Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

12 страниц

191.00 ₽

Купить МИ 151-78 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методика устанавливает методы и средства калибровки и поверки (первичной и периодической) электродов ЭМ-NO3-01, ЭМ-I-01, ЭМ-Cu-01, а также калибровки электродов ЭСП-05-06, ЭСП-05-14 и ЭСЛ-51-07.

 Скачать PDF

Взамен применяется: МИ 1771-87 ГСИ. Электроды ионоселективные для определения активности ионов в водных растворах. Методика поверки

Р 50.2.034-2004 ГСИ. Электроды ионоселективные для определения активности (концентрации) ионов в водных растворах. Методика поверки

Оглавление

1. Операции поверки

2. Операции калибровки

3. Средства поверки и калибровки

4. Условия поверки и калибровки

5. Проведение калибровки

6. Проведение поверки

7. Оформление результатов калибровки и поверки

Приложение. Таблицы

 
Дата введения01.01.2021
Добавлен в базу12.02.2016
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

16.12.1977УтвержденВНИИАСМ9
РазработанВНИИАСМ
ИзданИздательство стандартов1978 г.
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

•«СОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ АВТОМАТИЗАЦИИ СРЕДСТВ МЕТРОЛОГИИ |ВНИИАСМ|

МЕТОДИКА

ПОВЕРКИ И КАЛИБРОВКИ ИОНОСЕЛЕКТИВНЫХ ЭЛЕКТРОДОВ С НАТРИЕВОЙ, КАЛИЕВОЙ, МЕДНОЙ, НИТРАТНОЙ И ИОДИДНОЙ ФУНКЦИЯМИ МИ 151-78

Москва ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ I В7В

РАЗРАБОТАНА Всесоюзным научно-исследовательским институтом автоматизации средств метрологии (ВНИИАСМ)

Директор Г. В. Бокучааа

ПОДГОТОВЛЕНА К УТВЕРЖДЕНИЮ лабораторией ионометрии

Руководитель лаборатории В. М. Мохов Руководитель темы И. П. Багдасарова

Исполнители: И. П. Багдасарова, О. Р. Герасимова, А. Г. Кекелив, Ж. П. Ми-«Ч»

УТВЕРЖДЕНА Научно-техническим советом института 16 декабра 1977 г. (протокол № 9]

УДК 543 257.2.089.6(08374}

МЕТОДИКА

ПОВЕРКИ И КАЛИБРОВКИ ИОНОСЕЛЕКТИВНЫХ ЭЛЕКТРОДОВ С НАТРИЕВОМ, КАЛИЕВОЙ, МЕДНОЙ, НИТРАТНОЙ И ИОДИДНОЙ

ФУНКЦИЯМИ

МИ 151-78

Настоящая методика устанавливает методы и средства калибровки и поверки (первичной и периодической) электродов ЭМ-NOs-Ol, ЭМ-1-01, ЭМ-Cu-Ol, а также калибровки электродов ЭСП-05-06, ЭСП-05-14 и ЭСЛ-51-07. Электроды с натриевой и калиевой функциями поверяют по ГОСТ 8.213-76.

1. ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

1.1.    Внешний осмотр.

1.2.    Определение потенциала электрода.

1.3.    Определение крутизны ионной характеристики электрода.

1.4.    Определение отклонения ионной характеристики электрода от линейности.

2. ОПЕРАЦИИ КАЛИБРОВКИ

Калибровка заключается в определении зависимости потенциала электрода от активности анализируемого иона в бинарных растворах или от концентрации анализируемого иона в многокомпонентных растворах.

2.1- В бинарных растворах электрод калибруют путем измерения потенциала электрода в растворах с известным значением активности анализируемого иона.

