ООО “НАУЧНО-ПРОИЗВОДСТВЕННАЯ И ПРОЕКТНАЯ ФИРМА

“ЭКОСИСТЕМА”

МЕТОДИКА

выполнения измерений массовых концентраций фтористого водорода и суммы твердых фторидов в промышленных выбросах в атмосферу и в воздухе рабочей зоны потенциометрическим методом М- 13

ФР.1.31.2011.11262

Исполнитель - главный специалист ООО НППФ “Экосистема” Н.А.Анисёнкова

Санкт-Петербург 2000 г.

1 НАЗНАЧЕНИЕМ ОВДЛСДДЕИМ^

Методика предназначена для измерения массовых концентраций фтористого водорода и суммы твердых фторидов в промышленных выбросах в атмосферу потенциометрическим методом в диапазоне: от 0,125 до 500 мг/м¹ на предприятиях, имеющих производства: литейное, сварочное, гальваническое, химическое производство и переработка пластмасс и другие. Определению мешают железо, алюминий, кальций, образующие с фтором комплекс. Мешающее влияние этих соединений устраняется прибавлением цитратного буфера.

Расширенная неопределенность измерений (при коэффициенте охвата, равном 2): массовой концентрации неорганических соединений фтора соответствует 25 %.

Примечание:

Указанная неопределенность измерений соответствует границам относительной суммарной погрешности измерений ± 25 % (при доверительной вероятности Р= 0,95).

3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЯ. Р£АКЩЫ,.МАТЕРИАЛЫ.

3.1. Средства измерения:

Высокоомный рН-мстр или иономер	ГОСТ 16454-79
Электрод фторидный 3F-IV	ТУ-48-1301-61-78
или другой с крутизной характеристики 56±3mv Электрод хлоридсеребряный ЭВА-1МЗ	ГОСТ 16286-70
Весы аналитические ВЛА-200	ГОСТ 24104-88Е
Меры массы	ГОСТ 7328-82Е
Барометр анероид М-67	ГОСТ 23696-79Е
Термометр лабораторный. Шкальный ТЛ-2, цена деления 1°С предел 0-100°С	ГОСТ215-73Е
Электроаспиратор (модель822)	ГОСТ 13478-75
Колбы мерные (2-25-2,2-50-2,2-100-2)	ГОСТ 1770-74Е
Пипетки (5,0; 10,0 см3)	ГОСТ 20292-74Е
Цилиндры (25см3)	ГОСТ 1770-74
Пробирки (25см3)	ГОСТ 1770-74
Колбы КнКш-100 ТС	ГОСТ 10394-72

3.2. Вспомогательные устройства:

Мешалка магнитная ММ-2 Трубка пробоотборная ГОСТ Р50820-95 Фильтры АФА-ВП ТУ 95-743-80 Фильтродсржатели ТУ 95-7205-77 Сорбционные трубки с фторопластовой крошкой (прилож. 2. рис. 2) Плитки электрические ГОСТ 14919 Баня песчаная ТУ 46-775-77 Трубка пробоотборная фторопластовая

Пробоотборная трубка с патроном внутренней фильтрации.

Рис. 1

Приложение 1

Схема отбора проб газовоздушной смеси на определение фторидов. ^{2 3 1 4 5 6 7 8 9}

Рис. 1

А2Я/А

Рис. 2 Сорбционная трубка

1    - пробоотборная трубка

2    - пробка

3    - газоход

4    - сорбционная трубка

5    - термометр

6    - тройник

Схема отбора проб газовоздушной смеси на определение фтористого водорода.

7    - ртутный манометр

8    - аспиратор

9    - фильтродержатель с фильтром

10    - фторопластовая крошка

11    - пробка - кольцо

ЩШШШШШ ^% комитет ШШЩШШ

StbMENDELEYEV 1И$1ЩГГБ F0R

ШШ metrqlogv 3 ^А (VNUM> I •

~*Щ:< SUte СЙ^

:•:£ Instrument Testing abd Certification

ГОСУДАР0ШШЮЕ •• ШШ ПРЕДПРИЯТИЕ ШШ gg °ШШИМ йМхД.И.Мюйдеде«й".

иакерс*&Л!

(812) 259 9? 59 E-jrai) bal@orrtD.vn"ciirbS]>b.5u

it;P^««ba|^_;xX'_:x 9800S, Rossia

|:й^'Петврбург:;>Х;

;Wo^o«^ft(>p_v>l9:

шщщишшш?

