МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ
ГОСУДАРСТВЕННОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ РЕПУБЛИКАНСКИЙ НАУЧНО-ПРАКТИЧЕСКИЙ ЦЕНТР ГИГИЕНЫ
СОГЛАСОВАНО УТВЕРЖДАЮ
санитарный врач Республики Беларусь |
|
Зам. директора БелГИМ Главный государственный
МЕТОДИКА
выполнения измерений концентраций тяжелых металлов в водных матрицах методом пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии
КВИ аттестована ГУП "Бс.юругский государственный ин”»ктут MYpojioi ии'*
Сведет; льстм об аттестации
or Tff'l' 1 si —ш7.
мы ни *>oSf -U'0>?
Директор ГУ «РНПЦ гигиены».
7^*
В.П. Филонов 2008 г.
2
Учреждение-разработчик: Государственное учреждение
“Республиканский научно-практический центр гигиены”
Заведующий отделом ФХИ
ГУ «РНПЦ гигиены», к.х.н. Марусич Н.И. (017)284-13-73
Авторы:
Зав. лабораторией аналитического и спектрального анализа ГУ “РНПЦ гигиены”, к.х.н. Кремко Л.М. Старший научный сотрудник лаборатории аналитического и спектрального анализа ГУ
“РНПЦ гигиены” Орловская Л.А.
Научный сотрудник лаборатории аналитического и сисктр&тьного анализа ГУ “РНПЦ гигиены” КасюльС.В.
Ответственный за выпуск:
АННОТАЦИЯ
Методика выполнения измерений концентраций тяжелых металлов в водных матрицах (питьевые, природные, в том числе поверхностные и минеральные воды, сточные воды, вытяжки из полимерных и других материалов, полученные с применением дистиллированной и водопроводной воды, модельных растворов, водные растворы) основана на анализе их методом атомно-абсорбционной спектрометрии в пламени ацетилен-воздух на приборах, оснащенных дейтериевым корректором нсселективного поглощения.
Настоящая методика предназначена для использования водопроводно-канализационными хозяйствами, производственными лабораториями предприятий, контролирующих состояние качества воды, научно-исследовательскими, научно-практическими учреждениями, работающими в области гигиены воды, полимерных и других материалов, органами и учреждениями государственного санитарного надзора.
Методика утверждена Министерством здравоохранения Республики Беларусь в качестве официального документа.
11
Таблица 4 Приготовление основных стандартных растворов |
№
п /п |
Изучае
мый
элемент |
Заданная концентрация металла в растворе, мг/дм3 |
Мерная
колба,
см3 |
Государственный стандартный образец раствора металла (ГСОРМ), используемый для разбавления |
Концентрация вещества в растворе, мг/см3 |
Объем раствора, используемый для разбавления, см3 |
Объем пипетки, см3 |
1. |
Медь |
100,0 |
50,0 |
1,0 |
5,0 |
5 |
2. |
Цинк |
10,0 |
100,0 |
1,0 |
1,0 |
1 |
3. |
Свинец |
100,0 |
50,0 |
1,0 |
5,0 |
5 |
4. |
Кадмий |
10,0 |
100,0 |
1,0 |
1,0 |
1 |
5. |
Мар1анец |
100,0 |
50,0 |
1,0 |
5,0 |
5 |
6. |
Никель |
100,0 |
50,0 |
1,0 |
5,0 |
5 |
7. |
Железо |
100,0 |
50,0 |
1,0 |
5,0 |
5 |
8. |
Кобальт |
100,0 |
50,0 |
1,0 |
5,0 |
5 |
9. |
Хром |
100,0 |
50,0 |
1,0 |
5.0 |
5 |
10. |
Селен |
100,0 |
50,0 |
1,0 |
5,0 |
5 |
|
Растворы концентрации 100 мг/дм хранят в закрытом виде не более года. Растворы цинка и кадмия концентрации 10 мг/дм’ хранят не более месяца (ГОСТ 30178 -96. Сырье и продукты пищевые. Атомно - абсорбционный метод определения токсичных элементов)_ |
8.3.9. Приготовление промежуточных стандартных растворов
Для приготовления промежуточных стандартных растворов используют основные стандартные растворы металлов. Промежуточные стандартные растворы готовят, разбавляя основные стандартные растворы азотной кислотой концентрации 0,3 моль/дм3 (0,3 и).
