МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ

ГУ «Республиканский научно-практический центр гигиены»

УТВЕРЖДАЮ Главным Государственным санитарный врач Республики Беларусь, зам. министра здравоохранения

_М И Рнмжа

27 ноября 2006г.

№

МЕТОДИКА выполнения измерений концентраций ацетона и ацетальдегида в вытяжках модельных сред, имитирующих пищевые продукты, методом газовой хроматографии

МВИ.МН 2558-2006

Минск 2006 2

Учреждение-разработчик:

ГУ Республиканский на>чно-практический центр гигиены, отдел физико-химических исследований.

Заведующий отделом Маруснч Н И.

(017) 284-13-73

Авторы:

Заведующий отделом физикохимических исследований.

кандидат химических наук    Н    И.    Маруснч

Заведующий лабораторией хроматографических исследований.

кандидат химических наук    В Ф.    Новицкий

Научный сотрудник    Г А    Харникова

АННОТАЦИЯ

Методика выполнения измерений концентраций ацетона и ацетальдегида в вытяжках из полимерных материалов, полученных в модельные среды (модельные растворы). имитир>ющие пищевые продукты, основана на реакции взаимодействия ацетона и ацетальдегида с 2.4-диннтрофеннлгидразином (2.4-ДНФГ) в кислой среде, последующей экстракции образовавшихся 2,4-дннитрофеннлгндразонов ацетона и ацетальдегида толуолом и хроматографировании полученного толуольного экстракта на приборе с детектором по электронном) захвату.

1. Область применения

Методика предназначена для центров санэпиднадзора Министерства здравоохранения Республики Беларусь, санитарных лабораторий промышленных предприятий и научно-исследовательских работ, связанных с определением ацетона и ацетальдегида в вытяжках на основе модельных сред

Настоящая МВИ устанавливает газохроматографнческую методик) количественного определения содержания ацетона в пределах 0,05-0,2 мг/дм³ и ацетальдегида в днапа-

II

тона и ацетальдегида в пробах и в контрольных пробах, из среднего значения площадей пробы вычитают среднюю величину площадей контрольной пробы Проводят апатит двух парапельных проб. Каждую пробу хроматографируют не менее двух раз. За результат площади пика берется средняя величина двух вкатываний пробы в хроматограф.

10. Обработка результатов измерений

Количество (X мг/дм³, мкг/см³) ацетона или ацетатьдегида в пробе вытяжки из исследуемого изделия рассчитывают по формуле:

Х-С,    (2)

где С- концентрация ацетона или ацетатьдегида найденная по градуировочному графику', в вытяжке на основе модельной среды, мкг/см³;

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух па-рахтельных определений при выполнении условий повторяемости по пункту 12.2

X. + Х,

Хя>--    *.    (3)

где Хер - среднее значение, найденное по результатам двух паратлельных опытов (мг/дм³);

Х|, Хг - результаты измерений парахтетьных проб, полученных при двукратном хроматографировании каждой из проб (мг/дм³)

Гарантированный результат анатиза представляют в следующем виде:

Хг Хер ± ДМВИ.    (4)

где Д МВИ - показатель точности (пределы, в которых находится погрешность методики). равная для ацетона 19% в водных вытяжках. 9 % в вытяжках на основе 2 % раствора лимонной кислоты и 14 % в вытяжках на основе 2 % раствора уксусной кислоты, содержащего 2 % хлорида натрия; для ацетальдегида 15 % в водных вытяжках. К) % в вытяжках на основе 2 % раствора лимонной кислоты и 15 % в вытяжках на основе 2 % раствора уксусной кислоты, содержащего 2 % хлорида натрия.

11.    Оформление результатов испытаний

Результаты измерений оформляются по форме, у становленной в лаборатории системой регистрации данных.

Результаты должны включать следующую информацию:

-Наименование (шифр) пробы:

-Дату проведения измерений;

-Результаты измерений, включая все необходимые данные и промежуточные расчеты. а также значения контроля napayierpoe граду ировочного графика;

-Результаты парапельных определений.

