Инструкция НСАМ 198-ХС
Химико-спектральные методы. Теллур. Экстракционное атомно-абсорбционное определение теллура в минеральном сырье

МИНИСТЕРСТВО ГЕОЛОГИИ СССР

ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МИНЕРАЛЬНОГО СЫРЬЯ (ВИМС)

Научный совет по аналитическим методам

Химико-спектральные методы Инструкция № 198-ХС

ТЕЛЛУР

Москва

1982

Вшиска лз приказа Фшастра геологии J& 496 от 29 октября 1976 г,

4, При инполпокш аиаавов геологических проб прсме-пять метода; рекомендованные ГОСТами и Еаучшшс советом по ала азалптпчеВкта методам.

Воспроизводимость и правильность результатов анализа руд я горзгос пород оцоплзается согласно Методическим ука-заш&ям ПСАМ "Метода лабораторного контроля качсетнл idsutz-тнчоскях работ"•

ДрЕуачэнде: Разкзопошю диструэдиЛ аа мостах во азбскахше воз^даьшхдскаьашШ разрешается только фотографическим клк алектроЕрафачоскпи способом.

-77BSPHUT Яя^»гы»тт ущ&жхеххх ваучво-жссдедоктсльсжзо: организмов texreo СССР, члеи холлеглп 25 декабря 1974 Г. Е.П.1АВ2Г03

Воспромвода-аэсть опродол•-ш 4-10 ца$р (ххтврвадов) ва ода гора-дох оцдершхЗ о домрсоило! ЗерОДЯ&СТЬ» 68}

Точность оцро-диии хе хорюруется

jaaaou *Х«?сдв лабораторного жсхтродв шести м&пшесш робот*,

МИНИСТЕРСТВО ГЕОЛОГИИ СССР Научный совет по аналитическим методам при ВИМСе

Химико-спектральные методы Инструкция Na 198-ХС

Согласовано Зам. начальника Техническою управления Мингео СССР

И .И .Малков

ЭКСТРАКЦИОННОЕ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕЛЛУРА В МИНЕРАЛЬНОМ СЫРЬЕ

Всесоюзный научно-исследовательский институт минерального сырья (ВИМС)

Москва, 1982

3 соответствии с приказом Мингео СССР А ^96 от 29.Х.76Г. инструкция & I98-XC рассмотрена и 1хзкомондоьана Научны?.: советом по аналитическим методам Для анализа рядовых проб -1J категория.

(Протокол 39 от 15.ХУ.82 г.)

Председатель НСАЫ

Председатель секции спектральных методов

Учений секретарь

Инструкция ii I98-XC рассмотрена в соответствии с приказом глингео СССР л 496 от 29.Х.76Г. научным советом по аналитическим методам (протокол & 39 от 15.1У.82г.) и утверждена ВЖСом с введением в действие . с I декабря 1982 г.

ЭКСТРАКЦИОННОЕ АШШО-АБСОРЩИОНПОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТШУРА В МИНЕРАЛЬНОМ СЫРЬ2^Х>

Сущность метода

Методика экстракционного атомно-абсорбционного определения теллура в минеральном сырье, разработанная И.И.Назаренко, й.В.Киеловой и Г.Е.Каленчук^3,4, заключается в кислотном разложении пробы, отделении теллура от Ре, Си, Аи, Tl, Se, Сг VI, Ge IV, Mo VI, Bi, Sb, Sn, Со, Ni, Pb, Zn двумя последовательными экстракциями метилизобутилкетоном из 5 М по соляной.кислоте раствора и измерении атомной абсорбции теллура.

Перед первой экстракцией Те1У окисла дихроматом калия до неэкстрагируемого метилизобутилкетоном Те У1 и из раствора, содержащего окислитель ( к₂Сг₂0^ ), экстрагируют Fe III, Сг VI, Au III, Tl III, Sn IV, Mo VI, As V, Sb V. Теллур при этом остается в солянокислом растворе. Раствор кипятят для восстановления Те У1 до Те 1У. Вторая экстракция позволяет достаточно избирательно и количественно извлечь теллур.На этой стадии теллур отделяется от Bi, Ni,

Со, Pb, Zn и от основной массы селена. Полученный экстракт распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют поглощение резонансного излучения теллура. Содержание теллура в пробе рассчитывают по градуировочному графику.

