ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

НПО «ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ФИЗИКО-ТЕХНИЧЕСКИХ И РАДИОТЕХНИЧЕСКИХ ИЗМЕРЕНИЙ» (НПО «ВНИИФТРИ»)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ.

АЛЬФА-СПЕКТРОМЕТРЫ С ПОЛУПРОВОДНИКОВЫМИ ДЕТЕКТОРАМИ.

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МИ 1798-87

м

19 8 8

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ Государственная система обеспечения единства измерении. Альфа-спектрометры с полупроводниковыми детекторами.

Методика поверки МИ 179»—87

Настоящая методика распространяется на альфа-спекгрометрш: с полупроводниковыми детекторами (ППД) по ГОСТ 24657-81, предназначенные для измерения энергетического спектра альфа-частиц, и устанавливает методику их первичной и периодической поверок. Основная область применения альфа-спектрометров — идентификация альфа-активных нуклидов и определение их содержания в измеряемой пробе.

1. ОПЕРАЦИИ И СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

Наименование операции Комер пункта настоящей методики 1 Средства поверки и их нормативно-технические характеристики Обязательность проведения операции 1. Внешний осмотр 3.1 — Перечисленные в таблице one- 2. Опробование 3.2 Источник ,J9Pu из комплекта образцовых спектрометрических альфа-источников (ОСАИ) по ТУ № 95 703-80 или генератор импульсов стабильной амплитуды типа NZ-635. Осциллограф типа С1—65 А рации поверки проводятся при выпуске альфа спектрометров, в процессе эксплуатации и хра нения (раз в год), а также после 3. Определение интегральной нелинейности 3.3.1 Источник *”U4->”Pu + +*”Ра или неэманнрующий источник ^Ра из комплекта ОСАИ. Энергетическое разрешение источника (собственная ширина линии альфа-излучения на половине высоты) не более 20 кэВ ремонта спектрометров ИЛИ их. узлов. Поверку по п. 7 прово дят в том случае, хогда спектрометр использует ся для определи 4. Определение энергетического разрешения 3.3.2 Источник J39Pu из комплекта ОСАИ. Энергетическое разрешение источника (собственная ширина линии альфа-из- ння внешнего альфа-излучении или активности измеряемых проб

I

Наименование операции Номер пункта настоящей методики Средства поверки и их нормативно-технические характеристики Обязательность проведения операции лучения на половине высоты) не более 10 кэВ. Источник ”JU-rJ,9Pu+ +«Фи из комплекта ОСАИ. Энергетическое разрешение источника (собственная ширина линии альфа-излучения на половине высоты) не более 20 кэВ. Пересчетный прибор ПС02—4еМ. Генератор импульсов типа NZ-635 5. Определение временной нестабильности 3.3.3 Источник *,3U + mPu + +«Фи или неэманирукмций источник mRa нз комплекта ОСАИ. Энергетическое разрешение источника (собственная ширина линии зльфа-нзлуче-ния на половине высоты) не более 20 кэВ. Пересчетный прибор ПС02—4еМ. К. Определение максимальной частотной загрузки 3.3.4 Источник «Фи из комплекта ОСАИ. Энергетическое разрешение источника (собственная ширина линии альфа-излучения на половине высоты) не более 20 кэВ. Генератор NZ-635. Пересчетный прибор ПС02—4еМ. 7. Определение эффективности регистрации 3.3.5 Источник ”»Ри из комплекта ОСАИ. Энергетическое разрешение источника (собственная ширина линии альфа-излучения на половине высоты) не более 20 кэВ. Пересчетный прибор ПС02—4еМ.

Примечание. Допускается применять другие средства измерения, аналогичные по параметрам н аттестованные в установленном порядке.

2

2. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

2.1. При проведении поверки должны соблюдаться нормальные условия, соответствующие ГОСТ 22261-82. Поверка проводится при давлении в камере блока детектирования не более 13,3 Н/м¹ {10~¹ мм рт. ст.). Для аэрозольных спектрометров и спектрометров специального назначения допускается работа при нормальном давлении. При всех измерениях максимальная частотная загрузка не должна превышать 1000 импульсов в секунду.

