Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

15 страниц

Купить МВИ.МН 1924-2003 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методика предназначена для определения микроколичества фенола и эпихлоргидрина в модельных средах имитирующих пищевые продукты.

 Скачать PDF

Оглавление

1. Область применения

2. Нормы погрешностей измерений

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы, материалы

4. Метод измерения

5. Требования безопасности

6. Требования к квалификации оператора

7. Условия выполнения измерений

8. Подготовка к выполнению измерений

9. Выполнение измерения содержания фенола и ЭХГ

10. Обработка результатов измерений

11. Оформление результатов измерений

12. Контроль погрешности методики выполнения измерений

Приложение Нормы погрешности измерений

 
Дата введения01.01.2021
Добавлен в базу01.01.2018
Актуализация01.01.2021

Организации:

19.08.2003ПринятБелГИМ
24.10.2003УтвержденГлавный Государственный санитарный врач Республики Беларусь
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15

«СОГЛАСОР^НО» Заместитель лиректора БслГИМ

«УТВЕРЖДАЮ»

В.П. локко 2003 гК А

п I

/У. ■ 'I

V ^ В.И.КЛЮЧЕНОВИЧ

Главный Государственный санитарный врач Республики Беларусь

2003 г.

МЕТОДИКА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛА И ЭПИХЛОРГИДРИНА В МОДЕЛЬНЫХ СРЕДАХ, ИМИТИРУЮЩИХ ПИЩЕВЫЕ ПРОДУКГЫ

МИНСК 2001

I. Область применения

Методика предназначена для определения микроколичеств фенола и эпихлоргидрика (ЭХГ) в модельных средах, имитирующих пищевые продукты.

Метод определения фенола и ЭХГ основан на выделении фенола и ЭХГ из модельных сред, имитирующих пищевые продукты (дистиллированном воды. 3%-ного раствора уксусной кислоты. 3%-ного раствора хлорида натрия. 2%-ного раствора винной кислоты, смеси 2%-ного раствора хлорида натрия и 2%-ного раствора уксусной кислоты. !%-ного раствора молочной кислоты. 2%-ного раствора лимонной кислоты. 3%-ного раствора этилового спирта. 20 и 40%-ного раствора этилового спирта), экстракцией органическим расгворигелем и газохроматографнческом определении фенола и ЭХГ в экстракте метолом абсолютной градуировки по плошадям пиков.

ДКМ (допустимое количество миграции) из полимерных материалов в модельные среды составляет для фенола 0.0S мг/дм* для ЭХГ-0.1 мг/дм* и 0,01 мг/дм’ при испытаниях консервной тары для продуктов детского питания.

Нижний предел измерения для фенола и ЭХГ составляет 0.005 мг/дм7.

Интервал определяемых концентраций 0.005 - 0.2 мг/дм* (в этом же линейном диапазоне)

При содержании фенола и ЭХГ более 0.2 мг/дм' проводится соответствующее разбавление анализируемых проб

Время определения составляет 25 мин, включая подготовку проб.

2. Нормы погрешностей измерений

При доверительной вероятности р=0.95 относительная суммарная погрешность измерения, границы непсключенных систематических погрешностей, величины случайной погрешности МВИ в диапазоне определяемых концентраций 0.005-0.2 мг/дм' приведены в табл I

Таблица!

Анализируемое

вещество

Величины случайной погрешности.%

Границы суммы неисключенных систематических погрешностей. %

Фгноогтельмая суммарная погрешность измерения. %

Фенол

i

5Д-6.6

15

18-20

|эхг

6.0-6.8

16

2$31

Конкретные метрологические характеристики для каждой модельной среды*-* приведены в Приложении !

Dk - найденное расхождение между двумя результатами измерения концентрашй фенола и Э?Т, %;

С| - результат первичного измерения фенола и ЭХГ;

Сг результат повторного измерения концентраций в фенола и ЭХГ;

Сер - среднее значение результатов двух измерений концентраций фенола и ЭХГ.

