Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

15 страниц

191.00 ₽

Купить Инструкция НСАМ 45-Х — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

 Скачать PDF

Оглавление

Сущность метода

Допустимые расхождения

Реактивы и материалы

Ход анализа

Вычисление результатов анализа

Литература

 
Дата введения01.10.1966
Добавлен в базу01.02.2017
Завершение срока действия14.07.1987
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

01.02.1966УтвержденВИМС6
РазработанВИМС (Всесоюзный научно-исследовательский институт минерального сырья)
ИзданВИМС1966 г.
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15

МИНИСТЕРСТВО ГЕОЛОГИИ СССР

ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МИНЕРАЛЬНОГО СЫРЬЯ (ВИМС)



Химико-аналитические методы

Инструкция №45-Х

СУРЬМЯ

МОСКВА-1966 г.

Выписка из приказа ГГК СССР N 229 от 18 мая 1964 года

7.Министерству геологии и охраны недр Казахской CCPi главным управлениям и управлениям геологии и охраны недр при Советах Министров союзных республик* научно-исследовательским институтам* организациям и учреждениям Госгеолкома СССР:

а) обязать лаборатории при выполнении количественных анализов геологических проб применять методы* рекомендованные ГОСТами, а также Научным советом* по мере утверждения последних ВйМСом.

При отсутствии ГОСТов и методов, утвержденных ЗИМСом, разрешить временно применение методик, утвержденных в порядке, предусмотренном приказом от I ноября 1954 г. К? 998*

в) выделить лиц, ответственных за выполнение лабораториями установленных настоящим приказом требований к применению наиболее прогрессивных методов анализа.

Приложение Н» 3, § 8. Размножение инструкций на местах во избежание возможных искажений разрежается только фотографическим или электрографическим путем.

* 45-Х

троьывают чореэ фильтр средней гиотности (с белой лентой) и промывает сероводородной водой,

Отделение сурьмы от элементов Ш аналитической группы. Если мысьяк и элементы группы меди отсутствуют, и требуется отделить сурьму только от железа, никеля и кобальта, поступают следующим образом: сернокислый раствор, полученный при разложении навесим, нейтрализуют 25£-ным аммиаком по лакмусу и прибавляют соляную кислоту из расчета 1,5-2»5 мл на 100 мл раствора. Раотвор обрабатывают сероводородом в течение 60 - 40 минут и оставляют на ночь. Снова пропускают сероводород в теченае 5-10 мин., осадок отфильтровывают через двойной фильтр средней илотвости и промывают сероводородной

Подготовка раствора для определения сурьмы. Фильтр с осадком сульфида сурьмы помогают в коническую колбу из жаростойкого стекла емкоотью 200-250 мл, прибавляют 20-25 ыл серной кислоты d 1,84, прикрывают воронкой о отрезанным концом и нагревают на плктке сначала осторожно, затем постепенно доводят до кидевия и ьыделенкя белых паров серной кислоты. Нагревают до полного обесцвечивания раствора.

Объем полученного сернокислого раствора измеряют мерным цилиндром, переносят раствор в мерную колбу на 100 мл, осторожно прибавляют тройной объом воды для получения сернокислого раствора, разбавленного 1:8, и после охлаждения доливают до метки серной кислотой 1:3.

Определение сурьмы. Содержание сурьми определяют методом колориметрического титрования. В цилиндр для колориметрик рования емкоотью 100 мл вливают реактивы в следующем порядке.

9


I. 10 мл 0,2 %-ного растьора желатины,

f 4S-X

2.    5 мл 201?-ного раствора йодистого валив,

3.    I ил 10%-иого водного раствора пиридина,

4.    3-5 мл 103^-ього раствора тиомочевины,

5.    60 мл серной кислоты 1:3.

Затем в цилиндр вносят 20 мл испытуемого раствора. Если аликвотная часть раствора меньае (например, 5 или 10 мл), прибавляет соответственно белые (75 или 70 мл) серией кислоты 1:3.

После прибавления каждого реактива и испытуемого растворе содержимое цилиндра тщательно перемевмвают.

В другой цилиндр талой же емкости нлявают все реактивы в том же порядке, но серной кислотм 1:3 прибавляют 60 мл. Затем прибавляют мз микробюретки стандартный раствор оурь-мы до тех пор, пожа интенсивность окрасим в обоих цилиндрах сравняется. Уравнивают объемы растворов серной кислотой 1:3 и, если нужно, добавляют в раотвор сравнения еже 1-2 капли стандартного раотвора сурьмы.

