Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

14 страниц

191.00 ₽

Купить Инструкция НСАМ 27-Х — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методика предназначена для определения микрограммовых количеств рения в природных объектах

 Скачать PDF

Оглавление

Сущность метода

Реактивы и материалы

Ход анализа

Литература

 
Дата введения01.03.1966
Добавлен в базу01.02.2017
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

21.12.1965УтвержденВИМС4
РазработанВИМС (Всесоюзный научно-исследовательский институт минерального сырья)
ИзданВИМС1966 г.
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14

МИНИСТЕРСТВО ГЕОЛОГИИ СССР

ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МИНЕРАЛЬНОГО СЫРЬЯ (ВИМС)

Научный совет по аналитическим методам

Химико-аналитические методы

Инструкция 27 - X

РЕНИЙ

М О С К В А - 1966 г.

Выписка из приказа ГГК СССР Ь 229 от 18 кая 1904 года

7.Министерству геслогии и охраны недр Казахской ССР, главным управлениям и управлениям геологии и охраны недр при Советах Министров союзных республик» научно-исследозательским институтам» организациям и учреждениям Госгеолкома СССР:

а) обязать лаборатории при выполнении количественных анализов геологических проб применять методы» рекомендованные ГОСТами» а также Научным советом* по мере утверждения последних ВИМСом.

При отсутствии ГХТов и методов, утвержденных ВИМСом, разрсиить временно применение методик, утвержденных в порядке, предусмотренном приказом от I ноября 1954 г. It 598;

в) выделить лиц, ответственных за выполнение лабораториями установленных настоящим приказом требований к применению наиболее прогрессивных методов анализа.

Приложение К? 3, § 8. Размножение инструкций на местах во избежание возможных искажений разрешается только фотографическим или электрографическим путем.

* 27 - X


калиброванной баретки определенные объемы типового раствора, содержащего 0,01 мг рения в I мл, доливают водой до объема около 15 мл, прибавляют 2-3 капли 0,15>-кого раствора тимолфталеина и по каплям 9&-ныИ раствор едкого натра до перехода окраски раствора от бесцветной до голубой. Вносят в колбы по 3,0 г безводного сульфита натрия, перемешивают, после достижения комнатной температуры доливают водой до метки и снова перемешивают.

Таблица 3

Эталонные растворы для построения графика


пп;

1

Объем

типового раствора • {

i

Содержание рения в эталоне

мг/ мл

j % (пои пересчете на ! навеску 1,000 г)

I.

0,0

0,0000

0,0000

2.

0,5

0,0002

0,0005

3.

1.0

0,0004

0,0010

4.

2,5

0,0010

0,0025

5.

5,0

0,0020

0,0050

6.

7,5

0,0030

0,0075

7.

10,0

0,0040

0,0100


При полярографировании температура испытуемых растворов должна быть одинакова с температурой, при которой полярографировались эталонные растворы.

Содержание рения вычисляют по формуле:


* Re-


Х.У.ЗО

R.Z.1000


.100

»


О


* 27 - X

где X

найденная по калибровочному графику искомая концентрация рения, ыг/;.л; v - объем растворе, подготовлен! ого к полпрографи рованию (объем мерной колбы - 25 мл);

Z - объем аликвотной части, мл ;

Н - навеска пробы, г.

Литература

1.    Пахокова К.С., Волкова Л.П. Полярографический метод определения микрограмаоьых количеств рения в природных объектах. Сборник "Методы химического анализа минерального сырья". Bun. 5, Госгеолтехиздат, 1959.

2.    Пахомова К.С. , Волкова Л.П. Полярографическое определение микрограмиовых количеств рения. Зав. лаб. II, 129Ы292, 1959.

Технический редактор Л.Н.Хоровева Корректор Л.Д.Шалина

Сдано в печать 28.П.66г. Подписано к печ.21.У.6бг. Заказ № 46 Л8135? Тирад 900 экз.

Москва, Старомонетный,29- ОЭП ВИМСа

КЛАССИФИКАЦИЯ

Кате-; гория; анализ за__

лабораторных методов анализа минерального сырья пс кх назначения и достигаемой точности

Наиненованне; анализа

_!

I.

П.

;Точность г.о сравнению ;Коэффи-Назначемв анэсвза с допусками внутрила- Щионт к |бораторкого контроля | допускам

Точность «нализа должна обеспечивать получение суммы элементов в ripe-делах 99*5-100,5#

Особо точный Арбитражной анализ, Средняя ошибка в 3 раза 0,33 анализ    анализ эталонов меньше допусков

Полный анализ Полные анализы горных пород и минералов.

Ш. Анализ рядо-    Кассовый анализ гео- Ошибки анализа должны    х

вых проб    логических проб при укладываться в допуски

разведочных работах и подсчете запасов, а также при контрольных анализах.

1У. Анализ гехноло- Текущий контроль тех-Ошибки анализа могут ук- х^? гических продук-иологических процес- ладывагься в расииренные тов    cot    допуски    по    особой дого-

У. Особо точный анализ геохимических проб

вореаностн с заказчиком.