Условия приготовления промежуточных стандартных растворов приведены в таблице 5.
12
Таблица 5 Приготовление промежуточных стандартных растворов |
№ п /п |
Изучае
мый
элемент |
Заданная концентрация металла в растворе, мг/дм1 |
Мерная
колба,
см1 |
Основной стандартный раствор, используемый для разбавления |
Концентрация вещества в растворе, мг/дм1 |
Объем раствора, используемый для разбавления, см3 |
Объем пипетки, см1 |
1. |
Медь |
10,0 |
100 |
100 |
10 |
10 |
2. |
Цинк |
1,0 |
100 |
10 |
10 |
10 |
3. |
Свинец |
10,0 |
100 |
100 |
10 |
10 |
4. |
Кадмий |
1,0 |
100 |
10 |
10 |
10 |
5. |
Марганец |
10,0 |
100 |
100 |
10 |
10 |
6. |
Никель |
10,0 |
100 |
100 |
10 |
10 |
7. |
Железо |
10,0 |
100 |
100 |
10 |
10 |
8. |
Кобальт |
10,0 |
100 |
100 |
10 |
10 |
9. |
Хром |
10,0 |
100 |
100 |
10 |
10 |
|
Растворы концентрации 1,0 - 10 мг/дм3 хранят не более месяца
(ГОСТ 30178 -96 Сырье и продукты пищевые. Атомно - абсорбционный
метод определения токсичных элементов)._ |
8.3.10. Приготовление градуировочных растворов
Градуировочные растворы готовят разбавлением основных или промежуточных стандартных растворов азотной кислотой концентрации 0,3 моль/дм3. Каждая из серий градуировочных растворов состоит из пяти градуировочных растворов, содержащих все изучаемые элементы в концентрациях, приведенных в таблицах 6 и 7.
13
Таблица 6 Приготовление серии градуировочных растворов 1-го диапазона |
Элемент |
Концентрация элемента в градуировочном растворе, мг/дм3 (мкг/см3) |
Мерная колба, см 3 |
Концентрация элемента в стандартном растворе, мг/дм3 (мкг/см3) |
Объем основного (промежуточного) стандартно-го раствора, используемый для разбавления, см 3 |
Пи
пет
ка,
см3 |
основ
ном |
про
межу
точном |
Градуировочный раствор №1 |
Медь |
0,1 |
|
- |
10 |
1,0 |
1 |
Цинк |
0,05 |
|
- |
1 |
5,0 |
5 |
Свинец |
0.4 |
|
- |
10 |
4,0 |
5 |
Кадмий |
0,02 |
|
- |
1 |
2,0 |
2 |
Марганец |
0,05 |
100 |
- |
10 |
0,5 |
1 |
Никель |
0,05 |
|
- |
10 |
0,5 |
1 |
Железо |
0,1 |
|
- |
10 |
1,0 |
1 |
Кобальт |
0,05 |
|
- |
10 |
0,5 |
1 |
Хром |
0,1 |
|
- |
10 |
1.0 |
1 |
Градуировочный раствор № 2 |
Медь |
0,2 |
|
- |
10 |
2,0 |
2 |
Цинк |
0,1 |
|
10 |
- |
1,0 |
1 |
Свинец |
0,5 |
|
- |
10 |
5,0 |
5 |
Кадмий |
0,05 |
|
- |
1 |
5,0 |
5 |
Марганец |
0,1 |
100 |
- |
10 |
1,0 |
1 |
Никель |
0,2 |
|
- |
10 |
2,0 |
2 |
Железо |
0,2 |
|
- |
10 |
2,0 |
2 |
Кобальт |
0,2 |
|
- |
10 |
2,0 |
2 |
Хром |
0,2 |
|
- |
10 |
2,0 |
2 |
Градуировочный раствор №3 |
Медь |
0,3 |
|
- |
10 |
3,0 |
5 |
Цинк |
0,2 |
|
10 |
- |
2,0 |
2 |
Свинец |
1,0 |
|
100 |
- |
1,0 |
1 |
Кадмий |
0,1 |
|
10 |
- |
1.0 |
1 |
Марганец |
0,2 |
100 |
- |
10 |
2,0 |
2 |
Никель |
0,5 |
- |
10 |
5,0 |
5 |
Железо |
0,5 |
|
- |
10 |
5,0 |
5 |
Кобальт |
0,5 |
|
- |
10 |
5,0 |
5 |
Хром |
0,5 |
|
- |
10 |
5,0 |
5 |
|
14
Продолжение таблицы 6 |
Градуировочный раствор № 4 |