:    (812)    2S9    Ш    $9

Щ±+фа*хлЪп$2116К;ЩЩ

_: E-itwil bai®onti. vnnin ЛфЬ .аы x

СВИДЕТЕЛЬСТВО

No

CERTIFICATE OF COMPLIANCE

об тггтестацки МВИ:

Si 2420/59-2000

Методика выполнения измерений массовой концентрации фтористого водорода и суммы твёрдых фторидов в промышленных выбросах в атмосферу потенциометрическим методом, разработанная ООО “Научно-производственная к проектная фирма “ЭКОСИСГЕМА” (199155, Санкт-Петербург, ул Уральская. 17) и регламентированная в документе М-13 (Спб.2000), аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563-96!

Аттесташм осуществлена по результатам метрологической экспертизы материалов по разработке МВИ

В результате аттестации МВИ установлено, что МВИ соответствует предъявленным к ней Метрологическим требованиям и обладает основными метрологическими характеристиками, приведенными на оборотной стороне свидетельства.

Дата выдачи свидетельства 11 июля 2000 г.

Руководитель лаборэтор^'^^А^

Государственных

Л.А.Конопелько

w

области аналитичесюбки^й^м^^, тел. (812)015-И

копия 1

ВЕРНА |

Метрологические характеристики МВИ:

Диапазон измерений массовой концентрации фтористого водорода (суммы твердых фторидов): от 0,12 до 500 мг/дм*.

Границы относительной погрешности результата измерений ( при доверительной вероятности 0,95): ± 25 %

Нормативы контроля точности результатов измерений:

Наименование операции № пункта в документе на МВИ Контролируемая характеристика Норматив контроля Контроль сходимости результатов измерений потенциала электрода в градуировочном растворе 10.1. Размах результатов двух измерений потенциала электрода в i-ом градуировочном растворе, отнесённый к среднему арифметическому (для Р = 0.95) Кр.,-4% Контроль погрешности построения градуировочной характеристики 10.2. Относительное отклонение среднего значения потенциала электрода в i-ом градуировочном растворе от соответствующего данному раствору значения потенциала по градуировочной характеристике Кф“ ±4 % Контроль стабильности градуировочной характеристики 10.3. Относительное отклонение результата измерений массы фтор-иона в контрольном растворе от расчётного значения Ксг-6% Контроль сходимости результатов определений массовой концентрации фтористого водорода (суммы твёрдых фторидов) в параллельно отобранных пробах 10.4 Размах двух результатов определений, отнесенный, отнесённый к среднему арифметическому (для Р=0,95); R-30 % Контроль соблюдения условий выполнения аналитической процедуры 10.5 Характеристика, вычисляемая по выражению (15) п.10.5. МВИ (для Р“Ю,90) 20%

Руководитель сектора Г.Р.Нсжиховский

Методика прошла с положительным результатом экспертизу во ВНИИ “Атмос

фера” Госкомэкологии России (Экспертное заключение №121 от 03.07.2000 г)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ПО ОХРАНЕ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ Научно-исследовательский институт охраны атмосферного воздуха НИИ Атмосфера

RUSSIAN FEDERATION STATE COMMITTEE FOR ENVIRONMENTAL PROTECTION Scientific Research Institute of Atmospheric Air Protection SRI Atmosphere

---

194021, С*Петербург, Россия ул. Карбышева, д.7 Тел.: (612) 2478662. 2478658 Факс: (812) 2478662. Толоке: 122612 Электронная понта: milyaev@comset.net Интернет: http//www.ecoloQ.spb.ru

ИСХ. No...................ОТ    ...........    г.

ЭКСПЕРТНОЕ ЗАКЛЮЧЕНИЕ

№ 121 /33-09 от 03. 07. 2000 г.

В НИИ Атмосфера рассмотрена "Методика выполнения измерений массовой концентрации фтористого водорода и суммы твердых фторидов в промышленных выбросах в атмосферу потенциометрическим методом М - 13” представленная ООО НПФ ” ЭКОСИСТЕМА”.

По результатам экспертизы методика соответствует требованиям действующих ГОСТов и других нормативных документов и может быть использована для выполнения измерений массовой концентрации фтористого водорода в промышленных выбросах.

