Купить Инструкция НСАМ 178-ЯФ — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Методика предназначена для определения мышьяка и сурьмы в горных породах
Сущность метода
Реактивы и материалы
Аппаратура и оборудование
Ход анализа
Поправка на распад мышьяка
Техника безопасности
Литература
Дата введения | 01.09.1980 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.02.2017 |
Актуализация | 01.01.2021 |
30.01.1979 | Утвержден | ВИМС | 33 |
---|---|---|---|
Разработан | ВИМС (Всесоюзный научно-исследовательский институт минерального сырья) | ||
Издан | ВИМС | 1980 г. | |
Принят | Техническое управление Мингео СССР |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
МИНИСТЕРСТВО ГЕОЛОГИИ СССР
ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МИНЕРАЛЬНОГО СЫРЬЯ (ВИМС)
Научный совет по аналитическим методам
Ядерно-физические методы Инструкция № 178'ЯФ
Москва
1980
выписка из приказа Министра геологии Л 496 от 29 октября 1976 г,
4. При выполнении анализов геологических проб применять методы, реноме]щованные ГОСТами и Научным советом по аналитическим методам.
гюспроизэодимость и правильность результатов анализа руд и горных пород оценивается согласно Методическим указаниям UGiU "Методы лабораторного контроля качества аналитических работ".
Примечание: Размножение инструкций на местах во избежание возможных искажений разрешается только фотографическим или электрографическим способом.
А 178-ЯФ
в отакан емкости) 250 мл. Приливают 10 ил азотной кислоты d 1,40. 2 мл 57£-впЯ хлорной кислоты, 4 мл серной кислоты d It84 ж по 2 мл носителей минь яка ж сурьмы. Стакан закрывают часовш стеклом и нагревают на плитке до начала выделения паров хлорной кислоты. После охлаждения стенки стакана и часовое стекло обмывают водой (30-40 мл) и содержимое стакана кипятят для растворения солей.
Нерастворимый остаток отфильтровывают через два фильтра с синей лентой (диаметр 9 см). Стакан и осадок на фильтре промывают водой. Объем фильтрата и промывных вод должен составлять 100-120 мл. Фильтр с осадком отбрасывают. Фильтрат упаривают на плитке до начала выделения паров хлорной кислоты. Во избежание потерь мышьяка сильное дшление не рекомендуется.
В остывший стакан вливают 4 мл воды н через 10-15 минут переносят раствор в делительную воронку на 100 мл. в которую предварительно наливают 40 мл бензола. Стакан обмывают небольшими порциями три-четыре раза соляной кислотой d 1,19 (всего 35 мл), сливая ее в ту же делительную воронку. Прибавляют 200 иг пирокатехина, закрывают воронку пробкой я сильно встряхивают несколько раз. Переворачивают воронку, открывают нижний кран и спускают избыточное давление в воронке. Мышьяк экстрагируют в течение одной минуты.
Для разделения слоев содержимому воронки дают отстояться IO-I5 минут и сживают нижний солянокислый сдой в стакан емкостью 400 мл. Из этого раствора в дальнейшем выделяют сурь-му#
К бензольному слою в делительной воронке прибавляют 40мл воды и реэкстрагируют мышьяк в течение одной минуты. Дают отстояться IO-I5 минут, водный раствор, содержащий мышья?., сливают в стакан емкостью 300 ил и передают на измерение для определения содержания мышьяка. Бензольный слой отбрасывают.
К солянокислому раствору,находящемуся в стакане на 400мл, прибавляют 250 мл воды, 3-4 г гипофосфита натрия, I г винной кислоты, помещают в него предварительно очищенную в азотной кислоте 1:1 и промытую в воде М’.азую фольгу, закрывают часовым стеклом х кипятят 1,5-2 -лса, приливая в стакан горячую воду по мере ее выкипания.
9
* Г78-ЯФ
Медную фольгу с выделившейся на ней сурысо? промывают водой, погружая ее последовательно в два стакан с водой, и переносят в стакан емкостью 100 мя, в который предварительно помещают 80 мл 5?-вого раствора едкого натра л 0,5г винной кислоты. Затем прибавляют 8-10 капель перекиси водорода и нагревают на плитке 3-5 икнут для растворения сурьмы.
