Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

41 страница

349.00 ₽

Купить М 24-2012 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Рекомендация распространяется на разрабатываемые и пересматриваемые методики и методы измерений показателей состава и свойств объектов металлургического производства, производственного экологического контроля, мониторинга состояния окружающей природой среды, химических факторов производственной среды и определяет процедуру аттестации методик измерений.

 Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Термины и определения

4 Общие положения

5 Построение и изложение документа, регламентирующего методику измерений

6 Порядок проведения метрологической экспертизы методики измерений

Приложение А (рекомендуемое) Порядок исследования точности аттестуемой методики измерений при наличия норм точности

Приложение Б (рекомендуемое) Оценка точности методики измерений в случае отсутствия норм точности

Приложение В (рекомендуемое) Пример оформления документа, регламентирующего методику химического анализа

Приложение Г (рекомендуемое) Пример оформления документа, регламентирующего методику спектрального анализа

Приложение Д (рекомендуемое) Форма титульного листа и страницы, следующей за титульным листом документа, регламентирующего методику измерений

Приложение Е (рекомендуемое) Форма последней страницы документа, регламентирующего методику измерений

Приложение Ж (рекомендуемое) Форма обязательного приложения к документу, регламентирующему методику измерений

Приложение И (рекомендуемое) Форма первой, второй и последующих страниц изменения к документу, регламентирующему методику измерений

Приложение К (справочное) Формулы для расчета показателей точности методики и нормативов контроля точности результатов измерений

Приложение Л (рекомендуемое) Требования к эксперименту по оценке показателей точности методики измерений в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-2

Библиография

 
Дата введения01.05.2012
Добавлен в базу01.02.2017
Завершение срока действия01.04.2019
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

20.03.2012УтвержденИнститут стандартных образцов (ЗАО ИСО )
РазработанИнститут стандартных образцов (ЗАО ИСО )
Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28
Стр. 29
стр. 29
Стр. 30
стр. 30

исо


ЗАКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО «ИНСТИТУТ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ»


РЕКОМЕНДАЦИЯ


АТТЕСТАЦИЯ МЕТОДИК (МЕТОДОВ) ИЗМЕРЕНИЙ ПОКАЗАТЕЛЕЙ СОСТАВА И СВОЙСТВ ОБЪЕКТОВ МЕТАЛЛУРГИЧЕСКОГО ПРОИЗВОДСТВА, ПРОИЗВОДСТВЕННОГО ЭКОЛОГИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ, МОНИТОРИНГА СОСТОЯНИЯ ОКРУЖАЮЩЕЙ ПРИРОДНОЙ СРЕДЫ, ХИМИЧЕСКИХ ФАКТОРОВ ПРОИЗВОДСТВЕННОЙ СРЕДЫ


М 24-2012

Екатеринбург

2012


M 24-2012

Предисловие

1    РАЗРАБОТАНА

Закрытым акционерным обществом «Институт стандартных образцов» (ЗАО «ИСО»)

2    ИСПОЛНИТЕЛИ

Степановских В.В., Котляревская Э.Н., Аланович Т.В., Чиканцева Е.И.

3    ПОДГОТОВЛЕНА К УТВЕРЖДЕНИЮ Метрологической службой ЗАО «ИСО»1

4    УТВЕРЖДЕНА 20 марта 2012 г.

5    ВВЕДЕНА

Взамен МУ МО 14-1-3-90

© ЗАО «Институт стандартных образцов»

Распространяется по запросам предприятий

Тел. для справок: (343) 228-18-97 Факс:    (343)228-18-98

E-mail:    iscx@icnn-ekb.ru

M 24-2012

6.4    Рекомендуемый срок действия свидетельства об аттестации методики измерений 5 лет.

6.5    Исполнитель (эксперт) формирует дело, включающее все материалы по метрологической экспертизе документов по аттестации методики измерений, которое хранит в течение удвоенного срока действия свидетельства об аттестации.