Подготовку альфа-спектрометра к поверке н работу с ним, а также с используемыми при поверке образцовыми средствами измерения проводят в соответствии с инструкциями по их эксплуатации, «Основными санитарными правилами работы с радиоактивными веществами и другими источниками ионизирующих излучений ОСП — 72—80» и инструкциями по работе на установках высокого напряжения. В том случае, если ловеряемый альфа-спектрометр собран из отдельных серийно выпускаемых блоков, необходимо проверить правильность их соединения в соответствии со схемой, указанной на черт. 1.

Черт. 1

Проверяют наличие заземления всех блоков альфа-спектромет-

ра.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

3.1. Внешний осмотр

При проведении внешнего осмотра должно быть установлено:

надежность крепления сетевых вилок;

наличие полного комплекта соединительных кабелей и их исправность;

наличие у счетчиков оборотов многооборотных потенциометров плавности хода и жесткой фиксации, отсутствие люфта и скручивания;

надежность крепления и фиксации переключателей;

наличие четких надписей у органов управления;

комплектность в соответствии с техническим описанием.

3.2. Опробование

Опробование альфа-спектрометра проводят после 30-минутного прогрева и последующей подачи рабочего напряжения на детектор (значение оптимального рабочего напряжения указано в. паспорте детектора).

Опробование можно проводить как при помощи источника из. комплекта ОСАИ, так и при помощи генератора импульсов стабильной амплитуды. В первом случае в блок детектирования предварительно устанавливают источник ^М9Ри и проводят откачку воздуха. Затем регистрируют альфа-спектр, после чего проверяют возможность его перемещения на шкале анализатора при изменении коэффициента усиления усилителя или его расширения при помощи усилителя-экспандера. Во втором случае на входной разъем предусилителя «Вход генератора» подают импульсы с выхода генератора требуемой полярности, экспоненциальной формы и амплитудой около 100 мВ. Амплитуду контролируют по осциллографу типа С1—65А. Проверяют возможность усиления и экспанди-ровання сигнала соответствующими органами управления. Органы управления усилителя и экспандера устанавливают в такие положения, чтобы амплитудный спектр от реперных импульсов регистрировался в нескольких каналах (полная ширина распределения по полувысоте максимума не менее 5 каналов). Набирают спектр с числом импульсов не менее 1000 в максимуме распределения. Амплитудное распределение должно иметь форму, близкую к симметричной.

Примечание. При опробовании спектрометра, собранного из отдельных блоков, необходимо следить за тем, чтобы амплитуда импульсов, поступающих на вход усилителя, экспандера и блока амплитудного преобразования анализатора импульсов, не превышала значений, указанных в технической документации на них. Значения амплитуд импульсов на выходе указанных блоков контролируют по осциллографу типа О—65А или аналогичным по характеристикам.

3.3. Определение метрологических параметров

3.3.1. Для определения интегральной нелинейности используют спектрометрический источник ²³³U-f²³⁹Pu-f²³⁸Ри из комплекта ОСАИ с энергетическим разрешением (собственной шириной линии альфа-излучения на половине высоты) не более 20 кэВ. Ручки управления усилителя и экспандера устанавливают в положения, обеспечивающие регистрацию максимума амплитудного распределения от альфа-частиц в конце шкалы анализатора, при этом ширина распределения на полувысоте должна быть не менее 5 каналов.

Проводят набор спектра в течение 10—30 мин. При этом число отсчетов в максимуме каждого интенсивного пика должно быть не менее 5-10³. Определяют положения максимумов амплитудных распределений наиболее интенсивных групп альфа-частиц ²³³V(ni)_t.

4

²³⁹Pu(02) и ²³Фи(л₃) на шкале анализатора. Положение максимума амплитудного распределения при ручной обработке спектра определяют каналом анализатора, содержащим максимальное число отсчетов. В том случае, когда максимальное и приблизительно одинаковое число отсчетов имеют 2—3 соседних канала, максимум амплитудного распределения определяют как среднее положение между ними.

Зависимость номеров канала анализатора от паспортных значений энергии альфа-частиц £_п (характеристика преобразования спектрометра) представляют в виде прямой линии:

п=А+ВЕ_п,    (1)

где А и В — коэффициенты, которые рассчитывают по методу наименьших квадратов (п. 4).

