УТВЕРЖДАЮ

tme. ••rrciif. Министра ГЛМИЫЙ    1*1«уД1рС1'ЖИ11ЫВ

и;*.п    !\ч    V.y§nmw

Беларусь

Ml JO.UfkA

ОПРЕДС НИМИ МАССОН*HI ло.ш И \Ш(|1Н«ШОЙ Kilt КИМ 1§ СПКЦИЛ.11НШ»ОВА1ШЫ\ ШЧ>,|>КТлХ ШНлНИИ И Ь\Л

Mill .МП

Мне 2008

СОДЕРЖАНИЕ

1    Область прнмснсмия    !

2    I lotumieuuj прецитидаишсги методмки    I

1    Средства измерений, всжшогатошнме устро Яство, реактивы, материалы 4

«I    Метл измерения    <1

5    Требования безопясзюсти    А

6    IfH-f*. -мши к ».'ва-шфн>:;ишн    ft

7    v_f--«|,, _<v1.--тестя жшерат»    §

I ;! ;    *•>>•»_л у ЫЛ1У-    v-,чх\-си' »»    ft

9    'И. - ■ - ',>*‘1 .{’.меренг*'»    10

I    §    Обрабогпш результатов измерений    III

II    ⁴ г^v» «‘мне г- •> -илотов испытаний    11

II Проверю приемлемости результатов, получеипых испытаний в условиях

повторяемости

Приложение А Нормативные ссылки    15

Приложение К Бюджет ноопрсделеиностн «гтереннй    1§

Есдш величина ДГ, оказывается меньше предо» измерения мстдив* (Сш||. го вычисления

по п.Ю »*(г ,:р.я    <„-нкч.    j ;jfics ошвсторввмшвшсшшюмжзлрашт иантотеиоюй ши-

ст '*14»- ii|i<«»c » пиле Л • и ». г,ie K^oq)-нижний прешел измерения методики Ж'т'Ж* 0,1 мг/100 г

За мтштяитШ результат лршшмают среди» арнфметиче    определения    со

держанка nainoreitoaoft кнелопгы в двух параллельных пробах:

(5)

Окончательный результат округляют до второго знака после запетой.

11 Оформяение результатов испытаний

Результаты измерений оформляют по форме, уетше* кнш>н лгй.:пу1шг:сн п инц'иорт сяштжюШ регнетроиии данных.

Iv г. ьо-зт должны включать следующую нвформшшю:

-    Нштекомкие <шяфр) пробы,

-    Дату провело «рений;

-    Результат*; v> 'ft. »> '.h>4x* же hш>%,:„,мы<г zxmuw и о чг*ч "diw jm. -*

-    Результатм ь.ц'х: ч :*    -    з:ре/с    хмий

-    ‘ bi-n ,4 j ||,ный »> 'i*; к>.ЧСрС(ШЯ.

-    tf'44 .1

Если велячиив X.j оказывается мтшзж оржя» измерения методики ССуэд!, mi даетса сишо-

стороииял опенка массовой концентрация лакто си.-.ц..«* у», •-_; »«* и яг- ♦'< мг/100; »- »-м Ж - -< •    ',IC М „ i isif.fcrtiiH предел л шерсти* методики »ч\ ...» 0»1мг/|00г

I ip нм и{Н'Н:И1>{4.!<1 рептте измерений, выдаваемый лабораторией, может быть представлен И ПН (С

(дг±е/(ЛГ)>. мг/100 г    (6)

где Ж - среднее арифметическое ю результатов измерений 2-м нврмяельных при#, получекиос в соответствии с н.9 и рассчитанное согласно п.Ю;

II

U(X) - абсолютное значение расширенной неопределенности результата измерений X, мг/100 г. Рассчитывается но формуле

U(X) = Ux0,01xT    (7)

U =23 % (Таблица 1, Приложение Б)

12 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости Проверку приемлемости результатов осуществляют согласно п. 5.2.2.1 СТБ ИСО 5725-6, Два результата испытаний должны быть получены в условиях повторяемости.