6.6    При необходимости разработчик оформляет изменение к действующему документу на методику измерений (изменение норм точности; актуализация методики измерений) по приложению И.

Если изменение касается метрологических разделов, то исполнитель (эксперт) по результатам метрологической экспертизы оформляет документы по 6.3.

6.7    Сведения об аттестованных методиках измерений, применяемых в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, разработчик передает в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений для регистрации в едином реестре.

7

M 24-2012

Приложение А (рекомендуемое)

Порядок исследования точности аттестуемой методики измерений нри наличии норм точности

А.1 Общие положения

А. 1.1 Оценивают относительные показатели, характеризующие точность аттестуемой методики измерений:

•    для методик химического анализа показатели П„ Пт и П*,;

•    для сравнительных методик анализа показатели П'„ ГГ, и П'*, .

А. 1.2 Требования к эксперименту по оценке П,(П',), Пт(Пт) и Пл,(П'й,) приведены в Л.1-Л.6 (приложение Л).

А. 1.3 Получаемые результаты измерений должны содержать следующее число значащих

цифр:

При значениях    Число    значащих    цифр

<0,1    2

0,1-10    3

>10    4

А.1.4 Нс допускается произвольное исключение результатов определений.

А.2 Оценка повторяемости (сходимости) методики измерений

Оценку повторяемости химических и сравнительных методик анализа проводят с применением СО, АС или однородных производственных проб.

По данным не менее А-50 серий измерений по л®2(3) параллельных определений вычисляют:

• величину Drt -— ,    (А.1)

КО

•    величину П,, характеризующую повторяемость методики

к

ZA,

П'шМК~>    (А.2)

где /- номер результата параллельных определений (/ = 1,Л); j - номер серии определений (j -1, К );

Хтм и Хти, - наибольший и наименьший результат в серии определений; г (ге) - предел повторяемости (по приложению К).

Проверяют соответствие полученного значения П, допускаемому Д, и недопускаемому Н, для /(“50 по таблице А. 1.

Если П,<Дг, повторяемость аттестуемой методики соответствует установленным требованиям.

Если 0>Н,, повторяемость аттестуемой методики не соответствует установленным требованиям.

При Д,<Пг<Н, проводят дополнительные определения группами по 10 серий с оценкой результатов после выполнения каждой группы анализов.

При А® 100 определения прекращают, если П,<Д, , сходимость методики соответствует предъявляемым требованиям, в противном случае принимают, что разброс результатов параллельных определений превышает допускаемый.

А.З Оценка точности методики измерений

А.3.1 Оценку точности методики химического анализа проводят на основе воспроизведения аттестованных характеристик в СО или АС.

8

M 24-2012

По данным не менее Кт50 серий по л*2(3) параллельных определений (согласно методики измерений) вычисляют:

•    среднее арифметическое (X ) результатов параллельных определений в каждой серии

Xj-lf'X,,    (А.З)

п М

*

•    величину ш j-1,    (А.4)

•    величину Пг, характеризующую точность методики

tSv

.    (А.5)

где I - номер результата параллельных определений (I = 1,л);

J - номер серии определений (j * 1, К );

Асо - аттестованное (опорное) значение определяемого показателя в СО или АС;

о- показатель внугрилабораторной прецизионности для химических методов анализа по приложению К.

Проверяют соответствие полученного значения Пт допускаемому Д, и недопускаемому Нт для Я=50 по таблице А.1.

Если Пт<Дп точность аттестуемой методики соответствует установленным требованиям.

Если ПТТ, точность аттестуемой методики не соответствует установленным требова!гиям.

При Дт<П,<Нт проводят дополнительные определения группами по 10 серий с оценкой результатов после выполнения каждой группы анализов.

При ЯМ 00 определения прекращают, если Пд^Д», точность методики соответствует предъявляемым требованиям, в противном случае принимают, что точность аттестуемой методики не соответствует установленным нормам.

