МИНИСТЕРСТВО ГЕОЛОГИИ СССР

ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МИНЕРАЛЬНОГО СЫРЬЯ (ВИМС)

Научный совет по аналитическим метолам

Спектральные метоаы

Инструкция №57-с

БОР

М О С К В А - 1966 г.

Выписка из приказа ГГК СССР N 229 от 18 мая 196** года

7.Министерству геологии и охраны кедр Казахской ССР* главным управлениям и управлениям геологии и охраны недр при Советах Министров союзных республик, научно-исследовательским институтам, организациям и учреждениям Госгеолкоыа СССР:

а) обязать лаборатории при выполнении количественных анализов геологических проб применять методы, рекомендованные ГОСТами, а также Научным советом, по мере утверждения последних ВйМСом.

При отсутствии ГОСТов и методов, утвержденных ЗИМСом» разрешить временно применение методик, утвержденных в порядке, предусмотренном приказом от I ноября 1954 г. К? 958;

в) выделить лиц, ответственных за выполнение лабораториями установленных настоящим приказом требований к применению наиболее прогрессивных методов анализа.

Приложение № 3, § 8. Размножение инструкций на местах во избежание возможных искажений разрешается только фотографическим или электрографическим путем.

<►) Сода кальцинированная Ь) Калий бромистый 6) Вода

Фотопластинки обрабатывает обычным способом.

Остаток порошка из воронки высыпают, воронку очищают, помещают вторую половину пороихе и экопоЕируют при тех же ус-ловжях. Для каждой следующей пробы электроды заменяют очи-

Все анализируемые и стандартные образцы экспонируют аналогично.

После обработки фотопластинки фотоыетрируют аналитические линии, указанные в таблице 2, находят разности почернения (д$ ) линии бора в креынкя и с помощью стандартных образцов строят градуировочный график в координатах [д S ; fy С ] , где С - концентрация бора. Примерный вид градуировочного графика показан на рисунке. Так как и стандартные и анализируемые образцы разбавлялись полевым шагом (или "силикатной смесью") в одном и том же соотнопении 1:9, то никакие расчеты не нужны,и содержание бора в образце определяют непосредственно по градуировочному графику.

б) Определение 0,001-0,i% BgOg (П вариант)

Навеску 500 мг истертого до -20С меа анализируемого об' разца тщательно смешивают в агатовой ступке с равным количеством' силикатной смеси"(содержащей 1,5£ окиси висмута). Смесь делят на две равные чао» (на аптекарских весах). Одну часть помещают на ленту транспортера и распределяют по возможное» равномерно по всей длине ленты. Далее ход анализа

х) для очистки медные электроды помещают на несколько ммнут в стакан с разбавленной 1:1 соляной кислотой; затем промывают водой ■ высушивают.

9

* 5? - С

не отличается от описанного выяе, начиная с экспонирования и фотографирования спектра.

Аналитические линии даны в таблице 2.

Аналитические линии

Таблица 2

Вариант 1 Аналитическая 1 Интервал определи- методики j линия | емьпс концентраций, В I 2497,73 0,03 - 1,0 В I 2496,78 0,1 - 1,0 I Sil 2532,38 линяя сравнения Si I 2568,64 Bil 2*97,?3X) 0,001 - 0,03 II Bil 2780,52й 5 линия сравнения Bil 2627,91 _п_

х) при'работе со спектрдграфом средней дисперсия мешает линяя Ре П 2497,82 А (503» Ре-Од); контрольная линяя Ре I 2508,75 А. хх) Оря работе со спектрографом оредней дисперсии ыеяает ляния CrI 2780,70 я Ре I 2780,70 2 ( 20* Ре₂0^); контрольная линия Ре I 2778,07 А.

10

» 57 - С

Литература

1.    Временная инструкция по внутрилабораторному контрол*!) в лабораториях системы МГ и Ой СССР, I960 г.

2. Русанов А.К., Алексеева В.И., Хитров В.Г. Количественное спектральное определение редких и рассеянных элементов в рудах и минералах. Госгеолтехиэдат, II., I960.

3.    Русанов А.К., Хитров В.Г. Спектральный анализ руд о введением порошков воздухом в дуговой разряд. Зав. лаб., 1957, 23 *2, 157.