Рассчитывают абсолютное расхождение между результатами единичных наблюдений |Х, — Х₂\_}

значение которого сравнивают с абсолютным значением предела повторяемости Абсолютное значение предела повторяемости г обе., мг/дм³, рассчитывают по формуле

r_g6c=W-r-X    (8)

где 0,01 - коэффициент для пересчета процентов;

X - среднее арифметическое значение двух результатов единичных наблюдений, мг/дм³; г - относительное значение предела повторяемости, %, указанное в таблице 2.

Если для значения абсолютного расхождения между двумя результатами единичных наблюдений выполняется условие

\х,-х₂\ <Г_Л'    (9)

то оба результата считают приемлемыми и в качестве результата измерений указывают среднее арифметическое значение X, рассчитанное по формуле (5).

Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях внутри лабораторной воспроизводимости, проводят в соответствии с требованиями СТБ ИСО 5725-6 следующим образом.

Рассчитывают среднее арифметическое значение X, мг/дм , результатов измерений X_t и Х_г соответственно, полученные в условиях внутрилабораторной воспроизводимости при выполнении условий повторяемости по пД2,

X, +Хг

Рассчитывают абсолютное расх ждете между результатами измерений у(_х -Х2|, значение которого сравнивают с абсолютным значением предела внутрилабораторной воспроизводим о-

12

'    „    *    '    .    mn

f тяшшй •риАш itiiti!ш *МШИ^т    oumfaaa    т    шомЬи    я»

*XBMCSd

CCD    •    «

ч

:ж£т1-,-‘. ■ ,■    •мичгигк,,!.    «шин»»»..    „    т*    amaiimnmia    £шттщ

■j ooj/ik *шооиа»(1оши1 жтттям шшшИшешжз - ^J© !'2=ij war шапки    am    жжжтжффжя)    fi%*z    »(iFcl s®*¹

‘И:«и*н>Л .    3*fau3fadll

''ii; r.r siiut*si.;«dHt *;Ы ;i;iwt<Ji uaiistd *m ш§*»ффая) f|ff • tQ atej

:«in»od»n *. i>i riniiiiidi -*t u п-.л: ННМИ1 tf .»нчт( ДОП шжтй mtw lH3Hmt.|'D “ Я Xt i I

**mtp immiMv mfymmim'rn -

•iiiii

-ads*; v *Iv>; ru»*nc 'шсшмжмжшт ояжжшг agodt. иэьщЫ ti rimtain fetdiiaioiiwii зшижйжоэ *шзл:4ч <<«    я^ч!н    atthoged    rucfii    gofmodixoa liMiaoiiaciii i»cl|j

W« mi ИМ *ГГ9'¹¹ tSZLi <>. ill «11 j mifliaiaaiooo i tMlwiCfH mdni ion -чиси1ик>я ш*я»во«1этюш э citxbeodn чш§ шжон iituacfaffcif ««.iMifliad члжтчмщшл'}

§птшгтж mmommdmd тшммчш§$ямз tmdsutodij (f ■ тжшшшттойтжа жшоАшт ммшчиАж! tmtmamdomairaotfXaii % aiiuftfoenА» *пямшйт пяэткЦэХ и пизшютя ning гшжшяг ии»ш1он ©JoififteMiC HtiHamneadu tidy

•шшчоАзё шошишигс аохзэьяж я оитеосчкоизи mi*i§ мят *($) ж<м1©ф ей аоннтиьмшс! * э аииаьвнс эгшгэйэ аэ!п§о и нтчиалтийи ишжтт

*Ei3i>w«»i«odii30i ioitloj.ido§fiiMdMiii xnraoirxC я жттиАти ltim«ftad штышт ш§» ®ж

(ZI)    ^>1*1^‘ill

зною,I isiaiffiitJtfifi iiimieMffiCcM Ажзи шшш©жз«1 оитдоигоэдв пиля» »tflf шзд ■j aiiiiifffi i aotftramtX ‘шэоятзовcuoduaae euatradu аннамне Miefirajjtxni i. <    s