2.2. В многокомпонентных растворах электрод калибруют путем измерения потенциала электрода в калибровочных растворах с различной концентрацией определяемого иона, содержащих те же компоненты и имеющих ту же ионную силу, что и анализируемые растворы

© Издательство стандартов, 1978

3. СРЕДСТВА ПОВЕРКИ И КАЛИБРОВКИ

3.1. При проведении поверки электродов используют: установки для поверки комплекта pH-метра УПКП-1 или электродов УПЭ-02, аттестованные органами метрологической службы Госстандарта;

аналитические весы ВЛА-200-J с погрешностью измерения не более ±0,2 мг;

мерные колбы 2-250-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74; бюретку 6-1-50 по ГОСТ 20292-74; пипетку 6-1-10 по ГОСТ 20292-74; стеклянный стакан емкостью 100—200 мл: посуду для хранения растворов (стеклянную или полиэтиленовую);

дистиллированную воду по ГОСТ 6709-72;

растворы, приготовленные из реактивов х. ч. (табл. 1).

Таблица 1

Реактив

Номер ГОСТа

Электродная функция

Хлористый натрий

ГОСТ 4233-77

Натриевая

Хлористым калий

ГОСТ 4234-77

Калиевая

Азотнокислый натрий

ГОСТ 4168-66

Нитратная

Йодистый натрий

ГОСТ 8422-76

Иодидная

3.2.    При отсутствии установок типов УПКП-1 и УПЭ-02 можно использовать установку, собранную по схеме, приведенной в ГОСТ

8.213—76.

Примечание. При поверке допускается применение вновь разработанных

пли находящихся в обращении средств измерений, прошедших метрологическую аттестацию в органах Государственной метрологической службы и удовлетворяющих требованиям ГОСТ 8.213-76.

3.3.    При проведении калибровки можно использовать цифровые милливольтметры с соответствующими диапазонами измерений и входным сопротивлением не менее 1 • 10м Ом.

4. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И КАЛИБРОВКИ

4.1.    Перед измерением потенциала электроды должны быть подготовлены к работе по методике, указанной в паспорте.

4.2.    При проведении поверки и калибровки должны соблюдаться следующие условия:

температура окружающего воздуха 25±10°С; относительная влажность не более 80%;

отсутствие электрических и магнитных полей, влияющих на точность измерений 1

4.3.    При проведении поверки колебание температуры насыщенного раствора хлористого калия, в котором находится образцовый электрод сравнения (ГОСТ 17792-72), не должно превышать ±1°С. При больших колебаниях температуры в результаты измерений вносят поправку с учетом температурного коэффициента потенциала образцового электрода сравнения. Температура калибровки не должна отличаться от температуры измерения р.Х анализируемого раствора более чем на ГС-

4.4.    При измерении потенциала температура раствора должна быть установлена за 3—5 мин до начала отсчета показаний прибора, измеряющего ЭДС, с точностью ± ГС.

4.5.    На поверку представляют чистые электроды в упаковке с паспортом, содержащим основные метрологические характеристики. Для калибровки отбирают также чистые электроды, дополнительно промытые дистиллированной водой.

4.6-Приготовлен ие растворов

Растворы концентрацией от 1 * 10—1 до 3 моль/1000 г Н20 приготавливают растворением з 1 л дистиллированной воды соответствующих навесок солей, высушенных до постоянной массы.

Для приготовления растворов концентрацией Г 10“2 моль/1000 г Н20 пипеткой отмеряют 100 мл раствора концентрацией I • 10”‘ моль/ICOO г Н20, переносят его и мерную колбу вместимостью I л, которую заполняют до метки дистиллированной водой.

Растворы концентрацией 2* 10“* и 5 - 10~’ моль/1000 г Н20 готовят в соответствии с ГОСТ 8.213-76

Для приготовления растворов концентрацией 2*10~2 н 5-10~2 моль/1000 г Н20 пипеткой отмеряют по 100 мл раствора концентрацией 2 • 10“1 и 5-10“' моль/1000 г Н20 соответственно, переносят в мерную колбу вместимостью 1 л, которую заполняют до метки дистиллированной водой.

