Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

15 страниц

191.00 ₽

Купить Инструкция НСАМ 149-ЯФ — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методика предназначена для определения малых количеств золота в минеральном сырье пробирно-активационным метод анализа

 Скачать PDF

Оглавление

Сущность метода

Допустимые расхождения

Реактивы и материалы

Аппаратура и принадлежности

Ход анализа

Техника безопасности

Литература

 
Дата введения01.11.1977
Добавлен в базу01.02.2017
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

19.01.1976УтвержденВИМС28
РазработанВИМС (Всесоюзный научно-исследовательский институт минерального сырья)
ИзданВИМС1978 г.
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15

МИНИСТЕРСТВО ГЕОЛОГИИ СССР

ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МИНЕРАЛЬНОГО СЫРЬЯ (ВИМС)

Научный совет по аналитическим методам

Ядерно-физические методы

Инструкция № 149—ЯФ

ЗОЛОТО

Москва

1977

Выписка из приказа Министра геологии J* 496 от 29 октября 1976 г.

4. При выполнении анализов геологических проб применять методы, рекомендованные ГОСТами и Научным советом по аналитическим методам.

Воспроизводимость и правильность результатов анализа руд и горных пород оценивается согласно Методическим указаниям НСАМ "Методы лабораторного контроля качества аналитических работ".

Примечание: Размножение инструкций на местах во избежание возможных искажений разрешается только фотографическим или электрографическим способом.

» 149-НО

4. Расковка и упаковка свинцового сплава

Сокращенный свинцовый сплав расксвыЕают до толщины 0,4-0,5 мм в специальной пресс-форме (рис Л). Затем свинцовые сплавы, как к эталоны, упаковывают в алюминиевую фольгу марки АЗ-000. Так как плотность потока тепловых нейтронов вдоль канала реактора может меняться, 3-4 эталона (пс 10 мгк золота) должны быть размещены равномерно по всей длине пенала.

5. Облучение проб

Перед облучением составляют акт, в котором указывают условия облучения, вид, вес и средний химический состав проб, характер упаковки и ожидае?лую суммарную активность без свинцовой защиты. Пробы облучают в ядерном реакторе в потоке тепловых нейтронов 1,2.10^нейтрон/(см? сек).фемя облучения свинцовых сплавов при содержании золота от 0,01 до 10 г/т составляет 30 мин, время остывания - 2-3 суток. Перевозить облученные пробы необходимо в свинцовом контейнере.

Облученные пробы сдают в хранилище, где после "остывания" их разбирают в боксе.

6. Ншолненле измерений и обработка результатов

Спектрометрические измерения выполняют на анализаторах типа LP-4840 или других с числом каналов не менее 200, укомплектованных полупроводниковыми детекторами типа ДГХК с объемом чувствительной области 25-50 см3, с общим разрешением не хуже 8 кэв по 60Со с энергией 1,33 мэв. Сначала измеряют эталоны, затем пробы. Загрузка прибора при измерениях должна быть приблизительно одинаковой для проб и для эталонов, фемя измерения составляет 3 минуты.

, где

Сэт - содержание золота в эталоне, г; Pfip - навеска пробы, г;


Содержание золота вычисляют, сравнивая площади фотопиков пробы и эталона. Содержание золота в г/т вычисляют по следующей формуле:

9

й 149-ЯФ

К - коэффициент ослабления у-линии ®Ь\и свинцом (для толщины диска 0,4-0,5 ш К = 0,95 );

^зт - сукыа шпульсов в фотопике 19®Аи для исследуемой пробы, холостой пробы и эталона за вычетом комптонов-ского фона от других изотопов.

Более подробное описание способа расчета содержания определяемого элемента и примеры расчета даны в ряде инструкг-ций НСАМ6'7'8.

Техника безопасности

При работе с радиоактившми веществами следует руководствоваться общепринятыми правилами^. Работа с облученными свинцовыми сплавами относится к Ш классу.