!_fwff/jw ^s*j^ ii «1' иниэ&этл йшпт&сай эммэьеис ааяээьшэь'Мь' ;©м:;,хЬ--jf

!eoiii3lioAiиаьзэсЬи «яшэипа4ф..■.> =

• И •    ,l'‘f    ■ 10*0 = ^тШ    ж£т-.!,'Ж    ■>    ?:    »г    *

>и! i-.r    »»M*h«fcwf.iioiir»f    1ш«ож^^ияё|1вв    всзв^в    а'И1И»*»г£    ж»тж'ФЩу    _;    «    ••

'iJ£W«"®M«!!111W ■ \ -    -    >>м

ХШ»Ы1»1ЯХ*1»1!;*ф ЮШ0 muirtli VJMV3!».H!t НИЛ.1Ч H.illii.    flit'J.r.t -мг

«*eaii«li.a,C %» «j nuiiMdiiodbM vsunfoeodlu я ягттчтт^тж pimiwilii *    -vri~/s    >    ^    ><-,*■    -- ■*> * • mttmtdu m. -штш£шМ m    «ляич-Лм. %,>л >t *м;п•    ,1-    -Hi    ,%%    HiI *03 MH- .J    *    ;>j    I»    *-1 *j»4llldill3tl XOttbJWUO 24 45' { v, ’.гл-'„    if    -    ;    MSI,,H xiuiv'rs>:i..^is «Cicr ..ЧГШ'ПЛЧ M.I X НЭ0 Oil

мы...ns .v , аинеэнио ж ЖШЖЩ lX. «X mimic Hiisw.rm л{» K;w;l,'i«i.4jr jj 1-H-]r

:гш!вл    xwitifif    13111    ч    jk.-mив кинами». a«iiiiaiilini|j

лршммч! ши- \

(обязательное)

Нормативные ссылки

Мнении, при&ры и дргие технические изделия. Ислолпенля дш различных климатических районов. Категории. условия эксплуатации, хранения и транспортирования в части воздействия климатических факторов внешней среды.

Инструкции «Основные правила безопасности работы в химических лабораториях». - M.i Химия, 1979 г. ; ОВише правила пожарной безопасности Республики Беларусь ям обшестаеяяых знаний и сооружений.»

Система стандартов безопасности труда Попарная безопасность. Общие требования.

Система стандартов безопасности трудя Оборудование производственное. Общие требования бсэопвсаости.

Продукты пишсймс и продовотяпаениое сыри. Методы отборе проб для определения показателей безопасности.

Точность (правильность и прецизионность) методе» к результатов нэ-мереинй. Часть 0. Использование значений точности hi практике I1SG 5725-6; 1994/Соч. 1:2001,1011

Рекомендации «Внутренний контроль k.vhvuu ре .у штатов кшшчеет-венного химического анализа» - Екятсриибург. 2001 г.

is

fi

..-•If'»j .и;Л‘лА>ф.ш isvifsr .ипгн: •? *««».«!• дг Ait: >"<н *рнни" м*н1гк.ч- •, ^ С1-П ,/Ц М (чшжп§жжшк»тя ттм£Шмш gmiiwmmi э 'я .«> м:тнч »■:•<> , < " !1 :-;лч1!1 t: 4 : • ><*!-.!< Ч j ,f, '111 11 ы ! ч.пиг%1,п. мш,тштмзМц V КЯ1 ; - ■■ *.■ ‘ '■ * ' ■ 1 , - V 3§#illl 1 ШОВЭП iOOOH j ..ч- - *'i*', - ь - .* , г.,; , ' | % *т«шижэ1»|1ис1эн кгт Л! i mi'iл мт*м(.-.!Н1«чио тмт «1,1 итммтшшМштм 1И1Ш1ЭЦ

иииаёзши %пжмпши»Мптт irnffeifj

{МШЧ1мШШШ¹

ммч,

mi юг- • >

.....■............tut по йтттттмш

теялмят шпмпа, wmemmm РттШ$штштят щшщтт ери^м ^NmSAOnroCKHll ГОСУДАУСТМЕШШЯ ИНСТИТУТ МКТРОАОЛСН”

БсаГИМ

Стцкимтмпокнй 1{ммт •!, г, Шине*. ПМ Тммфом |#1Г| 1» •• 01 «икс if 1ft *•§•*• in, почт»! tele Л bMotoiJw Pmmamit <w#r »1§§1ш§§»

