МИНИСТЕРСТВО ГЕОЛОГИИ СССР

ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МИНЕРАЛЬНОГО СЫРЬЯ (ВИМЗ)

Научный совет по аналитическим методам

ЯДЕРНО-фИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Инструкция nI^! 72-ЯФ

БЕРИЛЛИЙ

МОСКВА 19 6 8

Выписка из приказа ГГК СССР М 229 от 18 мая 1964 гола

7.Министерству геологии и охраны недр Казахской CCPi главным управлениям и управлениям геологии и охраны недр при Советах Министров союзных республик, научно-исследовательским институтам, организациям и учреждениям Госгеолкома СССР:

а) обязать лаборатории при выполнении количественных анализов геологических проб применять методы, рекомендованные ГОСТами, а также Научным советом, по мере утверждения последних ВйМСом.

При отсутствии ГОСТов и методов, утвержденных ВИМСом, разрешить временно применение методик, утвержденных в порядке, предусмотренном приказом от I ноября 1954 г. К? 958;

в) выделить лиц, ответственных за выполнение лабораториями установленных настоящим приказом требований к применению наиболее прогрессивных методов анализа.

Приложение Н» 3, § 8. Размножение инструкций на местах во избежание возможных искажений разрешается только фотографическим или электрографическим путем.

Результаты измерений и расчетов

-1-1-!-1    ■ - — т

№#;)№    iвес 1Продол-;Колич. i

_п/™ пробы щробы<хмтелычзареги-| j    ! г    Тизмере-Ютриро-

i    !    |    ния,    'ванных

,    !    I    мин    'импуль-

i_j    j    !оов

N фСредн.=10,1 и _э1средн. - кпереди.*11144,6 Посреди.* 11154,7    К    а    0,0855

Техника безопасности

В ириборе_пБермл - 2 используется источник гамма излучения st>I^2Zt активностью 20-50 мкюри. Нейтронное излучение не представляет существенной опасности для работающих ввиду его малой интенсивности. Главную опасность может ооздавать гамма-излучение, и на соблюдение правил работы с гамма-источниками долано быть обращено болыое внимание.

9

fc 72-ЯФ

Конструкция прибора обеспечивает достаточную защиту оператора от гамма-излучения источника. Поэтому наибольшую осторожность следует проявлять при замене гамма-источника, которая происходит примерно один раз в квартал. При смене источника необходимо пользоваться специальными приспособлениями, входящими в комплект прибора, и действовать в строгом соответствии с инструкцией по перезарядке источников (имеется в комплекте прибора).

Все операции с анализируемыми и эталонными пробами (перемешивание, пересыпание и т.п.) должны выполняться в вытяжном шкафу.

Литература

1.    Временная инструкция по внутрилабораторному контролю качества выполнения химических и количественных спектральных анализов полезных ископаемых в лабораториях системы Мг и

ОН СССР, I960, и изменения и дополнения к ней, 1962г.

2.    сьйцев Е.И., Смирнов В.Н. Определение бериллия в пробах большого объема фотонейтронным методом , Заводск. лабор. й 2, 1964.

3.    Межиборская Х.Б. Фотонейтронный метод определения бериллия _fМ. Госатомиздат, 1961 г.

4.    "Универсальный фотонейтронный бериллометр "Берилл-2" (РАП-ь), техническое описание по эксплуатации.

Технический редактор Л.Н.Хорошева Корректор Н.А.Плотникова

Сдано в печать 30/1-t>8r. Подл. к печ. 29/Ш-68г. Л53265 Закаэ 11 Уч.иад.л.0,5 Тираж 320

Москва, Старомонетный пер.,29 ♦ СВП ВИМСа

МИНИСТЕРСТВО ГЕОЛОГИИ СССР Научный Сонет по аналитическим методам при ВИМСе

Ядерно-физячеекив методы Инструкция И? 72-ЯФ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ БЕРИЛЛИЯ В ГОРНЫХ ПОРОДАХ И БЕРИЛЛИЕВЫХ РУДАХ ФОТОНЬЙТРОННЫМ МЕТОДОМ

Всесоюзный научно-исследовательский институт минерального сырья

(ВИМС)

МОСКВА ,1968 г.

В соответствии с приказом Госгеолкома СССР fe 229 от 18 мая 1964 г* инструкция Ш 72-ЯФ рассмотрена и рекомендована Научным Советом по аналитическим методам к применению для анализа рядовых проб - Ш категория.

