ГОСУДАРСТВЕННЫМ СТАНДАРТ КЫРГЫЗСКОЙ РЕСПУБЛИКИ

Суунун сапаты

АММОН И ИДИ Н АНЫКТАМАСЫ

Дистилляциялоо жана тигирлее ыкмасы

Качество воды

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АММОНИЯ

Метод дистилляции и титрования

Издание официальное

Кыргьпстандарт

Бишкек

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН техническим комитетом ИСО/ТК 147 «Качество воды»

ВНЕСЕН Государственной инспекцией по стандартизации и метрологии при Правительстве Киргизской Республики (Кыргызстандарт)

2    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ приказом Кыргызстандарта от 7 октября 1999 г. № 253

3    Настоящий стандарт является полным аутентичным текстом международного стандарта ИСО 5664-84 Качество воды Определение аммония. Метод дистилляции и титрования

4    ВВЕДЕН впервые

© Кыргызстандарт, 1999

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Кыргызстандарта

Содержание

1    Назначение...........................................................................................................................1

2    Определение........................................................................................................................1

3    Принцип метода..................................................................................................................1

4    Реактивы...............................................................................................................................1

5    Оборудование......................................................................................................................2

6    Отбор и хранение проб.......................................................................................................3

7    Определение........................................................................................................................3

8    Выражение результатов.....................................................................................................4

9    Отчет об исследовании.......................................................................................................5

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ КЫРГЫЗСКОЙ РЕСПУБЛИКИ

Суунун сапа гм

AM МОН И ИДИ II А И Ы КТ А М АСЫ Дистилляцнялоо жана титирлее ыкмасы

Качество волы

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АММОНИЯ Метол ЛНСТИЛЛЯ111111 и титрования

Water quality. Determination of ammonium. Distillation and titration method

Дата введения 2000-01-01

1    Назначение

Настоящий международный стандарт устанавливает метод ДИСТИЛЛЯЦИИ и титрования для определения аммония в природной, питьевой и сточной водах.

2    Определение

2.1    Метод применяется для определения содержания аммонийного азота при содержании до 10 мг в исследуемой пробе, что соответствует содержанию аммиака до С\ =1000 мг/дм³.

2.2    Предел определения

Практически определенный (4 степени свободы) предел определения при использовании 250 см исследуемой пробы составляет с% =0,2 мг/дм³.

2.3    Чувствительность

Использование 100 см³ исследуемой порции, подкисленной 1 см³ 0,02 моль/дм³ соляной кислоты, эквивалентно С\ 2,8 мг/дм'.

2.4    Мешающие влияния

Наиболее значительное мешающее влияние оказывает мочевина, которая при определенных условиях может отгоняться вместе с аммиаком, тем самым завышая результаты. Помехи также может вызвать присутствие аминов, которые отгоняются и вступают в реакцию с кислотой во время т!гтрования. вызывая завышение результатов. Хлорамины, находящиеся в пробе хлорированной воды, определяют таким же способом

3    Принцип метола

Установление pH пробы в диапазоне 6,0-7,4. Добавление окиси магния для того, чтобы получить средне-щелочные условия; дистилляция выделившегося в свободном состоянии аммиака и сбор его в колбу-приемник, содержащую раствор борной кислоты.

Титрование аммиака в дистилляте титрованным раствором борной кислоты.

4    Реакт ивы

В ходе определения используют реактивы только известного аналитического качества

Издание официальное

и только воду, приготовленную по п 4,1.

4.1 Вода, не содержащая аммиака, готовится одним из следующих методов.

4 11 Ионно-обменный метод

Пропускают дистиллированную воду через колонку с сильнокислой катионообменной смолой (в Н-форме) и собирают элюат в стеклянную бутылку с хорошо подогнанной пробкой, добавляют в каждый кубический дециметр элюата около 10 тэтой же смолы для сохранения.

4.1.2    Добавляют (0,10 ± 0,01) см³ концентрированной серной кислоты (g = 1,84 г/см³) к (1000 ± 10) см³ дистиллированной воды и перегоняют в стеклянных аппаратах. Отбрасывают первые 50 см³ дистиллята и собирают остаток в стеклянную бутылку с плотно подогнанной пробкой Добавляют в каждый кубический дециметр дистиллята около 10 г сильно кислой катионообмённой смолы (в Н-форме).