* ♦«•»» ОАО «§П0 - Ъ*т* не г. Миногу,

МФО INOOf ЭМ. чроеш? Мммром, It

СВИДЕТЕЛЬСТВО Ni 491/2008 об аттестеции ШИ

impRi опришмиитя массовой долм лаитотеиоаоА шслотм

л ттттшмртшшшт продуктах питании и БАД

Методика выполнения измерений, разработанная ГУ ТНПЦ гигиены*. и регпа-монтированная i МВИ МП 3008-2008 Маяюдшя определено* mmmmoO доли пшм-атятммФё тмтты т спациаяизирошттш продуктах питания о БАД» аттестована в шотшшш с ГОСТ 8.010-89.

Аттестация ©орцвсщпша по результатам шрошрввюй зкслертизы Штерн*»* по разработав и аеслариуекталыюму иосладоеааию МВИ.

В резушшт* аттестации устяновпено. что 1ЮИ ооответствувт предъявляемым I ней шнромжутают требованиям и ввивда*? штщтштлш «пошуми метроло-п«шш хареитеристиквми при принятой доверительной вероятности Р»0.95:

ЭКСПЕРТНОЕ. МЕТРО, по результатам аиг

методики выполнения измерений

Неимемоаамие MSH,' Методике опрщвявнш массовой до#» пеитотеиоеои кислоты i слецдализированных продукт» питания и БАД

Гу -рнмц гигиены"

На мот ро я о г ичесиую эееларти зу представлены следующие документы:

1    Методика выполнения измерений <МВИ)

2    Отчет о метрологической аттестации

По ражультакам ма1ролол1чаеиоА шешрпвы установлено:

1 Представленная методика предназначена для определения массовой доли свобод* ной и связанной памтвшившй кислоты в специализированных продуктах дня питания детей, беременных квнщин и кормящих матерей, спортсменов, § иеобогжцвнимх продуктах литании. обогащенных витамином продуктах латании, биологически актив* шх    и    ©впщдает    следующими    метрологическими    хщиистериетиками:

А**»1»» (мгЛООг)	Птамтш «v Ч	п<мжшщг» ш/гртт(>ОфЛ- «.Як*	>,Wf« *»Я.Л$1*** «♦ и, %	топцщт ШХЛ*» «« ДЛу» р#|уг^»?ш га (:*Г1<ШГЬ»*М алр#. ,а*л«***м: г, %	Г Лряпап i яиутрилаСо-1 рл^ор^о*» иосп» {для двух pei>itfci»no* яиаяиаа» « S
0.10*1.00 якл	3	с			17
г* ’.00-10.00 мл	3	*	?>	*	*4
С	?	3		§	8

2    Методика соответствует требованиям ГОСТ 8.010*99 «Государственная система

обеспечения единства измерений. Методики выполнения намерений. Основные

ПО«ШМ1 ¹

1'Г    !    '<    ‘“'Г'    ;■    .    ■«    'Г'

ВОВОЙ КИСЛОТЫ (ШГГЙМИИа Ilj}

-    a    продуктах    для пяташи лее!, беременнаа жешшю if кормащих

матерей» спортсменов;

•    в BEotMiremctfiue продуктах гапшня;

•    обопидекпих шттмшмвт тщщжпж пнтяння;

-    бмшюгмчсски шлтштж добавках (БАД)

Пякттшошт кислота (штяшмж Bj) {1>4^^-342,4-дагшро1С11-1»3-111>1ст»л-1-#ут11рю1-1!-«м«!»о|п|»111вш1И1§ кислота или пюгшия-^-шмйин г к окяТщдаой ферме свегшькелтая маслянистая жидкость, хорошо раотиприм.-» и ноле, отловом спирте» уксусной «еноте» диоксине и эта-ацетате, нею {метирима »» «|>ирс и пыеших спиртах» практически нерастворима в «проформе и бензоле, адсорбируем* и§ активированном угле. Кальциевая соль пшгготсиоаой кислоты —* белое кристаллическое вещество, хорошо растворимое и т;хс, является осноанмм витаминным препаратом. При нагревши и пактотеновой кислоты или ее солей в кислой среде происходит расщепление омидиой саяти с образованием б-аяаижп H;N4?HaCHjCOOH и помтоевой кисдаты HOCH|C(CHj)iCH(OHI)CTOH. Последив* ■ кислой среде дегко прешрщцаетея • плнтолиютн (в-жси-Р»Э>|шметил-у>бутмролагго11). Паитолактон - белое 1^шсгаллическое вещество, гигроскопичен, хорошо растворим ■ хлористом метилене, хяо:ч»форме. icvtnepar.:n i no. wpm 'к <