Диапазон измерений массовой концентрации: от 0.12 до 500 мг/м³;

АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО

“Научно-исследовательский институт охраны атмосферного воздуха” _АО    “НИИ Атмосфера”_

194021, г.Санкг-Петербург, ул.Карбышева, 7, тел ./факс: (812) 297-8662 E-mail: info@nii-atmosphere.ru, http://www.nii-atmospheie.ru ОКПО: 23126426, ОГРН: 1097847184555, ИНН/КПП: 7802474128/780201001

Исx.Kb0t’2'l50(/f‘<? от 23.03.2015 На Ns59a от 03.03.2015 г.

Директору! ООО НППФ "Экосистема"1 А.Н. Лавриненко О продлении срока действия экспертного заключения на МВИ 197046, г. Санкт-Петербург, Петровская набережная, 4, а/я 513

---

Настоящим письмом срок действия экспертного заключения НИИ Атмосфера Ns 121/33-09 от 03.07.2000 г. на «Методику выполнения измерений массовой концентрации фтористого водорода и суммы твердых фторидов в промышленных выбросах в атмосферу потенциометрическим методом (М-13) ФР. 1.31.2011.11262» продлен до 03.07.2020 года.

Исп. В.В. Цибульский Тел/факс: (812) 372-57-82

3.3. Реактивы:

Фторид - ион

Натрий лимоннокислый

трехзамещенный (цитрат натрия) ч д а

Спирт этиловый х. ч

Кислота соляная х ч

Метиловый красный ч д а

Натрия гидроокись ч д а

Натрия фторид ч д а

Кальция фторид ч д а

Вода дистиллированная

ГСО 7188-95-7189-95

ГОСТ 22280-76 ГОСТ 18300-72 ГОСТ 3118-77 ТУ-6-09-4070-75 ГОСТ 4328-77 ГОСТ 4463-76 ГОСТ 7167-77 ГОСТ 6709

Примечание: допускается применение других средств измерения и вспомогательного оборудования с техническими и метрологическими характеристиками не ниже указанного.

А. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ.

Метод основан на измерении потенциала фторидного электрода на фоне нитратного буферного раствора с pH 5.2.-5.6.

5. УСЛОВИВ-БЕЗРПАСНОГО .ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ

5.1.    При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.4.021.

5.2.    Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 2.1.019.

5.3.    Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.

5.4.    Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

5.5.    Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.00588.

5.6.    Работы при анализе проб газа должны выполняться с соблюдением требований техники безопасности, регламентируемых “Основными правилами безопасной работы в химической лаборатории”.

5.7.    Работы, связанные с отбором проб на высоте, допускается проводить только при наличии прочных и устойчивых площадок, огражденных перилами. Обязательным является ознакомление со следующими инструкциями:

■    “Общие правила по технике безопасности при работе в химической лаборатории”;

■    “Правила пожарной безопасности на предприятиях газовой или химической промышленности”;

■    “Правила пользования спецодеждой и предохранительными приспособлениями”;

■    “Оказание помощи при несчастных случаях”.

6. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

К работе допускаются лица, нс моложе 18 лет, прошедшие инструктаж но технике безопасности , имеющие квалификацию инженера-химика или техника-химика, имеющие опыт работы и владеющие техникой анализа, прошедшие инструктаж по правилам работы с токсичными газами.

7.1. При отборе проб (ПНДФ 12.1.1-99, ПНДФ 12.1.2-99)

следующие условия (по СанПиН 2.2.4.548-96)

температура 20°С ± 5°С давление 101,3 кПА ± 3 кПА относительная влажность до 80%

цзйдес!10вш1 пртЕДЕЩЕлтЕРЕ,нт

8.1. Приготовление растворов.

8.1.1. Приготовление исходных градуировочных растворов.

8.1.1.1.    Исходный градуировочный раствор фторид иона для определения

фтористого водорода готовится из фторида натрия , высушенного предварительно до постоянной массы при температуре 105°С. Для приготовления    исходного

градуировочного раствора концентрацией 2 мг/см³ на аналитических весах взвешивают 0,1105 г. NaF, высыпают в колбу объёмом 25 см³ и доводят до метки цитратным буфером. Раствор устойчив в течении 1-го месяца. В качестве исходного градуировочного раствора может служить ГСО.

8.1.1.2.    Для определения твердых фторидов исходный градуировочный раствор готовят из фторида кальция. Для приготовления исходного раствора на аналитических весах взвешивают 0,1026 г. Са1^;2 и высыпают в коническую колбу, добавляют 0,5 г. хлористого аммония и приливают 20 см³ 2,5 М раствора соляной кислоты. Колбу накрывают часовым стеклом и нагревают при t° 90-95° в течении 30 мин. После охлаждения раствора его переливают в мерную колбу объёмом 25 см³ . Колбу обмывают 2,5 М соляной кислотой 2 раза по 2,5 см³ и смывы сливают в мерную колбу и до метки доливают 2,5 М соляной кислоты.