Чтобы проверить испытуемый раствор и раствор сравнения на отсутствие в лях свободного иода, переоооят стокляи-нэй палочкой каплю раствора на фарфоровую пластику и оценивают с каплей раствора крахмала. Если смесь синеет, то к раствору, из которого была вэита калия, прибавляют е«о несколько капель раствора тиомочевины и снова сравнивают интенсивность окраокш растворов.

Вычисление результатов анализа. Содержание сурьмы ж жосде-дуемом материале вычисляют по формуле:

%$Ь •    °*1 t    .    100,

А. Н. 10я

где: 0,1 - содержание оурьмм в I мл отаждартиого раотвора,

мг;

10

* 45-Х

X - объем стандартного раствора сурьмы, пошедшего ва титрование, мл;

0' - обвив объем испытуемого раствора, мл;

А - объем аликвотной части раствора, взятой для определения, мд;

Н - навеска, г.

Литература

1.    Бабко А.К., Пилипенко Л.Т. Колориметрический анализ. М.-Л. Госхимиздат, 1951, стр. dl8.

2.    Лобова Р.Г. Определение мышьяка м сурьмы в рудах.

II.-Л. Госгеодиздат, 1946, стр. 21.

3.    Сендел Е. Колориметрические методы определения следов металлов.Из-во "UMp", 1964, стр. 237.

4.    Файнборг С.О., Филиппова Н.А. Анализ руд цветных металлов м., Металлургиздат, 1963, стр. 307, 312.

II

Технический редактор Л.Н Хэрошева Корректор Л.Д.Шалина

Сдано в печать 10/1Х-6Ьг. Подписано к печати 18/Х1-66г. Л8176Ь Заказ 131 Уч.изд.л. QtS Тираж 900 экз._

Москва , Старомонеткый пер. ,29 . ШП ВИМСа

КЛАССИФИКАЦИЯ

лабораторных методов анализа минерального сырья пс их назначения и достигаемой точности


J7ZT1--Г

гооия! Наименование аналк} аназа

за__!_


] Назначение внзквза

I


;Точность по сравнению jКоэффи-с допусками внутрила- {ционт к jбораторкого контроля допускам


I.


П.


Особо точный анализ

Полный анализ


Арбитражной анализ» Средняя ошибка в 3 раза 0,33 анализ эталонов меньше допусков


Полные анализы горних пород и минералов.


Точность жнализа должка обеспечивать получение суммы элементов в пределах 99,5-100,555


Ш. Анализ рядо-    Кассовый анализ гео- Овибки анализа должны    i

ьых проб    логических проб при укладываться в допуски

разведочных работах и подсчете запасов, а также при контрольных анализах.

IJ. Анализ гехноло- Текущий контроль тех-Ошибки анализа могут ук- Х-2 гичееккх продук-нологических пронес- ладывагъся в расширенные тов    сов    допуски по особой дого-

вбреаности с заказчиком.


У. Особо точный анализ геохимических проб


У1. Анализ рядовых геохимических проб.


Определение редких ж Ошибка определения не 0.5 рассеянных элементов должна превысить половш-и “элементов-спутни- ны допуска,для кизккх со-ков"при близких к держаний,для которых до-клврковым содержсни- пуски отсутствуют, - по ях.    договоренности с заказ

чиком.

Анализ проб при гео- Ошибка определения додж- ? химических и других на укладываться в удво-исследованиях с по- енный дояуск;для низких вишенной чувствитель-содержаний, для которых ностью и высокой про-допуски отсутствуют,-по изводигельностью. договоренности с заказчиком.


УП. Полуколичествен-Качественнля харак-ный анализ теристяка минерального сырья с ориентировочным указанием содержания элементов, применяемая при металлометрической съемке и др. поисковых геологических работах


При определении содержания элемента допускаются отклонения на 0,5-1 порядок.


УШ. Качественный    Качественное опрело- Точность определения ме

анализ    ление присутствия    нормируется

элемента в минеральном сырье.


МИНИСТЕРСТВО ГКОКГИИ СССР Научный Совет по аналитическим методам при ВИМСе

Химико-аналмтическио методы Инструкция 1е 45-Х

КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУРЬМ* 11ИРИд*1Н-Й0Д1ЩИМ МЕТОДОМ

Всесоюзный научно-исследовательский институт минерального сырья (ВИМС)

Москва, 1966 г.

3 соответствии с приказом Госгеолкома СССР te 229 о? 18 мая 196ч г. инструкция it 45 - X рассмотрена и рекомендована Научным Советом по аналитическим методам к применению для анализа рядовых проб (Ш категория).

(Протокол № 6 от 1.П.66 г.)

