Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

11 страниц

Купить МВИ.МН 1489-2001 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методика устанавливает метод выполнения измерений концентраций бенз(а)пирена в природных и питьевых водах в диапазоне концентраций 0,002 - 0,1 мкг/дм3.

 Скачать PDF

Оглавление

1. Краткая характеристика веществ

2. Нормы погрешности

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

4. Метод измерений

5. Требования безопасности

6. Требования к квалификации оператора

7. Условия выполнения измерений

8. Подготовка к выполнению измерений

9. Отбор проб

10. Выполнение измерений

11. Обработка результатов измерений

12. Контроль погрешности методики выполнения измерений

 
Дата введения01.01.2021
Добавлен в базу01.01.2018
Актуализация01.01.2021

Организации:

11.11.2000УтвержденГлавный Государственный санитарный врач Республики Беларусь
08.02.2001ПринятБелГИМ
РазработанГУ НИИСиГ
Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ САНИТАРИИ И ГИГИЕНЫ

МЕТОДшчА выполнения измерений концентраций бенз(а)пирсна в воле методом жидкостной хроматографии

ИМ-ИИ М$УМ>0/

Минск 2001

2


У чрежление-разработчик:

Государственное учреждение научно-исследовательский институт санитарии и гигиены, отдел физико-химических исследований Заведующий отделом Марусич Н.И.

(017) 284-13-73


Авторы:

Заведующий отделом физикохимических исследований, кандидат химических наук

Научный сотрудник



Н.И. Марусич


Н.П. Левошук


Рецензенты:

Зав. лабораторией исследования вод ГорЦГЭ

Зав. лабораторией ФХМИ ГорЦГЭ

Старший научный сотрудник РНПЦ пс* ЭОК и ЗИП, к.х.к.


А.М. Крицкая Н.К. Гапанович


А.Л Перцовский


Огв. за выпуск: зав. отделом физико-химических исследований ГУ НИИСяГ Марусич ILH.


АННОТАЦИЯ

Методика выподнення измерений концентраций бенз(а)пирена в воде основана на экстракции его из воды органическим растворителем, с последующим хроматографированием очищенного экстракта на жидкостном хроматографе в обрашенно-фазовом режиме с использованием флюорисцентного детектора при длине волны возбуждения 360 нм. измерения - 420 нм, или анализатора «Флюорат-02» как флюорисцентного детектора к жидкостному хроматографу «Милихром».

Методика предназначена для санэпидналзора Министерства здравоохранения Республики Беларусь, научно-исследовательских работ, связанных с определением бенз(а)пирена вводе.


Методика утверждена Министерством здравоохранения Республики Беларусь в качестве официального документа.


II

устранены причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля воспроизводимости.

12.5. ВОК точности осуществляют с использованием метода добавок. Образцами для контроля являются рабочие пробы воды и эти же пробы с добавкой любой градуировочной смеси. К пробе с добавкой предъявляются следующие требования: добавка должна вводиться в пробу на самой ранней стадии измерений, т.с. в пробу волы, помещенную в делительную воронку, перед приливанием 20 см’ раствора хлористого натрия, вливают 1 см’ раствора бенз(а)пирена в ацетонитриле нужной концентрации и дальше проводят определение согласно п. 10 и 11., проба с введенной добавкой не должна выходить за верхнюю границу определяемого диапазона концентраций бенз(а)пирена согласно МВИ.

Контроль точности проводится по результатам измерений пробы до введения добавки (Х«р) и после введения добавки градуировочной смеси (Хпрлов) концентрацией С#* в исходную пробу воды. Разница (К») между найденной / X„pi»6 - Х„р / и введенной (С**) концентрацией добавки не должна превышать по абсолютной величине значения норматива точности К (табл. I).

К* 3г.р.доб- Хпр- С**/;    Кк*£    К

Так как для расчета используют относительное значение погрешности Д, то относительное значение К* рассчитывают по формуле:

К,

К.хЮО

- мЛ

1 очностъ контрольных измерений, а также точность результатов измерений проб волы, выполненных в условиях соблюдения требовании МВИ, признается удовлетворительной, если / К*%/< К.