А.З.2 Оценку точности сравнительной методики анализа проводят с применением однородных производственных проб*, проанализированных аттестованной методикой химического** анализа.

По данным измерений каждой из Я"50 однородных производственных проб вычисляют:

п cl

(А.6)

п ы

(А.7)

(А.8)


-

величину Dy =J


величину П'п характеризующую точность сравнительной методики измерений


•    средние арифметические значения результатов двух (трех) параллельных определений, полученных аттестуемой ( Xmj ) и химической ( X***.,) методиками в каждой серии

* Допускается проводить оценку П'т на основе воспроизведения аттестованных характеристик в СО по составу и физико-химическим свойствам, соответствующих однородным производственным пробам, в порядке, установленном А.Э.1 (при замене а*, на а***).

Для оценки точности сравнительной методики анализа может быть использована стандартизованная (аттестованная) сравнительная методика анализа.

9

M 24-2012


к

£о,

(А.9)

где / - номер результата параллельных определений (/ * 1, п ),

J- номер серии определений (j = 1,К),

Оли - показатель внутрилабораторной прецизионности для сравнительных методов анализа по приложению К.

Проверяют соответствие полученного значения П'т допускаемому Д'т и недопускасмому Н'г для /0*50 по таблице А. 1.

Если П'т< Д'п точность аттестуемой методики соответствует установленным требованиям. Если П\> Н'ъ точность аттестуемой методики не соответствует требованиям.

При Д'т < П'т < Н'т проводят дополнительные определения группами по 10 однородных производственных проб с оценкой результатов после выполнения каждой группы анализов.

При /М 00 определения прекращают, если П',< Д'х, точность методики соответствует предъявляемым требованиям, в противном случае принимают, что точность аттестуемой методики не соответствует нормативной.


А.4 Оценка внутрнлябораторвой прецизионности ■ воспроизводимости методика измерений

А.4.1 По данным не менее 50 серий измерений аттестованных характеристик СО или АС (допускается использовать однородные производственные пробы) вычисляют:

•    среднее арифметическое ( Xj) результатов параллельных определений в каждой серии

(АЛО)

п

•    общие средние ( X ) по сериям отдельно для каждого СО или АС

—.    (A.U)


• отклонения (5Л) значений Xt от соответствующего общего среднего X, выраженные в долях о*


Xj-X


’k*j


(А. 12)


• величину Пд* характеризующую внутрилабораторную прецизионность методики


* К к-\


(А. 13)


где / - номер результата параллельных определений (/ = 1,л ); j - номер серии определений (j = \,K).

Проверяют соответствие полученного значения Пк» допускаемому Д*, и недопускасмому Н*. для К” 50 по таблице А. 1.

Если Пл^Дли внутрилабораторная прецизионность аттестуемой методики соответствует установленным требованиям.

Если Пд, >H*„ внутрилабораторная прецизионность аттестуемой методики не соответствует установленным требованиям.


10


M 24-2012

При Дл,<ПйщЛ| проводят дополнительные определения группами по 10 серий с оценкой результатов после выполнения каждой группы анализов.

При Кш 100 определения прекращают, если П&$Д*, внутрилабораторная прецизионность методики соответствует предъявляемым требованиям, в противном случае принимают, что внутрилабораторная прецизионность методики не отвечает установленным требованиям.

Примечание - Оценку П’*, проводят по А.4.1, заменяя о*, на Од^.

А.4.2 Если Пт (П'т), П, (П',) и П*, (П'л) отвечают установленным требованиям, воспроизводимость аттестуемой методики измерений соответствует нормированной.

В этом случае назначают показатели точности методики измерений в соответствии с установленными нормами точности.

