Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

27 страниц

300.00 ₽

Купить Инструкция НСАМ 178-ЯФ — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методика предназначена для определения мышьяка и сурьмы в горных породах

 Скачать PDF

Оглавление

Сущность метода

Реактивы и материалы

Аппаратура и оборудование

Ход анализа

Поправка на распад мышьяка

Техника безопасности

Литература

 
Дата введения01.09.1980
Добавлен в базу01.02.2017
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

30.01.1979УтвержденВИМС33
РазработанВИМС (Всесоюзный научно-исследовательский институт минерального сырья)
ИзданВИМС1980 г.
ПринятТехническое управление Мингео СССР
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27

МИНИСТЕРСТВО ГЕОЛОГИИ СССР

ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МИНЕРАЛЬНОГО СЫРЬЯ (ВИМС)

Научный совет по аналитическим методам

Ядерно-физические методы Инструкция № 178'ЯФ

МЫШЬЯК И СУРЬМА

Москва

1980

выписка из приказа Министра геологии Л 496 от 29 октября 1976 г,

4. При выполнении анализов геологических проб применять методы, реноме]щованные ГОСТами и Научным советом по аналитическим методам.

гюспроизэодимость и правильность результатов анализа руд и горных пород оценивается согласно Методическим указаниям UGiU "Методы лабораторного контроля качества аналитических работ".

Примечание: Размножение инструкций на местах во избежание возможных искажений разрешается только фотографическим или электрографическим способом.

А 178-ЯФ

в отакан емкости) 250 мл. Приливают 10 ил азотной кислоты d 1,40. 2 мл 57£-впЯ хлорной кислоты, 4 мл серной кислоты d It84 ж по 2 мл носителей минь яка ж сурьмы. Стакан закрывают часовш стеклом и нагревают на плитке до начала выделения паров хлорной кислоты. После охлаждения стенки стакана и часовое стекло обмывают водой (30-40 мл) и содержимое стакана кипятят для растворения солей.

Нерастворимый остаток отфильтровывают через два фильтра с синей лентой (диаметр 9 см). Стакан и осадок на фильтре промывают водой. Объем фильтрата и промывных вод должен составлять 100-120 мл. Фильтр с осадком отбрасывают. Фильтрат упаривают на плитке до начала выделения паров хлорной кислоты. Во избежание потерь мышьяка сильное дшление не рекомендуется.

В остывший стакан вливают 4 мл воды н через 10-15 минут переносят раствор в делительную воронку на 100 мл. в которую предварительно наливают 40 мл бензола. Стакан обмывают небольшими порциями три-четыре раза соляной кислотой d 1,19 (всего 35 мл), сливая ее в ту же делительную воронку. Прибавляют 200 иг пирокатехина, закрывают воронку пробкой я сильно встряхивают несколько раз. Переворачивают воронку, открывают нижний кран и спускают избыточное давление в воронке. Мышьяк экстрагируют в течение одной минуты.

Для разделения слоев содержимому воронки дают отстояться IO-I5 минут и сживают нижний солянокислый сдой в стакан емкостью 400 мл. Из этого раствора в дальнейшем выделяют сурь-му#

К бензольному слою в делительной воронке прибавляют 40мл воды и реэкстрагируют мышьяк в течение одной минуты. Дают отстояться IO-I5 минут, водный раствор, содержащий мышья?., сливают в стакан емкостью 300 ил и передают на измерение для определения содержания мышьяка. Бензольный слой отбрасывают.

К солянокислому раствору,находящемуся в стакане на 400мл, прибавляют 250 мл воды, 3-4 г гипофосфита натрия, I г винной кислоты, помещают в него предварительно очищенную в азотной кислоте 1:1 и промытую в воде М’.азую фольгу, закрывают часовым стеклом х кипятят 1,5-2 -лса, приливая в стакан горячую воду по мере ее выкипания.