С< и Сг -результаты, полученные с контролем допустимых расхождений между параллельными определениями. Если Dk й D, то воспроизводимость результатов определения ^снола и ЭХГ признают удовлетворительной.

При превышении норматива воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

12.4. Порядок проведения контроля точности

Контроль точности результатов измерений осуществляется с использованием метода добавок. Образцами для контроля точности являются рабочие пробы и эти же пробы с добавкой фенола и ЭХГ.

К пробе с добавкой предъявляются следующие требования:

-добавка должна вводиться в пробу на самой ранней стадии измерений (стадии взятия пробы) в целях проведения пробы с добавкой через все последующие стадии пробоподготовки и анализа;

-количество вводимой добавки должно составлять 50-150% от установленного содержания определяемого ингредиента в пробе;

-проба с введенной добавкой не должна выходить за верхнюю границу определяемых содержаний определяемого ингредиента согласно МВИ.

В качестве добавки используется стандартный раствор фенола и ЭХГ в ацетоне с концстрацией порядка 5мкг/см3. Расчет необходимой концентрации производится исходя из того, что в пробу должно вносится около 0,1-0,2см3 раствора для получения пробы с добавкой в диапазоне 50-150% ранее установленного содержания фенола и ЭХГ в пробе.

После внесения добавки проба встряхивается в течение 1 мин, затем анализируется в соответствии с МВИ.

Согласно МВИ проводят измерение когщентрапии фенола и ЭХГ в полученных пробах с добавкой и без добавки зтих компонентов. Таким образом получают значение концентрации фенола и ЭХГ в пробе без введения этих компонентов С| и в образце с их добавкой Сг По разности между этими значениями находят добавленную концентрацию

Слой*.

Сдобм, мю/см3* Сг - С|

Точность контрольного измерения К«> а также точность результатов опрелелени фенола и ЭХГ в пробе признают удовлетворительной, если К, < К (К для фенола н 3XJ приведены в табл. 2)).

(Смобт- Сш*)Х 100


< К, где


К,-


С*об* - найдениая добавленная концентрация фенола и ЭХГ, мкг/см\ Сщм - заданная концентрация фенола и ЭХГ в "робе, мкг/ см3;


К - норматив точности (табл. 2).

Если К*>К, то точность контрольных измерений признается неудовлетворительной и процедура контроля повторяется с использованием другой рабочей пробы. При повторном получении неудовлетворительных результатов контроля точности, выясняют и устраняют причины, приводящие к неудовлетворительному контролю.

Методика разработана лабораторией химия пищевых продуктов отдела физикохимических исследований РНГЩ гигиены М3 РБ

Разработчик:

Вед. научи. сотр.,д.х.н.    Перцовский    А.Л.

i:

ПРИЛОЖЕНИЕ j

Нормы погрешностей измерений

| Название вещества

Величины случайной погреши ос тн,%

Г раницы суммы неисклюяенных систематических погрешностей,%

j Относительная 1 суммарная | погрешность измерения,%

Лист аода

ФЕНОЛ

эхг

ФЕНОЛ

ЭХГ

ФЕНОЛ

ЭХГ

5,2

6,7

15

16

18

21

3% р-р укс. К-ТЫ

- 5,4

_ 6,7

15

16

18

21

j 3% р-р хлорида нагрмя

5,6

6,3

15

16

19

20

j 2% р-р винной к-т

6,4

6,6

'5

16

20

20

1 2% р-р лимонной к-ты

5,7

ел

15

16

19

20

1% р-р молочной к-ш

6.6

6,8

15

16

20

21

2% р-р хлор натр. *2% р-р уксусн. к-ты

5,6

6,5

15

16

19

20

3% р-р угил. спирта

6,0

6,4

15

16

19

20

20% р-р этил спирта

5.9

6,0

15

16

19

20

окно

КОМИТ* Т 1>ЭСТЛ*<0ЛР ГАЗАЦИИ MCTPOftCOtM И СЕРТИФИКАЦИИ

прм совЕте минр трсз

РЬСЛУЬЯИКИ БЕЛАРУСЬ

/им iiiissis;