Уравнение (1) представляется в виде

£_n=C+tfn,    (2)

где С ——А/В;

/С=1/В (ширина канала анализатора, кэВ/канал).

Подставляя в формулу (2) последовательно номера каналов n_t, я₂, п₃, определяют энергии Еj, £₂, £з, соответствующие этим координатам на линейной характеристике, указанной на черт. 2.

Определяют разности A£i = £,— £_01f А£₂=£₂—£_П1, ДЕз=£з— —Е _пз в кэВ и выбирают максимальное из этих значений A£_mu* Интегральная нелинейность (ИНЛ), кэВ, в данном энергетическом диапазоне равна:

ИНЛ— ± KA£L,+(0.5-K)* + A£i .    (3)

где 0,5 — коэффициент, учитывающий неопределенность положения максимума амплитудного распределения при ручной обработке спектра, связанный с дискретностью шкалы анализатора;

2'

£_n — погрешность определения значения энергии (из паспорта на ОСАИ).

Значение (ИНЛ_оГП ), %, определяют по формуле

ИНЛ_т=±_Е^$г_и)-№. '    (4)

Аналогично определяют интегральную нелинейность неэмани-рующим источником ²²⁶Ra. При этом используют альфа-частицы с табличными значениями энергий 4784, 5304, 5489, 6002, 7687 кэВ (приложение 8). Протокол измерений оформляют по форме приложения 2.

Результаты поверки считают удовлетворительными, если значение ИНЛ, ИНЛ_стн не превышает значений, указанных в технических условиях на спектрометр, а для спектрометров, собранных из отдельных серийно выпускаемых блоков, — значений, указанных в приложении 1.

3.3.2. При определении энергетического разрешения проводят предварительное измерение энергетической ширины канала анализатора К. Для этого источник ²³³U-f²³⁹Pu + *^MPu из комплекта ОСАИ устанавливают в блок детектирования и после установления рабочего режима регистрируют альфа-спектр за время, обеспечивающее набор в максимуме спектра каждого нуклида не менее 2-10³ импульсов. При этом органы усиления спектрометра должны быть установлены таким образом, чтобы ширина амплитудного распределения на полувысоте была не менее 5 каналов. Определяют положения максимумов амплитудных распределений от наиболее интенсивных групп альфа-частиц ²³³U и ²³⁸Ри (п, и п₃). Значение (/() определяют по формуле (2). Допускается также определять (/С) по формуле

.    (5)

где £_п1 и £_пз — энергии наиболее интенсивных групп альфа-частиц, испускаемых ²³³U и ^2МРи (из паспорта на ОСАИ).

Разъем предусилителя «вход генератора> соединяют с выходным разъемом генератора, устанавливают соответствующую полярность импульсов генератора, форму импульсов — прямоугольную, а амплитуду такой, чтобы спектр от импульсов генератора находился между пиками ²³⁹Ри и ²³³Ри.

Затем, не меняя положений органов управления, в блок детектирования устанавливают источник ²³⁹Ри из комплекта ОСАИ. Собственное разрешение источника должно быть не более 10 кэВ. Расстояние Й от источника до детектора выбирают таким образом (черт. 3), чтобы значение плоского угла а, ограниченного диаметрами активного пятна источника D\ и чувствительной поверхности детектора D2, не превышало 60°, т. е. выполнялось условие

^ 2tga/2 1,15

Черт. 3

К выходу блока усилителя подключают пересчетный прибор ПС02—4еМ и определяют, что частотная загрузка от источника и генератора не превышает ЫО³ имп/с. При более высокой загрузке увеличивают расстояние источник-детектор.

Пересчетный прибор отключают и производят набор спектра альфа-частиц от источника ²³⁹Ри и импульсов генератора. Число импульсов в максимуме спектра альфа-частиц должно быть не менее 2-10³.