Медь |
0,4 |
|
10,0 |
4,0 |
5 |
Цинк |
0,4 |
10 |
- |
4,0 |
5 |
Свинец |
1*5 |
100 |
- |
1*5 |
2 |
Кадмий |
0,15 |
10 |
- |
1,5 |
2 |
Марганец |
0,4 |
100 |
10,0 |
4,0 |
5 |
Никель |
0,75 |
100 |
- |
0,75 |
1 |
Железо |
0,75 |
100 |
- |
0,75 |
1 |
Кобальт |
0,75 |
100 |
- |
0,75 |
1 |
Хром |
0,75 |
100 |
- |
0,75 |
1 |
Градуировочный раствор № 5 |
Медь |
0,5 |
|
10,0 |
5.0 |
5 |
Цинк |
0,5 |
10 |
- |
5,0 |
5 |
Свинец |
2,0 |
100 |
- |
2,0 |
2 |
Кадмий |
ол |
10 |
- |
2,0 |
2 |
Марганец |
0,5 |
100 |
10,0 |
5,0 |
5 |
Никель |
1,0 |
100 |
- |
1*0 |
1 |
Железо |
1,0 |
100 |
- |
1,0 |
1 |
Кобальт |
1,0 |
100 |
- |
1,0 |
1 |
Хром |
1,0 |
100 |
- |
1,0 |
1 |
Градуировочные растворы используют свежеприготовленными |
|
Таблица 7 Приготовление серии градуировочных растворов 2-го диапазона |
Элемент |
Концентрация элемента в градуировочном растворе, мг/дм3 (мкг/см*) |
Мерная колба, см 5 |
Концентрация элемента в основном стандартном растворе, мг/дм3 (мкг/см3) |
Объем основного стандартного раствора, используемый для разбавления, см 5 |
Пипетка, см 3 |
Градуировочный раствор №1 |
Медь |
0,5 |
100 |
100 |
0,5 |
1 |
Цинк |
0,4 |
10 |
4,0 |
5 |
Свинец |
2,0 |
100 |
2,0 |
2 |
Кадмий |
ол |
10 |
2,0 |
2 |
Марганец |
0,5 |
100 |
0,5 |
1 |
Никель |
1,0 |
100 |
1,0 |
1 |
Железо |
1,0 |
100 |
1,0 |
1 |
Кобальт |
1,0 |
100 |
1,0 |
1 |
Хром |
1,0 |
100 |
1,0 |
1 |
|
Продолжение таблицы 7 |
Градуировочный раствор № 2 |
Медь |
1,0 |
|
100 |
1,0 |
1 |
Цинк |
0,5 |
|
10 |
5,0 |
5 |
Свинец |
4,0 |
|
100 |
4.0 |
5 |
Кадмий |
0,5 |
|
10 |
5,0 |
5 |
Марганец |
1,0 |
100 |
100 |
1,0 |
1 |
Никель |
2,0 |
|
100 |
2,0 |
2 |
Железо |
2,0 |
|
100 |
2,0 |
2 |
Кобальт |
2,0 |
|
100 |
2,0 |
2 |
Хром |
2,0 |
|
100 |
2,0 |
2 |
Градуировочный раствор № 3 |
Медь |
2,0 |
|
100 |
2,0 |
2 |
Цинк |
1,0 |
|
10 |
10,0 |
10 |
Свинец |
5,0 |
|
100 |
5,0 |
5 |
Кадмий |
1,0 |
|
10 |
10,0 |
10 |
Марганец |
2,0 |
100 |
100 |
2,0 |
2 |
Никель |
5,0 |
|
100 |
5,0 |
5 |
Железо |
5,0 |
|
100 |
5,0 |
5 |
Кобальт |
5,0 |
|
100 |
5,0 |
5 |
Хром |
5,0 |
|
100 |
5.0 |
5 |
|
Градуировочный раствор № |
4 |
|
Медь |
4,0 |
|
100 |
4,0 |
5 |
Цинк |
1,5 |
|
10 |
15,0 |
10; 5 |
Свинец |
7,5 |
|
100 |
7,5 |
10 |
Кадмий |
1,5 |
|
10 |
15,0 |
10; 5 |
Марганец |
4,0 |
100 |
100 |
4.0 |
5 |
Никель |
7,5 |
|
100 |
7,5 |
10 |
Железо |
7,5 |
|
100 |
7,5 |
10 |
Кобальт |
7,5 |
|
100 |
7,5 |
10 |
Хром |
7,5 |
|
100 |
7,5 |
10 |
|
Г радуирово |
чный раствор № |
5 |
|
Медь |
5,0 |
|
100 |
5,0 |
5 |
Цинк |
2,0 |
|
10 |
20,0 |
10; 10 |
Свинец |
10,0 |
|
100 |
10,0 |
10 |
Кадмий |
2,0 |
|
10 |
20,0 |
10; 10 |
Марганец |
5,0 |
100 |
100 |
5,0 |
5 |
Никель |
10,0 |
|
100 |
10,0 |
10 |
Железо |
10,0 |
|
100 |
10,0 |
10 |
Кобальт |
10,0 |
|
100 |
10,0 |
10 |
Хром |
10,0 |
|
100 |
10,0 |
10 |
Градуировочные растворы используют свежеприготовленными |
|
16