Метод определения основан ш» тмжртттщфтшшш олрсжясинм шятошгиив - продукта пщтжм паигтотеиовой кислоты в кислой среде. К.*.ш»аст* ртсотсотиатчс t/m р jot -плите

ГКДрОЯВЯ ШИПИ UI I.-M.I    от:ср4:;шн*-    Г4*и.мск'’ОТ»    ич    u

русмом образце.

Дшг.п.т и ртмпи *• 1 -250,0serf 100гпролутт

Нм*н||я трт ч нпартии* чс:- /н».н *1лртч;члл?ляст мг/ !00г

1 Птазютли щящимттлшхтт мтподют

Опшште •t-ht'ir :и«1СИН0 ;м» гим ЧМ .цчг»гпт;»ч*т:5* (пОВТОрЯСМОСТН ■ ПрвАСГХуКИШОЙ

вкутридаборвториов аосп(ю*паодкмостн) при дсиифягтелиюй кушая I²»0,95 МНИ представ»

jieiiii a teiiiitie i.

'j -    <    »i-ижя¹' (MH4I- ш.гкя»м ii-'Mua-»-л повторяемости. «iyfpiii»iep*n>piioi воспроиз

водимости I» расширенной отоентедьиой стандартной неопределенности Mill при доверитель-ив# аедоятпастк /**0,95

Лгаглк!» г’нсргниЯ Смг/100 г|	Покмкгт по»то* ряемостп. % а	Ш»:»т,г н. hi«vi| « 1 ,иЛ рвториоЯ ВОСПрОКИЮАИ- мостп,И „......................................_д»................-........................	Штмщтт». тчтымяы ни «гтящтт исопреае-леииосп '■
0.10- 1.00 мя.	1	6	II
с*. 1,00 - 10.00 вжл.	1
.и и,р. л,л,	2	3

Огаоапсяьныс жатом пределов повторяемости »i промежуточной пнутрмпаЛщшщт&Л ШФащязмлммтт лги м н..т»пс ».»:•>>» ю^птот I' '    •.#_*д»и    ь    7-У-.и*лх    _ '»•«-*    ♦    >7'тот-    яыпни# rr-v х поттфясмост* и мутрммб^т^мкМ 1сжир>шш>- дкмюсп» при i^nrfsreiiMiei шрштекжте 1М1,>5

Д|1» ' >Н И -'VcpcHHH (мгПОО г) fl|4 Ji i *i.-'|4.v * If I IPJfl il«pj-•v 'илы,'. . г lh*:.IC.: «ку;рц ;Л у.,,, проюмдамостм • лчух результш R tl 8 17 е . 8 14 с». 10,00~ 250.< 6 1

J Средства измерении, вспомогательные устройства, реактивы и материалы I, I Средства измерений Газовый хроматограф с пламснио~ион»паиио1шмм детектором, например «Цвет 500М»

< >ш;« 1ми4й С Т-6»5§-11§®С,. *ГС)    Фирм* Нешж

!кч 14 :л^г-> T^Jipnue зытжюрямеШЯ*2Ш_щ    (дшша-

• -и ?.    *    *.'<100-220,0000 г» lorpiiiiMCfi. '-*■<./ ,:**<инн*

II»'*⁴ V i !