Щелочной раствор сурьмы переносят в стакан емкости 250 ьа, обмывают стакан, в котором была фольга,водой (10 мл)» раствор нейтрализуют соляной кислотой d 1,19 и прибавляют избыток ее, чтобы раствор подучился 2 н. по соляной кислоте (на 100 мл раствора прибавляют 22 ж кислоты). Прибавляют 0,5 г сульфита натрия и кипятят в течение одной минуты. Остывший раствор пропускают через анионит AB-I7 со скоростью одна капля в секунду. По окончании пропускания раствора стакан и колонку промывают три-четыре раза 2 н. соляной кислотой (небольшими порциями, всего 100 мл).
Сурьму вымывают из смолы серной кислотой 1:9, пропуская ее со скоростью одна капля в секунду. Эдюат объемом 50-100 мл, содержащий сурьму, собирают в стакан емкостью 250 мл, упаривают до 10 мл и передают на измерение для определения содержания сурьмы.
б) Пробы, содержащие более 0,01? урана
Если в пробе содержится более 0,01? урана, то образующиеся при облучении осколки деления урана переходят в водный раствор, в котором находится мышьяк, и мешают его определению.
Для их отделения к водному раствору, содержащему мышьяк, прибавляют 5 мл азотной кислоты cl 1,40, I мл 57?-ноЙ хлорной кислоты, 5 мл серной кислоты d 1,84 и упаривают до начала выделения паров хлорной кислоты. К остывшему раствору прибавляют 5 мл воды, охлаждают в течение 10-15 минут и переносят в делительную воронку на 100 мл. Экстрагируют шшьяк как описано выше. Солянокислый слой сливают и отбрасывают.
К бензольному слою в делительной воронке прибавляют 40 мл воды и резкеграгируют мышьяк в течение одной минуты. После разделения фаз водный слой, содержащий мышьяк, сливают в
10
JI 178-^ЯФ
стакан емкостью 300 мл к передают ва измерение для определения содержания «дьяка. Бензольный слой отбрасывают.
К сернокислому раствору, полученному после элюирования сурьмы с анионита AB-I7, прибавляют 5 ил азотной кислоты d 1,40 и упаривают до 0,5-1 и. К остатку прибавляют 42 мл воды, 8 мл соляной кислоты d 1,19, 0,5 г сульфата натрия и кипятят на плитке одну минуту. Остывший раствор пропускают через анионит АВ-Г7. Сурьму элшруют со смолы серной кислотой 1:9 (50-100 мл) в стакан емкостью 250 мл, полученный раствор упаривают до 10 мл и передают на измерение для определения содержания сурьма.
4. Подготовка смоли АБ-17 к определению и ее регенерация
Навеску сухой смолы AB-I7 1,5 г насыпают в колонку и промывают соляной кислотой 1:1 до исчезновения реакции на ион железа, затем промывают водой до полного отсутстжя хлор-иона. Перед пропусканием раствора сурьмы колонку промывают 2 н. оо-лявсй кислотой (50-70 мл).
По окончании элюирования сурьмы колонку отмывают о? ее следов, пропуская через смолу 200^250 мл серной кислоты, а затем 50-70 мл воды.
5. Выполнение измерений и обработка результатов
Спектрометрические намерения выполняют на многоканальном полупроводниковом raiasa-спехтрометре, о обираемом из отдельных приборов, выпускаемых промышленностью. В табд.З показаны возможные варианты компановки гамма-спектрометра.
Для устранения мешающего влияния натурального фона полупроводниковый детектор (ПЦД) помещают в свинцовую защиту толщиной не менее 50 зд, а для устранения характеристического излучения свинца (для уменьшения загрузки ППД) ставят дополнительные фиьтры из меди и кадмия толщиной от 0,5 до I ш каждый. Расстояние от торца ППД до поверхности свинцовой защиты должно быть не менее 30 см.
Питающее напряжение на все приборы подается в соответствии с инструкциями по их эксплуатации.
II
* 178-ЛФ Таблица 3
Варианты компановки гамма-спектрометра | ||||||||||||||||
|
В соответствии с параметрами собранного гамма-спектрометра выбирают область определения мышьяка и сурьмы: в нее доливы входить основные пики мышьяка (559 кэв) и сурьмы (561 кэв) и на каждый из обсчитываемых пиков должно приходиться не более четырех каналов. При измерении на ППД с разрешением 4,5 кэв по линии 1332 кэв Со**8 на АИ-256 эта область составляет от 400 до 2000 кэв.