8.4. Изготовление колонки дли проведении сорбционного концентрировании
В нижней и верхней части поршня шприца вместимостью 5 см' (Приложение Б, рис. Б 1) просверливают два отверстия диаметром 4 мм друг напротив друга. В отверстия на поршне вставляют полипропиленовую трубку (2) диаметром 4 мм, нижний конец которой сплавляют по краям с поршнем, предварительно разогрев трубку на электрической плитке. Отверстие трубки остается незаплавленным. На верхний конец трубки надевают соединительную трубку (5) с зажимом.
8.5. Подготовка сорбента к работе
На электронных весах взвешивают 1,0 г сорбента ФИБАН Х-1, помещают в коническую колбу вместимостью 200 см\ заливают 100 см3 ацетатного буферного раствора с pH = 6,0±0,5 и выдерживают при комнатной температуре не менее 10 минут. Подготовленный таким образом сорбент извлекают из остатка раствора пинцетом и укладывают в колонку для концентрирования.
8.6. Подготовка стеклоткани или стекловаты
Стеклоткань или стекловату выдерживают в концентрированной азотной кислоте в течение не менее 6 часов, промывают водопроводной, затем деионизованной или бидистиллироваиной водой, сушат в сушильном шкафу, хранят в бюксе. При необходимости отбирают комочек подготовленной стеклоткани или стекловаты, помещают на дно колонки для концентрирования и поверх сорбента для предотвращения забивания системы волокнами (см. п. 8.7).
8.7. Подготовка системы хзя концентрирования к работе
Систему для концентрирования собирают из обычного лабораторного оборудования согласно схеме (Приложение А, рис. А 1):
• колонку (3), изготовленную по п. 8.4, соединяют с емкостью для исследуемой водной матрицы (1) соединительной трубкой (5) подходящего диаметра и длины, обеспечивающей соединение емкости с колонкой, с зажимом (6);
• соединительную часть системы промывают и заполняют деионизованной или бидистиллироваиной водой следующим образом: в емкость для исследуемой воды (1) вносят примерно 50 см деионизованной (би-дистиллированной) воды, необходимые и достаточные для промывания и заполнения соединительной части системы, и открывают зажим (6). При этом вода заполняет соединительную трубку и колонку дтя концентрирования. Часть ее выливается из колонки в лоток (емкость), подставленный под колонку. После заполнения системы водой зажим (6) закрывают. При этом небольшой избыток воды остается в емкости для исследуемой воды;
3
1. Область применения
Настоящая МВИ устанавливает методику выполнения измерений концентраций тяжелых металлов в водных матрицах (питьевые; природные, в том числе поверхностные и минеральные воды; сточные воды; вытяжки из полимерных и других материалов, водные растворы химических реактивов) методом атомно-абсорбционной спектрометрии в пламени ацетилен-воздух на приборах, оснащенных дейтериевым корректором неселективного поглощения, в диапазоне концентраций, приведенных в таблице 1.