(Протокол К? 8 от 13 июня 1966 г.)

Председатель НСАМ    В.Г, Сочеванов

Председатель секции ядерно-физических методов    А.Л. Якубович

Р.С. Фридман

Инструкция »? 72-ЯФ рассмотрена в соответствии с приказом Государственного геологического комитета СССР К» 229 от 18 мая 1964 г. Научным Советом по аналитическим методам (протокол К? 8 от 13 июня 1966 г.) и утверждена ВИМСом с введением в действие с I янваоя 1968 г.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ БЕРИЛЛИЯ В ГОРНЫХ ПОРОДАХ И БЕРИЛЛИЕВЫХ РУДАХ ФОТОНЕ ЙГРОННЫМ МЕТОДОМ ^х)

Сущность метода При облучении исследуемой пробы, содержащей бериллий, гамма-квантами с энергией выше 1,7 мэв возникает ядерная реакция Ве⁹+ Г — Во^в + а , в результате которой освобождаются нейтроны. Фотонейтронный метод определения бериллия основан на измерении потока этих нейтронов, онергетический порог реакции равен 1,67 мэв,в то время как для других элементов,кроме дейтерия,он колеблется от 5 до 21 мэв. Для дейтерия энергетический порог реакции ( Г> ) равен 2,23 мэв. При облучении исследуемой пробы гамма-квантами с энергией от 1,7 до 2,2 мэв нейтроны возникают лишь при кали-

О    о

чии в пробе бериллия. Осуществление реакции Be ( )/'i    )3е°

не требует источников гамма-квантов с высокой энергией (что и упрощает применение ее в лабораторных условиях) и, кроме того, обеспечивает высокую избирательность фотонейтронной реакции на бериллий (для этого достаточно подобрать источник гамма-квантов, энергия которого лежит в диапазоне 1,7-2,2 мэв). Удобным гамма-источником при определении бериллия является изотоп сурьма-124 (период полураспада 60 дней), ^{1 2 3}

It? 72-ЯФ

в спектре которой 50£ гамма-квантов обладают энергией в пределах 1,7-2,2 мэв, а энергия остальных гамма-квантов нике. Интенсивность нейтронного излучения пропорциональна содержанию бериллия.

Существуют различные способы регистрации нейтронов, применительно к которым создана различная аппаратура. Наибольшая эффективность регистрации нейтронов получена при использовании сциитилляционного способа регистрации, который и был положен в основу конструкции прибора "Берилл-2^И (РАП-6)⁴.

Быстрые нейтроны, образующиеся в результате фотоядерной реакции, проходя через парафин, замедляются и попадают на детектор. Детектор медленных нейтронов состоит из запрессованных в полистироловый наполнитель зерен светосостава типа Т-1 (сплав борного ангидрида и сернистого цинка, активированного серебром). Замедленные нейтроны, попадая в зерна

светосостава, захватываются ядрами бора. Захват сопровожда-

ГО    7

ется испусканием альфа-частицы В^А +н— Li + .в результате бомбардировки альфа-частицами молекул сернистого цинка возникают сцинтилляции (световые вспышки), которые регистрируются фотоумножителем.

Определению бериллия мешают элементы с высоким сечением захвата нейтронов (бор, литий, кадмий, гадолиний и т.п.^ которые поглощают часть нейтронов до их попадания на детектор.

Благодаря большой проникающей способности гамма-лучей, при фотонейтронном анализе могут быть использованы больше навесии пробы, что обеспечивает высокую чувствительность

№ 72-ЯФ

метода. Так, например, при навеске 200 г порог чувствительности (3 й ) при модности источника Sb^I2Zf 50 мг/экв.радии и десятининутном измерении пробы составляет 0,0023: ВеО; при мощности источника ^Sb ^ 20 мг/экв.радия и десятмми-нутном измерении - 0,0045b ВеО.

Содержание бериллия в порошковых пробах определяют относительным методом, путем сравнения скоростей счета нейтро-нов от исследуемой и эталонной проб, и вычисляют по следующей формуле:

где: С - содержание бериллии в анализируемой прсюе, С_ЭТ-содержакие бериллия з эталонной пробе,

■ пр- вес анализируемой пробы, г.

■_эт- вес эталонной пробы, г.

к_п - екооость счета импульсов от анализируемой пробы, * имп/мин.

*эт“ скорость счета импульсов от эталонно*, фобы, имп/мин.

йф - скорость счета импульсов фона, имп/г-ин.

q - коэффициент для учета влияния элементов с большим сечением захвата нейтронов.