Если / К* % /> К, то точность контрольных измерений признается неудовлетворительной и процедура контроля повторяется с использованием другой пробы воды. При повторном получении неудовлетворительных результатов контроля точности выясняют и устраняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля.

3

Ввеление

Настоящий методика устанавливают метод выполнения измерений концентраций бенз(а)пирена в природных и питьевых водах в диапазоне концентраций 0,002 - 0,1 мкг/дм3.

1. Краткая характеристика вещества.

Химическое название вещества - бенз(а)пирен, бензо(а)пирен, 3,4-бензо(а)пирен, Молекулярная масса 252,32. Эмпирическая формула: С20Н12.

Структурная формула:

Химически чистый бенз(а)нирен представляет собой светло-желтый аморфный порошок, без запаха. Температура плавления 177С. Растворим в хлороформе, бензоле, спирте. ацетоне, ацетопитреле. Растворы его в бензоле имеют голубую флуоресценцию, л miX поглощения - 290 нм.

Бенз(а)пирена относится к классу ароматических соединений с конденсированными кольцами, является одним из углеводородов каменноугольных смол и высококипя-ших фракций нефтепродуктов. Высоко канцерогенное вещество, 1-го класса опасности. ПДК в воде 0,005 мкг/дм3.

2. Нормы погрешности.

Настоящая МВИ обеспечивает выполнение измерения концентраций бенз(а)пирена в воде с погрешностью ±26% отн. при доверительной вероятности 0,95. Чувствительность метода по бенз(а)пирсну - 0,0001 мкг в анализируемом объеме. Степень экстракции бенз(а)1шрсна из воды - 81%.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.

При выполнении измерений должны бьггь применены следующие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.

3.1. Средства измерений.

Жидкостной хроматограф с флуоресцентным детектором, либо жидкостной хроматограф «Мил их ром ^4УФ»

с флуоресцентным детектором «Флуорат-02»    ТУ 4321 -001-20506233-94

с чувствительностью по бенз(а)гшрену в ацетонитриле не менее 0,0002 мкг/см3,

СКО высот пиков - 1%

Весы - аналитические ВЛР-200,2кл    ГОСТ 24104-80Е

Меры массы, Г-2-210    ГОСТ    7328-73

Лупа измерительная ЛИ 3-10-Х, цена деления 0,1 мм    ГОСТ 25706-83

Пипетки. М-2-1,1-1-2-2,1-2-2-5,1-2-2-10    ГОСТ    29227-91

Колба мерная 2-100-2    ГОСТ 1770-74

Цилиндр, 1-100-2, 1-1000-2    ГОСТ 1770-74

4


3.2. Вспомогательные устройства.

Делительная воронка, ВД-1-1 ООО Пробирки П-2-15-14/23ХС Стакан химический, В-1-150-ТС Стаканчик для взвешивания,СН-34/12 Воронка лабораторная В-56-80 ХС Колба. 0-50-14/23, ТС

Колба. К„ -1-100-14/29, ТС, К„ -1-250-24/29.ТС Колба. П-1-2000-29/32,ТС Испаритель ротационный ИР-1М

Могут быть использованы другие средства измерений и вспомогательные устройства, по точности не уступающие рекомендуемым в методике.

Фирма «Пика» ТУ 6-09-1092-83 ТУ 6-09-3375-78

3.3. Материалы и реактивы.

Бснз(а)пирен, 98%

Ацетонитрил, хч Гексан, х.ч.

Спирт этиловый, ректификованный Натрий сернокислый. ч.л.а.

Вода дистиллированная Фильтр беззольный (красная лента) Калий марганцовокислый, ч.д.а. Ацетон, чла.

Кислота серная, ч.д.а.

Натрий гидроокись, х.ч.

Натрий хлористый, х.ч.

Калий двухромонокислый, х.ч.

Могут быть использованы реактивы-эквиваленты по квалификации не уступающие указанным в методике, не влияющие на результат измерения.

4. Метод измерений.