KAMI ТЭТ ПА с ГАЙДАР ТЬОЛЦЫ: МЕГРАЯОГЛ I ССРТЪКИКЛЦЫ ЛРЪ САВСЦС MWICTPAV РЭСПУ ‘ЛЮ БЕЛАРУСЬ

РэспубЛ1к«мскм ум1гари>е предпримете»    Рвслублиинсюй унитарно* предприятие

“ББЛАРУСК! ДЗЯРЖА^НЫ 1НСТЫТУТ    “БЕЛОРУССКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

МЕТРАЛОГИ"    ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ”

- БслДШ -    -    БелГИМ    -

Старее.,чемои трат S3, г. Mine*. 770053 Тэлафом <017) 233 5S 01 Факс (017) 255 09 35 Эл. пошта. betgirn Q bolg.m bcipak.mtnsk by Рамисовы рахуиак: 3012002840020 Управление ДАТ ВПББ лат. MiMcry. код 334

_200э г. л_/


Сгаровипамскмй тракт 93. г Минск, 220053 Телефон <017) 233 55 01 Факс <017) 2Й8 09 35 Эл понта: befgim gt Delgim.belpj» m)nsk by Расчетный сч*т: 3012С02840020 Управление ОАО БЛСБ по г. Минску, код 334


На N» _ or

СВИДЕТЕЛЬСТВО № 290/2003

О МЕТРОЛОГИЧЕСКОЙ АТТЕСТАЦИИ МЕТОДИКИ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ (МВИ)

Методика газохроматографичесого определения фенола и эпихлоргидрина в модельных средах, имитирующих пищевые продукты

разработанная ГУ НИИ санитарии и гигиены_

наименование организации

и регламентированная е МВИ.МН 1924-2003 «Методика газохроматографического определения фенола и эпихлоргидрина в модельных средах, имитирующих пищевые продукты», аттестована в соответствии с ГОСТ 8.010-99.

Аттестация осуществлена по результатам метрологической экспертизы материалов по разработке и экспериментальному исследованию МВИ.

В результате аттестации МВИ установлено, что методика соответствует предъявляемым к ней метрологическим требованиям и обладает следующими основными метрологическими характеристиками:

относительная суммарная погрешность измерений при принятой доверительной вероятности р = 0,95 в диапазоне определяемых концентраций 0,005 - 0.2 мг/дм3 не превышает значений, указанных в таблице:

| Анализи-| руемое ! вещество

Величины случайной погрешности, %

Границы суммы неисклю-ченных систематических погрешности, %

Относительная суммарная погрешность.

%

Фенол

5.2 - 6.6

15

18-20

ЭХГ

6,0 - 6.8

______ is

20-21


Первый заместитель директора


В П. Лобко


УТВЕРЖДАЮ

Первый зам. директора БелГИМ

ЭКСПЕРТНОЕ МЕТРОЛОГИЧЕСКОЕ ЗАКЛЮЧЕНИЕ

на методику газохроматографического определения фенола и эпихлоргидрина 8 модельных средах, имитирующих пищевые продукты

Предприятие-разработчик: УП НИИ санитарии и гигиены

В результате проведения метрологической экспертизы установлено:

1    Представленная методика предназначена для определения фенола и эпихлоргидрина (ЭХГ) в модельных средах, имитирующих пищевые продукты в диапазоне определяемых концентраций 0,005 - 0.2 мг/дм1.

2    Методика соответствует требованиям ГОСТ 8 010 -99 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений. Основные положения».

Начальник отдела испытаний пищевой и с/х продукции


В.П. Лобко

2003 г.