Раствор устойчив в течении года. Хранить в полиэтиленовой посуде.

8.1.2. Приготовление рабочих градуировочных растворов концентрацией 200 мкг/см³, 20 мкг/см³, 2 мкг/см³, 0,2 мкг/см³.

8.1.2.1.    Фтористый водород.

Для приготовления рабочего градуировочного раствора концентрацией 200 мкг/см³ в колбу объёмом 25 см³ приливают 2,5 см³ исходного градуировочного раствора (п. 8.1.1.11) концентрацией 2 мг/см³ и до метки доливают цитратный буфер.

Каждый последующий раствор готовят разбавлением в 10 раз предыдущего раствора цитратным буфером. Растворы устойчивы в течении 1-го месяца.

8.1.2.2.    Твердые фториды.

Для приготовления рабочего градуировочного раствора концентрацией 200 мкг/см³ берут 2,5 см³ исходного градуировочного раствора (п. 8.1.1.2.) в стакан объёмом 50 см³, добавляют 1 каплю метилового красного и оттитровывают 0,5 М раствором гидроксида натрия («12,5 см³) до перехода малинового цвета раствора в устойчивый лимонно-желтый

цвет. Затем раствор переливают в мерную колбу объёмом 25 см³ и до метки добавляют цитратный буфер (желтое окрашивание должно перейти в слабо-розовое).

Для приготовления следующих градуировочных растворов концентрацией 20 мкг/см³, 2 мкг/см³,0,2 мкг/см³ берут 2,5 см³ предыдущего раствора колбу 25 см³ и до метки приливают цитратный буфер.

8.1.3. Цитратный буфер

35,76 г цитрата натрия в мерной колбе объёмом 1 дм³ растворяют в 500 см³ дистиллированной воды. После растворения соли в колбу приливают 6,2 см³ концентрированной соляной кислоты и 100 см³ этилового спирта. Раствор доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают (РН=5,2 - 5,6).

Раствор устойчив в течении 1-го месяца.

8.1.4.    Соляная кислота, 2,5 М раствор.

206 см³ концентрированной соляной кислоты (плотность 1,19 г/см³) вливают в колбу объёмом 1 дм³ и доводят до метки дистиллированной водой.

8.1.5.    Гидроксид натрия, 0,5 М раствор.

20 г. NaOH растворяют в керамическом стакане при постоянном помешивании стеклянной палочкой в 200-300 см³ дистиллированной воды. После растворения раствор переливают в колбу объёмом 1 дм³ и доводят до метки дистиллированной водой.

8.1.6. Метиловый красный, 0,1% спиртовый раствор.

0,1 г. метилового красного растворяют в 100 см³ этилового спирта.

8.2. Построение градуировочной характеристики (ГХ)

Для построения градуировочной характеристики (ГХ) используют 4 рабочих градуировочных раствора. Каждый раствор приготовливают и анализируют 4 раза.

Причем, ГХ фтористого водорода и твердых фторидов строят отдельно.

Табл. 1

№ п. раст вор а Концентрация рабочего градуировочного pact нора, мкг/см3 Количество рабочего градуировочного раствора для градуировки,см3 Концентрация фтор-иона в 25 см3 рабочего градуировочного раствора, т, мкг/проба Логарифм ш, 1 0.2 25 5 0,7 2 2,0 25 50 1,7 3 20,0 25 500 2,7 4 200,0 25 5000 3,7

8.2.1. Подготовка фторидного электрода.

Новый фторидный электрод выдерживают в течении 24 часов в растворе фтористого натрия концентрацией 20 мкг/см³. Перед началом работы электрод следует отмыть дистиллированной водой до постоянного значения потенциала согласно паспортным данным. Между измерениями электрод хранить в растворе NaF концентрацией 10 мкг/см³.

При длительном хранении электрод следует отмыть и хранить в сухом состоянии.

Перед проведением градуировки проверяют крутизну характеристики электрода, для чего измеряют его потенциал (Е). Между 1 и 2; 2 и 3; 3 и 4 (табл.1) растворами (соответственно Е1-Е2; Е2-Е3; Е3-Е4). Если значение разности потенциалов между данными растворами находится в пределах 56 ± 3 мВ - электрод пригоден к работе.