Метод определения бенз(а)пкрена в воде основан на экстракции его из образца воды гексаном и определением методом жидкостной хроматографии с использованием флуоресцентного детектора при длине волны возбуждения 360 нм н измерения 420 нм, колонки, заполненной Сепароном Сц и подвижной фазы ацетонитрил + вода в соотношении 85:15 (% об.)

Нафталин, антрацен, другие полиароматические соединения и коэкстрактивные вещества определению не мешают.

5. Требования безопасности.

Анализ по данной методике должен выполняться согласно инструкции "Основные правила безопасности работы в химических лабораториях". М.. Химия. 1979 г., и инструкций^ эксплуатации жидкостного хроматографа и анализатора «Флюорат-02». Растворы. бенз(а)лирена должны храниться в холодильнике в герметично закупоренной емкости. По окончании работы, а также при попадании раствора на кожу или на стол не-

5

обходимо смыть загрязнение водой с мокни им средством, а затем обработать участок кожи и рабочий стол этиловым спиртом.

6. Требования к квалификации оператора.

К выполнению измерений MOiyr быть допущены лида, имеющие высшее специальное образование или лица со средним специальным образованием, изучившие работу на жидкостном хроматографе и настоящую методику.

7. Условия выполнения измерений.

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при следующих условиях: температура воздуха (20 ± 5) °С, атмосферном давлении 630-800 мм.рт.ст. и влажности воздуха не более 80%.

Выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.

8. Подготовка к выполнению измерений.

8.1. Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: подготовка стеклянной посуды, подготовка измерительной аппаратуры, проверка растворителей на оптическую чистоту и их очистка, приготовление растворов, построение градуировочного графика, отбор проб и обработка проб воды

8.2 Подготовка стеклянной посуды.

Новые пробирки, пипетки, колбы, цилиндры заливают хромовой смесью на 1-2 часа, затем промывают водопроводной водой, ополаскивают ацетоном и дистиллированной водой, сушат в сушильном шкафу. После каждого анализа использованную посуду подвергают той же обработке. Чистая посуда должна храниться в закрытом виде и желательно использовать ее только для этого анализа. Краны и шлифы делительных воронок должны быть тшательцо обезжирены гексаном и обработаны хромовой смесью, затем большим количеством воды. Для смазки шлифованных поверхностей допустимо использовать дистиллированную воду или концентрированную серную кислоту*.

8.3. Приготовление холостой пробы для проверки чистоты реактивов.

В делительную воронку помещают 1000 см3 дистиллированной воды и выполняют все операции, описанные в п.9 данной МВИ. Реактивы считаются чистыми, если на хроматограмме на месте выхода бенз(а)пирена отсутствует какой-либо пик. Если он есть, то постадийно находят источник зафязнения (гексан, дистиллированная вода, раствор хлорида Натрия) и устраняют его.

8.4. Очистка и контроль чистоты гексана.

В делительную воронку вливают 1000см3 гексана и 20 см3 концентрированной серной кислоты, энергично встряхивают - 3 мин. После разделения двух слоев серную кислоту сливают в стакан и выливают. Операцию повторяют еще дважды. Затем гексан промывается один раз 0,1 н раствором едкого натра и несколько раз дистиллированной водой, до исчезновения окраски лакмусовой бумажки. Гексан подвергают перегонке.

6

Контроль пригодности гексана для выполнения анализа проводят путем упаривания 150 см3 его досуха на роторном испарителе, колбу смывают 1 см3 ацетонитрила. 50 мкл полученного раствора вводят в хроматограф при условиях п.8.7. Растворитель считается пригодным, если пик на месте выхода бенз(а)пирсна в получе}том растворе нс обнаруживается. В противном случае растворитель необходимо заменить или подвергнуть тщательной перегонке вторично.

8.5.    Очистка ацетонитрила.