Председатель НСАУ    Б.Г.Сочеванов

Председатель секции химико-аналитичиских

методов    к.С. Пахомова

Р.С. Фридман

Ученый секретарь

Инструкция te - 1 рассмотрена в соответствии с приказом Государственного геологического комитета СССР I? ZZ9 от 18 мая г Научным Советом по аналитическим иетодам (протокол к? 6 от 1.П.66 г) л утверждена ВИНСом о введениеи в действие

с 1 октября 1%6 г.

КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЙ ОИгЕШЕНИК СУРЬМы ВИРЩвН-МОдДЦНЫМ МЕТОДОМ**

Сущность метода

Сурьма Ш образует в кислом растворе с пиридином и йодидом труднорастворимое, окрашенное в желтый цвет комплексное соединение состава Ру.HJ.SW^    (    Ру    -    пиридин).

Чтобы удержать подученное соединение в коллоидном состоянии, прибавляют желатину*.

Если в анализируемом материале содержится сурьма У, она восстанавливается до сурьмы Ш иодндом калия в кислом растворе с выделением свободного мода, который,в свою очередь, восстанавлинают тмомочевжиой\

Максимальная интенсивность окраски комплексного соединения наблюдается в растворе, 6-# к. Do серной кислоте. Нельзя вводлть больное количество пиридина, так кал при этом уменьшается кислотность раствора и несколько ослабляется интенсивность окрасим комплекса, В присутствии в растворе хлоридов интенсивность окраски также уменьшается. Содержаще сурьмы в растворе определяют методом колориметрического титрования.

Пирнди-иодидвый комплекс сурьмы Ш ве устойчив даже в

^несена в НСАМ химико-аналитическо! лабораторией ВйМСа,

3 » 45-Х

присутствии желатины, поэтому сурьму определяет сразу же после подготовки раствора. При подготовке раствора к титрование необходимо строго соблюдать последовательность прибавления реактивов, предусмотренную в ходе анализа. Наличие свободного иода в титруемом растворе может вызвать завышение результатов определения сурьмы. После окончания титрования испытуемый раствор и раствор для сравнения проверяют по реакции с крахмалом иа присутствие в них иода. Если иод присутствует, в раствср добавляют тиомочевану дд° восстановления иода и снопа определяют содержание сурьмы.

Определению сурьми иеяают окислители, в той числе железо Ш и медь П, выделяющие иод из йодистого калия4.

Ионы висмута, ртути, свинца, серебра, большие количества олова и мышьяка, давдие нерастворимые осадки и растворимые окрашенные комплексы с иодидом, также мешают определению*. Олово и иыэъяк при низких концентрациях (несколько

сотых прайма в 100 мл раствора) ва образуют окраски и не

а

мешают определению .

Ионы никеля м кобальта при их содержании более 5 мг в 100 мл раствора мешают собственной окраской»

Для отделения мвдьяка его осаждают сероводородом из

раствора, 8 н по соляной кислоте» При этом сурьма осгает-

2

сп в растворе^.

От элементов третьей аналитической группы (желево, никель, кобальт, цинк и др) сурьму отделяют, осаждая ее сероводородом в виде сульфида вместе с элементами четвертой аналитической группы (медь, кадмий, висмут).

Затем сурьму отделяют от элементов четвертой аналитической группы растворением сульфида оурьмы в растворе сернистого натрия с образованием сульфосоли, тогда как сульфиды элементов четвертой группы в сернистом натрии 4

* 45-Х

не растворимы. В присутствии ртути вместо сернистого нат-рил применяет сернистый аммоний**.

Для разложении руды навеску обрабатывает серной кислотой с добавлением кусочка бумажного фильтра для восстановления пятивалентной сурьмы в трехвалентную, растворимость которой белые.

При обработке руды серной кислотой олово лидь частично пбрехолит в раствор, образуя сернокислую соль четырехвалент-ного олова, к в дальнейшем определению сурьмы не мслает2.

Метод позволяет определять сурьму в рудах при содержании ее от 0,0021» до 0,3 %ХК Метод предназначен для определения сурьмы при содержаниях ее ниже тех, для которых даны допустимые расхождения во "Временной инструкции по знутридабораторному контролю МГ и ОН СССР".

Допустимые расхождения**)

Содержание сурьмы, %    1    Погрежность,    отн.    i

0,1 - 0,3    20    -    15

0,01 - 0,1    30 -    20

0,002- 0,01    50 -    30

Реактивы и материалы

1.    Кислота азотная, d 1,40ххх^

2.    Кислота серная, d 1,84 и разбавленная 1:3

3.    Кислота соляная d 1,19; разбавленная 2:1; техническая для. получения сероводорода.

4.    Аммиак, 25&-НЫЙ раствор.