Таблица А.1 - Допускаемые (Д) и недопускасмые (Н) значения относительных показателей, характеризующих точность аттестуемой методики измерений ___

К

Дт

Нт

Д'т

Н'т

Для

п= 2

п=3

Дг 1 Н,

__н^_

В ДОЛЯХ Од, (Oftu)

■ долях yjcr2^ + <Х^

В ДОЛЯХ Од, (Од*с)

В ДОЛЯХ г (rj

50

0,75

1,0 _

0.75

1.0

0,85

1.1

0,35

0,45

0,50

0,65

60

0.75

1,0 _

0,75

1,0

0,85

1.1

0.35

0,45

0,55

0,65

70

0,80

1,0

0,80

1.0

0,85

1,1 _

0.35

0,45

0,55

0.65

80

0,80

1,0

0,80

1,0

0,95

1,0 _

_0j35_

0,45

0f55

0.65

90

0,80

0,95

0,80

0,95

0,95

1.0

_Од35_

0,40

0,55

0.65

100

0,80

-

0,80

—0,95

-

-9P-S .

-

0,55

-

11

M 24-2012


Приложение Б (рекомендуемое)


Оценка точности методики измерений в случае отсутствия норм точности

Б.1 Требования к эксперименту по оценке показателей точности в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-2 приведены в приложении Л.

Полученные оценки показателей повторяемости (о, (о,*)) и внутрилабораторной прецизионности (orm (o«n,c)) принимают в качестве приписанных характеристик погрешности методики измерений Л Показатель воспроизводимости (о*(о*)) находят из соотношения:

Од =70*,


или


Од, = 7°йцс,


(Б.1)


где у, как правило, принимает значения от 1,1 до 2.

В этом случае требуется оценка только относительного показателя П, (П'ш), характеризующего правильность аттестуемой методики измерений.

Б.2 По результатам анализа СО или АС находят значение Пи для химических или П'„ для сравнительных методик. В случае отсутствия СО и невозможности приготовления АС вопрос решают в каждом конкретном случае по согласованию с ЗАО «ИСО».

Б.З Для оценки величины Пв (П',) по данным /0=20-150 серий измерений аттестованных характеристик (Л) в СО или АС вычисляют:

• среднее арифметическое значение (X /) результатов параллельных определений в каждой серии


П м


(Б.2)


• величину 0_, =- (Б.З)


• величину По (П'в), характеризующую точность аттестуемой методики, при отсутствии норм точности


П.0О


(Б.4)


где i - номер результата параллельных определений (/ - 1,п); j - номер серии определений (j = 1, К );

Проверяют соответствие полученного значения П* (П',) по таблице Б. 1.

Аттестуемая методика соответствует установленным требованиям, если Па(П'в)<Дп.


Таблица Б.1 - Допускаемые (ДО значения относительного показателя П„(Па), характеризующего точность аттестуемой метод ики измерений_____

К

20-30

30-40

50

55-70

75-125

150

Д"

0,12

0,15

0,20

0,25

0,30

0,35

* Полученные приписанные характеристики следует сопоставить с требованиями нормативных документов, регламентирующих показатели качества объекта контроля [10], [II].


12


M 24-2012

Содержание

1    Область применения.................................................................................................................. 1

2    Нормативные ссылки ........ 1

3    Термины и определения.............. 2

4    Общие положения............................... 3

5    Построение и изложение документа, регламентирующего методику измерений...........    4

6    Порядок проведения метрологической экспертизы методики измерений...................... 6

Приложение А (рекомендуемое) Порядок исследования точности аттестуемой методики измерений при наличии норм точности....................................................... 8

Приложение Б (рекомендуемое) Оценка точности методики измерений в случае отсутствия норм точности.................................................................................. 12

Приложение В (рекомендуемое) Пример оформления документа, регламентирующего

методику химического анализа........................... 14

Приложение Г (рекомендуемое) Пример оформления документа, регламентирующего

методику спектрального анализа............................................................ 21

Приложение Д (рекомендуемое) Форма титульного листа и страницы, следующей за

титульным листом документа, регламентирующего методику измере- 28

ний...........................................................................................................................