Ацетонитрил очищают от примесей, поглощающих в УФ-области, кипячением с перманганатом калия и перегонкой. В колбу вместимостью 2 дм3 пометают 1.5 дм3 аце-тонирила и 30 г КМпО<, кипятят с обратным холодильником 1 ч, перегоняют с дефлегматором, отбирая фракции по 200 см3. Когда в кубе останется около 200 см3 продукта, перегонку прекращают. Остаток можно смешивать с новой порцией растворителя. Первую фракцию отбрасывают , а остальные проверяют на поглощение. Для этого заполняют рабочую кювету детектора по очереди водой высшей очистки и испытуемым растворителем (сравнительная кювета заполнена воздухом). Чем меньше при этом разница показаний самописца, тем выше качество растворителя. Такая очистка обеспечивает отсутствие шума на нулевой линии прибора.

8.6.    Приготовление растворов.

8.6.1.    Подвижная фаза для жидкостного хроматографа (элюент).

Эшоент готовят в конической колбе на 100 см3, куда вливают 85 см3 свсжепсрс-гнанного ацетонитрила (п.8.3.) и 15 см3 свежспсрегнаннтго бидкетилята. Смесь хорошо перемешивают, предварительно закрыв колбу пробхой. Для дегазации колбу с элюентом помещают на 10 мин на водяную баню при 40-50°С, открыв при этом пробку. После охлаждения колбы до комнатной температуры, подвижная фаза готова к применению. Элюент должен быть всегда закрыт пробкой и храпят его в холодильнике.

Дегазацию можно проводить путем пропускания через него гелия с расходом 20 см3/мин в течение 5-10 мин.

8.6.2.    Раствор натрия хлористого, 20% по массе.

Раствор готовят растворением 20 г хлорида натрия в 80 см3 воды. Раствор фильтруют через фильтр «розовая лента». Срок хранения 3 месяца.

8.6.3.    Хромовая смесь.

В фарфоровый стакан вносят 50 г двухромовокислого калия и осторожно по частям, тщательно перемешивая при этом стеклянной палочкой, вливают 1 дм3 концентрированной серной кислоты. Хромовая смесь применяется для мытья посуды.

8.6.4.    Основной стандартный раствор бензапирена в ацетонитриле с концентрацией 100мкг/см3.

В стаканчике для взвешивания взвешивают 0,01 г бенз(а)пиреиа с точностью 0,0001 г. Количественно, с помощью ацетонитрила, переносят навеску в мерную колбу вместимостью 100 см3, вливают -30 см3 ацетонитрила, энергично взбалтывают до полного растворения бенз(а)пирена , доводят объем в колбе до метки ацетонитрилом. Раствор хранят в холодильнике. Срок хранения 1 год.

7

8.6.5. Рабочий стандартный раствор бенз(а)пирена в ацетонитриле с концентрапи-ей 1,0 мхг/см3.

Раствор указанной концентрации приготавливают соответствующим разведением основного стандартного раствора п.8.6.4. 1 см3 этого раствора вносят в мерную колбу на 100 см3, объем до метки доводят ацетонитрилом. Используют свежеприготовленный раствор.

8.6.6. Гралуировочные растворы бенз(а)пнрена.

Градуировочные растворы бенз(а)пирена в ацетонитриле с концентрацией 0,1; 0.05; 0,025; 0,0125; 0,01; 0,005; 0,002 мкг/с.ч3 готовят в пробирках вместимостью 15 cmj, используя рабочий стандартный раствор п.8.6.5., соответственно табл.1. Растворы бенз(а)пирена и ацетонитрил в пробирки вносят пипетками. Пробирки закрывают и энергично встряхивают. Растворы используют свежеприготовленные, которые хранению нс подлежат.

Таблица 1.

| Номер раст-| вора

Объем рабочего стандартного раствора, см3

Объем ацетонитрила, см3

Концентрация бенз(а)пирена в градуиро- ’ воином раствоое, мкг/см3 ;

I

1.0

9,0

0,100 "1

2

0,5

9,5

0,050

3

5 см3 раствора №3

5,0

0,025

4

5 см3 раствэра №4

_ _ 5.0

0,0125

5

2 см3 раствора ХаЗ

8.0

0,010

6

5 см3 раствора Tfe6

5,0

0,005

7

4 см3 раствора .N«7 | 6,0

0,002

8.7. Построение градуировочного графика.