9

* Г78-ЯФ

Медную фольгу с выделившейся на ней сурысо? промывают водой, погружая ее последовательно в два стакан с водой, и переносят в стакан емкостью 100 мя, в который предварительно помещают 80 мл 5?-вого раствора едкого натра л 0,5г винной кислоты. Затем прибавляют 8-10 капель перекиси водорода и нагревают на плитке 3-5 икнут для растворения сурьмы.

Щелочной раствор сурьмы переносят в стакан емкости 250 ьа, обмывают стакан, в котором была фольга,водой (10 мл)» раствор нейтрализуют соляной кислотой d 1,19 и прибавляют избыток ее, чтобы раствор подучился 2 н. по соляной кислоте (на 100 мл раствора прибавляют 22 ж кислоты). Прибавляют 0,5 г сульфита натрия и кипятят в течение одной минуты. Остывший раствор пропускают через анионит AB-I7 со скоростью одна капля в секунду. По окончании пропускания раствора стакан и колонку промывают три-четыре раза 2 н. соляной кислотой (небольшими порциями, всего 100 мл).

Сурьму вымывают из смолы серной кислотой 1:9, пропуская ее со скоростью одна капля в секунду. Эдюат объемом 50-100 мл, содержащий сурьму, собирают в стакан емкостью 250 мл, упаривают до 10 мл и передают на измерение для определения содержания сурьмы.

б) Пробы, содержащие более 0,01? урана

Если в пробе содержится более 0,01? урана, то образующиеся при облучении осколки деления урана переходят в водный раствор, в котором находится мышьяк, и мешают его определению.

Для их отделения к водному раствору, содержащему мышьяк, прибавляют 5 мл азотной кислоты cl 1,40, I мл 57?-ноЙ хлорной кислоты, 5 мл серной кислоты d 1,84 и упаривают до начала выделения паров хлорной кислоты. К остывшему раствору прибавляют 5 мл воды, охлаждают в течение 10-15 минут и переносят в делительную воронку на 100 мл. Экстрагируют шшьяк как описано выше. Солянокислый слой сливают и отбрасывают.

К бензольному слою в делительной воронке прибавляют 40 мл воды и резкеграгируют мышьяк в течение одной минуты. После разделения фаз водный слой, содержащий мышьяк, сливают в

10

JI 178-^ЯФ

стакан емкостью 300 мл к передают ва измерение для определения содержания «дьяка. Бензольный слой отбрасывают.

К сернокислому раствору, полученному после элюирования сурьмы с анионита AB-I7, прибавляют 5 ил азотной кислоты d 1,40 и упаривают до 0,5-1 и. К остатку прибавляют 42 мл воды, 8 мл соляной кислоты d 1,19, 0,5 г сульфата натрия и кипятят на плитке одну минуту. Остывший раствор пропускают через анионит АВ-Г7. Сурьму элшруют со смолы серной кислотой 1:9 (50-100 мл) в стакан емкостью 250 мл, полученный раствор упаривают до 10 мл и передают на измерение для определения содержания сурьма.

4. Подготовка смоли АБ-17 к определению и ее регенерация

Навеску сухой смолы AB-I7 1,5 г насыпают в колонку и промывают соляной кислотой 1:1 до исчезновения реакции на ион железа, затем промывают водой до полного отсутстжя хлор-иона. Перед пропусканием раствора сурьмы колонку промывают 2 н. оо-лявсй кислотой (50-70 мл).

По окончании элюирования сурьмы колонку отмывают о? ее следов, пропуская через смолу 200^250 мл серной кислоты, а затем 50-70 мл воды.

5. Выполнение измерений и обработка результатов

Спектрометрические намерения выполняют на многоканальном полупроводниковом raiasa-спехтрометре, о обираемом из отдельных приборов, выпускаемых промышленностью. В табд.З показаны возможные варианты компановки гамма-спектрометра.