Приложение Е (рекомендуемое) Форма последней страницы документа, регламентирующего методику измерений............................................................................ 30

Приложение Ж (рекомендуемое) Форма обязательного приложения к документу, регламентирующему методику измерений.......................................................... 31

Приложение И (рекомендуемое) Форма первой, второй и последующих страниц изменения к документу, регламентирующему методику измерений................... 32

Приложение К (справочное) Формулы для расчета показателей точности методики и

нормативов контроля точности результатов измерений........................ 34

Приложение Л (рекомендуемое) Требования к эксперименту по оценке показателей

точности методики измерений в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-2....... 36

Библиография............................................................ 37

III

M 24-2012


IV


УДК 543:669.1:3*9.6

РЕКОМЕНДАЦИЯ

АТТЕСТАЦИЯ МЕТОДИК (МЕТОДОВ) ИЗМЕРЕНИЙ ПОКАЗАТЕЛЕЙ СОСТАВА И СВОЙСТВ ОБЪЕКТОВ МЕТАЛЛУРГИЧЕСКОГО ПРОИЗВОДСТВА, ПРОИЗВОДСТВЕННОГО ЭКОЛОГИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ, МОНИТОРИНГА СОСТОЯНИЯ ОКРУЖАЮЩЕЙ ПРИРОДНОЙ СРЕДЫ, ХИМИЧЕСКИХ ФАКТОРОВ ПРОИЗВОДСТВЕННОЙ CPF^bl

Дата введения — 2012 — 05 — 01

1 Область применения

Настоящая рекомендация распространяется на разрабатываемые и пересматриваемые методики и методы измерений (далее - методики измерений) показателей состава и свойств объектов металлургического производства, производственного экологического контроля, мониторинга состояния окружающей природой среды, химических факторов производственной среды и определяет процедуру аттестации методик измерений.

2 Нормативные ссылки

В настоящей рекомендации использованы нормативные ссылки на следующие стан дарты:

Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений Контроль объекта аналитический. Термины и определения

Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений

1

M 24-2012


Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

Статистические методы. Вероятность и основы статистики. Термины и определения

Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

Примечание - При пользовании настоящим документом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов на территории Российской Федерации по соответствующему указателю стандартов, составленному на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим документом, следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный документ был отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящей рекомендации применены следующие термины с соответствующими определениями с учбтом ГОСТ Р 8.563, ГОСТ Р 52361, ГОСТ Р ИСО 5725-1, [1]-[4]:

3.1    методика (метод) измерений: Совокупность конкретно описанных операций, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений с установленными показателями точности.

3.2    аттестация методик измерений: Исследование и подтверждение соответствия методик измерений установленным метрологическим требованиям к измерениям.

3.3    метрологическая экспертиза методик измерений: Анализ и оценка выбора методов и средств измерений, операций и правил проведения измерений, а также обработки их результатов в целях установления соответствия методики измерений предъявляемым к ней метрологическим требованиям.

3.4    неопределенность (измерения): Параметр, связанный с результатом измерений, характеризующий рассеяние значений, которые обоснованно могут быть приписаны измеряемой величине.

3.5    стандартная неопределенность: Неопределенность результатов измерений, выраженная в виде стандартного отклонения.

3.6    расширенная неопределенность: Величина, определяемая интервалом вокруг математического ожидания результатов измерений, охватывающим большую долю распределения значений, которые обоснованно могут быть приписаны измеряемой величине.

3.7    коэффициент охвата: Числовой коэффициент, используемый как множитель стандартной неопределенности при определении расширенной неопределенности. Для практических целей, как правило, выбирают к*2, что соответствует доверительной вероятности 0,95.

3.8    точность: Степень близости результата измерений к истинному или принятому опорному значению.

3.9    правильность: Степень близости среднего значения, полученного на основе большой серии результатов измерений, к истинному (или принятому опорному) значению.