При ручной обработке спектра на высоте, равной половине максимума пика, проводят горизонтальную линию, пересекающую аппаратурный спектр альфа-излучения (черт. 4). Участки аппаратурного спектра между двумя точками, через которые проходит горизонтальная линия, аппроксимируют прямыми линиями. Ширину пика на полувысоте (Дп) в каналах определяют по формуле

7

*

где '2n_l — сумма целого числа каналов на полувысоте;

ВС ВС

■ Л_Г¹ и тУ— доли каналов слева и справа от максимума пика, находящиеся над горизонтальной линией. Энергетическое разрешение (tj), кэВ, рассчитывают по формуле

>1=Дп-К.    (8)

Погрешность определения энергетического разрешения (о^) рассчитывают по формуле

(9)

где Д£= (£„э—£_п1), кэВ;

погрешность определения ширины пика на полувы

соте, каналы; о_АЕ — погрешность определения Д£, кэВ;

^(п,-пх)    — погрешность определения разности положений

максимумов пиков, соответствующих энергии £з и £ь каналы.

При ручной обработке спектра рекомендуют использовать значения о_Ап =0,5 канала; о_АЕ — рассчитывают по соотношению

о_л<? = Yot~+oT_t (<у _Ел и о_Е% из паспорта на ОСАИ);

<?(«,-«,)    — 0,7 канала.

Протокол измерения г\ оформляют в соответствии с приложением 3.

Результаты поверки считают удовлетворительными, если энергетическое разрешение соответствует значениям, указанным в технических условиях на спектрометр, при этом спектр импульсов генератора должен иметь симметричную форму. Для спектрометров, не имеющих технических условий, разрешение должно соответствовать значениям, указанным в приложении 1.

3.3.3. Определение временной нестабильности проводят при помощи источника ²³³U-fr-^³⁹Pu+^23ePu из комплекта ОСАИ. Ручки управления усилителя и экспандера устанавливают в такие положения, чтобы обеспечить регистрацию спектра альфа-частиц ²³⁸Ри в конце выбранного рабочего диапазона. Положения органов управления фиксируют.

На выходе блока усилителя подключают пересчетный прибор, а источник-детектор устанавливают на такое расстояние, при котором частота импульсов, поступающих на пересчетный прибор, не превышает 10² имп/с. Отключают пересчетный прибор и набирают спектр альфа-частиц. Число импульсов в каждом максимуме спектра должно быть не менее 2-10³. Определяют положения максимумов распределений от основных групп альфа-частиц источника на шкале анализатора. Информацию сбрасывают и проводят

следующее измерение через 40—50 мин. Проводят 10 аналогичных измерений в течение 8 ч. Рассчитывают среднее положение каждого максимума и среднее квадратическое отклонение от него по формулам:

~    ^-^п\(    ~~     Zfhi    .     .

"i**    |0    *    *    10    '    Ю    '

где ni, п₂, п₃ — положения на шкале анализатора максимумов пиков от интенсивных альфа-линий ²³³U, ²³⁹Pu,. ²³®Ри соответственно в каждом измерении, каналы;

Л|, я₂, п₃ — средние положения максимумов интенсивных альфа-линий ²³³U, ²³⁹Pu, ^Ри соответственно, каналы;

оь о₂, оз — средние квадратические отклонения ряда измерений положений максимумов интенсивных альфа-линий ²³³U, ^Pu, ²³*Pu соответственно, каналы.

Выбирают максимальное из оь о₂, аз значений а_т« .

Временную нестабильность (D_t ), кэВ, определяют из уравнения

max +Ь)-К    (12)

или в процентах из уравнения

D_l<m=±%- -100,    (13)

^£пэ

где о _тах — максимальное из средних квадратических отклонений максимума, каналы; б — погрешность, связанная с дискретностью ширины канала и равная 0,5 канала (вводится при ручной обработке результатов измерений положения максимума амплитудного распределения);

£_пз — энергия интенсивной альфа-линии ²³³Ри (из паспорта на ОСАИ), кэВ;

К — среднее значение энергетической цены канала анализатора, кэВ/канал, определенное по результатам измерений всех значений Ki

К~%- .    (Н)

Протокол измерения D_t , Л_<оти оформляют в соответствии с приложением 4.

Результаты поверки считают удовлетворительными, если D_it O_t отн не превышают значений технических условий на спектрометр, а для спектрометров, не имеющих технических условий, — значений, указанных в приложении 1.

9

1

Зах. 1574

2