Для устранения мешающего влияния натурального фона полупроводниковый детектор (ПЦД) помещают в свинцовую защиту толщиной не менее 50 зд, а для устранения характеристического излучения свинца (для уменьшения загрузки ППД) ставят дополнительные фиьтры из меди и кадмия толщиной от 0,5 до I ш каждый. Расстояние от торца ППД до поверхности свинцовой защиты должно быть не менее 30 см.

Питающее напряжение на все приборы подается в соответствии с инструкциями по их эксплуатации.

II

* 178-ЛФ Таблица 3

Варианты компановки гамма-спектрометра

Детектор

Спектрометрический усилитель

Анализатор

Выводные

устройстве

ДГДК-903*^

СЭС 2-03

АИ-256

БЗ-15

дгдк-эов3^

СЭС 2-03

АИ-4096ХЗС}

ЭПП-09

БЗ-15

дгдк-эов^

ВУС-2

/М-4(В&а'>

БЗ-15

В соответствии с параметрами собранного гамма-спектрометра выбирают область определения мышьяка и сурьмы: в нее доливы входить основные пики мышьяка (559 кэв) и сурьмы (561 кэв) и на каждый из обсчитываемых пиков должно приходиться не более четырех каналов. При измерении на ППД с разрешением 4,5 кэв по линии 1332 кэв Со**8 на АИ-256 эта область составляет от 400 до 2000 кэв.

Выбранную область градуируют, проверяют на линейность не менее чем по трем пикам реперных источников No.22, Cs1J7 . Za65 . Y88 и строят градуировочный график зависимости энергии raiaia-квантов ( Еу ) от номера канала ( М ).

Подбирают такое расстояние от самой активной пробы до датчика, чтобы просчет по "мертвому" времени гамма-спектрометра не превышал 102 по стрелочному индикатору. При отсутствии индикатора необходимо следить, чтобы не ухудшалось разрешение. Желательно разбить все пробы на группы по активности и каждую группу измерять на разных расстояниях от полупроводникового детектора.

Измерения начинают с образцов сравнения ж измеряют их ежедневно. Перед измерением партии проб и после окончания измерений определяют натуральный фон, чтобы проконтролировать чистоту поверхности детектора. Время отдельного измерения не должно превышать 2000 сек.

Можно заменить полупроводниковым детектором с рабочим объемом не менее 25 от,

хх)Можно заменить анализатором Ай-1024.

12

1 178-чЯФ

Начало жзмереная каждой проба ж образца оравненкя записывают с точностью до минуты для введения поправка на распад мышь яка-76 а сурыш-122.

Результата измерений гамма-спектров в цифровой форме получают с помощью цшф one читающего устройства*

Обработку гамма-спектров начинают о идентификации фото-пиков, Для этого с помощью градуировочного графика определяют энергию фотопнков • а затеи по справочникам и атласам гамма-спектров находят элементы, которым они принадлежат.

Содержание мышьяка определяют по величине активности в фотопике с энергией 559 кэв, сурьмы - в фотопике с энергией 56Т кэв. Сначала устанавливают границы фотопнков, аатем активность в этих фотопиках ( tJ ).

К - Кф

где t - продолжительность измерения, секунды;

К - площадь фотопика вместе с подставкой (сумка импульсов во всех каналах, определяющих фотопик);

Кф - площадь подставки фотопика. Эту величину вычисляют следующим образам: суммируют импульсы в каналах слева от фотопика1 , делят на число взятых каналов и находят среднею величину числа импульсов для каналов слева от пика; затем суммируют импульсы в каналах справа от пика а так же находят средам) величину. Обе величины складывают, делят на два и умчояают на число каналов в анализируемом фотонике*

Содержание элемента, к которому относится этот фотопик, определяют, сравнивая активность этого пика е активностью этого же пика от образца оравненкя.

Зпр.* Сс5[>.ср.' РрЬр.ср • ^о5р ср- * ^о5р- ср-Зо5р.ср. * Pfip * ^np ‘ ^пр.

