государственный комитет стандартов

СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР

ВСЕСОЮЗНЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ им. Д. И. МЕНДЕЛЕЕВА (ВН И ИМ)

МЕТОДИКА

ПОВЕРКИ ИНФРАКРАСНЫХ СПЕКТРОФОТОМЕТРОВ ИКС-22

МИ 21-74

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ МОСКВА 1978

МЕТОДИКА

ПОВЕРКИ ИНФРАКРАСНЫХ СПЕКТРОФОТОМЕТРОВ ИКС-22

МИ 21—74

Настоящая методика распространяется на инфракрасные спектрофотометры ИКС-22 и устанавливает методы и средства их первичной и пер'иодичеакон поверок.

1. ОПЕРАЦИИ И СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

1.1. При проведении поверки должны выполняться операции и применяться оредства ловерюи, указанные в табл. 1. Таблица 1

Наименование операций Номер пунктов методики Наименование средств поверки и их норыатнвио-технические характеристики 1. Внешний осмотр и проверка комплектности 3.1 — 2. Опробование 3.2 — 3. Проверка диапазона работы прибора 3.3,1 Пленка полистирола, rf=»0.05 мм; 1. 2. 4-трихлорбензол, d- 0,5 мм 4. Определение погрешности прибора по шкале волновых чисел 3.3.2 То же, и лупа с ценой деления не менее 0,1 мм, увеличением 10* 5. Определение сходимости результатов определении положения максимумов полос поглощения в разных областях спектра 3.3.3 То же

© Издательство стандартов, 1978 1

Продолжение табл. /

Наименование операций Номер пунктов методики Наименование средств поверки и их нормативно-технические характеристики 6. Определение отклонения линии 100%-иого пропускания от номинального значения 3,3.4 7. Определение доли потока рассеянного излучения 3i36 Пластина LiF, d=5 мм или пластина CaFs, d=5 мм в диапазоне 900— —650 м~‘ 8. Проверка разрешения прибора ЗЛ.6 Газ NHj. />=6670 Па или 50 мм рт. ст., =0 25 мм 9. Определение погрешности фотометрической шкалы прибора 3.3.7 Секторные диски с погрешностью по коэффициенту пропускания не более ±0,3% 10. Определение сходимости результатов определения коэффициентов пропускания 3.3.8 То же

d — толщина пластин или поглощающего слоя.

1.2. Работу с поверяемым прибором и средствами поверки проводят согласно их эксплуатационной документации.

2. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

2.1. При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия:

темшература окружающего воздуха 20±5°С; относительная влажность воздуха не более 60%; в помещении, где устанавливается прибор, не должно быть 'пыли, ларов кислот и щелочей;

вблизи прибора не должно быть мощных источников электрических и магнитных полей;

помещение, где устанавливается прибор, не должно подвергаться механическим воздействиям (тряска, вибрация и т. п.);

прибор должен быть подключен к отдельному контуру заземления, не связанному с заземлением элежтропромышленного оборудования;

напряжение тока питания 220±22 В; частота тока питания 50±0,5 Гц; к прибору должна быть подведена вода.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

3.-1. Внешний осмотр и проверка комплектное*

т и.

При проведении внешнего осмотра должно быть установлено соответствие прибора следующим требованиям:

прибор должен быть полностью укомплектован, согласно технической документации;

не должно быть повреждений, влияющих на работу прибора, оптические детали не должны быть загрязнены, шкала указателя •волновых чисел должна быть четкой.

3.2. Опробование.

3 2.1. При опробовании включают прибор и проверяют визуально равномерность накала глобара.

3 2 2. При включенном глобаре (проверяют освещение входной щели монохроматора. Для этого снимают крышку монохроматора, включают тумблер «модулятор». Изображение источника от обоих каналов должно быть симметричным относительно щели и не смещаться при включенном модуляторе.

3.2.3.    Работу гищрореле проверяют путем пережатия шланга. При включенном глобаре должна загораться сигнальная лампа.

3.2.4.    Отклонение линии баланса регистрирующей системы определяют в следующем порядке:

перекрывают оба канала;

включают тумблеры «модулятор» и «мотор отработки»;

с помощью ручки «баланс», останавливая перо около отметки 50% но шкале (пропускания, устанавливают первоначальный уровень линии баланса; в течение 20 мин записывают линию баланса.