/


Г В. Артеменко


З.Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы, материалы

3.1. Средства измерений:

Газовый хроматограф типа “Цвет 500М” с 5Е 1.550.168-01 ТО

пламенно ионизационным детектором

Весы аналитические ВЛР-200, II класса

по ГОСТ 24104-80Н

Микрошприц типа МГЦ-10

по ТУ 2-833-106

Колба мерная вместимостью 100 см3

по ГОСТ 1770-74Е

Пробирки вместимостью 15 см3, п-2-15-14/23

по ГОСТ 1770-74Е

5 см3, п-2-5-14/23

по ГОСТ 1770-74Е

Пипетки вместимостью 1.0 см3,1-1-2-1

по ГОСТ 29227-91

2,0см3.1-I-2-2

по ГОСТ 29227-91

5,0 см3,1-1-2-5

по ГОСТ 29227-91

10 см3,1-1-2-10

по ГОСТ 29227-91

25,0 см3,1-1-2-25

поГОСТ 29227-91

3.2. Вспомогательные устройства

Колонка капиллярная кварцевая DB FFAP

длиной 60 м и внутренним диаметром

0.32мм. толщина слоя жилкой фазы 1.0 мкм

фирма Scientific

Могут быть использованы и другие средства измерения, и вспомогательные

устройства, по точности, нс уступающие рекомендуемым в методике.

3.3. Реактивы и материалы

Гелий высокой чистоты

ГУ 51-940-80

Водород технический

по ГОСТ 3028-80

Воздух сжатый

поГОСТ 17433-80

Фенол (99,5% оси. в-ва)

фирма Sigma

Эиихлоргидрин (99,9% осн. в-ва)

фирма Supelko

Этилаистат. хч

по ГОСТ 22300-76

Ацетон, хч

по ТУ 6-09-1707-77

Хлорид натрия

по ГОСТ 4233-77

Хлорид алюминия

по ГОСТ 3759-75

4

4.    Метол измерения

Для определения фенола и ЭХГ в средах, имитируюших пищевые продукты, используется метод газо-жидкостной хроматографии, основанный на детектировании фенола и ЭХГ пламенно*ионизационным детектором.

5.    Требовании безопасности

Анализ по данной методике должен выполняться согласно инструкции «Основные правила безопасной работы в химических лабораториях». *М..Химия, 1979 г.

6.    Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений могут бьггь допущены лица, имеющие высшее или среднее специальное образование, изучившие требования безопасности и настоящую методику, прошедшие подготовку для работ в качестве оператора газовою хроматографа.

7.    Условия выполнения измерений

При выполнении измерений в лаборатории согласно ГОСТ 15150-69 должны быть соблюдены следующие условия.

- температура воздуха 20±5°С;

-атмосферное давление 84,0-106,7 кПа (630-800 мм рт.ст.);

-влажность воздуха не более 80% при температуре 25°С;

-напряжение питающей спи 220+22 В;

-частота переменного тока -50±1 Гц.

8.    Подготовка к выполнению измерений

8.1.    Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: подготовка измерительной аппаратуры, приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, отбор и подготовка проб к анализу.

8.2.    Подготовка измерительной аппаратуры

Включают хроматограф согласно инструкции по эксплуатации. Устанавливают рабочие режимы для термостата, колонок, испарителя и детектора (см. п.8.4) Проводят стабилизацию работы хроматографа на рабочих режимах в течение 30-40 мин. Условием стабильности является дрейф нулевого сигнала не превышающий 1-2% ог шкалы

5

регистрации сигнала при чувствительности, соответствующий минимально определяемой концентрации.

8.3. Приготовление растворов

8.3.1.    Приготовление основного стандартного раствора смеси фенола и ЭХГ

Готовят основной стандартный раствор №1 фенола иЭХГ концентрацией 100 мкг/см'.