При перевозке облученных проб следует придерживаться инструкции .

При работе с радиоактивными свинцозши сплавами необходимо соблюдать с л едущие правила:

1.    Облученные пробы разбирать только за свинцовой защитой;

2.    При разборке и измерении брать свинцовые сплавы и эталоны только пинцетом;

3.    После измерения сдавать пробы как радиоактивные отходы, подлежащие захоронению.

Все приборы и электрические печи должны быть надежно заземлены.

Литература

1.    Алиев А.И., Дрынкян В.И., Лейпунская Д.И. Касаткин В.А. "Ядерно-физические константы для нейтронно-активационного анализа" Справочник.М., Атомиздат, 1969

2.    Киме ль Л.Р., Машкович В.П. Защита от ионизирующих излучений. М^Атомиздат, 1966.

3.    Кулигин В. М., Здорова Э.П., Попова Н.Н., Раковский Э.Г. Пробирно-активационное определение малых количеств золота в минеральном сырье. SAX XXXI, вып.9, 1976, 1702-1705.

4.    Методы лабораторного контроля качества аналитических работ. М., ВИМС, НСАМ, 1975.

10

й 149-ЯФ

5.    Мостович В.Я., Пробирное искусство. М. Л., :;петметиздат, 1932.

6.    Нейтронко-активационнсе определение вольфрама в горных породах и минералах с облучением проб в потоке нейтронов ядерного реактора и с радиохимическим выделением. Инструкция НСАМ # 148-ЯФ, М., 1977.

7.    Нейтронно-активационное определение стронция, лантана, церия, неодима, самария, европия, тербия и лготецдя в апатит-нефелиноной руде и продуктах ее технологический переработки

с использованием 0е(Ь1)-гаша-спектрометрз. Инструкция НСАМ # 147-ЯФ.М., 1977

8.    Нейтрснно-актиэацшшое определение цезия в горных породах и породообразующих минералах с (Зе(и)-спектрометром.

Инструкция НСАМ & 133-ЯФ М., 1974.

9.    Основные санитарные правила работы с радиоактивными веществами и другими источниками ионизирующих излучений.

ОСП-72. Атомиздат, 1973.

10.    Плаксин И.П. Опробование и пробирный анализ. М^Ме-таллургиздат, 1947.

11.    Правила безопасности при транспортировании радиоактивных веществ (ПЕГРВ-73), Атомиздат, 1974.

12.    Пробоотбирание и анализ благородных металлов. Под редакцией И.Ф. Барышникова. М. Металлургия, 1967.

Изъятые из употребления инструкции

Заменяющие их инструкции

J§52 - X #53-1

#    92 - X #90 - X

#    9 - да

#    13 - X

#    107 - С

#    8 - С

#    103 - X

#    ИЗ - X

#    115 - X

#    116 - ЯФ

#    119 - X

#    141 - С

#    150 - С

II

Заказ № 48. Л-88421. 20/ХП-77г. Объем 0,5 уч.-иза^т. Тираж 450

Ротапринт ОЭГ1 ВИМСа

'jj л-.*-Начальник yirpsv. . пал змучно-всследоьате-'ьск»г oprtui.. >uu>( iimreo СССР, i ко-шс.сс.-л

I'!i. 'lit-

i'V MIJV C'-l<C"OM ПО

•m ..Ki «ч. oi:nu методам ..rf’.r. ^**r.

25 докаоря 197.;.    ’;,и.д.илМ»

ЛАШИАТОНЫХ ИККЩОЬ АКАШзА ШШЯРАЛЫЮШ СЫР1Я

!Л((-ГО, И>1

UUiiicaObiUiHe

: лол 1:3 а

Воспроизводимость негодоп акалхоа

.о ь- »■ b'tKonT Л.'ЙУЛГАЙМО' с.-^нсхвад^а-

ТХЧУОСф ОТМГ* лМГХ

1

1X 0 точный х ализ

Среднеквадратичное отклонение результатов са-редадекдя должно быть ь три раза целые до /-ст1эюго среднеквадратичного отклонения г -гл1Ш>нтгруемого инструхнгеЕ игутрклабо’У: годного контроля*' (см. Приложение)