Методика предназначена для определения теллура в минеральном сырье при его содержании от 2.10“% до 5.10“%.

Внесена лабораторией физико-химических методов анализа ИМГРЭ.

3

# I98-XC

Состав анализируемого сырья не влияет на экстракцию теллура, а следовательно, и на правильность результатов анализа. Выход теллура после экстракции метилизобутилкетоном в две стадии составляет 90-95*. Потери теллура при первой экстракции учитывают, вводя в формулу для расчета эмпирический коэффициент 1,08; потери при второй экстракции учитывать не нужно, так как анализируемый раствор и растворы шкалы для построения графика экстрагируют метилизобутилкетоном в одинаковых условиях.

J табл.1 даны допустимые расхождения^ между повторными определеншали теллура (Д_доп), расхождения, полученные авторами инструкции (Дэ_КСП)» и запас точности ( г = гцоп).

^эксп

Таблица I

Допустимее расхождения^ (Д_доп)» фактические расхождения СДэ_КСП) и запас точности ( z )

Содержание Те, *	~доп	•^эксп	Z
0,02 - 0,0^9	30	32	0,9
0,01 - 0,019	40	36	1,1
0,005- 0,0099	50	39	1,3
0,009- 0,0049	60	45	1,3
0,001- 0,0013	77	50	1.5
0,0005-0,00099	33	56	1,5 .
0,0003-0,00040	83	64	1,3

Реактивы и материалы

1. Азотная кислота х.ч. d^x^ = 1,40.

2. Соляная кислота х.ч. d = 1,19; 9 ?*, 5 К и I М растворы.

3. Фтористоводородная кислота ч., цО*-ный раствор.

4.    Калий двухромовокислый х.ч., I*—ный раствор. ^{1 2}

:ь П8-ХС

5.    М.етшшзобутилкетон ч., насыщенный 5 К НС1. 3 делительную воронку помещают метилизобутилкетон н 5 К раствор соляной кислоты в отношении 1:2, встряхивают 1-2 мин и оставляют до разделения фаз. Соляную кислоту отбрасывают, а метилизобутилкетон используют для экстракции.

6.    Смесь азотной d 1,40 и соляной d 1,13 кислот в отношении 1:3 (царская водка).

7.    Стандартные растворы теллура.

Раствор А. Навеску 0,0625 г двуокиси теллура растворяют при нагревании на водяной бане в -50 мл соляной кислоты d 1,10. Раствор переносят в мерную колбу на 500 мл, доливают водой до метки и тщательно перемешивают ._Б_1_.мл раствора^Л^содер^ жится 100 мкг теллура.

Раствор Б. В мерную колбу на 100 нл помещают 10 мл раствора А, доливают до метки I М раствором соляной кислоты и перемешивают. В I мл_рас£врра Б соде2ждтся_10 мкг теллура.

Аппаратура и принадлежности

I. Атомно-абсорбционный спектрофотометр Перкин-Элмер, модель 403 или другой прибор, близкий по аналитическим параметра?.:.

2.    Спектральные лампы с полым катодом, излучающие спектр теллура.

3.    Ацетилен в баллонах.

4.    Редуктор к баллонам.

5.    Фильтр для очистки ацетилена.

Ход анализа

I. Разложение пробы

Навеска составляет ОД г для предполагаемых содержаний теллура п.Ю”^ - п.Ю и 1-2 г для содержаний п.10~* -п.1(Г³,*.

СУльождные руды разлагают царской водкой (10-20 мл) при нагревании на плитке. Раствор упаривают до влажных солей, остаток растворяют при нагревании в 10кл I М раствора НС1, раствор фильтруют в стакан через фильтр с белой лентой, не-;н I98-XC

растворившийся остаток промывают на фильтре I раствором нс1 (5 мл).

Сликатные горные породы и другие материалы, содержащие кремний, разлагают в платиновых чашках. К навеске в чашке приливают по 10-20 мл (в зависимости от величины навески) фтористоводородной и азотной кислот, выпаривают до влажных солей, переносят содержимое чашки в стакан (смывая остаток водой), добавляют 3 мл HCI d 1,19 и снова выпаривают до влажных солей. Остаток растворяют при нагревании в 10 мл Г/. раствора hci и продолжают как при анализе сульфидных руд.