-Окончательным результат измерений;

-Значение приписанной inn рассчитанной погрешности изУ1ерения или ее составляющих:

-Фамилию оператора

12.    Контроль погрешности методики выполнения и|мерений

Контроль погрешности МВИ осу щестыяется с целью оперативной информации о качестве измерений рабочих проб и для принятия оперативных мер. предупреждающих ухудшение точности результатов (МВИ 2335-2003 п.5.7, п.5.10).

В процессе внутреннего оперативного контроля определяются показатели повторяемости. воспроизводимости и точности.

12

12.1 Средства контроля погрешности методики выполнения измерений

В качестве средств контроля в процессе определения показателей качества результатов анализа применяются:

-    рабочие пробы (для определения показателей повторяемости и воспроизводимости);

-    рабочие пробы с добавкой ацетона или ацетальдегида (при определении показателей точности).

Результаты контроля воспроизводимости и точности фиксируются в соответствии с установленной системой регистрации контроля правильности выполнения измерений, а результаты контроля повторяемости выполняются для каждого анализа и фиксируются в рабочих журналах исполнителей.

12.2 Порядок проведения контроля повторяемости (МВИ 2335-2(М)3 п.5.10)

Контроль повторяемости результатов измерений проводят при получении каждого результата измерения, предусматривающего проведение параллельных определений

Контроль повторяемости результатов параллельных определений ацетона и ацетальдегида проводят путем сравнения расхождения между результатами параллельных определений, выраженного в процентах по отношению к среднему значению, с пределом повторяемости (для двух результатов параллельных определений) г. приведенному в приложении 1.

(С„ -Г_тт)х100

где Гц- найденное расхождение между двумя результатами, %;

-    г- предел повторяемости для двух результатов параллельных определений, % в соответствии с таблицей 2;

-    С_ш*- максимальный результат определения, мг/дм³

-    С_ш„- минимальный результат определения, мг/дм³

-    С ср- среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений. мг/дм'

Если условие (5) не выполнено, процедуру контроля повторяют. При повторном повышении предела повторяемости выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению

12.3 ПоряОок п[н>веОения контроля восп/юювоОчмости

Контроль воспроизводимости результатов измерений проводится не реже 2-3 раз в месяц с использованием рабочих проб. Контроль воспроизводимости также обязателен при смене партии реактивов, посуды, после ремонта оборудования, существенных изменений условий выполнения измерений

Контроль воспроизводимости проводится путем сравнения результата контрольной процедуры R₄. равного расхождению двух результатов измерений - первичного и повторного содержания ацетона или ацетальдегида в одной и той же рабочей пробе, выраженному в процентах по отношению к среднему арифметическому значению, с пределом воспроизводимости D. приведенным в таблице 2

Первичный и повторный результат измерений должен быть получен в разных условиях. например, двумя операторами в один день или одним оператором в два последующих дня и т.д.

13

где Ri- найденное расхождение между двумя результатами измерения концентраций ацетона или ацетальдегида, %;

-    R- норматив воспроизводимости результатов измерения. %;

-    С|- результат первичного измерения концентрации ацетона или ацетальдегида

мг/дм³

•    Сг - результат повторного измерения концентрации ацетона или ацетальдегида.

мг/дм³

•    С_ср- среднее значение результатов двух измерений концентраций ацетона или ацетальдегида мг/дм'

Величины С|. Сг должны быть получены с соблюдением условий повторяемости.

Если R_K< R. то воспроизводимость контрольных измерений признается удоалетво-рителыюй и воспроизводимость результатов измерений в вытяжках признается удовлетворительной В этом случае воспроизводимость результатов измерений рабочих проб, полученных в условиях, соответствующих условиям МВИ. признается удовлетворительной.

В случае превышения норматива воспроизводимости, когда R*> R, контроль повторяют. При повторном превышении у казанного норматива должны быть выяснены н устранены причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля воспроизводимости.

12.4 Порядок проведения контроля точности

Контроль точности результатов измерений осуществляется с использованием метода добавок (МИ 2335-2003 п.2.7). Образцами для контроля точности яаляются рабочие пробы и эти же пробы с добавкой ацетона и ацетальдегида.