Л

ijonHL.i ялалкз

Среднеквадратичные отклонения результатов определения отдельных компонентов не дол-яки превышать допустимых средне к падрат к ч:i ь/ отклонения

Суииа компонентов, если определены все кокас-ненты при содержании каждого бкже С,1%, дсла-ид лежать в интервале 99,511,509

Су.зма компонентов, если определена все компоненты при содержанка каждого ытс 0,019, должна лежать в интервале 99,5*1,509

Средиеквадрагпчные отклонения результатов определения главных (содержание более 59) компонентов должны быть в три раза меньше допустимого среднеквадратичного откленоняя

Среднеквадратичные отклонения результатов определения отдельных хоьоонентов не должны прокьблйть досустююго среднеквадратичного отклонения

1

Оухмд компонентов, если определены все ко*5-покекты при содержанки каждого пшю 0.12, долина лежать в интервале 99,5*0,802

Сузда компонентов, если определены все хоронен ты при содержании каждого В’дзе 0.012, должна лежать в интервале 99,910,809

Анализ рядовых проб

Среднеквадратичное отклонение резудьтотои эп-ределенли нс гчолкно превыиать допусти: ах среднеквадратичных отклонений

I

I'J

Анализ технологических прсдуктоп

Сред>н::-вадгатзч:ше отклонены резудьт .тол овтюлеленкл ымгут превышать дслустисое срсд-пехыутрстичиос отклонение не более, чей в дм рола (по ocooo.'i договоренности о заказчик ,м)

1-2

У

Особо точный анализ гесхд-мхчсскх/ прьб

С^еднекгуХ’гатичныо отклонения резут-тлты определена должны быть в да.'» рам» иечьле ;,опу-ctkvjjx ерзднекаадроткчних отхлоненк-*

и, 5

JL

Аьзляз рядовых

геогиютесгю:

проб

(;.-.;днскн.ьчрвтичшс отклон: пля сеэульгатег определения ис должны прешь-ь уд|»се»луя валк-■ишу дсоуствьюге среАН('К;>ад,1лтичпо1ч» ог/лзве-нип

*1

►*


УП 1Ьдухоличе-

CTBCJl'lUl

анализ

КЛАССИФИКАЦИЯ

Уд Качественный Hi шла j

Цсслропэ молимое ть определения 4-10 rjtJ'li 'ПНТсрШЛоВ) на один порядок содзрмлыЗ с доюржгельно;’ ье^оятиоспл

Точность Olipj-делешы но

________ нормируется

х) См. !/етоджческ*е указали "Цетоды лабораторного контроля качества алалктичсскях габот“, К .biCJC, 1975 г.

МИНИСТЕРСТВО ГЕОЛОГИИ СССР Научный Совет по аналитическим методам при ВИМСе

Ядерно-физ ические методы Инструкция № 149—ЯФ

ПРОБИРНО-АКТИВАЦИОННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАЛЫХ КОЛИЧЕСТВ ЗОЛОТА В МИНЕРАЛЬНОМ СЫРЬЕ

Всесоюзный научно-исследовательский институт минерального сырья

(ВИМС)

Москва, 1977

В соответствии с приказом Госгеолкома СССР Л 229 от 16 мая 1964г. Инструкция № 149-ЯФ рассмотрена и рекомендована Научным советом по аналитическим методам к применению для анализа рядовых проб - Ш категория.

(Протокол й 28 от 19 января 1976г.)

Председатель НС AM    Г. В.    Остроумов

Председатель секции

ядерно-физических методов    А. Л.    Якубович

Ученый секретарь    ^.С.    Фридман

Инструкция № 149-ЯФ рассмотрена в соответствии с приказом Госгеол-кома СССР Л 229 от 18 мая 1964г.Научным советом по аналитически методам (протокол ft 28 от 19.1.76г.) и утверждена ВИМСом с введением в действие с I ноября 1977г.