где Спр. * Собр. ср * содержание элемента в пробе ж в образце сравнения, %;

^Число взятых для расчета каналов зависит от близости гаме-линий мешающих элементов к анализируемому фотопику, но оно должно быть не менее двух.

13

I Г78-ЯФ

Зпр. , Зобр- ср - активность фотоника пробы и образца сравнения3^, имп/оеж;

Рпр. ■» Робр. ср. - навеска пробы ж образца сравнения, мг; ttlnp » ttl обр Ср - поправка на радиохимический выход пробы и образца сравнения, отн.величины;

Ппр. 5 ^обр- СР- - поправка на распад элемента в пробе и в образце сравнения, отн.ведичины.

Так коэффициент вариации радиохимического выхода элементов составляет приблизительно 2%, отношение -можно принять за единицу.    Г|'

Коли навески пробы и образца сравнения одинаковы, можно исключить отношение Ррвргр.

Рлр

• Србр ср- * ^оВр-ср-

Злр-


Спр =

Таким образом, формула приобретает следующий вид:

JЗобр ср- * ftfip-Поправки на распад мышьяка п сурьмы даны в табл.6 и 7.

Результаты измерения проб и образцов сравнения в течение рабочего дня приводят к моменту начала измерений.

В табл.4 в качестве примера приведены данные, по которым рассчитывается площадь фотопика.

Данные, подученные на анализаторе

Таблица 4

Номер канала

70

71

л.

.-73.

. 74 _

75

.7£____

Число импульсов в канале

94

73

«

42

40

45

73

Йоцер дадада..

_ Р.

л.

л.

.Л.

.Л.

-22_-

83

Число импульсов в канале

Ц7

197

39?

979

328

т

145

gogep

84

85

Л.

л.

88

89

90

Число нмпуль-оов в канале

147

, 95

?7

й

22

25

20 .

Номер канала

91

1

1

Число импульсов в канале

21

х;..Зо6Р- ср. - средняя величина активности образцов сравнения, приведенной к началу рабочего дни.

МИНИСТЕРСТВО ГЕОЛОГИИ СССР Научный Совет по аналитическим методам при ВИМСе

Ядерно-физические методы Инструкция № 178-ЯФ

Согласовано Зам. начальника Технического управления Мингео СССР

И И.Малкое

НЕЙТРОННО-АКТИВАЦИОННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЫШЬЯКА И СУРЬМЫ ИЗ ОДНОЙ НАВЕСКИ С РАДИОХИМИЧЕСКИМ ВЫДЕЛЕНИЕМ

Всесоюзный научно-исследовательский институт минерального сырья (ВИМС)

Москва, 1980

В соответствия с приказом lAraroo СССР Л 496 от 29 октября 1976 г. инструкция % Г78-ЯФ рассмотрена и рекомендована Научна* советом по аналитическим методам для анализа рядовых проб - Ш категория.


(Протокол 1 33 от 30.1.79г.)


Председатель ИСАИ

Председатель секция ядерно-(рьзическкх методов


Г. В. Остроумов


А.Л.Якубович


Ученый секретарь


Р.С.Зрждшн


Инструкция I 178^ЯФ рассмотрена в соответствии с приказом шнгео uJCP % 496 от 29.X.76г. Научным советом по аналитическим методам (протокол й 33 от 30.1.

79 г.) и утверждена ЗШСом с введением в действие с I сентября I960 г.

НЕЙТРШНО-АтВАШОННОВ ШРВДЦКНИВ ШПЬЯКА И СУРЬШ ИЗ ОДНОЙ НАВЕСКИ С РАДИОХИЬИЧЕСКИМ ВЫДЕДВДИ!1*

Сущность метода

Методика нейтронно-активационного определения мыль яка и сурьмы в горных породах, разработанная И. Б. Икр левой, Л.Н. Любимовой, Ю.П.Салмннш и К.Н.Ршжной, основана на образовании под действием тепловых нейтронов ядерного реактора радиоактивных изотопов кыжьлха-76 и сурьмы-122 из стабильных изотопов мышьяка-75 и сурьмы-121.