К пробе с добавкой предъявляются следующие требования:

-    добавка должна вводится в общу ю пробу модельной среды после использования ее для обработки изделия в целях проведения пробы с добавкой через все последу ющие стадии пробопоготовки и анализа

-    проба с введенной добавкой не до.лжна выходить за верхнюю границу определяемых коцентраций ацетона и ацетальдегида

-    В качестве добавки используются водные растворы ацетона и ацетальдегида необходимой концентрации

Контроль точности проводится по результатам измерений пробы до введения добавки (Х_||р) и после введения добавки водного раствора ацетона и ацетальдегида (X,,, **) концентрацией Сдоб в исходную пробу. Разница (К*) между найденной (Х_Доб⁼Х_ц>.д_аб.-Х_яр.) и введенной С_ДОб концентрацией добавки не до.лжна превышать по абсолютной величине значения норматива точности К.

Значения К* и К рассчитывают по формулам:

К«=| Хадо&’Хяр- Сдоб |,    (7)

где К_к. рассчитанный параметр точности:

Хпр доб- содержание ацетона тин ацетальдегида в пробе с добавкой, мг/дм'

Х„_р - содержание ацетона или ацетальдегида в исходной пробе, мг/дм³

-    Сдоб- величина введенной добавки, мг/дм³

К= 1.41 Д- для доверительной вероятности Р=0.95;

К=1,19Д- для доверительной вероятности Р=0.90,

где Д- погрешность МВИ.

Точность контрольных измерений, а также точность результатов измерений рабочих проб, выполненных в условиях соблюдения требований МВИ. признается удовлетворительной, если | К* | < К.

Если | К« |>К. то точность контрольных измерений признается неудоалетвори-тельной и процедура повторяется с использованием другой рабочей пробы При повтор-

14

ном получении неудовлетворительных результатов контроля точности, выясняют и устраняют причины, приводящие к неудовлетворительному контролю

Приложен не А

(информационное)

Таблица А.1 - Значения точностных параметров методики

Наименование определяемого вещест- Наименование пока «теля ва ацетон ацетальдегид Число параллслм1м\ определении. и 2 2 Пока кие. п. ирани. ii.iioctii (i puiiinii.i. н которых находится нс11ск.11очс11ная систематическая но- грешность), ± А, % в волной вытяжке 11.0 12.0 в вытяжке на основе 2 % р-ра лимонной кислоты 9,0 10.0 в вытяжке на основе 2 % р-ра уксусной кислоты, со- 9,0 10,0 дер. 2 % хлорида натрия Покупатель точности (i ранины. и которых находится погрешность), ± А % в водной вытяжке 19,0 15.0 в вытяжке на основе 2 % р-ра лимонной кислоты 9,0 10,0 в вытяжке на основе 2 % р-ра уксусной кислоты, со- 14,0 15,0 дер. 2 % хлорида натрия lloi рсншость 1 pa ду iipotio'iimi о i рафика, S,„IH.% в волной вытяжке 6,0 7.0 в вытяжке на основе 2% р-ра лимонной кислоты 2.0 0,9 в вытяжке на основе 2 % р-ра уксусной кислоты, со- 0,4 2.0 дер. 2 % хлорида натрия Предел повторяемости, г % в волной вытяжке 22.0 13,0 в вытяжке на основе 2 % р-ра лимонной кислоты 21.0 20,0 в вытяжке на основе 2 % р-ра уксусной кислоты, со- 22.0 22.0 дер. 2 % хлорида натрия Предел восирои|волнх1остн, R% в волной вытяжке 30,0 16,0 в вытяжке на основе 2 % р-ра лимонной кислоты 22.0 23.0 в вытяжке на основе 2 % р-ра уксусной кислоты, со- 22.0 22.0 дер. 2 % хлорида натрия Покупатель повторяемости (срсднсквадратнчсскос отклонение повторяемости), ог% в волной вытяжке 8,0 5,0 в вытяжке на основе 2 % р-ра лимонной кислоты х.о 7.0 в вытяжке на основе 2 % р-ра уксусной кислоты, со- 8.0 8.0 дер. 2 % хлорида натрия Показатель воспроизводимости (срсднскнадраш- ческ'ое отклонение воспроизводимости). ок% в волной вытяжке 11.0 6,0 в вытяжке на основе 2 % р-ра лимонной кислоты 8.0 8.0 в вытяжке на основе 2 % р-ра у ксусной кислоты, со- 8.0 8.0 дер 2 % хлорида натрия