ПРОБИРНС*АКТИВАЦИОННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАЛЫХ КОЛИЧЕСТВ ЗОЛОТА В МИНЕРАЛЬНОМ СЫРЬЕ1^

Сущность метода

Для получения достоверных результатов при определении малых содержаний золота в минеральном сырье необходимо переработать большие навески материала, что весьма усложняет анализ. Пробирная плавка является одним из наиболее совершенных способов разложения большой навески и коллектиро-ваыия золота в свинцовом сплаве. Но чувствительность пробирного анализа недостаточна для анализа бедных продуктов, так как она составляет только 0,1-0,2 г/т при навеске 100 г.

В разработанной Э.П. Здоровой, В.М. Кулигиным, Н.Н. Поповой и Э.Е. Раковским методике определения золота в бедном минеральном сырье сочетается пробирное концентрирование золота в свинцовом сплаве малого веса с ядерно-физическим определением его по наведенной активности.

А. Пробирное концентрирование

Пробирное концентрирование золота заключается в тигельной плавке и неполном купелировании. Навеску исследуемого материала подвергают тигельной окислительно-восстановительной плавке при IlOO-IfcOO^C со шлакообразующдои веществами и коллектором благородных металлов- свияцбм. Золото коллекти-руется в свинцовом сплаве, вес которого составляет 30-40 г.

х) Внесено в HCiM лабораторией ядерных и йязико-химических методом и прсбирной лабораторией ЦНИГРИ.

3

# 149-ЯФ

Купелирование или окислительное плавление свинцового сплава осуществляют на магнезито-цементных капелях при 8S0-900°С и при доступе кислорода воздуха.

Окислы свинца и металлов-примесей хорошо смачивают поверхность капели и впитываются в ее пористый материал. Из практики пробирного анализа известно, что основные потери благородных металлов при купелировании происходят в самый последний момент- во время бликования королька. Во избежание этого королек купелирует не до конца. В результате купелирования свинец и другие неблагородные металлы в виде окислов удаляются из сплава практически почти полностью, а золото концентрируется в свинцовом корольке весом не более 0,2-1,0 г, который и направляют на нейтронно-активационный анализ.

Б. Нейтронно-активационное определение золота в свинцовом сплаве

Метод основан на ядерной реакции ,97Аи (п,у)—►,g8Au t

возникающей при облучении золота потоком тепловых нейтронов.

198 \

Период полураспада Аа составляет 65 часов, сечение реакции - 96 барн, энергия ^-квантов - 412 кэв*.

Свинцовые сплавы модно активировать в атомных реакторах любого типа, обеспечивающих плотность потока нейтронов не ниже п.Ю12 нейтрон/(см2 сек).

Наведенную радиоактивность золота в свинцовых сплавах и эталонах измеряют с помощью гамма-спектрометрической аппаратуры с полупроводниковым Ge(U)~детектором, применение которого позволяет исключить влияние мешающих элементов.

_    |вО

При измерении наведенной радиоактивности Ап по фотопику с Е ~412 кэв в свинцовых сплавах гамма-излучение частично поглощается свинцом. Для учета поглощения используется упрощенная формула коэффициента ослабления для усеченного конуса2

-1-6'

М    г

где (I - линейный коэффициент оослабления, см"1 (для

Ejf = 412 кэв ^ равно 2,26 см"1);

ct - толщина свинцового сплава (королька), см.

4

* 149-ЯФ

.Уятодика рекомендуется для определения золота в бедных продуктах при его содержании 0,000002- 0,001$. Чувствительность метода ограничивается содержанием золота в глете или л уксуснокислом свинце и составляет 0,02-0,04 г/т (0,000002-0,000004$) для проб весом 50 г при использовании свинцового глета в пробирной плавке и 0,003 г/т (0,0000003$) при использовании ускуснокислого свинца в пробирной плавке руд простого минералогического состава.