Методика предназначена для использования водопроводно-канализационными хозяйствами, производственными лабораториями предприятий, контролирующих состояние качества воды, научно-исследовательскими, научно-практическими учреждениями, работающими в области гигиены воды, полимерных и других материалов, органами и учреждениями государственного санитарного надзора.
2. Нормы погрешности измерений
Диапазоны измерения и диапазоны определяемых концентраций тяжелых металлов приведены в таблице 1, пределы допускаемой относительной погрешности определения в водных матрицах при доверительной вероятности Р = 0,95 в заданных диапазонах измерения при различных способах подготовки проб к анализу - в таблице 2.
Таблица 1 Диапазоны измерения и диапазоны определяемых концентраций элементов в водных матрицах |
№
п/п |
Определяе
мый
элемент |
Диапазон измерения (диапазон определения без проведения концентрирования), мг/дм3 |
Диапазон определения при концентрировании 1:20, мг/дм' |
1. |
Медь |
от 0,1 до 0,5 вкл. |
от 0,005 до 0,025 вкл. |
от 0,5 до 5,0 вкл. |
от 0,025 до 0,25 вкл. |
2. |
Цинк |
от 0,05 до 0,4 вкл. |
от 0,0025 до 0,02 вкл. |
|
|
от 0,4 до 2,0 вкл. |
от 0,02 до 0,1 вкл. |
3. |
Свинец |
от 0,4 до 2,0 вкл. |
от 0,02 до 0,1 вкл. |
от 2,0 до 10,0 вкл. |
от 0,1 до 0,5 вкл. |
4. |
Кадмий |
от 0,02 до 0,2 вкл. |
от 0,001 до 0,01 вкл. |
от 0,2 до 2,0 вкл. |
от 0,01 до 0,1 вкл. |
5. |
Марганец |
от 0,05 до 0,5 вкл. |
от 0,0025 до 0,025 вкл. |
от 0,5 до 5,0 вкл. |
от 0,025 до 025 вкл. |
6. |
Никель |
от 0,05 до 1,0 вкл. |
от 0,0025 до 0,05 вкл. |
от 1,0 до 10,0 вкл. |
от 0,05 до 0,5 вкл. |
|
4
Окончание таблицы I |
7. |
Железо |
от 0,1 до 1,0 вкл. |
от 0,005 до 0,05 вкл. |
от 1,0 до 10,0 вкл. |
от 0,05 до 0,5 вкл. |
8. |
Кобальт |
от 0,05 до 1,0 вкл. |
от 0,0025 до 0,05 вкл. |
от 1,0 до 10,0 вкл. |
от 0.05 до 0,5 вкл. |
9. |
Хром |
от 0,1 до 1,0 вкл. |
от 0,005 до 0,05 вкл. |
от 1,0 до 10,0 вкл. |
от 0,05 до 0,5 вкл. |
|
При содержании элемента в пробе, выходящем за верхнюю границу диапазона определяемых концентраций, допускается разбавление подготовленной к измерениям пробы. При этом используют метрологические характеристики результата определения элемента в разбавленной пробе.