Для приготовления растворов концентрацией от 1 * 10~3 до 1 • 10“7 моль/1000 г Н20 из каждого раствора предыдущей концентрации отмеряют 100 мл и переносят в мерную колбу вместимостью 1 л, которую заполняют дистиллированной водой для получения каждой следующей десятичной концентрации.

Раствор концентрацией Г Ю-3*2 моль/1000 г Н20 готовят по ГОСТ 8.213-76-

Примечание. Растворы необходимо хранить и посуде, изготовленной из материала, не вступающего с ними в реакцию Растворы концентрацией от 1 • 10"' до 3 моль/1000 г НгО допускается хранить нс более одного месяца. Растворы йодистого натрия концентрацией 1-10-® и 1 • 10—7 моль/1000 г Н20 готовят непосредственно перед использованием (срок хранения нс более 1 ч). Остальные раствори йодистого натрия хранят не более недели.

5. ПРОВЕДЕНИЕ КАЛИБРОВКИ

При проведении калибровки определяют потенциал электрода л о отношению к вспомогательному электроду. Электрод калибруют

в растворах (см. приложение), количество, диапазон концентрации и температуру которых определяют в каждом конкретном случае.

6. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

Электроды ЭМ—-КО;, 01. ЭМ-1-01. ЭМ-Си 01 поверяют следующим образом

6.1.    Внешний осмотр

При внешнем осмотре должно быть установлено отсутствие поломок и трещин на корпусе электрода, наличие маркировки.

6.2.    Определение метрологических характеристик электрода

6.2.1. Потенциал электрода определяют путем измерения ЭДС системы поверяемый электрод — образцовый электрод сравнения в соответствии с п. 4.4.2 ГОСТ 8.213-76 при температуре 25*1*0 в растворах, концентрация которых приведена в табл. 2.

Таблица 2

Тип электрода

Концентрация, моли,'1000 г НаО

Потенциал, мВ

Крутизна характеристики, ыВ/ед. рХ

ЭМ-NOj-Ol

Ы0~3

466-20

4-53,5...

ЭМ-1-01

МО-’

165;+: 20

4-53.5...

. ,4-59,5

ЭМ-Си-01

1 • 10“2

220j .20

—27,6,..

..-31.6

При первичной поверке потенциал электрода должен соответствовать значению, указанному в табл. 2, при периодической не должен отличаться более чем на ±30 мВ.

62.2. Крутизну и отклонение от линейности ионной характеристики определяют путем измерения потенциала в растворах А, Б и В по методике п. 6 2.1 и расчета по формулам (1) и (2).

Раствор А — раствор минимальной концентрации (см. приложение), соответствующей рХ верхнего предела измерения для данного типа электрода.

Раствор Б — раствор, значение рХ которого меньше рХ раствора А на 0,7—1 единицу.

Раствор В — раствор, значение рХ которого на 0,7—1 единицу больше рХ раствора, соответствующего нижнему пределу измерений для данного типа электрода.

Я. -Ei -рх.-рх; •

Крутизну ионной характеристики электрода, мВ/ед. рХ. определяют измерением потенциалов в растворах Б и В и расчетным путем:

(1)

где £| и pXj — значения потенциала п рХ в растворе В. мВ к ед. рХ; £2 и рХ2- значения потенциала и рл в растворе Б, мВ и ед. рХ. 3

Значение крутизны ионной характеристики, округленное до первого десятичного знака включительно, должно быть не менее значения, указанного в табл. 2.

Отклонение от линейности ионной характеристики электрода определяют измерением потенциалов в растворах А и Б и расчетным путем:

Л-(рХ,    (2)

где А —отклонение ионной характеристики электрода от линейности, ед. рХ; Ез и рХз — значения потенциала и рХ в растворе А, мВ и ед. рХ; S — крутизна ионной характеристики электрода, рассчитанная по формуле (1)

Отклонение значения ионной характеристики электрода от линейности не должно превышать ±0,2 ед. рХ.

7. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ КАЛИБРОВКИ И ПОВЕРКИ

7.1.    Результаты калибронки оформляют в виде графической зависимости значений потенциалов от активности (для бинарных растворов) или от концентрации (для многокомпонентных растворов) , а также с помощью таблиц

7.2.    Результаты первичной поверки фиксируют в паспорте При положительных результатах периодической поверки на верхней части электрода наносят поверительное клеймо. Электроды, не соответствующие требованиям настоящей методики, к выпуску из производства и эксплуатации не допускаются.

7

ПРИЛОЖЕНИЕ

о*

Таблица I

Шкала рКа

Клине* граци*

Зне1«пяя р.Ч« при t. ®С

KfOPHCIOrO

ытрие.

■ o*k 1000 Г Н,0

6

10

IS

20

а

«

33

«о

45

ьо

•i*

70

во

С.|(Г4

4.00

4.00

4.00

4.00

4.00

4.00

4.00

4.UU

4.00

4.00

4.00

4.00

4.00

1-10~**5

3.50

3.50

3,50

3.50

3.50

3.50

3.50

3.50

3.50

З.ЫУ

3.50

3.5(1

3,50

1.10“-*

3.01

3.01

3.01

3.01

3.01

3.01

3.01

3.02

3.02

3,02

3.08

3.02

3.02

M0"J

2.04

2.04

2.04

2.04

2.05

2.05

2.05

2.05

2.05

2.05

2.03

2.05

2.05

2-НГ*

1.76

1.76

»,76

1.76

1.76

1.76

1.76

1.70

1.77

1.77

1.77

1.77

1.77

5-10 1

1,38

1.38

1.38

1.38

1,38

1,38

1.38

1.39

1.39

1,39

1.39

1.40

1.40

I-10"5

1.09

1.09

1.10

1.10

1.10

1.10

1.10

1.10

1,10

1.Н

Ml

1,1!

1.12

2-10“*

0.81

0.81

0.81

0.81

0.81

0.81

0.81

0.81

0.82]

0.82

0.82

0.83

0.83

5I0“*

0.42

0.42

0.42

0.42

0.42

0.43

0.43

0.43

0.44

0.44

».45

0.45

0.46

1.0

О.Ю

0.10

0.10

0.10

0.10

О.П

0.11

0.121

0.12

0.12

0,13

0.14

0.16

1.5

-0.10

-0.10

-0.09

-0.09

-0.09

-0.09

-0.08

-0,08

0.07

-0.07

-0.06

-0.05,

-0.04

2.0

-0.24

-0.24

-0.24

-0.24

-0,24

-0.23

-0.23

>-0.22

-0.22

-0.22

-0.2)

-0.20

-0.20

2.5

-0.35

-0.35

-0.34

-0,34

-0.34

-0.34

-0.34

-0,34

-0.33

-0,33

-0.32

-0.32

-0.31

3.0

-0.44

-0.44

-0.44

-0.44

-0.44

—0,44

-0,43

- 0.43

—0.43

-0.43

•0.43

-0.42

-0,42

Шкала рК

Таблица 2

KoabCntplUMX

Эн(ч«ии« рХ яри 1, *С

жлармстого

К«ЛН|.