К - коэффициент, определяемый по формуле.

С_Эт шат

К • - ._ч2)

Нэт “йф

Так кек выход нейтронов пропорционален содержанию бериллия, то можно обойтись од:.ик эталоном с вещественным составом _tблизким к составу анализируемых проб.

>

Иру ачалмзз руд, в которых отсутствуют значителыше содержания кэяптэвдх элементов, коэффициент q принимается равным единице# Если не анализируемые пробы содержат значительные количества элементов с большим сечением захвата нейтронов, то должен быть определен коэффициент q (нэп?., по методу внутреннего стандарта    либо    вмещающие    породы

анализируемых проб и эталонных образцов должны быть близки по составу, и тогда q также можно принять равным единице.

Величина погрешности, вносимая элементами с высоким сечением поглощения нейтронов, не превышает 10-15» относительных, если в пробе содержится до 2,5ь борного ангидрида или до 9$ лития или до 0,25с окиси гадолиния или до 0,5$ кадмия.

Методика рекомендуется для определения бериллия в бериллиевых рудах и горных породах при содержанки BeO oi С,С01 до Sfc из навесок от 10 до 200 г.

Погрешность определения при содержании ВеО от 0,005 до 9$ укладывается в принятые нормы допустимых расхождений (см. табл. 1). Для содержаний от 0,001 до 0,005$ расхождение между параллельными определениями не превышает 60$ от средней величины содержания ВеО.

Аппаратура и материалы

1.    Прибор "Берилл-2" (РАП-6)^Х) » комплекте.

2.    Радиоизотопный источник SbI24 активностью 50 мг/эки радия

3.    Лабораторные технические весы с максимальной нагрузкой 500 г*

Эталонные образцы.

Ход анализа

А. Подготовка прибора, проб и эталона к работе Прибор подготавливают к измерениям в соответствии с инструкцией к прибору . В комплекте прибора имеются большие и малые стаканы для проб. При больших навесках пользуются большими стаканами (стакан должен быть заполнен пробои до краев). Эталон и пробы насыпают в стаканы одинакового размера. Эталонным образцом может служить проба ,типичная по составу для данного объекта, содержание бериллия в которой определено с достаточной точностью. Содержание бериллия в эталоне должно быть таким, чтобы за сравнительно короткое время (3-5 минут) получить 8-20 тыс. импульсов (что соответствует 2-5fc ВеО). Эталонный образец загружают в стакан, закрывают стакан крышкой и взвешивают на технических весах с точностью I 0,5 г. Следует периодически (один раз в месяц) тщательно перемешивать навеску эталона.

х) Прибор питается от аккумуляторной батареи напряжением

12 вольт (использование сети переменного тока нежелательно, так как возможны ложные импульсы).

хх) Источники заказываются через конторы "Изотоп"

7

№ 72-ЯФ

Б. Определение содержания бериллия Через 25-30 минут после включения прибора определяют фон, для чего в течение 10 минут измеряют скорость счета импульсов от пустой пробы. Затем предварительно взвешенный стакан заполняют до краев эталонной пробой, взвешивают и помещают в датчик прибора для облучения гамма-лучами от источника ^{Sb 12}\ Продолжительность измерения эталона - 3-5 минут (должно быть получено не менее 10 ООО импульсов).Чистый стакан, также предварительно взвешенный, заполняют до краев пробой, измельченной до 60-100 меш, закрывают крышкой, взвешивают на технических весах ^х) и помещают в датчик прибора вместо стакана с эталоном. Продолжительность измерения пробы - 5-10 минут, а зависимости от скорости счета (содержания бериллия в пробе) и требуемой точности определения. Записывают количество зарегистрированных импульсов и рассчитывают скорость счета (количество импульсов в минуту) за вычетом фона. Для увеличения точпости определения содержания бериллия в пробах после измерения фона и эталона измеряют десять проб,а затем снова фон и эталон; опять десять проб и т.д. Определяют средние значения фона и скорости счета для эталона и для каждой из десяти проб. Средние значения фона и скорости счета для эталона используют при расчетах содержания бериллия в каждой из десяти проб по формуле (I). Результаты измерений и расчетов записывают в таблицу (табл. 2).

х) Ьес эталона и пробы определяют по разности между весом стакана с пробои или с эталоном и весом пустого ^г~~с8на.

8

1

х) Внесена в НСМ* ЦЛ Управления геологии Киргизской ССР,

2

1967г.

3

4