Определение редких i Ошибка определения не 0,5 рассеянных элементов должна превысить полови-и “элеыентов-спутни- ны допуска;дли низких со-ков"при близких к держаний,для которых до-клврковым содержсни- пуски отсутствуют» - по ях.    договоренности с заказ

У1. Анализ рядовых геохимических проб.

чиком.

При определения содержания элемента допускаются отклонения на 0*5-1 порядок.

Анализ проб при гео- Ошибка определения додж- р хииических и других на укладываться в удво-исследованиях с по- енный дозуск;для низких вишенной чувствитель-содержаний, для которых ностью и высокой про-допуски отсутствуют,-по иэводительностью. договоренности с заказчиком.

УП. Полуколичестьен-Качественнля харак-ный анализ теристика минерального сырья с ориентировочным указанием содержания элементов* применяемая при металлометрической съемке и др. поисковых геологических работах

УШ. Качественный    Качественное опрело- Точность определения не

анализ    ление присутствия    нормируется

элемента в минеральном сырье.

Научный Совет по аналитическим методам при ВИМСе

Химико-аналитические методы Инструкция № 27-Х

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИКРОГРАММОВЫХ

КОЛИЧЕСТВ РЕНИЯ В ПРИРОДНЫХ ОБЪЕКТАХ

Всесоюзный научно-исследовательский институт минерального сырья

(ВИМС)

Москва, 1966

В соответствии с приказом Госгеолкома СССР fe 229 от 18 мая 196** г. инструкция N° 27 - X рассмотрена и рекомендована Научным Советом по аналитическим методам к применению для анализа рядовых проб (Ш категория).

Протокол Й 4 от 21.ХП.65Г.

Председатель ИСАИ    В.Г.Сочеванов

Ученый секретарь

Председатель секции химико-аналитических .методов    К.С. Пахомова

Р.С. Фридман

Инструкция N° 27 - X рассмотрена в соответствии с приказом Государственного геологического комитета Л3 229 от 18.У. б^г. Научным Советом по аналитическим методам (протокол fc и от 21.ХП-65Г.) и утверждена ВИНСом с введением в действие с 1.21.66г.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИКРОГРАММОВЫХ КОЛИЧЕСТВ РЕНИЯ В ПРИРОДНЫХ ОБЪЕКТАХ х)

Сущность метода

Полярография растворов рения очень сложна и мало изучена. В соединениях с хислородом рений проявляет переменную валентность от 2 до 7. Так как высшая степень окисления рения является наиболее устойчивым его состоянием, то при химической окислительной обработке рениевых соединений всегда образуется рениевая кислота или ее соли-пер-ренаты (аналоги перманганатов).

Как в кислых, так и в щелочных средах ион перрената на капельном ртутном электроде обычно дает несколько волн восстановления.

1.2

В методе,предложенном К.С. Пахомовой и Л.П.Волковой    %

в качестве фона применяется щелочной раствор сульфита натрия (рН=9,Ь-П), в котором перренат-ион дает одну хорошо выраженную волну восстановления (рис. ) с потенциалом полуволны (ППВ), равным - 1,5 в (НКЭ).

По данным авторов метода    (1965    г)

электродный процесс восстановления перренат-иока в присутствии сульфита идет по следующей схеме:

I*    Red}    +    8«---.Re”

2.    Re"    «-    Sol"—*S2o|%    Re*

3.    Re*    ♦    2t----►Rl

хГТЯгссёна в юн химико-аналитической лабораторией

ВИМСа, 1965г.    3

V» 27 - X

?кс. Полярографическая волна воестановления

рения в цепочном растэссе сульфита натэии. Концентрация рения 10 ыкг/ ид.

Лезренат-иоь воссталавливаетея на ртутной катоде до оснид-иоиа R«“, котооый окисляется сульфитом до RПоследний вновь участвует в электродном процессе.

Таким образом, один и тот же металлический ион иного-коатно вступает в реакцию, е результате чего значительно возрастает сила токэ электрохимического процесса.

Подобная реакция ииеет место также i при восстановлении пеорснат-иона »ia фоне 2 U раствора хлористого натрия в

т ?

присутствии сульфита •* .

ME 27 - X

Температурный коэффициент предельного тока составляет около 2,5® на 1°.

Чувствительность определения рения на фоне щелочного 2 н. раствора сульфита натрия составляет 0,1 мкг/мл.

Высота полярографической волны перренат-иона пропорциональна его концентрации в пределах 0,1-40 мкг/ мл.

Полярографическому определению рения на фоне 2 н. раствора сульфита натрия мешают молибден, вольфрам, медь, цинк.

свинец, кадмий, олово, ванадий, никель, селен и теллур, которые восстанавливаются при потенциалах, близких к потенциалу восстановления рения. В ходе анализа предусмотрено отделение рения от указанных выше элементов спеканием навески исходного материала с окисью кальция.