3

зоне 0,1-0,4 мг/дм' в вытяжках из полимерных материалов, полученных на основе модельных сред (модельных растворов), имитирующих пищевые продукты (дистиллированная вода 2 %-ный раствор лимонной кислоты или 2 % раствор уксусной кислоты, содержащий 2 % хлорида натрия).

Ацетальдегид

Химическое название: уксусный альдегид

Брутто формула: СН?СНО

Молекулярная масса 44.05

Ацетальдегид предстааляет собой бесцветную летучую жидкость и в больших концентрациях он обладает неприятным удушливым запахом, а при малых концентрациях -приятным запахом плодов яблок. Ацетальдегид имеет плотность 0.783 г/см , кипит при температуре 21 "С. С водой, спиртом, эфиром, бензолом он смешивается во всех соотношениях На воздухе и особенно при действии кислот ацетальдегид легко поли мери зуется

При высоких концентрациях ацетальдегид вызывает удушье, резкий кашель, головные боли, бронхиты, воспаление легких, а к небольшим концентрациям его возможно привыкание.

Ацетальдегид является важнейшим исходным соединением для получения уксусной кислоты, этилового спирта, бутадиена, пластических масс, в том числе фенопластов, а также используется в производстве зеркал и в парфюмерной промышленности

Допустимое количество миграции (ДКМ) ацетальдегида в модельные среды, имитирующие пищевые продукты, составляет 0.2 мг/дм³.

Ацетон

Химическое название: дн метил кетон, пропанон

Брутто формула: СНзСОСН?

Молекулярная масса 58.08

Ацетон представляет собой бесцветную прозрачную жидкость с характерным запахом. имеющую плотность 0.798 г/см' и температуру кипения 56.5 "С. В воде ацетон растворяется во всех отношениях, хорошо смешивается со многими органическими растворителями.

Ацетон - наркотик, последовательно поражающий все отделы центральной нервной системы, а при вдыхании в течение длительного времени накапливается в организме

Ацетон применяется в очень больших количествах в лакокрасочной промышленности. а также в производстве кинопленки и как растворитель нитроклетчатки, ацетил клетчатки. резины шли мет ил метакр платных полимерных смол.

Допустимое количество миграции (ДКМ) ацетона в модельные среды, имитирующие пищевые продукты, составляет 0,1 мг/дм’.

2. Нормы погрешности

Настоящая МВИ обеспечивает получение результатов измерений ацетона и ацетальдегида в вытяжках, получаемых на основе избранных модельных сред, в указанных диапазонах измерения их концентраций при доверительной вероятности Р = 0.95 с показателями точности, правильности, повторяемости и воспроизводимости, приведенными ниже в таблицах I и 2.

Таблица I- Относительные значения показателей точности, правильности, повторяемости и воспроизводимости при доверительной вероятности Р = 0.95 МВИ

Наименование намеряемого НС1ЦОС1Ва и молельной среды, в которой проводилось его юмсрснис	Диана «он намерений вещества, мг/дм*	11окалатсль повторяемости (СКО понюряемо-сти). о,%	1 Кжачатсль военроиаюди-мости (СКО ВОСНрОИЛВОДИ- мостиХ oR%	11ока латсль правильности. Ораницы. в которых находится неисклю-чениая систематическая но- ipeni- ностьХ± Д{%	I (ока--отель точности (границы. в контры X находтся ikTipeiiHKTcrb методики), ± д %
Ацетон	0.05-0,2
Дистиллированная вода		8,0	11,0	11,0	19,0
2 % р-р лимонной кислоты		8.0	8.0	9,0	9.0
2 % р-р уксусной кислоты, содержащий 2 % NaCI		8,0	8,0	9,0	14,0
Ацетальде гид	0,1-0,4
Дистиллированная вода		5,0	6,0	12,0	15.0
2 % р-р лимонной кислоты		7,0	8,0	10,0	10,0
2 % р-р уксусной кислоты, содержащий 2 % NaCI		8.0	8,0	10,0	15,0

