Инструкция НСАМ 169-ЯФ
Ядерно-физические методы. Медь. Флуоресцентное рентгенорадиометрическое определение меди способом спектральных отношений

ЧИНШ ТЕРСТИО ГЕОЛОГИИ СССР

ВСКСОЮЗЛЫИ НАУЧНО ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МИНЕРУЛЬНОГО СЫРЬЯ ( В И М С 1

Научный совет по П1№.1нтнческим методам

Ядерно физические? методы

Инструкция № 169-ЯФ

МЕДЬ

Москва

1980

Выписка из приказа Министра геологии * 496 от 29 октября 1976 г.

4. При выполнении анализов геологических проб применять методы, рекомендованные ГОСТами и Научным советом по аналитическим методам.

Воспроизводимость и правильность результатов анализа руд и горных пород оценивается согласно Методическим указаниям НСАМ "Методы лабораторного контроля качества аналитических работ".

Цримзчянтда: Размножение инструкций на местах во избежание возможных искажений разрешается только фотографическим или электрографическим способом.

МИНИСТЕРСТВО ГЕОЛОГИИ СССР Научный Совет по аналитическим методам при ВИМСе

Ядерно-физические методы Инструкция № 169-ЯФ

ФЛУОРЕСЦЕНТНОЕ РЕНТГЕНОРАДИОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕДИ СПОСОБОМ СПЕКТРАЛЬНЫХ ОТНОШЕНИЙ

Всесоюзный научно исследовательский институт минерального сырья

(ВИМС)

Москва, 1980

В соответствии с приказом Мингео СССР £ 496 от 29 октября 1976 г. инструкция £ 169-ЯФ рассмотрена и рекомендована Научным советом по аналитическим методам для анализа рядовых проб - Ш категория.

(Протокол 33 от 30 января 1979 г.)

Председатель НСАМ    Г. В.    Остроумов

Председатель секции ядерно-физических методов

Ученый секретарь

Инструкция № 169-ЯФ рассмотрена в соответствии с приказом Мннгео СССР # 4% от 29.Х.76 г. Научным советом по аналитическим методам (протокол № 33 от 30.1.79) и утверждена ВИМСом с введением в действие с I апреля I960 г.

ФЛУОРЕСЦЕНТНОЕ РКГГГЕНОРАДИО,\ЕТРИЧЕС КОЕ ОТРЕШЕНИЕ МЕДИ СПОСОБОМ СПЕКТРАЛЬНЫХ ОТНОШЕНИЙ*'

Сущность метода

Методика флуоресцентного рентгенорадиометрического определения меди способом спектральных отношений, разработанная Э.Г.Селюгиным, И.И.Широким и Е.Я.Ивановым, заключается в измерении интенсивности характеристического излучения меди, возбуждаемого с помощью источника первичного гамма-излучения на основе изотопа кадмий-109 с энергией основной линии 22,2 кэв.

Для регистрации рентгеновского излучения используют ксеноновый счетчик типа СИ IIP-3. Энергетическое разрешение детектора по линии меди должно быть не хуже 1бЯ.

Медь определяют в насыщенных слоях способом спектральных отношений**5*<>' ^ 3q величину спектрального отношения принимают отношение числа импульсов, зарегистрированных в канале, настроенном на характеристическое излучение меди, к числу импульсов, зарегистрированных в канале рассеянного излучения.

Вследствие ограниченного разрешения детектора определению меди мешают железо, кобальт, никель, цинк, галлий, германий. Однако эти элементы за исключением железа содержатся в рудах, для которых рекомендуется настоящая методика, в незначительных количествах и поэтому практически не влияют на определение меди.

х/ Ейесена Центральной лабораторией Читинского геологического управления.

3

J» 169-ЯФ

Мешапцее влияние железа обусловлено тем, что оно селективно поглощает характеристическое излучение меди. Кроме того, характеристическое излучение железа вносит свой вклад в интенсивность регистрируемого характеристического излучения меди* В присутствии железа получаются завышенные результаты: 20# железа эквивалентны I# меди* Поэтоцу при анализе применяют контрольные пробы того же вещественного состава и с таким же содержанием железа, что и анализируемые пробы*

Методика рекомендуется для определения меди в окисленных, сульфидных б оркит-халь ко пиритовых, халькопиритовых и сульфидных гидрометаморфогенных рудах при ее содержании от 0,05 до 5#. Основными компонентами этих руд являются:

Si0₂ - 65-67%; И2О3 - 10-12%; Си - 0,2-3%; FegOj - 3,5-4%; СаО - 2,5-4%; FgO - 0,75-1%; Т10₂ - 0,4-0,5%. В отдельных случаях могут быть отклонения: Си - от сотых до 18%; Ре^ -2-12%.

Таблица I

Допустимые^ и фактические расхождения при

определении меди

Содержание меди , % Допустимые расхождения ” отн-(Лцоп) Фактические рас- Запас точ-хождения, % отн. ности (дэксп.) (Дцоп^Эксп) 2 - 4,99 10 9 м I - 1,99 14 10,9 1,3 0,5-0,99 20 14,7 1*4 0,2 - 0,499 30 20 1.5 0,1- 0,199 40 31 1.3 0,05 - 0,099 55 41 1.3

Аппаратура

1.    Анализатор РРША-I с измерителем отношений скоростей счета или другая аппаратура аналогичного назначения ("Поиск", "Квант-С" и др.).