Методика заключается в облучении стабильных изотопов мышьяка и сурьмы, радиохимическом выделении радиоактивных изотопов этих элементов из активированной пробы и в гамив--спектрометрическом измерении излучения мымьяка-76 в области фотопика с энергией 559 кэв и сурьмн-122 в области фотопика с энергией 561 кэв*’2,3*

Период полураспада мшьяка-76 составляет 27 часов, сурьмы-122 - 2,7 дня.

Пробы и образцы сравнения,упакованные в алюминиевую фольгу,облучают в потоке тепловых нейтронов 1,2.Ю13н /(см2.сек) в течение 5-10 часов. Время "остывания" составляет не менее трех суток.

При облучении активируются элементы, входящие в состав горных пород. Мноше из них мекает определению мышьяка и сурьмы. Для разделения определяемых изотопов и отделения их от мешающих элементов применяют радиохимическое выделение изотопов мышьяка и сурьмы в присутствии соответствующего носителя.

1^Внесено лабораторией ядерних ж изотопных методов анализа и химико-аяалитжческой лабораторией ВЙМСа. 1

Л Г78-ЯФ

Мышьяк экстрагируют бензолом из раствора, 9 н. по ооля-ной кислоте и 4 в* по серной, и ре экстрагируют водей**.

Сурьму выделяют последовательно цементацией на модной фольге из 25^-ного раствора соляной кислоты и сорбцией на анионите AB-I7 из 2 н. солянокислого раствора с последующей десорбцией сурьмы серной кислотой 1:9    •

Для проб, содержащих более 0,01£ урана, требуется дополнительная очистка мышьяка и сурьмы от продуктов деления урана, В этом случае мышьяк повторно экстрагируют бензолом, сурьму сорбируют на смоле AB-I7. Условия экстракции мышьяка ж сорбции сурьмы те хе, что и при первом их радиохимическом выделении.

Пробу разлагают смесью азотной, серной и хлорной кислот.

Для получения стабильного выхода мышьяка и сурьмы при ил радиохимическом выделении необходимо ввести носитель (по 2 мг мышьяка и сурьмы) и таким образом увеличить содержание этил элементов, так как при мнкрограммовых ил количествах возможны потери радиоактивных изотопов 76 As и 122 55 В присутствии хе носителей потери ил незначительны и одинаковы для пробы и для образца сравнения. Радиохимический выход идаьяка и сурьмы равен 93 + 1,92, для проб о большим содержанием урана - 88 + 1,8^.

Гяшмьизлучение растворов, содержащих мышьяк и сурьму, измеряют на гамма-спектрометре о полупроводниковым детектором с рабочим объемом от 25 до 100 см1.

Удельная активнооть изотопов при выбранных условиях облучения и измерения составляет (при ГВД с рабочим объемом 90 см ) 14000 имп/сек на I мг мышьяка через четыре дня после окончания излучения и 42000 имп/сек на I мг сурьмы через двенадцать дней после окончания облучения.

Содержание мышьяка и сурьмы определяют относительным методом, сравнивая активность элементов в пробе и в образце сравнения.

В качестве образцов сравнения используют стандартные образцы состава (СОС) с содержанием мышьяка а. 1CГ^% и сурьмы

а лет1*.

В величину активности изотопов мышьяка и сурьмы вносят поправку на их распад.

4

Л 178-ЯФ

Расчеты и опыт работи показывают, что при определении мышьяка и сурыш в горных породах по настоящее методике ни один элемент не мешает их определению*

При стандартной навеске пробы и образца сравнения 100 мг предел обнаружения для мышьяка через пять дней после окончания облучения составляет 5ЛСН**2 и увеличивается вдвое через каждые 27 часов (см.таблЛ); для сурьмы через семь дней после окончания облучения предел обнаружения равен 3.1сН*2 и увеличивается вдвое через каждые 2,7 дня (см.таблЛ).