Таблица 2 Точность определения элементов в водных матрицах |
Элемент |
Диапазон измерения, мг/л |
Погрешность определения, Д% |
При концентрировании проб путем выпаривания |
При сорбционном концентрировании проб |
При мокром о золен и и концентрировании проб |
При сухом 030-лении и концентрировании проб |
При прямом определении |
Си |
0,1-0.5 |
8 |
6 |
9 |
8 |
6 |
0,5-5,0 |
8 |
7 |
9 |
8 |
5 |
Zn |
0,05-0,4 |
13 |
6 |
13 |
11 |
6 |
0,4-2,0 |
13 |
7 |
14 |
11 |
7 |
Pb |
0,4-2,0 |
9 |
7 |
10 |
9 |
6 |
2,0-10,0 |
9 |
7 |
10 |
9 |
7 |
Cd |
0,02-0,2 |
6 |
6 |
9 |
8 |
6 |
0,2-2,0 |
7 |
7 |
9 |
8 |
7 |
Мп |
0,05-0,5 |
8 |
7 |
9 |
8 |
6 |
0,5-5,0 |
11 |
9 |
9 |
8 |
6 |
Ni |
0,05-1,0 |
7 |
7 |
8 |
9 |
6 |
1,0-10,0 |
7 |
7 |
8 |
9 |
6 |
Fe |
0,1-1,0 |
9 |
7 |
10 |
13 |
6 |
1,0-10,0 |
9 |
7 |
10 |
13 |
6 |
Со |
0,05-1,0 |
8 |
7 |
9 |
9 |
6 |
1,0-10,0 |
7 |
6 |
9 |
9 |
6 |
Сг |
0,1-1,0 |
10 |
- |
9 |
8 |
6 |
1,0-10,0 |
10 |
- |
9 |
8 |
6 |
|
5
Данные о точности были получены из эксперимента, организованного и подвергнутого анализу в соответствии с СТБ ИСО 5725-2-2002, в который было вовлечено 15 экспериментаторов (лабораторий) и 10 уровней. Выбросы не были включены в расчет стандартного отклонения повторяемости и стандартного отклонения воспроизводимости.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
3.1. Средства измерений
Пламенный атомно-абсорбционный спектрометр AAS VAR10 6, оснащенный лампой для коррекции неселективного поглощения, распылителем и горелкой на 100 мм для пламени ацетилен - воздух, с записью результатов на компьютере в единицах концентрации (мг/дм})
Весы электронные «СКАУТ» Sc 2020 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, ценой деления 0,01 г, стандартным отклонением 0,01 г, погрешностью измерения ±0,01 г
pH-метр высокоомный pH-121 с абсолютной погрешностью измерения в диапазоне 5 pH не более ± 0,05 pH
Цилиндры мерные 3-500-2 ГОСТ 1770-74
Колбы мерные 2-25-2, 2 -50-2, 2-100-2,2-500-2, ГОСТ 1770-74
2-1000-2
Пипетки 1-1-2-1,1-1-2-2, 1-2-2-5, 1-2-2-10 ГОСТ 29227-91
3.2. Вспомогательные усгройсгва
Лампы с полым катодом для меди, цинка, свинца, кадмия, марганца, никеля, железа, кобальта, хрома Электроплитка бытовая
Электропечь SNOL 7,2/1100 с автоматическим регулированием температуры в интервале 400-1100 °С, стабильностью температуры в установившемся тепловом режиме не хуже ± 4 *С, неравномерностью температуры в рабочем пространстве в усгановившсмся тепловом режиме нс хуже ± 10 °С Шкаф сушильный электрический, обеспечивающий поддержание заданного температурного режима от 40 до 200 *С (для сушки посуды)
Колонка для концентрирования длиной 70 и внутренним диаметром 13,5 мм, в качестве которой может быть использован шприц одноразовый, V = 5 см’
6
Трубки соединительные из поливилхлорида или силикона с внутренним диаметром 4 и 5 мм Емкость для исследуемой воды, в качестве которой могут быть использованы делительная воронка объемом не менее 0,5 дм1
или пластиковая бутылка объемом не менее I дм Трубка полипропиленовая внутренним диаметром 3 мм
Сосуд для десорбции длиной 85 и внутренним диаметром 15 мм, в качестве которого может быть использован шприц одноразовый, V = 10 см’
Штатив лабораторный
Стаканы химические вместимостью В-1-100, В-1-600
Колба КН-1-200-29/32 ТС
Секундомер
Штатив Бунзена, кольца, лапки, зажимы Пинцет медицинский Часовое стекло Баня водяная
Чашка фарфоровая (100 мл)
Стеклоткань или стекловата
33. Реактивы и материалы
Медь - государственный стандартный образец с массовой концентрацией ионов меди 1 мг/см3, относительной погрешностью аттестованного значения 1 % Цинк - государственный стандартный образец с массовой концентрацией ионов цинка I мг/см3, относительной погрешностью аттестованного значения 1 % Свинец — государственный стандартный образец с массовой концентрацией ионов свинца 1 мг/см3, относительной погрешностью аттестованного значения 1 %
Кадмий — государственный стандартный образец с массовой концентрацией ионов кадмия 1 мг/см3, относительной погрешностью аттестованного значения 1
%
Никель - государственный стандартный образец с массовой концентрацией ионов никеля 1 мг/см3, относительной погрешностью аттестованного значения 1
%
Марганец - государственный стандартный образец с массовой концентрацией ионов марганца 1 мг/см5, относительной погрешностью аттестованного значения 1 %
Железо - государственный стандартный образец с массовой концентрацией ионов железа 1 мг/см3, относительной погрешностью аттестованного значения 1 %
Кобальт - государственный стандартный образец с массовой концентрацией ионов кобальта I мг/см5, относительной погрешностью аттестованного значения 1 %
Хром - государственный стандартный образец с массовой концентрацией ионов хрома 1 мг/см3, относительной погрешностью аттестованного значения 1 % Волокнистый хелатообразующий сорбент ФИБАН Х-1 производства ГНУ «Институт физико-органической химии Национальной академии наук Республики Беларусь
Вода деионизованная с удельным сопротивлением не более 18,2 МОм/см, удельной проводимостью не более 0,056 мкСименс/см, полученная с помощью системы для получения деионизованной воды или вода бидистиллированная, полученная путем повторной перегонки дистиллированной воды Кислота азотная, ос.ч., d = 1,413 Натрий уксуснокислый трехводный, х.ч.