Выбранную область градуируют, проверяют на линейность не менее чем по трем пикам реперных источников No.22, Cs1J7 . Za65 . Y88 и строят градуировочный график зависимости энергии raiaia-квантов ( Еу ) от номера канала ( М ).
Подбирают такое расстояние от самой активной пробы до датчика, чтобы просчет по "мертвому" времени гамма-спектрометра не превышал 102 по стрелочному индикатору. При отсутствии индикатора необходимо следить, чтобы не ухудшалось разрешение. Желательно разбить все пробы на группы по активности и каждую группу измерять на разных расстояниях от полупроводникового детектора.
Измерения начинают с образцов сравнения ж измеряют их ежедневно. Перед измерением партии проб и после окончания измерений определяют натуральный фон, чтобы проконтролировать чистоту поверхности детектора. Время отдельного измерения не должно превышать 2000 сек.
Можно заменить полупроводниковым детектором с рабочим объемом не менее 25 от,
хх)Можно заменить анализатором Ай-1024.
12
1 178-чЯФ
Начало жзмереная каждой проба ж образца оравненкя записывают с точностью до минуты для введения поправка на распад мышь яка-76 а сурыш-122.
Результата измерений гамма-спектров в цифровой форме получают с помощью цшф one читающего устройства*
Обработку гамма-спектров начинают о идентификации фото-пиков, Для этого с помощью градуировочного графика определяют энергию фотопнков • а затеи по справочникам и атласам гамма-спектров находят элементы, которым они принадлежат.
Содержание мышьяка определяют по величине активности в фотопике с энергией 559 кэв, сурьмы - в фотопике с энергией 56Т кэв. Сначала устанавливают границы фотопнков, аатем активность в этих фотопиках ( tJ ).
К - Кф
где t - продолжительность измерения, секунды;
К - площадь фотопика вместе с подставкой (сумка импульсов во всех каналах, определяющих фотопик);
Кф - площадь подставки фотопика. Эту величину вычисляют следующим образам: суммируют импульсы в каналах слева от фотопика1 , делят на число взятых каналов и находят среднею величину числа импульсов для каналов слева от пика; затем суммируют импульсы в каналах справа от пика а так же находят средам) величину. Обе величины складывают, делят на два и умчояают на число каналов в анализируемом фотонике*
Содержание элемента, к которому относится этот фотопик, определяют, сравнивая активность этого пика е активностью этого же пика от образца оравненкя.
Зпр.* Сс5[>.ср.' РрЬр.ср • ^о5р ср- * ^о5р- ср-Зо5р.ср. * Pfip * ^np ‘ ^пр.
где Спр. * Собр. ср * содержание элемента в пробе ж в образце сравнения, %;
^Число взятых для расчета каналов зависит от близости гаме-линий мешающих элементов к анализируемому фотопику, но оно должно быть не менее двух.
13
I Г78-ЯФ
Зпр. , Зобр- ср - активность фотоника пробы и образца сравнения3^, имп/оеж;
Рпр. ■» Робр. ср. - навеска пробы ж образца сравнения, мг; ttlnp » ttl обр Ср - поправка на радиохимический выход пробы и образца сравнения, отн.величины;
Ппр. 5 ^обр- СР- - поправка на распад элемента в пробе и в образце сравнения, отн.ведичины.
Так коэффициент вариации радиохимического выхода элементов составляет приблизительно 2%, отношение -можно принять за единицу. Г|'
Коли навески пробы и образца сравнения одинаковы, можно исключить отношение Ррвргр.
Рлр
• Србр ср- * ^оВр-ср-
Злр-
Спр =
Таким образом, формула приобретает следующий вид:
JЗобр ср- * ftfip-Поправки на распад мышьяка п сурьмы даны в табл.6 и 7.
Результаты измерения проб и образцов сравнения в течение рабочего дня приводят к моменту начала измерений.
В табл.4 в качестве примера приведены данные, по которым рассчитывается площадь фотопика.
Данные, подученные на анализаторе
Таблица 4 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
х;..Зо6Р- ср. - средняя величина активности образцов сравнения, приведенной к началу рабочего дни. |
МИНИСТЕРСТВО ГЕОЛОГИИ СССР Научный Совет по аналитическим методам при ВИМСе
Ядерно-физические методы Инструкция № 178-ЯФ
Согласовано Зам. начальника Технического управления Мингео СССР
И И.Малкое
НЕЙТРОННО-АКТИВАЦИОННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЫШЬЯКА И СУРЬМЫ ИЗ ОДНОЙ НАВЕСКИ С РАДИОХИМИЧЕСКИМ ВЫДЕЛЕНИЕМ
Всесоюзный научно-исследовательский институт минерального сырья (ВИМС)
Москва, 1980
В соответствия с приказом lAraroo СССР Л 496 от 29 октября 1976 г. инструкция % Г78-ЯФ рассмотрена и рекомендована Научна* советом по аналитическим методам для анализа рядовых проб - Ш категория.