2.    Радиоизотопный источник кадмий-109 активностью 5 мКи.

№ 169-ЯФ

Ход анализа

Ежедневно перед началом измерений настраивают I канал прибора на энергию характеристического излучения меди по :..зталлической пластине, П канал - на энергию однократно рассеянного излучения по "пустой" пробе. "Пустую" пробу готовят из породы, характерной для изучаемого геологического объекта, многократно проанализированной химическим методом и не содержащей меди.

Одновременно настраивают измеритель спектральных отношений таким образом, чтобы число импульсов рассеянного излучения ( Np) во П канале было постоянным. При этом продолжительность экспозиции должна составлять 1-1,5 мин.

Затем прибор градуируют по контрольным пробам с известным содержанием меди. В качестве таких проб используют пробы руды изучаемого месторождения, истертые до 200 меш и неоднократно проанализированные химическим и рентгенорадиометрическим методами.

Навеску истертой до 200 меш пробы 15 г насыпают в кювету диаметром 70 мм и толщиной слоя 3 мм. Кювету вставляют в кассетодержатедь и подают в штатив под окно детектора. Продолжительность измерения зависит от интенсивности рассеянного излучения и колеблется от одной (бедные руды) до двух (богатые руды) минут. По окончании измерения фиксируют число импульсов, зарегистрированных в I канале ( К_х ).

При постоянном числе импульсов во П канале (Np ) число зарегистрированных импульсов в I канале ( N_x ) пропорционально величине спектрального отношения ££* .

Вычисление результатов определения

Содержание меди в исследуемых пробах (С_Пр ) вычисляют по формуле:

С_Пр * К (N_Xnp-Ncp),    (I)

где Ncp - число зарегистрированных в I канале импульсов при измерении "пустой" породы;

Nx_np - число зарегистрированных в I канале импульсов при измерении анализируемой пробы;

5

А 169-ЯФ

К - коэффициент пропорциональности, определяемый по результатам анализа контрольных проб с известным содержанием меди (а_эт);

Формула (I) справедлива в случае прямой пропорциональной зависимости значения ( N х ~~ Кф ) от содержания меди в пробе (Cq_u ). Если такой зависимости не существует, содержание меди определяют по градуировочному графику.

Для построения графика используют пробы изучаемого геологического объекта, многократно проанализированные химическим методом и содержащие медь в диапазоне определяемых содержаний. Содержание железа в этих пробах должно соответствовать среднему содержанию железа в рудах данного геологического объекта.

Использование для построения графика проб, изготовленных из смеси химических реактивов, недопустимо.

Форма записи результатов и пример расчета даны в табл.2.

Форма записи результатов и пример расчета

Таблица 2

AS пп АА проб Nx Nx“Ncp % Примечание 1. 2. Пустая проба Эталон А I 4136 6301 2165 о.п 3. А 2 17566 13430 0,69 4. А 3 55198 51062 2,57 5. А 4 86796 82660 4,08 6. 85536 7420 3284 0,16 7. 85537 7977 3841 0,19 к 0.П+0.69+2.57+4.08 2I65+I343Of5I062+82660 = 0,0000498

Проба А 85536:    =0,0000498.3284 = 0,1б£

Проба А 85537:    =0,0000498.3841    =0,19*.

X 169-ЯФ

Техника безопасности

При выполнении анализа необходимо соблюдать правила техники безопасности, предусмотренные для работы с радиоактивными источниками'^.

Литература

1.    Леман Е.П. "Рентгенорадиометрический метод опробования месторождений цветных металлов" "Недра", Л., 1973.

2.    Методы лабораторного контроля качества аналитических работ. Методические указания НСАМ. М., ВИМС, 1975.

3.    Нормы радиационной безопасности (НРБ-76). Атомиз-дат, М., 1978.

4.    Основные санитарные правила работы с радиоактивными веществами и другими источниками ионизирующих излучений (ОСП-72). Атомнздат, 1973.

5.    Плотников Р.И., Пшеничный Г.А. "Флуоресцентный рентгенорадиометрический анализ". Атомиздат, 1973.

6.    Якубович А.Л., Зайцев Е.И., Пржиялговский С.М. "Дцерно-физические методы анализа минерального сырья" Атомиздат, М., 1973.

Изъятые из употребления	Заменяющие их
инструкции	инструкции
* 52-Х Л 53-Х	* 103-Х
* 92-Х	Jt II3-X
* 90-Х	Л II5-X
* 9-ЯФ	Л И6-ЯФ
Л 13-Х	* II9-Х
* 107-С	Л I4I-C
1 8-С	* 150-С
Л 95-пЯФ	а i58-.fi»
1 69-Х	Л 163-Х

/

Лаоярузауеч • .

Заказ & 1X4 * ДОЗД2&, Лод< -Ч. -цо * л - тя ^8/У-СО г. С#нвя 0»7 уи-згд«д« Даг-г-< 500 Гофт вя£г*