Кислота уксусная 99-100%, х.ч., d = 1,050 Натрия гидроокись, ч.д.а.
Перекись водорода, 30% ос.ч. 8-4 Бумага индикаторная универсальная pH 0-12 производства Лахсма, Чехия
Фильтры обеззоленные (бумага фильтровальная) «белая лента»
Ацетилен технический
Могут быть использованы реактивы-эквиваленты, срсдсгва измерений и вспомогательные устройства, по точности и квалификации, не уступающие указанным в методике.
8
4. Метод измерений Методика выполнения измерений концентраций тяжелых металлов в водных матрицах (питьевые, природные, в том числе поверхностные и минеральные воды, сточные воды, вытяжки из полимерных и других материалов, полученные с применением дистиллированной и водопроводной воды, модельных растворов, водные растворы) основана на анализе их методом атом-но-абсорбпионной спектрометрии в пламени ацетилен-воздух на приборах, оснащенных дейтериевым корректором неселективного поглощения.
5. Требования безопасности
5.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005 - 88.
5.2. При выполнении измерений с использованием атомно-абсорбционного спектрометра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и Инструкцией по эксплуатации прибора.
5.3. При работе с сосудами, работающими под давлением, соблюдают требования безопасности, установленные постановлением МЧС № 56 от 27.12.2005 г. «Об утверждении правил устройства и безопасности эксплуатации сосудов, работающих под давлением», зарегистрированного в Национальном реестре правовых актов Республики Беларусь 20.01.2006 г. № 8/13868.
6. Требования к квалификации оператора
К выполнению измерений допускают лиц, имеющих высшее образование, прошедших обучение, сдавших экзамен по обслуживанию установок и приборов, использующих сжиженные газы, изучивших работу на атомноабсорбционном спектрометре и настоящую МВИ.
7. Условия выполнения измерений
При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
7.1. Приготовление растворов и подготовку проб к анализу согласно ГОСТ 27025-86 (СТСЭВ 804 - 77) осуществляют в следующих условиях:
температура окружающего воздуха 20±5 JC
атмосферное давление 84 - 107 кПа
относительная влажность воздуха не более 80%
7.2. Источник питания - сеть переменного тока напряжением 220±22 В и частотой 50±0,5 Гц.
7.2. Выполнение измерений на атомно-абсорбционном спектрометре проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору и настоящей МВИ.
9
8. Подготовка к выполнению измерений
Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовку лабораторной посуды, подготовку измерительной и вспомогательной аппаратуры, приготовление растворов, отбор и подготовку проб к измерениям, градуировку прибора.
8.1. Подготовка лабораторной посулы
Новую или используемую в лаборатории посуду моют концентрированной азотной кислотой, промывают водопроводной водой, ополаскивают бидистиллированной или деионизованной водой, сушат в сушильном шкафу при температуре не ниже 105 °С. Пластиковую посуду при необходимости сушат на воздухе при комнатной температуре.
8.2. Подготовка атомно-абсорбционного спектрометра к работе
Подготовку прибора к работе, его включение и выведение на рабочий режим осуществляют в соответствии с Инструкцией по эксплуатации.