Отклонение на бланке линии баланса регистрирующей системы от первоначально установленного уровня не должно превышать 5 дел. по шкале коэффициентов пропускания.

3.3. Определение метрологических параметров.

З.ЗЛ. Диапазон работы прибора проверяют в следующем порядке:

шкалу бланка Ф-Л согласовывают со шкалой указателя волновых чисел; устанавливают положение шкалы множительного механизма щели 0,7; регулировкой усиления обеспечивают оптимальную реакцию системы на скачкообразное изменение сигнала. Перо, выведенное кратковременным перекрытием пучка в одном из каналов из положения равновесия на 15—20 делений бланка по шкале пропускания, должно возвращаться в первоначальное положение с одним перебросом; записывают опектры поглощения 1, 2, 4-трихлорбензола и полистирола в диапазоне волновых чисел от 5000 до 650 см^-1; продолжительность записи всего диапазона 15 мин.

Вид спектра должен соответствовать спектрограмме поглощения веществ, приведенной в приложении к описанию прибора.

3

3.3.2 Погрешность прибора по шкале волновых чисел проверяют путем трехкратной записи на бланках Ф-1 спектров поглощения веществ, указанных в табл. 2. Таблица 2

1ределы допу Пределы допу- Вещество Волновое число скаемого от клонения по южсния мак Вещество Волионое число. см“1 скаемою от клонения по ложен и я мак- сч 1 симума. симума. см см""1 1 2. 4-ТрИХ- 4644 Полистирол 1452 лорбсизол 4556 1371 ±7 4444 1328 4323 ±25 1312 4160 4102 1181 4009 1154 1069 ±6 3082 3060 Полистирол 1028 3027 ±15 1004 3002 979 ±5 2924 964 943 2851 ±14 907 841 1944 ±10 ±4 1871 1802 ±9 756 ±3 699 1601 1583 164,1 ±8 1493

Погрешность прибора Av находится как отклонение регистрируемого положения маиосимума полосы vi от значения v_Ta6.i, указанного в табл. 2.

Av=vi—Утабл.

Положение маигсимума полосы определяют следующим образом. На расстоянии Т от вершины полосы проводят прямую, параллельную оси волновых чисел

где 7*min — коэффициент пропускания в вершине полосы;

Гшах — коэффициент пропускания фона полосы.

Положение максимума находят по формуле

Vi+V₂

Vmax —-2    ’    »

где vi и vj—координаты точек пересечения указанной прямой с контуром полосы, определенные с помощью лупы.

4

Отклонений положений максимумов полос поглощения не должны выходить за пределы, указанные в табл. 2.

3.3.3. Сходимость результатов определения положения максимумов полос поглощения на регистрограммах в разных областях спектра проверяют следующим образом:

записывают пять раз 'полосы поглощения полистирола, указанные в табл. 3..

Таблица 3

		Предел допускаемого
Вещество	Волновое число	среднего квадратиче-
	см~1	ского отклонения. СМ-‘
Полистирол	1601	3
	907	1.5

Запись производят на бланках Ф-2; продолжительность записи всего диапазона 120 мин;

положение максимума полосы поглощения определяют так же, как в п. 3.3.2 с учетам масштаба записи;

среднее -квадратическое отклонение результатов определения положения максимумов полос поглощения находят по формуле

где vi — положение максимума полосы поглощения при i-й за-_ .п иен;

v — среднее положение данной полосы.

Среднее (квадратическое отклонение результатов определения положений максимумов полос поглощения при регистрации не должно превышать значений, указанных в табл. 3.

3.3.4.    При определении отклонения линии 100%-ного пропускания от номинального знамения записывают линию 100%-ного про-руакания при следующих условиях:

положение шкалы множительного-механизма 1,3; усиление такое же, как в п. 3.3.1; продолжительность записи всего диапазона 15 мин.

Линия 100%-ного пропускания не должна отклоняться от номинального значения более чем на ±1% во всем диапазоне при выпуске из производства, а после года эксплуатации — более чем на ±2%.