Градуировочный график, выражающий зависимость высоты хроматографического пика от концентрации бенз(а)пирена в ацетонитрильном растворе, устанавливают по шести сериям растворов, каждая из которых состоит из 7-и концентраций.

Условия хроматографического анализа.

Условия хроматографирования:

............комнатная

...........150 мкл/мин

............50 мкл

.............360 нм

.............420 нм

светофильтр №1 светофильтр ХЗ 50

F1 -01 F6 - 04

Температура термостата колонки..........

Скорость подачи элюента.......................

Объем вводимой пробы.........................

Условия детектора флуорисценции:

Длина волны..возбуждения...................

Длина волны..измерения.........................

Условия детектора «Флюорат*02» Канал возбуждения (320 нм)

Канал регистрации (460 нм)

«N»

Напряжение ФЭУ

8

Параметры режима записи (размах шкалы и смещение нуля самописца) устанавливают по результатам пробного хроматографирования раствора бенз(а)пирена.

Каждый раствор бенз(а)пирена вводят в инжектор хроматографа дважды. Измеряют высоты пиков и вычисляют среднее значение двух параллельных измерений (h,).


Для построения градуировочного графика вычисляют среднее значение высоты пика (hep ), измеренное в шести сериях для каждой концентрации раствора бенз(а)гтирена по формуле:

Затем на ось абсцисс наносят концентрацию бснз(а)пирена (мкг/см,)> на ось ординат - соответствующую высоту пика (мм).

9. Отбор проб

Отбор проб воды проводят в соответствии с ГОСТом 2874-82, 4979-49 в бутыли из темного стекла. Срок хранения проб - 24 ч.

10. Выполнение измерений

Пробу воды объемом 1000 см3 помещают в делительную воронку, приливают 20 см3 раствора хлористого натрия и 50 см3 гексана, смесь встряхивают в течение 10 мин. После расслаивания, нижний слой переносят в цилиндр, с помощью которого отмерялась проба ь'.-ды, а верхний слой - о коническую колбу вместимостью 200-250 см1. Процедуру повторяют еще дважды. Экстракты объединяют, высушивают в течение 10 мин безводным сульфатом натрия и фильтруют через фильтр «красная лента» в колбу испарителя вместимостью 250 см3. Осушитель и фильтр промывают 10-15 cmj гексана, который присоединяют к общему фильтрату.

Экстракт упаривают на ротационном испарителе до небольшого объема при температуре не выше 40°С. Остаток переносят в пробирку (колбочку) вместимостью 10-20 см3, тщательно, не менее трех раз, обмывают стенки колбы гексаном, присоединяют их к раствору в пробирке и упаривают, при тех же условиях, досуха. Сухой остаток растворяют в -1,0 см3 ацетонитрила, тщательно обмывая стенки пробирки (колбочки). Образец воды готовят в двукратной повторности. Аликвоту полученного концентрата пробы (50 мкл) вводят в хроматограф. Каждый экстракт хроматографируется дважды. Измеряют высоты пиков бенз(а)пирсна на хроматограмме. Рассчитывают среднее значение высоты пика. По градуировочному графику находят концентрацию бенз(а)пирена в анализируемом растворе.

11. Обработка результатов измерений. Концентрацию бенз(а)пирена (мкг/дм3) рассчитывают по формуле:

е-

,где

c.-vx

V

1

Со - концентрация бенз(а)пиреиа, найденная по градуировочному графику, мкг/см3; V2- объем исследуемой воды, дм3;

V, - объем ацетонитрильного экстракта в пробирке, см3;

9

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных измерений концентраций 6енз(а)пирена (Сер), расхождение между значениями которых не должно превышать 14%.

Г арантированный результат анализа представляют в следующем виде:

С = Сер + D, где D - погрешность измерения, равная 26%, которую

DxC*.