Методика была проверена на пробах гранитоидов, диабазов, порфиритов, сульфидов и породообразующих минералов (биотита, мусковита, полевых шпатов и кварца).

Методика рекомендуется для определения мышьяка и сурьмы по Ш категории точности в различных горных породах я минералах в интервале содеркаяий мышьяка от 2.I0"5 до 0,52, сурьмы от ЗЛО"*до 0,12.

Расхождения между повторными определениями для содержаний мышьяка от 2.10“^ до 0,52 и сурьмы от ЗЛО”** до 0,12 укладываются в допустимые расхождения инструкции по внутрила-бораторному контролю** с некоторым запасом точности (ом.табл.2).

Таблица I

Пределы обнаружения мышьяка и сурьмы при времени облучения 5 час и потоке нейтронов Х,2.1013н/(см2сек) (при времени облучения 1C чао. пределы обнаружения снижаются вдвое)

Время остывания, сутки

5 6 7 8

9

10

Предел об-i n,.I0"*2 As наружения Jri#Icr6^ s6

5 9,3 17,3 32.2 - - 3 3,9

59.8

5,0

III.3 6.4

Время остывания, сутки

IX 12 13 14 15

16

17 18

Предел об-1 ri. ICf**2 As наруженяя j п.дГ6* S6

207 385

8,3 10,6 13,7 17,6 22,7

29.2 37,7 48,5

о

I 178-84 Таблица 2

Допустимте расхождения (Д^п)®., фахтичвскже расхождения ОЦ^д) и запас точности ( Z ыд )

'»КСП

Содержат

Стпьма

элемента

П

ДД°П , отя.%

^эксц.

отн.д

Z

Ддоп

отн./Ь

^ЭКСП.

отн.Д

I

0,2

-0,499

21

21,0

1.0

37

ОД

-0,199

28

28.0

1,0

47

-

-

0,05

-0,099

37

14.8

2,5

55

-

-

0,02 - 0,049

50

14,5

3,5

67

14,0

4,8

0,01

-0,019

70

50,9

1,4

80

21,0

3,8

0,005

•^0,0099

83

16,2

5,2

83

21,0

3,9

0,002

-0,0049

83

29,1

2,9

83

30,2

2,8

0,001

-0,0019

83

38,4

2,2

83

25,4

3,3

0,0005

-0,00099

83

27.4

3,0

83

35,0

2,4

0,0002

-0,00049

83

48,6

1,7

83

33,3

2.5

0,0001

-0,00019

83

46,2

1,8

83

45,0

1,9

0,00005

0.00002

-0,000099

-0.00004Э

83

74,4

I.I

83

56,5

1,5

0,00001

-0,000019

-

-

-

83

53,5

1,6

0,000005 -0,0000099-

-

-

83

83.0

1,0

0,000002 -0,0000049-

-

-

83

46,7

1,8

Реактивы ж материалы

I. Кислота азотная d 1,40*^ ж разбавленная 1:1.

2* Кислота серная d.1,84 ж разбавленная 1:9*

3.    Кислота соляная dl,19 и разбавленная 1:4 ж 1:1: 2 н. раствор.

4.    Кислота хлорная, 57^-ная.

5.    Кислота винная.

6.    Кддй натр, 5^-ный раствор.

7.    Натрий еергостохжодкй.

8.    Натрий фосфорноватиотокжслнЗ (гипофосфит).

9.    Перекясь водорода, 30^-ный раствор.

x/d- относительная плотность.

6

10. Бензол.

* 178-ЯФ


11. Пирокатехин.

12. йшрт ректификат.

13. Носитель ишь яка - раствор, содержащий I иг As я I «л. Навеоку мышьяковокислого натрия ( N0,3As О4 .12 Н20) растворяют в 250 мл воды.