83. Приготовление растворов
83.1. Приготовление раствора азотной кислоты концентрации 1 моль/дм3 (1 и)
Для получения раствора азотной кислоты концентрации 1 моль/дм3 (1 н) 63,9 см' концентрированной азотной кислоты (d = 1,413 г/см3), отмеренный мерным цилиндром 3-100-2 и пипеткой 1-2-2-5 переносят в мерную колбу объёмом 1000 смг с предварительно внесенной деионизованной или бидистиллированной водой объемом 400-600 см3 и доводят объем до метки той же водой.
Раствор хранят в стеклянной посуде не более 1 года.
8.3.2. Приготовление раствора азотной кислоты концентрации
0,3 моль/дм' (03 н)
Для получения раствора азотной кислоты концентрации 0,3 моль/дм3 (0,3 н) 9,6 см' концентрированной азотной кислоты (d = 1,413 г/см3), отмеренный пипеткой 1-2-2-10, переносят в мерную колбу объемом 500 см3 с предварительно внесенной бидистиллированной или деионизованной водой объемом 200-300 см3 и доводят объем до метки той же водой.
Раствор хранят в стеклянной посуде не более 3 месяцев.
8.3.3. Приготовление 1% раствора азотной кислоты
Для получения 1% раствора азотной кислоты 10 см3 концентрированной азотной кислоты (d = 1,413 г/см3), отмеренные пипеткой 1-2-2-10, переносят в мерную колбу объёмом 1000 см3 с предварительно внесенной бидистиллированной или деионизованной водой объемом 200-300 см3 и доводят объем до метки той же водой. Срок хранения раствора 3 месяца.
10
8.Э.4. Приготовление раствора гидроокиси натрии концен грации
I моль/дм3 (1 н)
4,0 г гидроокиси натрия взвешивают в химическом стакане В-1-100 на электронных весах «СКАУТ» Sc 2020, прибавляют примерно 40-60 см* деионизованной (бидистиллированной) воды и перемешивают. Раствор количественно переносят в мерную колбу объемом 100 см3 и доводят объем до метки той же водой. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде до появления хлопьев или выпадения осадка.
83.5. Приготовление раствора уксусной кислоты концентрации
0,2 моль/дм' (0,2 М)
Для получения раствора уксусной кислоты концентрации 0,2 моль/дм3 (0,2 М) 1,14 см3 концентрированной уксусной кислоты (d = 1,050) отбирают пипеткой 1-1-2-2 и переносят количественно в мерную колбу вместимостью 100 см3 с предварительно внесенной деионизованной (бидистиллированной) водой объемом 20-30 см', доводят объем до метки той же водой и тщательно перемешивают.
Расгвор хранят в стеклянной посуде не более 2 месяцев.
8.3.6. Приготовление раствора уксуснокислого натрия концентрации
0,2 моль/дм' (0,2 М)
Для получения раствора уксуснокислого натрия концентрации 0,2 моль/дм3 (0,2 М) 2,72 г уксуснокислого натрия трех водного взвешивают на электронных весах «СКАУТ» Sc 2020. Навеску количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем до метки деионизованной (бидистиллированной) водой и тщательно перемешивают.
Раствор хранят в стеклянной посуде не более 2 месяцев.
8.3.7. Приготовление ацетатного буферного раствора, рН=6,0±0,5
Ацетатный буферный раствор с pH = 6,0±0,5 готовят согласно ГОСТ 4919.2-77 «Методы приготовления буферных растворов». Для получения 100 см3 ацетатного буферного раствора с pH = 6,0±0,5 мерным цилиндром 3-100-2 отбирают 95 см раствора уксуснокислого натрия (по п.8.3.6) и вносят в него 5,0 см3 раствора уксусной кислоты (по п. 8.3.5), отобранные пипеткой 1-2-2-5.
Раствор готовят непосредственно перед использованием.
83.8. Приготовление основных стандартных растворов
Для приготовления основных стандартных расгворов используют государственные стандартные образцы растворов металлов (ГСОРМ), содержащие 1 мг металла в 1 см’ раствора. Основные стандартные растворы готовят, разбавляя ГСОРМ азотной кислотой концентрации 0,3 моль/дм3 (0,3 н).
Условия приготовления основных стандартных растворов приведены в таблице 4.