необходимо перевести в абсолютные единицы по формуле:---

100

12. Контроль почетности МВИ

Внутренний оперативный контроль (ВОК) показателей качества результатов измерений концентраций бенз(а)пирена в воде методом жидкостной хроматографии осуществляют с целью получения оперативной информации о качестве этих анализов и принятия при необходимости оперативных мер ио его повышению. ВОК осуществляют по четырем показателям: стабильности градуировочного графика, сходимости результатов параллельных измерений, воспроизводимости результатов КХА, точности результатов анализов.

Нормативы оперативного контроля для МВИ концентраций бенз(а)пкрена

в воде

Таблица 2

Норматив сходимости результатов параллельных определений d, %

Норматив воспроизводимости результатов КХА D, %

Точность результатов анализа К, %

39

29

26

12.1. Средства контроля погрешности методики выполнения измерений.

В качестве средств контроля в процессе определения показателей качества результатов анализа применяются: для контроля стабильности градуировочного графика - гра-дуирово«гные растворы, приготовленные по п. 8.6.6, для контроля сходимости и воспроизводимости - рабочие пробы образцов воды, содержащие бенз(а)пирен.

12.2. Контроль стабильности традуировочного графика проводят при смене основных реактивов, но не реже одного раза в месяц. При контроле стабильности градуировочного графика проводят измерения не менее трех образцов концентраций для градуировки, содержание бенз(а)пирена в которых должно охватывать весь диапазон концентраций.

Градуировочный график считается стабильной, если для каждой из используемой для контроля градуировочного раствора сохраняется соотношение:

(Х-С)хЮО

С


А =


£ 10,6%


X концентрация бенз(а)аирсна контрольного измерения, мкг/см5;


10

С - известная концентраты градуировочного раствора бенз(а)пмрсна. взятая для контроля стабильности градуировочного графика, мкг/см3;

10,6 - значение погрешности измерений при построении градуировочного графика для бенз(а)пирена. %;

Если величина расхождения (А) превышает 10,6%, делают вывод о невозможности применения градуировочного графика для дальнейших измерений. В этом случае выясняют и устраняют причины нестабильности >радуировочного графика и повторяют контроль его стабильности с использованием других образцов смеси для 1радуировки. При повторном обнаружении нестабильности градуировочного 1рафика определяют его заново согласно п. 8.7.

123. Сходимость результатов определения (dk) концентраций бенз(а)пирена проводят путем сравнения расхождения результатов двух параллельных определений с нормативом сходимости результатов параллельных определений (d). Должно выполняться следующее соотношение:

j v v    j dk х 100

dk = Xi-X2    dk% * —-, где

d - норматив сходимости, % (табл. 2);

X\,Xj - результаты параллельных определений, мкг/дм3.

Если dk% й d, то сходимость результатов параллельных определений признают удовлетворительной, и по ним может быть рассчитан результат измерений.

Если > d, то проба воды подлежит повторному измерению. При повторном превышении указанного норматива необходимо выяснить причины, приводящие к неудовлетворительных результатам, и устранить их.

12.4. Контроль воспроизводимости результатов измерений проводится не реже 2 -3 раз в месяц с использованием рабочих проб. Контроль воспроизводимости обязателен при смене партии реактивов, посуды, после ремонта оборудования, существенных изменений условий выполнения измерений.

Контроль воспроизводимости проводится путем сравнения Di, равного расхождению двух результатов измерений - первичного (Xi) и повторного (Х2) - содержания бенз(а)иирена в одной и той же пробе воды с нормативом воспроизводимости D, % (табл.2).

Первичный и повторный результат измерений должен быть получен в разных условиях, например, двумя операторами в один день или в разные дни. D| рассчитывают по формуле:

D, = X,-X2,

где

D, х100

X»"'

Xi - первичный результат измерения рабочей пробы;

Xj - повторный результат измерения рабочей пробы.

Величины Х> и X: должны быть получены с соблюдением условий сходимости.

Если D|4 ^ D, то воспроизводимость контрольных измерений признается удовлетворительной. В этом случае воспроизводимость результатов измерений рабочих проб, полученных в условиях, соответствующих требованиям МВИ, признается удовлетворительной»

В случае превыше mm норматива воспроизводимости, когда D<% > D, контроль повторяют. При повторном превышении указанного норматива должны быть выяснены и