7

4.    Метол игмерений

Измерение концентраций ацетона и ацетальдегида в вытяжках, полученных в модельные среды (модельные растворы), имитирующие пищевые продукты, основано на реакции взаимодействия ацетона н ацетальдегида с 2.4-динитрофенилгидразином (2,4-ДНФГ) в кислой среде, экстракции образовавшихся 2.4-диннтрофенилгидраэонов ацетона н ацетальдепиа толуолом и хроматофафировании полученного толуол ьн о го экстракта на приборе с детектором по электронному захвату.

Определению не мешает формальдегид и другие карбонил содержащие соединения жирного ряда.

5.    Требования беюпасности

К проведению работ по выполнению измерений концентраций ацетона и ацетальдегида в вытяжках на основе модельных сред допускаются лица, изучившие правила по технике безопасности, предусмотренные инструкцией "Основные правила безопасной работы в химической лаборатории" - М. Химия. 1979г. Оператор должен быть подробно ознакомлен со специфическими свойствами ацетона и ацетальдегида и их действием на организм.

При выполнении измерений с использованием газового хроматофафа следует соблюдать правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкции по его эксплуатации.

6.    Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений и обработке результатов могут быть допущены лица, имеющие высшее или среднее специальное образование, изучившие работу на газовом хроматофафе и настоящую методику.

7.    Условия выполнения измерений

7.1. При приготовлении модельных растворов и вытяжек на их основе, а также выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия окружающей среды:

-температура воздуха при приготовлении растворов, в том числе фадунровочных (20 ± 2)°С;

-температура воздуха при выполнении измерений (20 ± 5)°С;

-атмосферное давление 84,0 - 106,7 кПа (630-800 мм рт.ст );

-этажность воздуха при температу ре 25 "С не более 80 %;

-напряжение питающей сети (220 ± 22) В;

-частота переменного тока (50 ± 1) Гц.

7.2 Выполнение измерений на газовом хроматофафе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.

8.    Подготовка к выполнению измерений

8.1 Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: подготовка измерительной и вспомогательной аппаратуры, приготовление градуировоч-ных растворов ацетона и ацетальдегида, установление градуировочной характеристики прибора

8

8.2    Подготовка и мерительной аппаратуры

Включают хроматограф согласно инструкции по эксплуатации. Устанавливают рабочие режимы для термостата детектора, термостата испарителя и термостата колонки, устанавливают расход газа-носителя Проводят стабилизацию работы хроматографа на рабочих режимах в течение 30-40 мин.

8.3    Приготовление растворов и реактивов

8.3.1    Приготовление 2н раствора соляной кислоты

170.6 см³ кислоты соляной (ГОСТ 3118-77) разбавляют в мерной колбе вместимостью 1000 см ³ дистиллированной водой до метки и перемешивают.

8.3.2    Приготовление раствора 2,4-дннитрофеннлгндразина в 2 н соляной кислоте с массовой долей 0.02 %

0.02 г 2.4-ДНФГ растворяют в 100 см³ 2 н раствора соляной кислоты в конической колбе вместимостью 250 см при интенсивном перемешивании на встряхнвателе в течение 30 минут.

8.4    Приготовление станоартных /мство/юв

8.4.1 Приготовление исходного стандартного раствора ацетона с концентрацией 0,10 мг/см '(раствор № 1)

5.0    мг ацетона помещают в мерную колбу вместимостью 50 См и растворяют его в 20 см³ дистиллированной воды, а затем содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки; 1 см* подученного раствора содержит 0.10 мг ацетона.

Исходный стандартный раствор ацетона устойчив при хранении в холодильнике в течение 14 дней.