3.3.5.    При определении доли потока рассеянного излучения записывают коэффициент лропуакания пластины из фтористого лития или фтористого кальция в диапазоне волновых чисел от 900 до 650 см^-'. Доля потока рассеянного излучения не должна быть более 1% в диапазоне от 900 до 700 см^-1 и более 5% в диапазоне от 700 до 650 см^-1.

Запись производят на бланке Ф-1, согласованном со шкалой указателя волновых чисел; продолжительность записи всего диапазона 15 мин.

3.3    6. При проверке разрешения прибора записывают спектр поглощения аммиака в диапазоне волновых чисел от 1000 до 900 см^-1 отри положении шкалы множительного механизма на делении 0,3 при давлении аммиака в газовой кювете 50 мм рт. ст. и длине кюветы 125 мм. Усиление подбирают так же, как в п. 3.3.1.

Запись производят на бланке Ф-^; продолжительность записи всего диапазона 150 мин.

Глубина минимума между полосами поглощения аммиака 951,8 и 948,1 ем^-1 должна составлять не менее 5% по шкале коэффициентов пропускания.

3.3.7. Погрешность фотометрической шкалы определяют с помощью вращающихся секторах дисков в следующем порадке:

включают тумблеры «модулятор», «мотор обработки» и «развертка спектра»;

открывают каналы образца и сравнения и устанавливаютиеро на линию 100%-ного пропускания с помощью винта регулировки компенсационной гребенки;

устанавливая в канал образца диски с известными коэффициентами пропускания так, чтобы плоскость вращения диска была параллельна входному окошку прибора, делают трехкратные записи коэффициента пропускания каждого диска.

Отклонение результатов определения коэффициентов пропускания дисков от их паспортных значений в диапазоне коэффициентов пропускания от \0 до 100% не должно быть более ±1%.

Для качественного анализа допускаются приборы с отклонением не более ±2%.

3.3    8. Сходимость значений коэффициента пропускания определяют при повторной установке и записи коэффициента пропускания двух секторных дисков.

Порядок работы такой же, как в п. 3.3.7. Производится дополнительно сю две записи двух секторных дисков с коэффициентами пропускания 50 и 20%.

Среднее квадратическое отклонение результатов измерения коэффициента пропускания на регистрограммах вычисляют по формуле

где Т\— коэффициент пропускания данного секторного диска при _ i-й записи;

Т — среднее значение коэффициента пропускания секторного диска.

Среднее квадратическое отклонение результатов -нэмерени я коэффициента пропускания секторных дисков в диапазоне от 10 до 100% не должно быть более 0,5%.

К проведению качественного анализа допускаются приборы, имеющие среднее квадратическое отклонение результатов определения коэффициента пропускания не более 1%.

4. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

4Л. При поверке спектрофотометров ведут протокол по фор-,ме, указанной в приложении.

4.2.    На приборы, удовлетворяющие требованиям настоящей методики, .выдают свидетельство о государственной поверке.

В свидетельстве приводят результаты поверки параметров, определенных по пп. 7—>112 иртокола поверки.

4.3.    Приборы, не удовлетворяющие требованиям настоящей методики, к зьгпуоку в обращение и применению не допускаются, и на них выдается извещение о непригодности с указанием причины.

II. Разрешение прибора в области №00 см-* при положении миожнтельно*

го механизма щели на делении 0,3 и усилении __ не хуже

(хуже) 3.8 см~> (требуемое подчеркнуть).

12. Результаты проверки фотометрической шкалы

Максимальные отклонения результатов Среднее квадратическое отклонение результатов измерений коэффициентов .V» Паспортное значение коэффи- измерений коэффициентов пропускания дисков. % циента пропус- камня диска Т. % + ДГ -ДГ пропускания дисков, Sr . % 4

Заключение по результатам поверки

Прибор -2™£И££1—требованиям методики поверки, нс отвечает

Выдано свидетельство М* _от    «    »___197 г.

Выдано свидетельство о пригодности прибора к проведению качественного

анализа Me _от    «    »__ 197    г.

Выдано извещение о непригодности X? _от «    »_197    г.

(ненужное зачеркнуть)

Поверкц проводил