Для построения ГХ в стеклянные стаканы приливают по 25 см³ рабочих градуировочных растворов. Затем измеряют потенциал фторидного электрода в градуировочных растворах относительно хлоридсеребряного электрода сравнения при

постоянном перемешивании раствора магнитной мешалкой в течении 3-5 мин. (до установления постоянного значения показаний прибора) (мВ).

Измерения проводят в порядке возрастания концентрации фтор-иона (табл. 1). Выливают в стакан раствор №1 и замеряют потенциал, затем обмывают электроды дистиллированной водой и замеряют потенциал раствора №2 и так далее.

По полученным данным строят градуировочную характеристику. На оси ординат откладывают значения потенциалов (МВ), а по оси абсцисс - в логарифмическом масштабе соответствующую концентрацию фтор-иона в пробе lg ш (Табл. 1)

На основании градуировочной характеристики решается уравнение:

E = a + elgm ,где    (1)

где:    Кгр    -    норматив    контроля    при    вероятности 0,95, %;

Ерас * значение потенциала i-го градуировочного раствора, вычисленное по формуле (1) для соответствующего значения т.;

Ej - среднее арифметическое значение потенциалов в одной серии градуировочного раствора;

Кгр=4%;

8.3. Отбор проб

На вертикальном прямолинейном участке газохода делают 2 взаимно перпендикулярных отверстия (0*3 см) и к ним приваривают штуцеры длиной 1-2 см, закрывающиеся пробкой. Для отбора параллельных проб собирают 2 установки (прилож. 1 ;2).

8.3.1. Отбор проб на содержание фтористого водорода проводят на сорбционные

трубки.

Подготовка сорбционных трубок:

Сорбционные трубки (рис. 2 прил. 2) представляют собой стеклянную трубку, внутренний диаметр 10 мм, внешний - 12 мм. Длина 170 мм. С одного конца в трубке делается стеклянная перегородка с 8-10 отверстиями (0*1 мм), трубка заполняется на высоту 70-80 мм фторопластовой крошкой (размеры частиц 2-3 мм). В верхнюю часть сорбционной трубки для предотвращения выпадения крошки вставляется резиновая пробка-кольцо 0*10 мм с отверстием (0* 3 мм) (прилож. 2 рис. 2)

Новые трубки помещают в высокий термостойкий стеклянный стакан, заливают дистиллированной водой и кипятят 20 мин., меняя воду 2-3 раза.

Затем трубки сушат при температуре 100-120°С в сушильном шкафу. Крошка должна быть просушена до сыпучего состояния. Для проверки качества мытья сорбционных трубок определяют pH оставшейся воды (pH должен находиться в интервале 6-7).

Чистые трубки, предназначенные для отбора проб, обрабатывают адсорбционным раствором (в данном случае -цитратным буфером), приливая в сорбционную трубку 0,5см³ цитратного буфера и при помощи резиновой груши равномерно распределяют раствор по гранулам.

Затем закрывают трубки заглушками (полиэтиленовая плёнка 5см х 5см, резиновое колечко) и укладывают в полиэтиленовый мешок.

Отбор проб на определение фтористого водорода проводят при помощи фторопластовой пробоотборной трубки.

К концу пробоотборной трубки при помощи резинового шланга присоединяют сорбционную трубку. Сорбционные трубки при отборе держат вертикально, сорбс!ггом вниз, чтобы ток газо-воздушной смеси проходил через фторопластовые гранулы снизу вверх. Аспирируют газо-воздушную смесь со скоростью 2 дм³/мин в течении 20 мин. (1 + 1 дм³/мин на 2 канала воздуходувки) - для уменьшения погрешности при отборе проб. После отбора проб трубки закрывают заглушками и помещают в полиэтиленовый пакет. Срок хранения проб 1 сутки (прил. 2. рис. 1).

С целью предотвращения попадания фторидов, мешающих определению фтористого водорода, перед сорбционной трубкой ставят с фильтродсржатсль с фильтром АФА-ВП.

8.3.2. Отбор проб на содержание твердых фторидов проводится на методом внутренней фильтрации с оптимальной скоростью 15-20 дм³/мин., соблюдая условия изокинетичности в течении 20 мин.

Патроны для отбора проб заполняются фторопластовой крошкой (прил. 1 рис. 1,2,3).