8.4.2. Рабочий стандартный раствор ацетона с концентрацией 1.0 мкг/см (раствор № 2) готовят из его исходного стандартного раствора (раствора № I)

1.0    см* исходного стандартного раствора ацетона вносят пипеткой вместимостью

I см в мерную колбу вместимостью КК) см и содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой; I см' полученного раствора содержит 1.0 мкг ацетона. Раствор готовят в день анализа.

8.4.3    Прнготоаленне исходного стандартного раствора ацетальдегида с концентрацией 0.10 мг/см³ (раствор Ха 3)

5.0    мг свежеперегнанного ацетальдегида помешают в мерную колбу вместимостью 50 см' и растворяют в 20 см дистиллированной воды, а затем содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки; I см полученного раствора содержит 0,10 мг ацетальдегида.

Исходный стандартный раствор устойчив при хранении в мерной колбе в холодильнике в течение 14 дней

8.4.4    Рабочий стандартный раствор ацетальдегида

с концентрацией 1.0 мкг/см (раствор № 4) готовят из его исходного стандартного раствора (раствора № 3)

1.0    см³ исходного стандартного раствора ацетальдегида вносят пипеткой вместимостью I см ' в мерную колбу вместимостью КК) см* и содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой; 1 см³ полученного раствора содержит 1.0 мкг ацетальдегида. Раствор готовят в день анализа

Для получения градуировочных данных используют серию не менее, чем из пяти градуировочных растворов

9

8.5    Приготовление градировочных /метеоров

8.5.1    Приготовление градуировочных растворов ацетона с концентрациями 0,05; 0,075; 0.1; 0.15 и 0.2 мкг/см³

0,5; 0,75; 1,0; 1.5 н 2,0 см рабочего стандартного раствора ацетона с концентрацией 1,0 мкг/см³ (раствора № 2) вносят пипеткой вместимостью 2 см³ в градуировочные пробирки вместимостью 15 см'с полиэтиленовыми пробками, а затем их содержимое доводят дистиллированной водой до 10 см*. Концентрация ацетона в полученных растворах составляет соответственно 0.05; 0.075; 0,1; 0.15 и 0.2 мкг/см³. Растворы готовят в день анализа

8.5.2    Приготовление градуировочных растворов ацетатьдегида с концентрациями мкг/см³ 0.1; 0.15; 0.2; 0.30 и 0.40 мкг/см³

1.0; 1.5; 2.0; 3.0 и 4.0 см³ рабочего стандартного раствора ацетатьдегида с концентрацией 1,0 мкг/см (раствора № 4) вносят пипеткой вместимостью 2 см* в градуировочные пробирки вместимостью 15 см³с полиэтиленовыми пробками, а затем их содержимое доводят дистиллированной водой до 10 см³. Концентрация ацетатьдегида в полученных растворах составляет соответственно 0,1; 0.15; 0,2; 0,30 и 0,40 мкг/см*. Растворы готовят в день анализа.

8.6    Установление граохи/ювочных ха;юктеристик

Градуировочную характеристику, выражающу ю зависимость площади хроматографических пиков 2.4-динитрофенилгидразона измеряемых веществ (ацетона или аце-татьдегнда) от их концентрации в приготовленном градуировочном растворе, устанавливают по пяти сериям из пяти растворов для каждой модельной среды. В пробирки с градуировочными растворами, полученными по п. 8.5.1 и 8.5.2, добавляют пипеткой вместимостью 5 см³ по 3.0 см³ раствора 2.4-дннитрофеннлгидразнна в 2 н соляной кислоте с массовой долей 0,02 % и по 1 см* толуола, а затем, тщательно закрыв пробирки полиэтиленовыми пробками, встряхивают их в течение 30 мин. Посте четкого расслаивания содержимого в пробирках из верхнего толуольного стоя каждого полученного экстракта микрошприцом отбирают атиквоту объемом 2 мкл. вводят ее в испаритель хроматографа и анализируют в соответствии со стедующими условиями хроматографирования:

температура термостата колонок    2(Х) °С

температура детектора    250 °С

давление потока газа-носителя азота    100 кПа

объем вводимой пробы    2 мм

В качестве контрольных растворов использу ют по 10 см³ каждой из модельных сред, которые также обрабатывают сначала раствором 2.4-д и ннтрофен ил гидразина в 2 и соляной кислоте с массовой долей 0,02 %, а затем толу олом Обычно на хроматограмме в контрольных пробах присутствуют пики, характерные для ацетона и ацетальдегида которые следу ет у читывать при обработке результатов измерений определяемых веществ

Кажду ю пробу как градуировочных, так и контрольных растворов хроматографируют не менее двул раз.