(Протокол 1 33 от 30.1.79г.)
Председатель ИСАИ
Председатель секция ядерно-(рьзическкх методов
Г. В. Остроумов
А.Л.Якубович
Ученый секретарь
Р.С.Зрждшн
Инструкция I 178^ЯФ рассмотрена в соответствии с приказом шнгео uJCP % 496 от 29.X.76г. Научным советом по аналитическим методам (протокол й 33 от 30.1.
79 г.) и утверждена ЗШСом с введением в действие с I сентября I960 г.
НЕЙТРШНО-АтВАШОННОВ ШРВДЦКНИВ ШПЬЯКА И СУРЬШ ИЗ ОДНОЙ НАВЕСКИ С РАДИОХИЬИЧЕСКИМ ВЫДЕДВДИ!1*
Сущность метода
Методика нейтронно-активационного определения мыль яка и сурьмы в горных породах, разработанная И. Б. Икр левой, Л.Н. Любимовой, Ю.П.Салмннш и К.Н.Ршжной, основана на образовании под действием тепловых нейтронов ядерного реактора радиоактивных изотопов кыжьлха-76 и сурьмы-122 из стабильных изотопов мышьяка-75 и сурьмы-121.
Методика заключается в облучении стабильных изотопов мышьяка и сурьмы, радиохимическом выделении радиоактивных изотопов этих элементов из активированной пробы и в гамив--спектрометрическом измерении излучения мымьяка-76 в области фотопика с энергией 559 кэв и сурьмн-122 в области фотопика с энергией 561 кэв*’2,3*
Период полураспада мшьяка-76 составляет 27 часов, сурьмы-122 - 2,7 дня.
Пробы и образцы сравнения,упакованные в алюминиевую фольгу,облучают в потоке тепловых нейтронов 1,2.Ю13н /(см2.сек) в течение 5-10 часов. Время "остывания" составляет не менее трех суток.
При облучении активируются элементы, входящие в состав горных пород. Мноше из них мекает определению мышьяка и сурьмы. Для разделения определяемых изотопов и отделения их от мешающих элементов применяют радиохимическое выделение изотопов мышьяка и сурьмы в присутствии соответствующего носителя.
1^Внесено лабораторией ядерних ж изотопных методов анализа и химико-аяалитжческой лабораторией ВЙМСа. 1
Л Г78-ЯФ
Мышьяк экстрагируют бензолом из раствора, 9 н. по ооля-ной кислоте и 4 в* по серной, и ре экстрагируют водей**.
Сурьму выделяют последовательно цементацией на модной фольге из 25^-ного раствора соляной кислоты и сорбцией на анионите AB-I7 из 2 н. солянокислого раствора с последующей десорбцией сурьмы серной кислотой 1:9 •
Для проб, содержащих более 0,01£ урана, требуется дополнительная очистка мышьяка и сурьмы от продуктов деления урана, В этом случае мышьяк повторно экстрагируют бензолом, сурьму сорбируют на смоле AB-I7. Условия экстракции мышьяка ж сорбции сурьмы те хе, что и при первом их радиохимическом выделении.
Пробу разлагают смесью азотной, серной и хлорной кислот.
Для получения стабильного выхода мышьяка и сурьмы при ил радиохимическом выделении необходимо ввести носитель (по 2 мг мышьяка и сурьмы) и таким образом увеличить содержание этил элементов, так как при мнкрограммовых ил количествах возможны потери радиоактивных изотопов 76 As и 122 55 В присутствии хе носителей потери ил незначительны и одинаковы для пробы и для образца сравнения. Радиохимический выход идаьяка и сурьмы равен 93 + 1,92, для проб о большим содержанием урана - 88 + 1,8^.
Гяшмьизлучение растворов, содержащих мышьяк и сурьму, измеряют на гамма-спектрометре о полупроводниковым детектором с рабочим объемом от 25 до 100 см1.