3.10    повторяемость (сходимость): Прецизионность в условиях повторяемости (сходимости).

3.11    прецизионность: Степень близости друг к другу независимых результатов измерений, полученных в конкретных регламентированных условиях.

2

M 24-2012

3.12    промежуточная прецизионность: Прецизионность в условиях, в которых результаты анализа получают по одной и той же методике на идентичных пробах при вариации одного (например, время) или нескольких (например, исполнители и время) факторов, формирующих разброс результатов анализа при применении методики в конкретной лаборатории.

3.13    вкутрилабораторная прецизионность: Промежуточная прецизионность в условиях, при которых результаты анализа получают при вариации всех факторов (разное время, разные аналитики, разные партии реактивов одного типа и т.п.), формирующих разброс результатов при применении методики в конкретной лаборатории.

3.14    воспроизводимость: Прецизионность в условиях, при которых результаты измерений получают одним и тем же методом на идентичных пробах в разных лабораториях.

3.15    показатели точности, правильности, прецизионности методики измерений: Приписанные или нормированные характеристики погрешности методики измерений и ее составляющих.

3.16    приписанные характеристики погрешности и ее составляющих: Установленные характеристики погрешности и ее составляющих для любого из совокупности результатов измерений, полученного по аттестованной методике, характеризующие гарантируемую точность методики измерений.

3.17    нормы точности: Значения характеристик погрешности результатов измерений, задаваемые в качестве требуемых или допускаемых.

4 Общие положения

4.1    В соответствии с настоящей рекомендацией аттестуют методики измерений, применяемые в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, контроля качества готовой продукции, производственного экологического и санитарного контроля, мониторинга состояния окружающей природной среды, а также входного и технологического контроля.

4.2    Разработку методики измерений проводит предприятие (организация), применяющее данную методику.

Экспериментальное исследование, с целью оценивания показателей точности методики измерений, проводят в рабочих условиях ее применения после завершения всех этапов разработки и подготовки проекта документа на методику измерений.

Оценку показателей точности методики проводят, как правило, в условиях воспроизводимости, т.е. получения экспериментальных данных в нескольких лабораториях с применением стандартных образцов (СО), аттестованных смесей (АС) [5], [6] или метода добавок.

Такая оценка может быть выполнена в одной лаборатории в условиях внутрилабора-торной прецизионности. Основной способ оценки: проверка соответствия установленным нормам.

Порядок исследования соответствия показателей точности аттестуемой методики установленным нормам изложен в Приложении А.

При отсутствии норм точности устанавливают приписанные характеристики погрешности по приложению Б.

4.3    Анализ и оценку выбора методов и средств измерений, операций и правил проведения измерений, а также обработки их результатов в целях установления соответствия методики измерений предъявляемым к ней метрологическим требованиям проводят в процессе метрологической экспертизы методики измерений.

Метрологическую экспертизу методик измерений осуществляет метрологическая служба ЗАО «ИСО» в соответствии с разделом 6.

3

4.4 Государственный метрологический надзор осуществляют за наличием и соблюдением аттестованных методик измерений, применяемых в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений в соответствии с ГОСТ Р 8.563. Вне сферы государственного регулирования обеспечения единства измерений контроль осуществляют при оценке состояния измерений, аккредитации лабораторий и инспекционном контроле за их деятельностью.

5 Построение и изложение документа, регламентирующего методику измерений

5.1    Документ на методику измерений должен содержать следующие разделы:

•    назначение и область применения методики;

•    нормативные ссылки;

•    показатели точности методики;

•    метод измерений;

•    общие требования и условия выполнения измерений;

•    требования к средствам измерений, стандартным образцам, аттестованным смесям, испытательному и вспомогательному оборудованию, материалам, реактивам, растворам;

•    операции по подготовке к выполнению измерений;

•    выполнение измерений;

•    проверка приемлемости и вычисление результатов измерений;

•    оперативный контроль точности результатов измерений;

•    оформление результатов измерений;

•    статистический анализ качества результатов измерений;

•    контроль приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости;

•    требования к квалификации оператора;

•    требования безопасности;

•    библиография.