8.4. Выполнение измерений.

8.4.1. Определение фтористого водорода.

В лаборатории сорбционные трубки с пробой опускают в пробирки (объемом 25 см³) и промывают цитратным буфером до общего объёма 25 см³. Для этого в сорбционную трубку постепенно приливают сверху цитратный буфер 5 раз по 5 см³ и таким образом смывают раствор фтористого водорода с гранул сорбционной трубки. Затем раствор переливают в стакан (объёмом 50 см³) и замеряют потенциал фторидного электрода в пробе.

При больших содержаниях фтористого водорода пробы можно разбавлять. Аликвоту пробы от 1 до 25 см³ помещают в мерную колбу объёмом 25, 50, 100 см³ и доводят до метки буферным раствором, а оттуда уже берут аликвоту 25 см³, далее по методике определения фтористого водорода.

где: Uo - обьбм газо-воздушной смеси, отобранной на анализ, дм3; i>=T*W    (11)

где:    Т    -    время пропускания газа через ротаметр, мин;

W - объемный расход газа, дкг/мин.;

ДРр - разрежение газа перед ротаметром, кПА;

t_p - температура газо-воздушной смеси перед ротаметром, °С;

Р - атмосферное давление при отборе проб воздуха, кПА;

За результат измерения массовой концентрации фтористого водорода или твердых фторидов принимается среднее арифметическое результатов 2-х определений:

с = ^    (12)

где:    Ci    иСг - результаты анализа, полученные в параллельных пробах, мг/м³;

Результат определения признают приемлемым при выполнении условия:

(С nrn “ Cmin) / Сер* 100 < R    (13),

где

С пт »C_min, С_Ср- максимальное, минимальное и среднее значения результатов параллельных определений, мг/м³.

R - норматив (допустимая разность результатов параллельных определений при вероятности 0,95),%.

R = 30 %.

10 КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЯ

10.1. Периодический контроль стабильности градуировочной

характеристики.

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводится не реже одного раза в квартал, а также при смене реактивов и перед каждой серией рабочих проб. Контроль проводят по 2-м концентрациям: начала и середины диапазона ГХ.

Контрольные растворы готовятся согласно табл. 1. Каждый раствор приготавливается и анализируется 2 раза.

|тк

Результат контроля признается положительным при выполнении условия:

• 100 £ Кст    (14)

mi

где:    Ксг    - норматив контроля при вероятности 0,95, %;

Ш| - масса фтор-иона в 25 см³ i-го контрольного раствора, (согл. табл. 1), мкг;

т_к - масса фтор-иона в 25 см³, найденная по формуле (5), мкг;

(значение вычисляется как среднее их 2-х определений, расхождение между которыми не может превышать 4%);

Кст ~ 6%.

10.2. Контроль соблюдения условий выполнения аналитической

процедуры.

Контроль проводится на стадии освоения методики, а также по требованию контролирующих организаций. Цель контроля выявление возможных ошибок на стадиях обработки фильтра с отобранной пробой твердых фторидов. Контроль проводят путем нанесения на фильтр навески фторида кальция (102,6 ± 0,5) мг.

Обработку фильтра с навеской и измерение потенциала фторидного электрода в полученном растворе проводят согласно п. 8.4.2.

Результат контроля признается положительным при выполнении условия:

|т-10-500001 50000

•ЮО^Кусл.

(15)

где:    50000    -    масса    фтор-иона    в    навеске    фтористого    кальция,    мкг,

m - концентрация фтор-иона в аликвоте 1/10 пробы (по п. 8.4.2.), мкг; Кусл - норматив контроля, соответствующий вероятности 0,95, %. Кусл=20%

.11. ОФОРМЛЕНИЕ ЕЕЗШДШгаШМЕЕЁШЙ,

Результат измерения округляется до 2-х значащих цифр и записывается в виде: (С± 0,25 С), мг/м³

Примеры: (0,0058 ±0,0016);    (0,020±0,005);    (0,28±0,07);    (0,96±0,24);    (1,6±0,4);

(7,2±1,8); (12±3).

Разработчик:

Главный специалист ООО НППФ “Экосистема ” Н.А. Анисенкова

1

   - термометр

2

   - пробоотборная трубка

3

   - патрон внутренней фильтрации

4

4-тройник

5

   - ртутный манометр

6

   - аспиратор

7

   -газоход

8

   - накидная гайка

9

   - патрон с фторопластовой крошкой