Удельная активнооть изотопов при выбранных условиях облучения и измерения составляет (при ГВД с рабочим объемом 90 см ) 14000 имп/сек на I мг мышьяка через четыре дня после окончания излучения и 42000 имп/сек на I мг сурьмы через двенадцать дней после окончания облучения.
Содержание мышьяка и сурьмы определяют относительным методом, сравнивая активность элементов в пробе и в образце сравнения.
В качестве образцов сравнения используют стандартные образцы состава (СОС) с содержанием мышьяка а. 1CГ^% и сурьмы
В величину активности изотопов мышьяка и сурьмы вносят поправку на их распад.
4
Л 178-ЯФ
Расчеты и опыт работи показывают, что при определении мышьяка и сурыш в горных породах по настоящее методике ни один элемент не мешает их определению*
При стандартной навеске пробы и образца сравнения 100 мг предел обнаружения для мышьяка через пять дней после окончания облучения составляет 5ЛСН**2 и увеличивается вдвое через каждые 27 часов (см.таблЛ); для сурьмы через семь дней после окончания облучения предел обнаружения равен 3.1сН*2 и увеличивается вдвое через каждые 2,7 дня (см.таблЛ).
Методика была проверена на пробах гранитоидов, диабазов, порфиритов, сульфидов и породообразующих минералов (биотита, мусковита, полевых шпатов и кварца).
Методика рекомендуется для определения мышьяка и сурьмы по Ш категории точности в различных горных породах я минералах в интервале содеркаяий мышьяка от 2.I0"5 до 0,52, сурьмы от ЗЛО"*до 0,12.
Расхождения между повторными определениями для содержаний мышьяка от 2.10“^ до 0,52 и сурьмы от ЗЛО”** до 0,12 укладываются в допустимые расхождения инструкции по внутрила-бораторному контролю** с некоторым запасом точности (ом.табл.2).
Таблица I
Пределы обнаружения мышьяка и сурьмы при времени облучения 5 час и потоке нейтронов Х,2.1013н/(см2сек) (при времени облучения 1C чао. пределы обнаружения снижаются вдвое)
| ||||||||||||||||||||
о |
I 178-84 Таблица 2
Допустимте расхождения (Д^п)®., фахтичвскже расхождения ОЦ^д) и запас точности ( Z ыд )
'»КСП
Содержат |
Стпьма | ||||||
элемента |
П ДД°П , отя.% |
^эксц. отн.д |
Z |
Ддоп отн./Ь |
^ЭКСП. отн.Д |
I | |
0,2 |
-0,499 |
21 |
21,0 |
1.0 |
37 |
— |
— |
ОД |
-0,199 |
28 |
28.0 |
1,0 |
47 |
- |
- |
0,05 |
-0,099 |
37 |
14.8 |
2,5 |
55 |
- |
- |
0,02 - 0,049 |
50 |
14,5 |
3,5 |
67 |
14,0 |
4,8 | |
0,01 |
-0,019 |
70 |
50,9 |
1,4 |
80 |
21,0 |
3,8 |
0,005 |
•^0,0099 |
83 |
16,2 |
5,2 |
83 |
21,0 |
3,9 |
0,002 |
-0,0049 |
83 |
29,1 |
2,9 |
83 |
30,2 |
2,8 |
0,001 |
-0,0019 |
83 |
38,4 |
2,2 |
83 |
25,4 |
3,3 |
0,0005 |
-0,00099 |
83 |
27.4 |
3,0 |
83 |
35,0 |
2,4 |
0,0002 |
-0,00049 |
83 |
48,6 |
1,7 |
83 |
33,3 |
2.5 |
0,0001 |
-0,00019 |
83 |
46,2 |
1,8 |
83 |
45,0 |
1,9 |
0,00005 0.00002 |
-0,000099 -0.00004Э |
83 |
74,4 |
I.I |
83 |
56,5 |
1,5 |
0,00001 |
-0,000019 |
- |
- |
- |
83 |
53,5 |
1,6 |
0,000005 -0,0000099- |
- |
- |
83 |
83.0 |
1,0 | ||
0,000002 -0,0000049- |
- |
- |
83 |
46,7 |
1,8 |
Реактивы ж материалы
I. Кислота азотная d 1,40*^ ж разбавленная 1:1.
2* Кислота серная d.1,84 ж разбавленная 1:9*
3. Кислота соляная dl,19 и разбавленная 1:4 ж 1:1: 2 н. раствор.
