ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И
СТАНДАРТАМ
ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ АВТОМАТИЗАЦИИ СРЕДСТВ МЕТРОЛОГИИ НПО «ИСАРИ» (ВНИИАСМ НПО «ИСАРИ»)
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА
ИЗМЕРЕНИЙ
pH-МЕТРЫ И ИОНОМЕРЫ
методика поверки
МИ 1619-87, МИ 1770-87,МИ 1771-87, МИ 1772-87
Москва ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
1991
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ
ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ АВТОМАТИЗАЦИИ СРЕДСТВ МЕТРОЛОГИИ НПО «ИСАРИ» (ВНИИАСМ НПО «ИСАРИ»)
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА
ИЗМЕРЕНИЙ
pH -МЕТРЫ И ИОНОМЕРЫ
МЕТОДИКА ПОВЕРКИ
МИ 1619—87, МИ 1770—87, МИ 1771—87,МИ 1772—87
Москва ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
УДК 543.257.2.089.6:006.354
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ГСИ. Электроды вспомогательные для потенциометрических измерений.
Методика поверки
МИ 1772—87
Дата введения 01.07.88
Настоящие методические указания распространяются на промышленные вспомогательные электроды по ГОСТ 16286-84 и лабораторные вспомогательные электроды типов ЭВЛ-1М1, ЭВЛ-1М2, ЭВЛ-1МЗ, ЭВЛ-1М4, ЭВЛ-10.1, ЭВЛ-10.2, ЭВЛ-10.3, предназначенные для создания опорного потенциала при измерении pH, а также других потенциометрических измерений, и устанавливает методику их периодической поверки.
1. ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ
При проведении поверки должны быть выполнены следующие операции;
внешний осмотр (п. 5.1);
-определение электрического сопротивления (п. 5.2.1);
определение количества раствора, протекающего через электролитический ключ проточных лабораторных электродов (п. 5.2.2);
определение потенциала электродов (п. 5.2.3).
2. СРЕДСТВА ПОВЕРКИ
2.1. При проведении поверки должны быть применены следующие средства:
1) установки УАПП-1М, УПКП-1М, УПКП-1 или УПЭ-02, аттестованные в органах метрологической службы Госстандарта СССР;
резистор сопротивления (100±0,5 %-) кОм к установке УАПП-LM или резистор сопротивлением (20 ±5 %) кОм к установкам УПКП-1М, УПКП-1 и УПЭ-02, если он не предусмотрен электрическими схемами установок;
2) при отсутствии установок АУПП-1М, УПКП-1М, УПКП-1 или УПЭ-02 допускается применять для определения потенциала электродов;
установку, схема которой приведена на чертеже;
91
хлорсеребряный насыщенный образцовый электрод сравнения; 2-го разряда по ГОСТ 17792-72;
компаратор напряжений типа Р3003 или цифровой вольтметр-постоянного тока с входным сопротивлением не ниже 109 Ом, например типа В7-28, или pH-метр с дискретностью отсчета 0,1 мВ», например типа И-130;
электролитический ключ;
два лабораторных термометра 4-Б2 по ГОСТ 27544-87; измерительная ячейка — стеклянный или полистироловый сосуд, вместимостью 200 мл;
сосуд для раствора хлористого калия — полиэтиленовый или полистироловый вместимостью 100—200 мл;
для определения электрического сопротивления электродов; омметр с напряжением питания 4,5—9 В и пределом измерения до 105 Ом, например типа Ц4353;
контактный электрод — металлическая пластинка площадью от 5 до 10 см2;
3) бюретка 6—2—5 по ГОСТ 20292-74;
хлористый калий марки «осч» по МРТУ 6—09—4515—67 или, марки «х. ч.» по ГОСТ 4234-77 перекристаллизованный; дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.
Примечание. Допускается применять вновь разработанные или находя-щиеая в эксплуатации средства поверки, прошедшие в соответствии с ГОСТ 8.326-89 метрологическую аттестацию государственной метрологической службой и обеспечивающие определение метрологических характеристик поверяемых средств измерений с требуемой точностью.
3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
3.1. При проведении поверки должны быть соблюдены требования безопасности в соответствии с «Правилами эксплуатации электроустановок потребителем» и «Правилами техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителем» и требования» установленные ГОСТ 12.2.007.0-75.
4. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ
4.1. При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия.
Определение электрического сопротивления электродов, количества раствора, протекающего через электролитический ключ проточных лабораторных электродов и потенциала электродов проводят при температуре окружающего воздуха (20±5) °С в растворе хлористого калия концентрации 3,5 моль/дм3, имеющем ту же температуру, что и воздух.
При определении потенциала температура раствора в бачке образцового электрода сравнения не должна отличаться от температуры окружающего воздуха поверяемого электрода более чем на 1°С.
92
4.2. Перед определением электрического сопротивления и потенциала с потенциалообразующего элемента поверяемого выносного проточного электрода промышленных pH-метров снимают крышку и пробку, элемент закрепляют на штативе так, чтобы его контакт был внизу и заполняют внутреннюю полость элемента раствором хлористого калия до краев.
Перед определением количества раствора, протекающего через электролитический ключ проточных лабораторных электродов ключ должен быть выдержан в растворе хлористого калия концентрации 3,5 моль/дм3 не менее 24 ч.
Поверяемый электрод перед определением электрического сопротивления и образцовый и поверяемый электроды перед определением потенциала должны быть выдержаны при температуре окружающего воздуха от 18 до 25°С не менее 2 ч.
5. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ
5.1. При внешнем осмотре должно быть установлено соответствие электродов следующим требованиям:
на электроде должна быть нанесена четкая маркировка;
электрод не должен иметь трещин на корпусе и других повреждений;
электрод должен быть заполнен электролитом;
выносной проточный электрод лабораторных pH-метров должен быть представлен на поверку с сосудом для раствора хлористого-калия и с выносным электролитическим ключом;
у выносных проточных электродов промышленных рН-метров. на поверку должен быть представлен потенциалообразующий элемент, заполненный раствором хлористого калия, закрытый пробкой и крышкой.
5.2. Определение метрологических параметров
5.2.1. Определение электрического сопротивления электродов вместе с сопротивлением электролитического ключа проводят на установке следующим образом.
Проводник контактного электрода соединяют с соответствующим зажимом установки последовательно с резистором. В измерительную ячейку с раствором хлористого калия помещают поверяемый электрод или электролитический ключ поверяемого электрода и контактный электрод и измеряют сопротивление. При опреде~ лении электрического сопротивления потенциалообразующего элемента поверяемого выносного проточного электрода промышленных pH-метров контактный электрод опускают в раствор потенциалообразующего элемента.
За результат принимают полученное значение сопротивления, из которого вычтено значение сопротивления резистора.
При отсутствии установки проводник электрода подсоединяют к одному из зажимов омметра, к другому зажиму подсоединяют
93-
контактный электрод. Поверяемый и контактный электроды погружают в раствор хлористого калия и измеряют электрическое сопротивление. Измерение сопротивления проводят два раза попеременно с изменением полярности. За результат принимают среднее арифметическое значение двух измерений.
Электрическое сопротивление электрода не должно превышать 15 кОм.
Если значение электрического сопротивления электродов типов ЭВЛ-1М1, ЭВЛ-1М2 и ЭВЛ-1МЗ превышает 15кОм, проводяттри раза дополнительную обработку электродов погружением их на €0—70 мм в кипящую воду и в воду комнатной температуры по 15 мин. Затем снова проверяют электрическое сопротивление.
5.2.2. Количество раствора, протекающего через электрический ключ проточных лабораторных электродов, измеряют по методике ГОСТ 16286-84, с той разницей, что объем вытекающего из бюретки раствора отсчитывают через 25 ч.
Объем вытекающего из бюретки раствора должен быть от 0,3 до 3,5 мл для электродов типов ЭВЛ-1М1, ЭВЛ-1М2, ЭВЛ-1МЗ, ЭВЛ-1М4 и от 0,3 до 3 мл — для электродов типов ЭВЛ-10Л, ЭВЛ-10.2 и ЭВЛ-10.3.
5.2.3. Потенциал электрода определяют не ранее чем через сутки после измерения сопротивления.
Определение потенциала электродов проводят сличением с потенциалом образцового электрода сравнения. Образцовый электрод -помещают в бачок установки с насыщенным раствором хлористого -калия, электролитический ключ образцового электрода устанавливают в измерительную ячейку с раствором хлористого калия. В ячейку помещают поверяемый электрод.
При определении потенциала потенциалообразующего элемента поверяемого выносного проточного электрода промышленных рН-метров электролитический ключ образцового электрода приводят © соприкасание с раствором потенциалообразующего элемента.
Потенциал измеряют с точностью до 0,1 мВ.
Потенциал поверяемого электрода относительно нормального водородного электрода при 20 °С (<р2о) рассчитывают по формуле
?20 ~сРизм~ЬсРобр*
где фи™—измеренный потенциал поверяемого электрода относительно образцового электрода, мВ;
фобр —потенциал образцового электрода сравнения относительно нормального водородного электрода, указанный в свидетельстве, мВ.
Потенциал поверяемого электрода относительно нормального водородного электрода должен соответствовать значению, приведенному н НТД на электрод.
94
б. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ
6.1. Электроды, соответствующие требованиям настоящих методических указаний, допускают к применению.
6.2. При положительных результатах поверки на нерабочую часть электрода наносят оттиск поверительного клейма.
Результаты поверки заносят в рабочий журнал.
6.3. Электроды, не соответствующие требованиям настоящих, методических указаний, к применению не допускают, поверитель* ное клеймо гасят. Выдают извещение о непригодности.
Схема установки для поверки вспомогательных электродов
|
/ — измерительная ячейка с раствором хлористого калия; 2 — поверяемый электрод; з — электролитический ключ образцового* электрода; 4 — лабораторный термометр; 5 — сосуд с раствором хлористого калия; 6 — хлорсеребряный насыщенный образцовый электрод сравнения 2-го разряда; 7 — измеритель напряжения |
95
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
3. РАЗРАБОТАНЫ И ВНЕСЕНЫ Государственным комитетом СССР по стандартам
РАЗРАБОТЧИКИ
В. М. Мохов, канд. техн. наук; Л. В. Авдеева (руководитель темы); Л. М. Леквеишвили; С. Б. Фельдман
И. УТВЕРЖДЕНЫ НПО «ИСАРИ» 29.12.86
3. ВЗАМЕН ГОСТ 8.150-75
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН ТЫ
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Октябрь 1990 г.
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ
pH-метры и мономеры. Методика поверки МИ 1619—87, МИ 1770—87, МИ 1771—87, МИ 1772—87
'.Сдано в наб. 25.12.90 Подп. в печ. 25.;92.91 Формат 60X90Vie. Бумага типографская № 2. Гарнитура литературная. Печать высокая 6i,j0 усл^. п.« л. 6,13 уел. кр.-отт. 6,95 уч.-изд. л.
Тираж 6000 Зак. 43 Цена 2 р. 80 к. Изд, № 870/4
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., 3.
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256,