Допускается исключать, объединять указанные разделы, заменять текст соответствующего раздела ссылкой на рекомендацию [7], включать дополнительные с учетом специфики аттестуемой методики.

Пример оформления документа, регламентирующего методику химического анализа, приведен в приложении В, спектрального анализа - в приложении Г.

Титульный лист, страницу, следующую за титульным листом документа, регламентирующего методику измерений, оформляют по приложению Д, последнюю страницу документа - по приложение Е.

5.2    Раздел «Назначение и область применения методики» определяет наименование метода измерений, контролируемый объект, определяемый показатель и диапазон измерений по аттестуемой методике, предельно допускаемые содержания влияющих на результаты измерений компонентов, а также цели, для которых предназначена аттестуемая методика: контроль продукции, технологический или входной контроль, производственный экологический и санитарный контроль, мониторинг состояния окружающей природной среды, установление химического состава стандартных образцов (СО).

5.3    Раздел «Нормативные ссылки» содержит перечень ссылочных нормативных документов (НД), который излагают с учетом требований 3.8 рекомендации [8].

5.4    Раздел «Общие требования и условия выполнения измерений» содержит перечень влияющих величин, их номинальных значений и (или) границ диапазонов возможных значений, а также другие характеристики влияющих величин, требования к объекту измерений.

4

M 24-2012

5.5    Раздел «Метод измерений» определяет принцип, положенный в основу методики измерений, и его сущность.

5.6    Раздел «Показатели точности методики» содержит числовые значения установленных доверительных границ погрешности, показателей повторяемости, внутрилабора-торной прецизионности и воспроизводимости для всего диапазона измерений.

Лаборатория может подтвердить (установить) более высокий уровень точности по сравнению с нормируемым, с учетом достигнутых характеристик внутрилабораторной прецизионности и метрологических характеристик средств контроля [4].

Показатели точности методики представляют числом, содержащим не более двух значащих цифр. Показатель точности (доверительные границы погрешности, ±Д) представляют числом с двумя значащими цифрами в том случае, когда цифра старшего разряда меньше 3. В случае, когда эта цифра больше либо равна 3, показатель точности (±Д) представляют числом с одной значащей цифрой.

Для промежуточных результатов расчета показателей точности рекомендуется сохранять третью значащую цифру. При записи окончательного результата третью значащую цифру округляют в большую сторону.

Допускается показатели точности представлять числом, содержащим одну значащую цифру. В этом случае вторую значащую цифру округляют в большую сторону, если цифра последующего неуказываемого младшего разряда равна или больше пяти, или в меньшую сторону, если эта цифра меньше пяти.

5.7    Раздел «Требования к средствам измерений, стандартным образцам, аттестованным смесям, испытательному и вспомогательному оборудованию, материалам, реактивам, растворам» содержит перечень всех средств измерений, испытательного оборудования, вспомогательных устройств, материалов, реактивов, растворов, СО, АС, применяемых при выполнении измерений, их метрологические характеристики и сведения об их утверждении.

В случае использования аттестованных смесей разрабатывают методику их приготовления. Методика приготовления АС может быть установлена:

•    документом (частью, разделом документа) на методику измерений;

•    отдельным документом.

Состав применяемых СО должен соответствовать условиям методики измерений по ограничению влияющих компонентов.

По приложению Ж к документу, регламентирующему методику измерений, должно быть оформлено обязательное приложение, в котором приводят информацию о СО и АС, применяемых при контроле точности результатов измерений.

5.8    Раздел «Операции по подготовке к выполнению измерений» содержит перечень и описание всех операций по подготовке к выполнению измерений. Если при выполнении количественного химического анализа (КХА) предусматривается установление градуировочной характеристики, то в разделе приводят способы ее установления и контроля, а также порядок изготовления и применения образцов для градуировки.