Для этого на часовом стекле взвешивают с точностью го ±0.0001 г 10мг фенола. Фенол переносят через стеклянную воронку в мерную колбу на 100 см5, смывая порциями ацетона. Колбу встряхивают до полного растворения вещества взвешивают и вносят микрошприцом Юмкл ЭХГ и снова взвешивают. По разности результатов взвешивания устанавливают точную концентрацию ЭХГ в растворе. Доводят раствор ацетоном до метки

Раствор может храниться в холодильнике в колбе с притертой пробкой в течение месяца.

8.3.2.    Приготовление рабочего стандартною расгвора смеси фенола и ЭХГ

Готовят рабочий стандартный раствор фенола и ЭХГ концентрацией 5 мкг/см*.

Аликвотную часть (5,0 см3) основного стандартного раствора переносят градуированной пипеткой вместимостью 5,0 см3 в мерную колбу на 100 см3 и доводят ацетоном до метки.

Раствор может храниться в холодильнике в течение 2 недель.

8.3.3.    Приготовление градуировочных растворов смссн фенола и ЭХГ

Для приготовления градуировочных растворов фенола и ЭХГ в этилацетатс с концентрацией 0,05; 0,15; 0.5; 1,0; 1,5; 2,0 мкг/см3 в мерную колбу вместимостью 50 смвносят градуированными пипетками на 1, 2, 5, 10 и 25 см3 аликвотные части рабочего стандартного раствора фенола и ЭХГ в ацетоне соответственно 0.5; 1,5; 5,0, 10,0, 15,0 и 20см3 и доводят до метки эилацетатом.

Растворы могут храниться в холодильнике в течение недели.

8.4. Установление времени удерживания фенола и ЭХГ

Для определения времени удерживания фенола и ЭХГ 5 мкл рабочего стандартного раствора, приготовленного по п.8.3.2, хроматографируют не менее 5 раз. Вычисляют среднее арифметическое из величин времени удерживания фенола и ЭХГ в пробах.

При анализе фенола и ЭХГ в средах, имитирующих пищевые продукты допустимое расхождение времен удерживания определяемых компонентов при хроматографировании 2

6

параллельных проб нс должно отличаться более чем на 2% от ранее установленных величин. Если время удерживания фенола и ЭХГ отличается от зафиксированного, проверяют правильность установки температурных режимов программирования колонки и давления

газа-носителя.

Условия хромагографирования: Объем вводимой пробы Давление iаза-носителя гелия на входе в колонку Температура колонки

Температура испарителя Температура детектора Расход водорода через детехтор Расход воздуха Время удерживания: фенола ЭХГ


5 мкл 100 кРа

Программирование температуры от 50 °С до 200 °С со скоростью 30 °С/мин 250°С 280°С 30см7мин 300 cmj /мин 6,9 мин 17,5 мин


8.5. Установление градуировочной характеристики фенола

Построение градуировочного графика

Хроматографируют градуировочные растворы, начиная с самой низкой концентрации. По полученным хроматограммам    измеряют    плошали    пиков,

соответствующих фенолу и ЭХГ. Строят градуировочные графики, выражающие зависимость этих площадей (численные значения которых откладывают по осп Y) от концентрации соответствующих градуировочных растворов (п.8.3.3.) (численные значения откладывают по оси X).

При построении градуировочного графика используют нс менее 5 серий градуировочных растворов, каждый раствор хроматографируют не менее 2 раз и вычисляют среднее арифметическое определяемых площадей. В области анализа используемых градуировочных растворов график имеет линейный характер. Графики проходят через начало координат, либо имеют смещение по оси Y на ±1-2% от диапазона измерения по этой шкале.