8.7    Построение грабхмровочного г/хн/тка

Для построения градуировочного графика измеряют площади полученных пиков

2,4 - динитрофенилгидразонов ацетона и ацетальдегида соответствующих концентрациям ацетона и ацетальдегида в приготовленных граду ировочных растворах п. 8.5.1 и 8.5.2, за-

10

тем вычитают площадь пика контрольного раствора соответствующей модельной среды из площади пика градуировочного раствора, как для ацетона так и для ацетальдегида

График зависимости описывается у равнением

Y= а X + b,    (I)

где Y- плошать пика, соответству ющего 2.4 - дннитрофенилгндразону ацетона или ацетат ьдет да;

X- концентрация ацетона или ацетатьдегнда в градуировочном растворе

мкг/см ;

а Ь- коэффициенты регрессии, рассчитанные методом наименьших квадратов

8. 8 Контроль градуировочного графика

Контроль градуировочного графика осуществляется каждый раз перед начатом измерений не менее, чем по дву м точкам в рабочем диапазоне измерений Полу ченные при хроматографировании значения Y не должны отклоняться от градуировочной прямой более. чем на 6,0 % для ацетона в водных вытяжках; на 2,0 % в вытяжках на основе 2 % раствора лимонной кислоты и на 0.4 % в вытяжках на основе 2 % раствора у ксу сной кислоты, содержащего 2 % хлорида натрия Дтя ацетальдегида значения Y не должны отклоняться от градуировочной прямой более, чем на 7.0 % в водных вытяжках; на 0.9 % в вытяжках на основе 2 % раствора лимонной кислоты и на 2.0 % в вытяжках на основе 2 % раствора уксусной кислоты, содержащего 2 % хлорида натрия В противном случае необходимо построение нового градуировочного графика не менее, чем по 5 точкам.

8. ⁽) Поогопювка проб анализируемых образцов

Для получения вытяжек обработку образцов исследуемого полимерного материала осуществляют необходимыми модельными средами (модельными растворами), выбираемыми в зависимости от того, для контакта с какими пищевыми проду ктами предназначается использовать данное изделие. Обработка образцов проводится при определенной экспозиции, температурном режиме и с учетом площади поверхности образца (Инструкция 2.3.3.10-15-64-2005 «Санитарно-химические исследования изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, контактирующих с пищевыми продуктами»). Для анализа отбирают две параллельные пробы

Аналогичную обработку (длительность экспозиции и ее температурный режим) проводят с модельными растворами без добавления в них образцов полимерного изделия и используют их в качестве контрольных растворов

9.    Выполнение измерений ацетона и ацетальдегида

Две пробы вытяжки на основе модельной среды из образца объемом по 10 см' и две пробы объемом по 10 см контрольного раствора (той же модельной среды, в которой находился образец) пипетками вместимостью 10 см' вносят в пробирки вместимостью 15 см' и добааляют к ним по 3.0 см' раствора 2.4-днннтрофеннлгндразнна в 2 и соляной кислоте с массовой долей 0.02 % и по 1 см' толуола пипетками вместимостью 5 см' и I см' соответственно, а затем, тщательно закрыв пробирки полиэтиленовыми пробками, энергично встряхивают их в течение 30 мин. После четкого разделения содержимого пробирок по 2 мкл верхнего толуольного слоя каждого полученного экстракта вводят в испаритель хроматографа Полученные экстракты хроматографируют дважды при одинаковых условиях.

Анализ ацетона и ацетальдегида, выделившихся в вытяжки, проводится на газовом хроматографе Условия хроматографирования такие же. как и при построении градуировочного графика по п.8.6. Определяют площади пиков 2.4-дннитрофеннлгндразонов аце-