ММа/МЮ г м,о

t

10

15

20

эд

35

40

45

50

б»

то

i.ur***

3.50

3.50

3.50

3.50

3.50

3.50

3.50

3.50

3.50

3.50

3.50

3,50

3,50

МО'3

3,01

3.01

3.01

3.01

3.01

3.01

3.01

3.02

3.02

3.02

3.02

3.02

3.02

1.10”*

2.04

2,04

2.04

2.04

2.04

2.05

2,05

2.05

2.05

2.05

2.05

2.05

2.05

2.I0'2

1.76

1.76

1.77

1.77

1.77

1.77

1.77

1.77

1.77

1.77

1.77

1,78

1.78

5-10”*

1.39

1.39

1.39

1.39

1.40

1.40

1.40

1.40

1.40

1.41

1.41

1.41

1.41

МО"'

1.12

1.12

1.12

1.12

1.12

1.12

Г.12

1.12

1.12

1.13

1.13

1.14

1.14

2-10 "•

0.84

0.84

0,84

0.84

0.84

0.84

0,84

0.85

0,8о

0.85

0.86

0.85

0.86

5-10~*

0,48

0,48

0,48

0,48

0.48

0.48

0,48

0.4А

0.49

0.49

0.50

0.50

0.51

! .0

0,19

0.20

0.20

0.20

0.20

0.20

0,21

0,21

0.21

0.22

0.22

0.23

0,23

1.5

0.02

0.02

0.03

0.03

о.оз

0.04

0.04

0.05

0.05

0.05

0.06

0.06

0.07

2.0

-0.10

-0.10

-0.10

-0,10

-0.09

-0.09

-0.08

-0.08

-0.07

—0.07

-0.06

-0.06

-0,06

2.5

-0.20

-0.20

-0.20

-0.19

-0.19

-0,18

-0.18

-0.18

-0.17

-0.17

-0.17

-0.16

-0.16

3,0

-0,29

-0.28

-0.28

-0.28

-0.27

-0.27

-0,27

-0.26

-0.26

-0.26

-0.25

-0.25

-0.25

«о

Шкала pN03

Таблица 3

Кенненграцм*

1ЭОТМОГНСЛОГО

■атрия, моль. 1000 г Н|0

Значения pNO

При 1,

«С

5

J0

?5

.40

Я

40

■<3

50

1.10-4

4,00

4,00

4,00

4.00

4.00

4,00

4.00

4.00

4.00

4,00

4.00

1.10'3

3,01

3.0!

3,01

3.01

3.02

3,02

3.02

3,02

3.02

3,02

3.02

Ы(Г2

2,04

2,04

2,05

2,05

2.05

2,05

2.05

2.05

2,05

2,05

2.05

2-10”2

1,76

1.76

1.76

1,76

1.76

1,76

1.76

1.76

1.76

1.76

1,76

5*Ю“2

1,38

1.39

1,39

1,39

1,39

1,40

1,40

1,40

1.40

1.40

1,40

МО*"1

1,П

1,11

1,12

1,12

1,12

1.12

1,12

М2

1,13

1,13

из

2.10'*1

0,88

0.88

0,89

0,89

0.90

0,90

0,91

0,91

0,91

0,92

0.92

5* 10"1

0,58

0.59

0,59

0,59

0,59

0.60

0,60

0.60

0.61

0,61

0.61

1,0

0.42

0,42

0,42

0,43

0,43

0,43

0,44

0,44

0,44

0.44

0,45

Шкала pi

Таблица 4

Концентрация ЙОДИСТОГО натрия, моль,'1000 г Н.О

Значения р 1 при 1,

С

5

10

IS

20

25

эо

35

50

Ы0~5

5,00

5.00

6,00

5.00

5,00

5,00

5,00

5,00

5.00

Ы0-*

4.00

4,00

4,00

4,00

4,00

4.00

4,00

4.00

4,00

МО’3

3,01

3,01

3,01

3.01

3,02

3,02

3.02

3.02

3,02

ЫО’2

2,04

2.04

2,05

2,05

2,05

2,05

2,05

2,05

2,05

2*10“*

1,76

1,76

1,76

1.76

1,77

1,77

1.77

1.77

1,77

5-10"2

1,39

1,39

1,39

1,39

1,39

1.40

1,40

1,40

1.40

Ы<г'

1,10

U1

1.11

1.И

1.П

1,11

1.11

1.12

1,12

10

1

2

3