С. Экстракционное концентрирование

К фильтрату в стакане добавляют 0,5 мл 1>-ного раствора к^сг₂0₇ и оставляют на 10 мин для окисления Те 1У до Те У1. ЙО!{центрацию соляной кислоты в растворе доводят до 5 М, добавлял равный объем (15 мл) Э М раствора HCI. FacTBop переносят в делительную воронку, добавляют 10 мл метилизобутил-кетона, насыщенного 5 М НС1, и встряхивают 30 сек. Органическую фазу отбрасывают. Солянокислый раствор переносят в стакан и кипятят в течение 10 г.тин для разрушения окислителя и восстановления Те /I до Те I/. Остывший раствор помещают в делительную воронку и экстрагируют теллур метшгазобутилкето-иск (5 мл) в течение I мин. Неорганическую фазу отбрасывают, экстракт переносят в пробирку и определяют теллур в тот не день.

3. Измерение атомной абсорбции

Экстракт, содержащий теллур, распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют атомную абсорбцию теллура (линия 21-1,3 юл) на атомно-абсорбционном спектрофотометре. При измерении на приборе- Перкин-Элмер, модель 403, необходимо соблюдать следующие условия: ток лампы с полым катодом - 30 ма; ширина щели - 0,3 мл; скорость потока ацетилена для органических растворителей - 2,4 л/мин (возможный минимальный предел); скорость потока воздуха 12,4 л/мин. Режим работы прибора устанавливают по метшшзобутклкетону, насыщенному 5М НС1. ⁴

.'закончив измерения, промывают распылительную слоте»у водой. Содержание теллура в экстракте отделяют по градуировочному графику.

4. Построение градуировочного графика

В делительные воронки помещают 0; 0,25; 0,5; Х,С; 1,5; 2,5 мл стандартного раствора 3 (0; 2,5 ; 5; 10; 15; 25 гтгсг теллура), доливают до 30 мл 5 ?.* раствором НС1, экстрагируют теллур и измеряют атомную абсорбцию как описано вьгле. Строят градуировочный график, откладьгеая по оси абсцисс содержание теллура (мкг/мл) в экстракте, по оси ординат - атомную абсорбцию.

5. Вычисление результатов анализа

Соде акание теллура в пробе (С,,--) рассчитывают по форг.уле

а - содержание теллура в экстракте, найденное по градуировочному графику, мкг/мл;

V - объем экстракта (5 мл);

2 - эмпирический коэффициент для учета потери теллура ;:рп первой экстракции ( К = 1,03);

И - назес1са пробы, г.

Техника безопасности

При работе с высоким напряжением и горючи?! газом необходимо строго соблюдать меры безопасности, предусмотанные инструкцией*. При всех химических операциях следует пр.1де_>-г.иваться общих пришил работы в химической лаборатории.

Литература

1.    Инструкция по технике безопасности пои лабо; атэ; ::::х работах, Госгеолтехиздат, М., 1X1.

2.    Методы лабораторного контролы качества акахлтпчос::..?:

X L'8-XC

работ. Методические указания НСАМ X 9, М., ВИКС, 1975.

3. Назаренко И.И., Каленчук Г.Е., Кислова И.В. Атоыно-абсорбционное определение теллура в рудах после экстракции г.тетплизобутплкетоном. Ж. аналит.химии,31, 4Э8 (1976).

_г. Назаренко Л.II., Кислова И.В., Рабинович Б.С. Экст-р&зцгэнкое концентрирование теллура гдетилнзобутилкетоном в анализе руд :: т.тинералов. Ж.аналит.химии, X, 1389 (1375).

1заятае из употребления Заменящие их инструкции    инструкции

X 52-Л 1 X 53-Х I	х	ЮЗ-л
я 92-Х	X*	II3-X
X 90-Х	X	II5-X
X 9-/1*^	X	116-ЯФ
!Ь 13-Х	Ik	II9-X
X 107-С	Ik	141-С
6—J	X	150-С
X 95-/ №	$	158-ЯО
69-л	X	IS3-X
х 7S-X	X	174-Х
х юз-J	X	177-С

Инструкция N J 98-ХС Зокл.-1 N 130.    Поотпсоно    к    печати    U/Xl-b2r.

ОГпд-м 0,0 уч.-«.сд.л. Тираж 700 Fomnpi нт ОЭП ВИМС/*

1

*7

2

3

4