8.5.1. Контроль градуировочного графика

Контроль градуировочного графика осуществляется по градуировочным растворам фенола п ЭХГ. Для контроля должны применяться растворы с концентоамяен определяемого компонента, входящей в диапазон измерений, но не повторяющие по значениям концентрации, но которым рассчитывали параметры градуировочной прямой. Допустимые

7

расхождения между заданными и установленными по графику значениями концентраций, используемых для контроля градуировочных растворов не должны превышать для фенола 13,2%, ЭХГ - 14.0%. В противном случае график подлежит повторной перепроверке и. при необходимости, новому расчету параметров градуировочной прямой. График подлежит обязательной проверке при замене партии реактивов и посуды, после ремонта оборудования, но не реже одного раза в месяц.

8.5.2. Операзивный кот роль градуировочного графика

Для оперативного контроля градуировочного 1рафика перед началом измерении используется 1-2 градуировочных раствора из диапазона измерений фенола и ЭХГ. Полученные при хроматографировании значения Y не должны отклоняться от градуировочной прямой более чем на величину доверительной границы случайной составляющей погрешности градуировочного графика, которая составляет для фенола 6,3%, ЭХГ -6.7%.

8.6. Подготовка анализируемых проб

Обработка исследуемого полимерного материала средами, имитирующими пищевые продукты, проводится согласно НД, регламентирующий использование той или иной среды в зависимости от назначения используемого полимерного материала.

9. Выполнение измерения содержания фенола и ЭХГ

10 см3 каждой водной модельной среды после контакта с полимерным материалом (40%-ный спиртовой раствор перед анализом двухкратно разбавляют диет, водой до 20%) помещают в пробирку с пришлифованной пробкой на 15 см3 , добавляют в раствор 3,5 г хлорида натрия, 1 см3 этилацетата и смесь встряхивают в течение 3-5 минут. В случае анализа 20%-ного спиртового раствора, последний вместо хлорида натрия насыщают добавлением соответственно 5 г хлорида алюминия. После разделения волной и органической фаз верхний слой этилацетата отделяют пастеровской пипеткой и помещают в пробирку с притертой пробкой па 5 см3 или виалу на 1-2 см3 и 5 мкл экстракта хроматографируют не менее 2 раз. Фенол и ЭХГ идентифицируют по времени удерживания, проводят расчет площади их пиков и по градуировочным графикам, построенных» на анализе градуировочных растворов фенола и ЭХГ, находят содержание фенола и ЭХГ в этилацетатном экстракте.

8

10. Обработка результатов измерении

Содержание фенола н ЭХГ в пробе (Q в мг/дм3 рассчитывают по формуле:

С = К ——— мг/дм3, где *а

Сд - содержание фенола и ЭХГ в экстракте, мкг/см3;

V\ - объем этцлацетата, взятого для экстракции, см3;

Vj- объем молельной среды, взятой для анализа, см3;

К -коэффициент, соответствующий кратности разбавления модельной среды.

За результат анализа принимают среднее арифметическое определений концентрации фенола и ЭХГ, найденной в двух параллельных пробах.

Гарантированный результат анализа представляют в следующем виде:

С-С*Д. где C = S-t£l 2

С/ - концентрация фенола и ЭХГ в первой пробе при анализе молельной среды; мг/дм3,

Cj - концентраты фенола и ЭХГ во второй пробе при анализе модельной среды; мг/дм3;

С - средняя концентрация фенола и ЭХГ, найденная при анализе двух параллельных проб модельной среды.

Д - суммарная погрешность методики.

Допустимые расхождения между результатами параллельных определений в модельных средах не должно превышать для фенола 27%, ЭХГ-15%.

11. Оформление результатов испытаний

Результаты измерений оформляются по форме, установленной действующей в лаборатории системой регистрации данных.

Результаты должны включать следующую информацию:

-наименование (шифр) пробы;

-дату проведения измерений.

-результаты измерений, включая все необходимые данные и промежуточные расчеты; -данные о построении или контроле градуировочного графика;

-результаты параллельных определений;

-окончательный результат измерений;

-значение приписанной или рассчитанной погрешности измерения или <*«• составляющих;

-фамилию оператора.