Хром П, который также мешает определению рения, может образоваться в результате окисления хромита при спекании пробы с окисью кальция.

О присутствии хрома Л можно судить по желтой окраске раствора после выщелачивания спека водой. Однако, согласно геохимическим данным, хром в природных образованиях обычно ее сопутствует рению.

Метод рекомендуется для определения рения в минеральном сырье различного состава при содержании его от 0,5 до 0,0001 % из навесок 0,05- 3,0 г.

Таблица I

Допустимые расхождения, отнЛ-

Допустимые расхождения (по данным ВЙМСа)

5-10 10 - 2С

20 - 50

Содержание вв, абс. %

0,1 - 0,01 0,01 - 0,001

0,001 - 0,0001

* 27 - X

^Реактивы и материалы

1.    Кислота соляная, d I,I9X^

2.    Натр едкий, Sfe-ныЙ раствор.

3.    Натрий сернистокислый (сульфит), безводный.

4.    Окись кальция.

5.    Типовой раствор перрената кадия, содержаний 0,01 мг рения в I мл. Навеску перрената калия 0,1554 г помещают в мерную колбу на 100 мл, растворяют в дистиллированной воде и доливают водой до метки. Полученный раствор содержит I ыг рения в I мл.10 мл этого раствора переносят в мерную колбу на I л и доливают до метки водой.

6.    Тимолфталешн, 0,1^-ный спиртовый раствор.

Ход анализа

Навеску пробы от 0,05 до 3,0 г (в зависимости от предполагаемого содержания рения) помещают в фарфоровый тигель, всыпают в него 2/3 приготовленной навески окиси кальция (см. табл. 2), перемешивают сухой стеклянной палочкой и покрывают смесь остальной окисью кальция.

d- относительная плотность.

х)

6


и» 27 - X

Зависимость навесок пробы к окиси кальция от предполагаемого содержания рения

Таблица 2

Содержание рения,

% jНавеска пробы, г

—Г—

j Навеска окиси ! кальция, г

0,1 -0,5

0,05

1,0

л. I0"2

0,2

1,0

п. ICf3

1,0

3,0

n. 10~Ч

о

•*

со

1

о

3,0 - 4,0

п. Х0“5

9,0

-

Тигель ставят в холодный муфель, нагревают до 650-700°С и выдерживают при этой температуре 1,5-2,0 часа (температуру контролируют термопарой). По охлаждении высыпают спек в стакан емкостью 100 мл, в который предварительно налито 50 мл воды. Накрыв стакан стеклом, кипятят раствор на плитке в течение I часа, при этом объем его сокращается до 20-30 мл. Теплый раствор переносят в мерную колбу на 50 мл. Можно не переносить полностью осадок образовавшейся гидроокиси кальция, но тогда его следует тщательно промыть декантацией горячей водой, чтобы полностью извлечь рений. Раствор ь колбе доливают до метки водой и, закрыв пробкой, перемешивают. После отстаивания осадка отфильтровывают раствор через сухой фильтр в стакан. Отбирают аликвотную часть раствора и переносят в стакан емкостью 100 мл. Максимальная аликвотная часть раствора, которая может быть взята из объема 50 мл

х) В этом случае следует взять три навески по 3 г и спекать отдельно каждую навеску с 4 г окиси кальция.

В дальнейшем по ходу анализа перед упариванием объединяют аликвотные части растворов.    7

при навеске руды 3,0 г и окиси кальция 3,5-4,0 г, составляет 30-35 мл х).

Раствор упаривают на плитке до объема 10-12 мл. К еме теплому раствору, из которого частично выпадает гидрат окиси кальция, добавляют 3-4 капли (из капельницы) соляной кислоты ц 1,19. Осадок растворяется. Прозрачный раствор переносят в мерную колбу на 25 мл, смыв стакан горячей водой.

К раствору в колбе добавляют 2-3 капли 0,1*-ного спиртового раствора тииолфталеина и по каплям 3£-ный раствор едкого натра до перехода окраски раствора от бесцветной до голубой. Затем добавляют Зг безводного сульфита натрия, доливают до метки водой и, закрыв пробкой, перемешивают раствор. Дают отстояться выпаввему осадку сульфата кальция (20-30 минут), сливают часть прозрачного раствора (или отфильтровывают через сухой фильтр) в электролизер и поляр о графи ру ют в пределах напряжения 1,2 - 1,65 в (НКЭ).

Высоту полярографической волны измеряют по вычерченной полярограмме.

Содержание рения находят по градуировочному графику, построенному при полярографировании серии эталонных растворов с заданной концентрацией рения.

Для приготовления серии эталонных растворов в 7 калиброванных мерных колб на 25 мл вводят с помощью

х) Аликвотную часть 30-35^мл берут цилиндром. При содер>-жании ренин более 0, ОГъ аликвотную часть следует уменьшить до 10-25 мл и брать ее пипеткой.

8