Допускается приводить ссылки на НД, регламентирующие порядок подготовительных работ.

5.9    Раздел «Порядок выполнения измерений» содержит перечень, последовательность операций, периодичность и число измерений, описание операций, а также требования к массе и числу навесок пробы, а при необходимости, указания о проведении холостого (контрольного) опыта и описание операций по устранению влияющих факторов.

При необходимости в методике измерений устанавливают требование о повторном измерении показателей качества продукции вблизи границ поля допуска (в интервале равном Д).

5.10    Раздел «Проверка приемлемости и вычисление результатов измерений» регламентирует план и методы проверки приемлемости и вычисления результатов измерений.

5

M 24-2012

5.11    Раздел «Оперативный контроль процедуры выполнения измерений» регламентирует процедуру контроля точности результатов измерений с применением образцов для контроля (СО, АС).

5.12    Раздел «Оформление результатов измерений» регламентирует форму представления результата измерений с учетом его погрешности (неопределенности).

5.13    Раздел «Статистический анализ качества результатов измерений» регламентирует порядок проведения статистического анализа по результатам контроля правильности и внутрнлабораторной прецизионности за установленный контролируемый период.

5.14    Раздел «Контроль приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости» содержит алгоритм сопоставления результатов, полученных в разных лабораториях.

5.15    Раздел «Требования к квалификации оператора» содержит сведения о необходимом уровне квалификации специалиста, допускаемого к выполнению измерений.

5.16.Раздел «Требования безопасности» регламентирует правила, соблюдение которых обеспечивает при выполнении измерений безопасность труда, нормы производственной санитарии и охрану окружающей среды, либо приводят ссылки на соответствующие НД.

5.17    Раздел «Библиография» содержит перечень ссылочных документов. При этом перечень ссылочных документов составляют в порядке их упоминания в тексте методики измерений и приложений к ней, согласно приведенной в квадратных скобках нумерации данных документов.

5.18    Результаты экспериментальных исследований методики приводят в отчете об оценивании точности методики измерений, утверждаемом руководителем предприятия-разработчика методики измерений.

Отчет должен содержать:

•    обоснование необходимости разработки и аттестации методики;

•    ссылку на документ, регламентирующий нормы точности методики измерений;

•    сведения об использованных СО, АС, включая обоснование выбора СО с учетом матричного состава контролируемого объекта;

•    экспериментальные данные и результаты оценки точности аттестуемой методики.

6 Порядок проведения метрологической экспертизы методики измерений

6.1    На метрологическую экспертизу методики измерений представляют следующие документы:

•    проект документа, регламентирующего методику измерений;

•    отчет об оценивании точности методики измерений.

6.2    Экспертизу материалов по разработке документа, регламентирующего методику измерений, проводят на договорной основе.

6.3    При положительных результатах метрологической экспертизы оформляют:

•    заключение о соответствии методики измерений установленным метрологическим требованиям [9] с приложением результатов экспериментальных исследований;

•    свидетельство об аттестации, которое регистрируют в отраслевом реестре под номером, состоящим из номера аттестата аккредитации метрологической службы ЗАО «ИСО», порядкового номера аттестованной методики измерений и года утверждения (например, № 01.00034/01.1042-2011).

При отрицательных результатах оформляют заключение о несоответствии методики измерений установленным требованиям, с указанием имеющихся замечаний и рекомендаций, и документы отправляют на доработку.

6

1

Метрологическая служба ЗАО «ИСО» аккредитована на право аттестации методик (методов) измерений и проведения метрологической экспертизы документов, регламентирующих методики (методы) измерений химического состава н свойств продукции я материалов черной и цветной металлургии, объектов производственного экологического контроля (водных объектов, воздушных объектов я отходов производства и потребления), мониторинга состояния окружающей природной среды, химических факторов производственной среды.

II