МюфвмшфкатшшМШ-10    ГУ 6-ФТКСГ: чл ,<*

Каавм мерные    2-25-2    Нк <    *-74

СИСО 1042-83. ICO 4788-80)

I    НМЛ 1741-74

(ИСО 1042-83. ИСО 4788-80)

2-100-2    I ‘КЛ J 7?и-74

СИСО 1042-11. ИСО 4788-80)

Пинетки г|щдр1^ши«»е    1-1-2-1    ГОСТ 29227-91

I-1-2-5    ГОСТ    29227-91

1-2-2-ю    о*гт

Пипетки с одной отметков    2*2*25    ГОСТ    29169-91

Цяивтдры тертые шш 100см³    . : ~С^Т4

4

Колбы круглодонные 30 ем3 ГОСТ 23932-90

50 ем3 ГОСТ 23932-90 100 см3 ГОСТ 23932-90 3.2 Вспомогательные устройства и оборудование Колонка капиллярная кварцевая DB-FFAP 30 м х 0,53 мм, тол ши фирма Agilent Ха 1233234 на слоя жидкой фазы ] ,0 мкм Испаритель porai тон ный фирма Buchi Часы класса 2 ГОСТ 3145-84 Водяная баня шестиместная, обеспечивающая поддержание заданного температурного режима 90 °С (40 - 90 °С, ±1°С) Система фильтрования для ТФЭ тин 1031/1032 Фирма Baker Шприц медицинский пластиковый 20 см3 Система регистрации, хранения и обработки спектрометрической ТУ РБ 14597800.001-98 информации ЮНИХРОМ 97 3.3 Реактивы и материалы Гелий газообразный сжатый ТУ 51-940-80 Водород, вырабатываемый электролитически с помощью генератора чистого водорода ГВЧ-12 марка «А» ГОСТ 3022-80 Воздух сжатый ГОСТ 17433-80 Азот ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Пантотенат кальция фирма Sigma Ха Р2250 содержание основного вещества не менее 98 % Кислота соляная, чда или хч ГОСТ 4204-77 Хлороформ, чда ГОСТ 20015-88 Эфир диэтило вый, чда или хч ТУ 2600-001 -43852015-2005 Гексан, хч ТУ 2631 -018-04683480-2007 Хлористый метилен, ч ТУ 2631 -003-29483781 -2005 Сульфат аммония, ч ТУ 6-09-1038-76 Сульфат натрия безводный, ч ГОСТ 4166-76 Мембранный фильтр Millipore с размером пор 0,45 мкм фирма Hewlett Packard Картридж для ТФЭ (Accubond Silica), 200 мг, 3 см3 фирма Agilent, Ха 188-0120 Фильтр «синяя лента» ГОСТ 12026-76 Вода дистиллиро nai шая ГОСТ 6709-72

5

■itmmm n godu мжиолгои м ёщт ‘itmta mmmmmtsi *wodo&owd atitiaifioiojudu 'тМтёштя цончдешиЬнси ивш<м1йЖ1 rnogad шш«Аг»э fiiiaiiaecAi чшд »o§a*otf щыпжЬтт »$iienireiini trad»u

ппмМтжм тмитшшя» ж южтттpojj g

-наош щожтмшт и щшлшш •N1HM щшшшжш^тш*ашйп ттжтшж» чшд пяшт щмтжЬмш тятжпёи т ь ттмт%< ц

*ij(s*o Щ- OS) «ми шжтта&ж шм,шзт -♦ OZl) ^Ш1ао шмятлтш шттктЬяп -•3*51! жКшЛзшш, ш&и % If | f ff) «Лия чиюкятгя -

t*13 *111 МЯ fjQti’i - ян лин.г » г . а,>1и!лфч.л««* •Э»<5 * от^г яиилЗш и ииндн: • тп ? in «я • ш cdtodbami -

•Э*(2 * II)    jv    'in.    п тчич'жJ wtsi-iinmiAiiiiu iiii тсЛюя в&СшЬиш1 -

’ ЛМКМГЗХ 3§ilB©fc€ff3if3

•I*.--'- _v *...' "и* а .,<•    |    к    *} <*»    1 * I rtwif.'tilepii« pi»Лата шжшшкттш »и1ц

mMMirna жмшжтрт шптмщ £

.’*1 < Л    t»i    птдей    шшЁжлштшт*    жшттейш    “Анттж    пЛтштжт    iitniiw»