Технический редактор Л.Н*Хорсаеоа Корректор Я.Т.Осипенко

Сдано в печать 12/1Х-бЬг. Подписано к печати 20/Х1-6ьг. J18177b Заказ * 138 Уч.иад.л.0,Ь8 Тира* 550

Москва , Староионетный пер. *29 . СВП B/iMCa

МИНИСТЕРСТВО ГЕОЛОГИИ СССР

Научный Совет по аналитический методам при ВИМС

Спектральные методы Инструкция It 57 - С

СПЕКТРОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ БОРА В ГОРНЫЕ ПОРОДАХ С ВВЕДЕНИЕМ ОБРАЗЦОВ В ДУГОВОЙ РАЗРЯД МЕТОДОМ ВОЗДУШНОГО ДУТЬЯ

Всесоюзный научно-исследовательский институт минерального сырья (ВИМС)

Москва, 1966 г

В соответствии с приказом Госгеолкома СССР * 22Э от 18 мая 1964 г. инструкция It 58 - С рассмотрена и рекомендована Научным Советом по аналитическим методам к применений для анализа рядовых проб - Ш категория - при содержаниях 0,003 £ и вше; для анализа рядовых геохимических проб - УХ категория - при содержаниях ниже 0,003 %.

(Протокол It 5 от 25.1.66 г.;

Председатель НСАЫ

Председатель секции спектральных методов

Ученый секретарь

* 57-С

Инструкция IP 57 - С рассмотрена в соответствии с приказом '-'Государственного геологического комитета СССР И» 229 от 18 мая 1964г. Научным Советом по аналитическим методам (протокол it 5 от 25.1.66 г.) и утверждена бИКСом с введением в действие

с 1 октября 1966г.,-

СПЕКТРОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА В ГОРНЫХ НОР ОДАХ С ВВЕДЕНИЕ!! ОБРАЗЦОВ В ДУГОВОЙ РАЗРЯД МЕТОДОМ ВОЗДУШНОГО ДУТЬЯ^Х)

Сущность метода

Метод спектрографического определения бора в горных породах предложен А.К. Русановым, В.Г.Хитровым и Н.Т.Батовой^.

Метод основан на испарении анализируемого образца в дуге переменного тока и измерении интенсивности излучения фотографическим методом. Анализируемую пробу вводят в электрический разряд методом воздушного дутья с помощью аппарата о

АВР-2 , что значительно повышает воспроизводимость и производительность анализа.

Для возбуждения спектра используют генератор ДГ-2, работающий в режиме активизированной дуги переменного тока. Дуга горит между двумя медными электродами¹*^, которые устанавливают в аппарате АВР-2.

Концы электродов не затачивают. После анализа каждой пробы электроды заменяют очищенными.

Для улучшения воспроизводимое» анализа щель спектрографа освещают от достаточного больного участка факела дуги; для этого вторую линзу трехлинзовой осветительной системы не диафрагмируют, а для уменьшения количества света вместо

х) Внесена в НСАМ спектральной лабораторией ВИМСа, 1966 г.

хх) Спектрально-чистые угольные электроды обычно содержат бор и поэтому применяться не могут.

а

диафрагмы устанавливав? металлические сетки.

Анализ проводят по методу трех аталонои.

Стандартными образцами (эталонами) служат смеси реактивов, имитирующие приблизительно средня! состав изверженных горных пород, в которые вводят бор в виде соответствующего минерала.

Так как при работе по методу прооышка интенсивность линий л-пе стра ааэисит от крупности чаотиц и от мииералопчес-кой формы нахождения определяемого элемента, необходимо по возможности стандартизировать условий измельчения анализируемых поронков (-200 мен) и пользоваться при анализе стандартными образцами (эталонами), содержащими бор в виде того же минерала, что ж в пробах.

В зависимости от определяемых содержаний бора применяют один из двух вариантов методики.

При определении 0.03 - I % В₂0з (I вариант) пробы разбавляют в 10 раз полевым шпатом, не содержащим бора,или смесью реактивов (окислов или углекислых солей), имитирующей приблизительно средним состав изверженных горных пород. Такое разбавление нивелирует состав и сыпучесть анализируемых и стандартных образцов, устраняет помехи (перекрытия) со стороны линий других элементов и позволяет использовать в качестве внутреннего стандарта линии кремния, характер поступления которого в дугу достаточно близок к характеру доступле*-ния бора из частиц минералов.

При определении 0.001 - 0.1 % В₂0д (П вариаит) анализируемые образцы разбавляют в отноиешш 1:1 "силикатной смесью",содержащей висцут,который играет роль элемента сравнения, что снижает систематические опмбкк при изменении состава образцов. Для устранения влияния различия в сыпучести эталонных и анализируемых образцов аппарат АВР-2 дополняют

5.    Натрий углекислый безводный ч.д.а.