4.2    Соляная кислота (Q= 1,18 Г/СМ³).

4.3    Соляная кислота, стандартный раствор, с (НС1)=10 моль/дм³. Раствор готовят разбавлением соляной кислоты (п. 4.2). Раствор титруют обычными аналитическими методами. Могут быть использованы промышленные растворы гарантированной концентрации (фикса-налы).

4.4    Соляная кислота, стандартный раствор, с (НС1)=0,02 моль/дм³ (п. 4.2). Стандартизуют обычными аналитическими методами. Могут быть использованы промышленные растворы гарантированной концентрации (фнксаналы) или разбавленный стандартный раствор соляной кислоты (п. 4.3).

4.5    Смесь борной кислоты и индикаторного раствора

4.5.1    Растворяют (0,5 ± 0,1) г водного раствора метилового красного в приблизительно 800 см³ воды и доводят водой до I дм³.

4.5.2    Растворяют (1,5 * 0,1) г метиленового синего в приблизительно 800 см³ воды и доводят водой до 1 дм³.

4.5.3    Растворяют (20 ± 1) г борной кислоты (НэВОз) в теплой воде, охлаждают до комнатной температуры. Добавляют (10 ± 0,5) см³ раствора метилового красного и (2,0 ±0,1) см³ раствора метиленового синего и доводят водой до 1 дм³.

4.6    Бромтнмоловый синий, индикаторный раствор, 0,5 г/дм

Растворяют (0,5 ± 0,02) г бромтнмолового синего в воде и доводят водой до 1 дм³.

4.7    Соляная кислота, 1 %-\\ раствор (V/V)

Растворяют (10 ± I) см³ соляной кислоты (п. 4.2) в I дм³ воды.

4.8    Раствор гидрооксида натрия. 1 моль/дм³.

Растворяют (40 ± 2) г гидрооксида натрия приблизительно в 500 см³ воды. Охлаждают до комнатной температуры и разбавляют до 1 дм³.

4.9    Обезвоженный оксид магния, не содержащий карбонат

Высушивают оксид магния при температуре 500 °С. чтобы выделился карбонат

4.10    Г ранулы антипульенрующего кипения

Антивспениваюций агент, например, небольшие кусочки парафина.

5 Оборудование

Используется обычное лабораторное оборудование и указанное ниже.

Перегонный аппарат с присоединенной склянкой для приема дистиллята, вместимостью от 800 до 1000 см³, прикрепленной к противовозгонной насадке и вертикальному конденсатору, закрепленному так, чтобы выпускное отверстие было бы погружено в раствор абсорбента.

Следует обратить внимание на предварительную очистку' перегонного аппарата, которую следует проводить всякий раз, когда прибор не был в работе более 3 дней. Для очистки помещают приблизительно 350 см³ воды, не содержащей аммиака (см. п. 4.1) в дистнлля-

цмонную колбу Добавляют несколько гранул антипульснрующего кипения, монтируют прибор и перегоняют, пока не соберется 100 см³ воды. Полученный дистиллят отбрасывают и споласкивают им дистилляционную колбу.

6 Отбор и хранение проб

Лабораторные пробы следует собирать в полиэтиленовые или стеклянные бутыли и исследовать как можно быстрее или же хранить при температуре 2-5 °С до начала исследования.

Можно использовать подкисление проб серной кислотой до получения рН<2. Этот способ консервирования позволяет избежать возможного загрязнения подкисленной пробы абсорбцией атмосферного аммиака.

7 Определение

7.1    Объем исследуемой порции

Если известно приблизительное содержание аммиака, то объем исследуемой порции может быть определен по табл. 1.

7.2    Ход определения

7.2.1 Помещают (50±5) см³ раствора борной кислоты - индикатора (п. 4.5) в колбу приемника днетилляционного прибора. Убеждаются, что напорный (питающий) конец конденсатора ниже поверхности раствора борной кислоты. Измеряют выбранный объем исследуемой порции в дистилляционной колбе.

Примечание - Если в исследуемой пробе имеется хлор, то для его удаления необходимо добавить несколько маленьких кристаллов тиосульфата натрия.

Таблица 1

До 10    250

От 10 до 20    100

От 20 до 50    50

От 50 до 100    25

2 Аммиак может быть оттитрован после его отгонки в перегонную колбу. Если обнаруживается длительное собирание аммиака, это указывает на присутствие мешающих веществ, которые подвергаются медленному пиролизу до образования аммиака.