-Ли '9mmi_:z -ттжш зшпоомм *тти ттаЛааш ия§ sAion щямМтт тттттжп и

odmuodmto mhmmfmmm м mtMmogmJj р •щнэйжт tmHdirdeodu ndu mmumvmdu *жмтШМщ)о и цтмкптм шаэ11ш!э ши жшшжЛжМ iiinnoirimiMi. пуш. и штитшижм Ш:«з»мсш1§ itniiim • CtCfl 41II1' ииН*.ин1одв1/ Р1МЛШ1 я awged ttdu шжяжштщ тяттт •

(tOO'I '211DGJ) шжжяяштжр tfOMfocon -IlCliTTl .1301) И1Л1«11OK390duatfc -:ишмодэ(Ь жхт    ш    члжшидт    tmdis    ш    чиж    »эжиш    тмоэбзт    wged m»»» у,'    ;

'1.1.'- - 'tw*,    ..

got    «ши

э «киш**! a «melafie cm яшшжжМm » wwfo^eг* оомгэмэои ммюпккэ» >

-ЛМШ1-Ц:| I •' *»,«-; ж < ;»    и..-     ;    и    -    -t.<    -л    <    и :1ГЧ0Ю0

тмМшят рняшщр р

пм ■ ни, ьшппгч p*S Эжен эи яшм

*I воют ш *мщт,ШтжтМ тттшт£ш£ mi    ташшмжм    и    wiwaaititjotfediaw

oit t*iai«lj3A Ж1шашв»1ш и вииж!ши» tmafwia aitiMtr тшшижттат чтд i£»|^

8.1    Подготовка измерительной аппаратуры

Включают газовый хроматограф сог ласно инструкции по эксплуатации. Устанавливают рабочие режимы для термостата колонок, испарителя и детектора. Проводя т стабилизацию работы хроматографа на рабочих режимах в течение 20-30 мин. Работа газового хроматографа считается стабильной, если дрейф нулевого сигнала не превышает 0,00001-0,00002 мВ (1-2 % от шкалы регистрации сигнала) при максимальной чувствительности.

8.2    Приготовление растворов

8.2.1    Приготовление 13-% водного раствора соляной кислоты (р-1,06 г/см³)

32,5 см³ концентрированной соляной кислоты (36%, р= 1,18 г/см³) растворяют в 50 см³ дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 100 см³, доводят дистиллированной водой до метки при 20±2°С и перемешивают. Полученный раствор хранят в склянке с притертой пробкой при комнатной температуре. Годен в течение 3 месяцев.

8.2.2    Приготовление смеси эфир;гексан (1:9)

В колбе с пришлифованной пробкой смешивают 10 см³ диэтилового эфира и 90 см³ гексана при 20d:2°C °С. Годен 6 мес.

8.2.3    Приготовление смеси эфир;гексан (7:3)

В колбе с пришлифованной пробкой смешивают 70 см³ диэтилового эфира и 30 см³ гексана при 20±2°С. Годен 6 мес.

8.2.4    Приготовление градуировочных растворов

8.2.4.1 Приготовление основного стандартного раствора пантотеновой кислоты концентрацией 0,2 мг/см³

Взвешивают 54,35 мг пантотената кальция с точностью + 0,001 г (это количество соответствует 50,00 мг пантотеновой кислоты), помещают в круглодонную колбу, вместимостью 30 см³, добавляют 10 cm^j 13 % соляной кислоты. Раствор помещают на водяную баню при температуре 90±1°С и выдерживают 70 минут. Раствор охлаждают до комнатной температуры в вытяжном шкафу, переносят в делительную воронку и экстрагируют образовавшийся пантолактон хлороформом 3 раза по 20 ем³. В объединенные хлороформенные экстракты добавляют 10,0 г безводного сульфата натрия, выдерживают 10-15 минут. Экстракт фильтруют в круглодонную колбу вместимостью 30 см³ через бумажный фильтр, фильтр дополнительно промывают 10 см³ хлороформа. Фильтрат упаривают на роторном испарителе при температуре 40±5°С до 0,5-1 см³, остаток растворителя отдувают током азота до исчезновения запаха растворителя. Сухой остаток растворяют в хлористом метилене и переносят в мерную колбу вместимостью 250см³ и доводят до метки при 20±2°С. Полученный раствор пантолактона соответствует концентрации пантотеновой йцЬдсгтсм³. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой в холодильнике. Он годен в течение 6

месяцев.

