи • - свежие • 5.000 1 • 1 HNCh - 20 нгое - 1 hnoi - 1 - сухие (в,т. ч. 1 2.ООО сухофрукты) • « • » HNO - 20 Нл0л - 0.5 HNe*‘ - 0.5 H*0 - 1 4» Продукты переработки \ 2,000 плодов и овощей 4 HN0$ " 20 HcO- - 0.5 HN'Oj - 0.5 1 • Мясо » 5.ООО • I • HNO^ " 25 HNO^ - 1 H^o: - 1 • Колбасные изделия J 4.СС0 » 1 1 HNC^ - CO HNO j - i 4t • 1 Субпродукты. : 4,000 внутренние органы : человека и животных i • HHC, - 20 HN^ - 1 НоОт - 1 I Консервы мясные и : 4.ООО мясорастительные • HNO . - 20 HNC,- 1 H2^f- i Растительные масла и > 2.000 HNO. - 20 HNG. - 1 продукты их лерера- .* Сотки. животные жиры 1 (в тл сливочное 1 масло, свиное сало) 1 ' • acu-0.1 4. 4, i i i 1

S

Таблица l

Условия профподготовки почв и биологических объектов анализа в однокамерной реакционной емкости аналитического автоклава (У-26 см³)

Наименование объекта ! 1	Масса навески,г	Объем реак-: тивов. см3 :	Время ! T зад. нагрева, ч! °C
Почвы 1 ! • ■ * •	1.0	HF - 3 1 НС1 - 2 1 HNOj - 1 1 I	3.5	1 1 I 1
1 Почвы 1 с большим содержанием! органической состав- 1 ляюсей (черноземы ) 1 2	1.0	1 HF - 3 1 НС1 - 2 1 HNO^ - 2 1 J •	3.5	1 1 220 \ I \ i
Почвы 1 (выщелачивание) t •	1.0	HN03 - 3 1 HC1 - 1 S *	3.0	• 1 200 I
t • «	1.0	• hno3 - з ; - 0.21	3.0	• : 20C i •
Рыба, нежирное 1 мясо, свежие овощи и 1 Фрукты 1 1	0.5	HN03 - 1 } н.ог - 1 J i i l	2,0	! 200 I 1 •
Другие органнчес- ! кие объекты * •	0.15 -0.25	HNOj - 1 \ H404- 1 r • •	2.0	! 200 1 1 « i

7

Таллии* 2

Условия профподготовки почв и бжхжгмческих^объ**ктп« анализа в аналитических автоклавах (V-150 см )

-3-

Наименование объекта I Масса I Объем реактивов , см

I навески t_

I пробы Б, I Смесь на дне (Смесь во вкла-( (не более)! реакционной    (дьше для смачи-

1 г I емкости А ! ванкя навески В

_!_:_i_

1    2    3    4

ОДНОКАМЕРНАЯ РЕАКЦИОННАЯ ЕМКОСТЬ (по рис. 2а)

Почвы 1 1,000 1 HF - 3 1 » • ! НС1 - 2 • 1 i * * : hno3 -( 1 1 1 » 1 Почвы : 1.000 • • t HF - 3 1 I •.* большим соавржанитм. . нс1 2 1 1 органической состав- : нж>а - 2 1 1 ляа&ей (черноземы ) : « | 1 j * • • 1 1 1 1 « • Рыба, нежирное мясо 3.C00 • а : hno, - 3 t ( свежие овожи и фрук . : НО - 3 i ТЫ • • • • Растения (в т.ч. 0.5С0 - 1 HNOj - 4 i лекарственное расти- •' 1.5С0 1 НЛ * 4 I тельное сырье)., : 1 ( другие биологические : 1 I объекты ! • • ( • 1 i

8