7.3 Холостое определение

Выполняют холостое определение, как описано в п 7.2, заменив исследуемый объем пробы 250 см' водой, свободной от аммиака, в объеме 250 см³.

8 Выражение результатов

8.1 Метод вычисления

Концентрацию аммонийного азота определяют по формуле:

Cn ¹-^]~ ^{1 :} с-14,01 • 1000,

где Vo - объем исследуемой порции, см³ (см. п. 7.1);

Vi - объем стандартного раствора соляной кислоты, израсходованный

V2- объем стандартного раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование холостого определения, см³ (см п 7.3);

с - точная концентрация раствора соляной кислоты, использованного для титрования, моль/дм³;

14,01 - атомная масса азота, г/моль.

Результат может быть выражен как массовая концентрация азота (с\) или аммиака (Cnh₃) ИЛИ иона аммония (с\ц ‘) в мг/дм или в виде концентрации аммонийного иона Срщ* > в мкмоль/ дм³.

Коэффициенты для перевода даны в табл. 2.

Таблица 2

Cn, мг/л CmIj, мг/л С\И \. мг/л С(\н; х мкмоль/дм3 Cn = 1 мг/дм1 1 1,216 1,288 71,4 Cnh,= 1 мг/дм3 0,823 1 1,059 58,7 CNH* = 1 мг/дм3 0,777 0,944 1 55,4 С(ХН ’ ) = 1 мкмоль/дм 0,014 0,017 0,018 1 Пример - Концентрация аммонийного иона с CnhI = 1 мг/дм3 соответствует концентрации азота 0,777 мг/дм\ 8.2 Воспроизводимость Стандартные отклонения воспроизводимости были определены, как показано в табл.З Таблица 3* Пробы Содержание аммиака, CNHj, мг/дм3 Объем исследуемой порции, см3 Стандартное отклонение, мг/дм3 Степень свободы Стандартный раствор 4,0 250 0,23 10 Стандартный раствор 40 250 0,56 11 Отстоенные сточные воды 35 100 0,70 16 Очищенные сточные воды 1,8 25 0,16 11

* Информация Великобритании.

9 Отчет об исследовании

Отчет об исследовании должен содержать:

а)    ссылку на настоящий международный стандарт;

б)    все данные, необходимые для точной идентификации пробы,

в)    детали, касающиеся хранения лабораторной пробы до исследования;

г)    данные по повторяемости, достигнутой лабораторией при использовании метода;

д)    результат и использованный метод выражения;

е)    какие-либо отклонения от процесса, определенного в данном международном стандарте, или какие-либо другие обстоятельства, которые могут повлиять на результат.

УДК 543.342:543.24    МКС    13.060.50    Т58

Ключевые слова: вода, исследования, определение содержания, аммонийный ион, ме-тод дистилляции, титрование

Подписано в печать 30.10.99.    Усл.печ.л.    1,16.

Формат 60x84/8_Заказ 67._Т    нраж.

Кыргызстандарт, 720040, г. Бишкек, ул. Панфилова, 197

1

В случае использования для титрования стандартного раствора соляной кислоты (п. 4.3).

Добавляют несколько капель раствора индикатора бромтимолового синего и, если необходимо, доводят pH раствора от 6,0 (желтый цвет индикатора) до 7,4 (синий цвет индикатора), используя раствор гидрооксида натрия или раствор соляной кислоты (п. 4.7). Затем доводят общий объем в дистилляционной колбе до 350 см³ водой, свободной от аммиака

Добавляют в дистилляционную колбу (0,25±0,05) г обезвоженного оксида магния и немного гранул антипульснрующего кипения. Для некоторых проб сточных вод может понадобиться добавление антнпенящегося агента. Дистилляционную колбу сразу же присоединяют к прибору.

7.2.2    Нагревают дистилляционную колбу таким образом, чтобы дистиллят собирался со скоростью 10 см³/мин. Дистилляцию останавливают, когда собрано около 200 см³ пробы.

7.2.3    Титруют дистиллят до пурпурной конечной точки, используя стандартный раствор соляной кислоты (п. 4.4). Записывают пошедший объем.

Примечания

I Дзя титрования дистиллята из проб с высоким содержанием аммиака может быть использован стандартный раствор соляной кислоты (п. 4.3).