5.    Аммоний сернистый, 1536-ный раствор, свежепригстов-

При содержании выпе 0,3 % сурьму определяют объемным методом3.

хх) Но опыту работы химико-аналитической лаборатории ВИИСа.

ххх) d - относительная плотность    с

# 45-Х

ленный (аммиак, разбавленный 1:1, насыпа»? сероводородом до появления налета серы на стекле и прибавляют равный объем аммиака, разбавленного 1:1); Ifc-ный раствор, свежеприготовленный (7 мл свежеприготовленного 15^-ного раствора сернистого аммония разбавляют до 100 мл водой).

6.    Аммоний хлористый, 4£-ный раствор, насыщенный сероводородом.

7.    Железо сернистое для получения сероводорода.

8.    Калий йодистый, ЛЛг-кый раствор.

9.    Натрий сернистый, 15#-ный и I^-ныЙ растворы.

* 45-Х

Ход анализа

Навеску 0,25 - 3 г (в зависимости от предполагаемого содержания сурьмы) помещает ь коническую колбу из «apocfoU-кого стекла емкостью 200-250 мл, прибавляют 20-25 мл серной кислоты d 1,В4 и небольшой кусочек фильтра, прикрывают воронкой с отрезанным концом и нагревают на плитке сначала осторожно, чтобы избежать сильного вспучивания, затем до кипения и выделения густых белых паров серной кислоты. Нагревание продолжают до полного обесцвечивания раствора.

Если известно, что содержание сурьмы низкое, обесцвечивание сернокислого раствора уокоряют, прибавляя несколько капель азотной кислоты. Чтобы разрулить образующуюся при этом нитрозилсерную кислоту, раствор нагревают до выделения паров серной кислоты, охлаждают,смывают стенки колбы водой и снова нагревают до выделения паров серной кислоты.

Отделение мышьяка. Остывший сернокислый раствор осторожно разбавляют вдвое водой, снова охлаждают, прибавляют двойной объем соляной кислоты d 1,1$ и, не отфильтровывая нерастворимого остатка, пропускают через раствор сероводород в течение I часа. Раствор фильтруют в стакан емкостью 600 мл, желтый осадок сульфида мышьяка промывают соляной кислотой 1:1 и отбрасывают.

Выделение элементов ТУ и У аналитических групп. Фильтрат после отделения мышьяка нейтрализуют 25^-ным раствором аммиака по лакмусу (при этом выпадает осадок сульфидов) и прибавляют избыток соляной кислоты d 1,19 ив расчета 1,5 - 2»5 мл на каждые 100 мл раствора. Если мышьяк, ввиду его незначительного количества, не отделяют, то элементы ХУ и У групп выделяют из сернокислого раствора, полученного при разложении навески. В этом случае сернокислый раствор

7

* 45-Х

разбавляют водой до объема 200 мл, нейтрализуют 25%-ным раствором аммиака до появления неисчезаюаей мути, растворяют ее в вескольких каплях соляной кислоты d 1,19 и прибавляют избыток кислоты из расчета 1,5 - 2,5 мл ва каждые 100 мл раствора.

3 раствор, подготовленный таким образом, пропускают сероводород в течение 30 минут м оставляют на ночь. Снова пропускают сероводород в течение 5-10 мин., отфильтровывают осадок сульфидов через двойной фильтр средней плотности (с бедой лентой, диаметром 9 мм) и промывают осадок 10-15 раз 4%-ным раствором хлористого аммония, насыдевным сероводородом. Фильтрат отбрасывают.

Отделение элементов 1У аналитической группы и выделение сурьмы. Нс развертывая фильтра, смывают с него осадок горл* чей водой в стакан,в котором велось осаждение.Фильтр сохраняют. Приливают в стакан 15-25 мд 15%-ного раствора сернистого натрия*', разбавляют ведой с таким расчетом, чтобы снизить концентрацию его л растворе до 2-3%,и нагревают на водяной бане до полной коагуляции осадка сульфидов. Осадок отфяль -тровызают через тот же фильтр и промывают горячим 1%-ным раотвороа сернистого натрия, собирая Фильтрат з стакан емкостью 20U - 250 мл. К щелочному раствору, содержащему сурь* му в виде судьфосол/., прибавляют соляную кислоту d 1,19 до кислой реакции по лакмусу (при этом раствор мутнеет из-за выделившейся серы) ч избыток ее из расчета 1,5 - 2,5 мл на каждые 100 мд раствора. Выпадает оранжевый осадок сульфида сурьми. Для лучшей коагуляции осадка в раствор пропускают сероводород л течение 20-30 минут. Осадок отфиль -

В присутствии ртути вместо сернистого натрия применяют

сернистый аммоний.

8