4. Кислота хлорная, 57^-ная.
5. Кислота винная.
6. Кддй натр, 5^-ный раствор.
7. Натрий еергостохжодкй.
8. Натрий фосфорноватиотокжслнЗ (гипофосфит).
9. Перекясь водорода, 30^-ный раствор.
x/d- относительная плотность.
6
10. Бензол.
* 178-ЯФ
11. Пирокатехин.
12. йшрт ректификат.
13. Носитель ишь яка - раствор, содержащий I иг As я I «л. Навеоку мышьяковокислого натрия ( N0,3As О4 .12 Н20) растворяют в 250 мл воды.
14. Носитель сурьмы - раствор, содержащий I мг Sb в I **+ Навеоку 250 мг металлической сурьмы растворяют в стакане при нагревании в 100 мл серной кислоты 1:1. К остывшему раствору приливают воду до 100 мл, переносят в мерную колбу на 250мл
и доливают до метки разбавленной 1:1 серной кислотой.
15. Промывной раствор. К 100 мл воды прибавляют 100 мл серной кислоты d 1,84, охлаждают и прибавляют 800 мл соляной кислоты d 1,19.
16. Алюминиевая фольга толщиной 0,2-0,3 мм из алюминия марки А-995.
17. Медная фольга размером 20x2,5 ом, толщиной 1-2 ш.
18. Смола AB-I7. Крупность зерен 0,1-0,25 мм.
19. Образцы сравнения мышьяка. В качестве образцов срав
нения используют стандартные образцы состава (С0С) с содержа-* ни ем мышьяка И .10 ,5.
20. Образцы сравнения сурьмы. 3 качестве образцов сравнения используют стандартные образцы состава (СОС) с содержанием сурьмя П ЛСГ8*.
Аппаратура и оборудование
1. Многоканальный гамма-спектрометр о &е(Ы) -полупроводниковым детектором от 20 до 100 см8, со спектрометрическим усилителем СЭС-2-03 и многоканальным анализатором типа АИ-256, АИ-4096 и др*
2. Свинцовый контейнер для перевозки облученных проб -КЛ-7,0; КЛ-8.8 или №*10,0.
3. Торэионные весы4 марки ВТ-200 и ВТ-20.
4. Свинцовый сейф (для хранения реперных источников, образцов сравнения и проб) типа ТСЗ, ССП или СЗ.
5. Бокс (для разборки облученных проб ) типа 6К-НХ, 62UCT, ЗК-СТ и др.
7
6. Секундомер.
Jfi 178- ЯФ
7. Дозиметр марка ДРГ 3-01.
8. Инструмент дистанционный тала ЦД.
9. Делительная воронка объемом 200 мл.
10. Контейнеры ^ из алшиния марки А-999.
11. Стеклянные колонки длиной 25 см» диаметром 8-10 и*м.
12. Набор образцовых спектрометрических гаьма-источникоз ОСга—(Б)— реперные источники.
13. Свинцовке стекла.
14. Свинцовые кирпичи.
Ход анализа I. Упаковка проб в контейнере
Навески пробы и образцов сравнения 100 мг. взвешенные на торзионных весах4 с точностью не ниже I?, запечатывают в пакетики из алшинпевой фольги высокой чистоты, на которых иглой надписывают номер пробы. Пробы рассортировывают на группы по предполагаемому содержанию мышьяка и размещают в контейнере таким образом, чтобы пробы с наименьшим содержанием лежали сверху. В контейнер помещают 45-50 проб и не менее трех образцов сравнения на каждый элемент. Образцы сравнения размещают равномерно по всей длине контейнера.
2. Облучение проб в реакторе
Пробы облучают в дцерном реакторе в потоке тепловых нейтронов I.2.I013 нейтрон/(см2.сек) в течение 5-10 часов. Время "остывания" проб горных пород и минералов после облучения должно составлю ь не менее трех суток. Перевозить облученные пробы неооходимо в свинцовом контейнере^.
Облученные пробы сдают в хранилище, где по истечении времени "остыьа~.оя" (трое суток) их разбирают в боксе на партии.
В nc^-tya очередь анализируют образцы сравнения и пробы с ниркиы содержанием определяемых элементов.
3. Радиохимическая обработка проб
а) Пробы, содержащие не более 0,01? урана
Пакетик из алюминиевой фольги с облученной пробой аккуратно открывают в боксе при помощи пинцета и ссыпают пробу
8
1