7

Л/.4,j иршмтошент у..    г    г. - тнттттта

i омувроаочпые рвошрм пантояаетона котщетпрсшисй II»! Cl, 0,08 «0,04 »0,02,0,01 мг/см\ ! 1чия.-ff » ;зо ;на<г • Л шм-отные часта осмоякего стандартного растяси рш аяттяятхтш перепоеш » мерные колбы я доводят мористым мети леном до метки при 21М2*С*. Раствор стабилен я течение 1 месяца при хранении в холодильнике.

BJ Установление градуировочной .характеристики Полученные по н I.2.4.2 градуировочные растворы хроматографируют, ниткой концентрации.

Услояия хроматографирования:

Объем молимой пробы    2 мч т

Давление re*-iieciff«i гои* ив юи>ле л ►> • юику 130 ill*

Температура колонки    н.*да л.на*    ^f

>**мечиял • ’^гч|^#С

Демине n#u>> .> < д s.« 'iKKHTTcna я испарителе

Температура испарителя

Температуря д етектора

Расход водорода

Расход воздуха

Время выхода пантохактою

■тмштт ^лн*{чи,»1 ..|va«'V ф»фие* »»«<*. >i -

f 4 Построение гродрщроеонноео щтфшт Для построения грвдунг^г*г~*"?ч тус тотаатш» да oooracTcroyiouieft KOHttempauHJi шито

9

тятя шшшшяш

эдцисит регрессии.

п .> »м !»s рлщи^ттмтм растворе, мгкм*;

* *    /»/•    нам/рафика

Контроль градуировочного графике осуществляют вщм! раз перса началом измерений не менее чем т двум тдчклм п ржущем диалшо((е гравировочного (рафика. Расхождение между измеренной концентрацией тпттттш »• нм'чминам (радуировочном растворе и его фвктиче-ской концентрацией. выраженной в процентах, не должна превышать норматива контроля К:

-    К IS % t* ли.ишоне концентраций гравировочногографикаот0,01 доС.04 мг/см⁵;

-    К з " .t а ш.ииюис концентраций от 0.04 до 0,1 мг/см*.

В противном случае необходимо промети построение нового грацуировочнч'* (рафикл не менее чем по 5 точкам.

8,6 Подготовка амаяюируемых образцов

Отбор яров осуществляется согласно СТБ 1036.

Аиадизяруемый продукт (400- 10© г) термоетигоруют при темпере» чч % * Г * ь юенкс 30 минут и тщательно пертешмвакп. Навеску шивши»? • круглодоююй колбе амюсттмосшо 50 см¹ в соответствии с таблицей 4 на весах с точностью ±0,001 г» хюбаалпот I® см* 1.1% раствор* соляной кислспы.

Таблица4-Навескипрсщ>кят в (лвишч.-чтиot *ччк:тщь    vpAw*    ;    .<    -    ть-Р,-р    яг

€!i;*-w п продукте

< >pi?ci!iiip»mvfn.«: к*лср*лш«<г tr-^ф %п. rntiimt >;!.! w .(Jtet v<t- rv : Паже, г 1 0.10- 1,00 smm коб-iooo IJ4# ммю-здоо 11Ю4Л

Крупютонную колбу »я*м<.ч:,    л,1    яды* ирг*    «    *    •    '    *    иа    70    минут ли пр-гслстгл »кдр<- лп !!=• <>->м*итч .ллр мч ул,-,    -**.    ;j    +    .ui«h >.    й    п-млещту рт„

Сиасржямж крулюдоикой колбы фильтруют через мембранный фильтр Miiiipore, фмлыр

-_г    рам    ж    Г    *    -    v    р;и.    'чором    соляной    кислоты    с    концентрацией    13%.

Фильтрат собирают ■ плоскодонную к-' %** рл^шшюстью 100 ем¹, доваляют 7.0 г сульфита аммония и выдерживают 1® -15 минут, периодически перемешивая. Раствор перекосят и делительную воронку и проводят трехкратную экстракцию хлороформом но 20 шА К объединенному мло-

»

1

   Методик может вшь шютжтт при выполнении вышеперечисленных работ.

2