6.    Окись алюминия ч.д.а.

7.    Окись висмута ч.д.а. (только для П варианта методики).

8.    Окись железа х.ч.

?. Турмалин, даталит и др. минералы бора для изготовления стандартных образцов. Содержание бора устанавливается многократный его определением объемным методом.

10.    Обычные реактивы и принадлежности для обработки фотопластинок.

11.    Стержни из проводной электролит«ческой цеди диаметром 0,5 см и длиной 20 см.

12.    Фотопластинки "микро" чувствительностью 16 или 22 ед. ГОСТа, размером 9 х 12 см.

13.    Стандартные образцы (эталоны),

а) Приготовляют "силикатную смесь": кварц    -    12    чаотей

окись алюминия    -    3    части

натрий углекиолый безводный-    2    чаоти

кальций углекислый    -    2    части

окись магния    -    I    чаоть

окись железа    -    I    часть

Все исходные вещества должны быть проверены спектральным методом аа отсутствие бора и растерты до крупности 200 меш.

Хорошо истертую смесь прокаливают в течение 4-5 часов в ыуфоло при 900-1000°С для удаления влаги, углекислоты и для частичного спекания ее компонентов. Спек снова истирают до крупности - 200 меи и тщательно перемешивают.

бу В "силикатную смесь" вводят 1,5 t окиои висмута и с тщательно перемешивают.

# 57 - С

в)    Для получения первого стандартного образца тщательно сманивают турмалин (или другой минерал бора) и "силикатную смесь" с таким расчетом, чтобы содержание в нем В₂0д составляло 1% (смешивают в несколько стадий, чтобы за один прием смесь разбавлялась нс более, чем в 3 - 4 раза).

Третью часть полученного образца, содержащего 1%В₂0^, разбавляют в три раза силикатной смесью. Получается образец, содержащий 0,ЗЭ% В^. Третью часть этого образца разбавляют в три раза силикатной смесью к получают образец, содержащий 0,11% В^Од и т.д. Таким образом получают образцы, содержащие: 1,0; 0,33; 0,11; 0,037; 0,0123; 0,0041; 0,0014% В₂0д. Каждое разбавление сопровождается тщательным истиранием смеси в ступке.

г)    Приготовляют рабочие стандартные образцы для определения 0,03-1% В₂0з (I вариант). Каждый из стандартных образцов (эталонов), содержащих 1,00; 0,33; 0,11; 0,037 и 0,012% В^Од, смешивают в отношении 1:9 обязательно с тем же полевым опатом или той же "силикатной смесью", которыми пользуются для разбавления анализируемых образцов.

д)    Приготовляют рабочие стандартные образцы для определения 0,001-0,1% 3₂0^ (11 вариант).

Каждый из стандартных образцов, содержащих О,II;0,037; 0,012; 0,0041 и 0,0014% В^О^.смешивают с равным количеством той же "оиликатной смеси”, которой разбавляют анализируемые образцы.

Аппаратура и принадлежности

I. Спектрограф KCA-I о трехдинзовой осветительной системой . При аналиае по I варианту пользуются также спектрографом ИСЛ-28 (ИСП-ЗО).

7

2. Генератор ДГ-2

3.    Аппарат АВР-2

4.    Транспортер - приставка (только для анализа no i) варианту). Устройство транспортера подробно опиоано^.

5.    Иикрофогометр МФ-2

6.    Весы торзнонные с ценой деления 0,5 или I иг

7.    Весы аптекарские

8.    Ступка агатовая или яшмовая.

Ход анализа а) Определенно 0,03 - I.Ofc    (I вариант)

Навеску 150 иг истертого до -200 иев анализируемого образца смешивают ь ступке с 1,35 г полевого мпага или "силикатной смеси" и тщательно истирают в течение 3-5 иинут. Приблизительно половину полученной смеси поиска:? в воронку аппарата АВР-2 и включвют аппарат на 4С сек. Спектр экспонируют и фотографируют при следующих условиях:

Сила тока дуги    - 9    а

Дуговой промежуток    - 3    им

Время экспонирования    -40    сек

Оовсцекие щели спектрографа - трехлмнзовал осветительная система. Устанавливают максимальную диафрагму (круглую), а для уменьшения количества овета (если требуется) в плоскости диафрагмы помещает металлические сетки с отверстиями различной величины.

Лирино щели спектрографа    - 0,015 мм

Проявитель имеет следующий состав:

1)    Метол - I г

2)    Гидрохинон - 9 г

3.) Су.ьфн? натрия безводный -45 г