9

12. Контроль погрешности методики выполнения измерений

Контроль noipeiunocTH МВИ осуществляется с целью оперативной информации о качестве измерений рабочих проб и для принятия оперативных мер, предупреждающих ухудшение точности результатов.

В процессе внутреннего оперативного контроля определяются показатели сходимости, воспроизводимости и точности.

Таблипа2

Название вещества

Норматив сходимости результатов параллельных определений, do, %

Норматив воспроизводимости D, %

Норматив точности (погрешность)

К,%

ФЕНОЛ

ЭХГ

ФЕНОЛ

ЭХГ

ФЕНОЛ

ЭХГ

Диет вола

26

11

15

19

18

21

3% р-р укс. К-ТЫ

23

11

15

19

18

21

3% р-р хлорида натрия

15

11

16

18

19

20

2% р-р винной к-ты

19

12

18

18

20

20

2% р-р лимонной к-ты

22

13

16

17

19

20

!% рр МОЛОЧНОЙ K-UI

21

10

18

19

20

21

2% рр хлор на-ф.*2% р-р уксуси. к-ты

20

(1

16

.8

19

20

3% рр этил, спирта

23

11

17

18

19

20

20% р-р тгил. спирта

27

15

17

17

19

20

12.1.    Средства контроля погрешности методики выполнения измерений

В качестве средств контроля в процессе определения показателей качества результатов анализа применяются:

-рабочие пробы - для определения показателей сходимости и воспроизводимости;

-рабочие пробы с добавкой - при определении показателей точности.

Результаты контроля воспроизводимости и точности фиксируются в соответствии с установленной системой регистрации контроля правильности выполнения измерений, результаты контроля сходимости выполняются для каждого анализа и фиксируются в рабочих журналах исполнителей.

12.2.    Порядок проведения контроля сходимости

Контроль сходимости результатов измерений проводится при получении каждого результата измерения, предусматривающего проведение параллельных определений.

Контроль сходимости заключается в сравнении расхождений результатов параллельных определений, полученных при анализе рабочей пробы, с нормативом сходимости - d.

10

Контроль сходимости результатов параллельных определений концентраций фенола и ЭХГ в используемой модальной среде проводят путем сравнения расхождения между результатами параллельных определений, выраженного в процентах по отношению к среднему значению, с нормативом сходимости d, приведенному для анализируемой среды в табл. 2.

(Ci—Сг)х 100 d« »-----------

Cqp

d - норматив сходимости параллельных определений, %;

d« найденное расхождение между двумя результатами, %;

Сг максимальный результат определения;

Ci - минимальный результат определения;

Сер- среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Нели d, < d, то сходимость результатов параллельных определений признают удовлетворительной, и по ним может быть вычислен результат измерений при рабочих или контрольном измерении. При превышении норматива сходимости определений эксперимент повторяют При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

12.3. Порядок проведения контроля воспроизводимости

Контроль воспроизводимости результатов измерений проводится не реже 2-3 раз в месяц с использованием рабочих проб. Контроль воспроизводимости обязателен при смене партии реактивов, посуды, после ремонта оборудования, существенных изменений условий выполнения измерений.

Контроль воспроизводимости проводится путем сравнения результата ктпрольной процедуры £>*, равного расхождению двух результатов измерений - первичного и повторного содержания фенола и ЭХГ в одной и той же рабочей пробе с нормативом воспроизводимости Д приведенным для анализируемой среды в табл.2.

Первичный и повторный результат измерений должен быть получен в разных условиях, например, двумя операторами в один день или одним оператором в два последующих дня и т.д.

(С, - Сг) х 100 D**----------ID,    где

Qp

D - норматив воспроизводимости результатов измерения. %;

1

   Методика может быть использована для определения фенола и эпихлоргидрина (ЭХГ) в модельных средах, имитирующих пищевые продукты в диапазоне определяемых концентраций 0,005 - 0,2 мг/дм1.