14. Носитель сурьмы - раствор, содержащий I мг Sb в I **+ Навеоку 250 мг металлической сурьмы растворяют в стакане при нагревании в 100 мл серной кислоты 1:1. К остывшему раствору приливают воду до 100 мл, переносят в мерную колбу на 250мл

и доливают до метки разбавленной 1:1 серной кислотой.

15.    Промывной раствор. К 100 мл воды прибавляют 100 мл серной кислоты d 1,84, охлаждают и прибавляют 800 мл соляной кислоты d 1,19.

16.    Алюминиевая фольга толщиной 0,2-0,3 мм из алюминия марки А-995.

17.    Медная фольга размером 20x2,5 ом, толщиной 1-2 ш.

18.    Смола AB-I7. Крупность зерен 0,1-0,25 мм.

19.    Образцы сравнения мышьяка. В качестве образцов срав

нения используют стандартные образцы состава (С0С) с содержа-* ни ем мышьяка    И .10 ,5.

20.    Образцы сравнения сурьмы. 3 качестве образцов сравнения используют стандартные образцы состава (СОС) с содержанием сурьмя П ЛСГ8*.

Аппаратура и оборудование

1.    Многоканальный гамма-спектрометр о &е(Ы) -полупроводниковым детектором от 20 до 100 см8, со спектрометрическим усилителем СЭС-2-03 и многоканальным анализатором типа АИ-256, АИ-4096 и др*

2.    Свинцовый контейнер для перевозки облученных проб -КЛ-7,0; КЛ-8.8 или №*10,0.

3.    Торэионные весы4 марки ВТ-200 и ВТ-20.

4.    Свинцовый сейф (для хранения реперных источников, образцов сравнения и проб) типа ТСЗ, ССП или СЗ.

5.    Бокс (для разборки облученных проб ) типа 6К-НХ, 62UCT, ЗК-СТ и др.

7

6.    Секундомер.

Jfi 178- ЯФ


7.    Дозиметр марка ДРГ 3-01.

8.    Инструмент дистанционный тала ЦД.

9.    Делительная воронка объемом 200 мл.

10. Контейнеры ^ из алшиния марки А-999.

11.    Стеклянные колонки длиной 25 см» диаметром 8-10 и*м.

12. Набор образцовых спектрометрических гаьма-источникоз ОСга—(Б)— реперные источники.

13. Свинцовке стекла.

14. Свинцовые кирпичи.

Ход анализа I. Упаковка проб в контейнере

Навески пробы и образцов сравнения 100 мг. взвешенные на торзионных весах4 с точностью не ниже I?, запечатывают в пакетики из алшинпевой фольги высокой чистоты, на которых иглой надписывают номер пробы. Пробы рассортировывают на группы по предполагаемому содержанию мышьяка и размещают в контейнере таким образом, чтобы пробы с наименьшим содержанием лежали сверху. В контейнер помещают 45-50 проб и не менее трех образцов сравнения на каждый элемент. Образцы сравнения размещают равномерно по всей длине контейнера.

2. Облучение проб в реакторе

Пробы облучают в дцерном реакторе в потоке тепловых нейтронов I.2.I013 нейтрон/(см2.сек) в течение 5-10 часов. Время "остывания" проб горных пород и минералов после облучения должно составлю ь не менее трех суток. Перевозить облученные пробы неооходимо в свинцовом контейнере^.

Облученные пробы сдают в хранилище, где по истечении времени "остыьа~.оя" (трое суток) их разбирают в боксе на партии.

В nc^-tya очередь анализируют образцы сравнения и пробы с ниркиы содержанием определяемых элементов.

3. Радиохимическая обработка проб

а) Пробы, содержащие не более 0,01? урана

Пакетик из алюминиевой фольги с облученной пробой аккуратно открывают в боксе при помощи пинцета и ссыпают пробу

8

1