В таблЛ даны допустимые расхождения между повторными определениями золота^.

«Допустимее расхождения

гаолица х

Содержание золота, %

Допустимые расхождения,отн.$

(Здор)

0,0005- 0,00099

35

В табл.2 приведены расхождения между повторными опреде -ленияыи по данным авторов инструкции.

Расхождения мегщу повторными определениями по данным авторов

Таблица 2

Содержание золота,$

тактические

дения,отн.$

расхож-(^ эксп.)

Запас точности Ядоп / »эксп>

0,0005-0,00099

20,2

1,73

0,00001-0,0001

34,0

0,000002-0,00001

61,0

Реактивы и материалы

1.    Кислота азотная d 1,40 ч.д.а.

2.    Кислота соляная d I#I9 ос.ч. и 6 н.раствор

3.    Еура (Ка2Ь407* (ОНгС)

4.    Свинец уксуснокислый, х.ч.

х) d-относительная плотность.

й 149-ЯФ

5.    Селитре калиевая, х.ч.

6.    Сода кальцинированная техническая

7.    Глет технический ( Р£>0)

8.    Золото металлическое анодное 99,98 пробы

9.    Свинец металлический

10. Декстрин или крахмал

11. Капели магнезито-цементные.

12. Тигли шамотные на 0,5

13. Фильтры с синей лентой (мокно использовать фильтры с зеленой лентой производства ГДР)

14. Фольга алюминиевая из алюминия марки АВ-000

15.Эталоны, содержащие 10 мкг золота. Для приготовления эталонов навеску металлического анодного золота 20 мг помешают в термостойкий стакан на 50 мл, приливают 20 мл царской водки*', накрывают часовым стеклом и нагревают до полного растворения зелота и удаления бурых паров ГС0£ • Раствор количественно переносят 6п. соляной кислотой в мерную колбу на 100 мл, доливают до метки 6н. соляной кислотой и тщательно перемешивают. В I мл полученного раствора содержится 0,2 мг (200 мкг) золота. Из фильтров с синей лентой нарезают полоски шириной 10 т. Пипеткой на 0,1 мл наносят па конец полоски 0,05 мл раствора (10 мкг золота). Высушенную полоску помешают мекду двумя полосками чистого фильтра того яе размера, отрезают конец, на который нанесено золото (15 лы), и заворачивают его в алюминиевую фольгу. На фольге проставляют содержание золота в эталоне (10 мкг).

Аппаратура и принадлежности

1.    Оахтная или камерная тигельная печь для сплавления при

1200°С.

2.    Каме мая или муфельная печь для плавления на капелях до 1000°С.

3.    Эзсы технические ВЛТК-500.

4.    Весы аналитические типа DJIA-200 М.

5.    Многоканальный гаша-спектрометр (L Р-4840, АК-256 к

х) Олесь азотной d 1,40 и соляной d 1,19 кислот в отношении 1:3.

» 149-ЯФ

Лр.)со спектрометрической установкой C3C-2-03 и полупроводниковым детектором типе ДГДК с объемом чувствительной области 25-50 см3.

6.    Бокс из свинцовых блоков типа БС-100 для разборки проб.

7.    Шструмент дистанционный типа ИД.

8.    Свинцовые контейнеры типа КЛ-8,8.

9.    Дозиметр типа ДРГ 3-01

10. Пресс-форма (рис.I)

11.    Пеналы из алюминия марки АВ-000 (чертежи пеналов согласовывают с организацией, облучаюлей пробы).


корольков.

.материал СТ45.


для расковывания свинцовых


Ход анализа I. Тигельная плавка


12.    1чзлоккпцц металлические.

Навеску тонкоизмельченной (- 150 + 200 меш) пробы 25-50г тщательно перемешивают с измельченными компонентами пихты. Пакта состоит из глета - 50-70 г, соды—60-80 г, буры-10-20г, стекла-3-10 г и восстановителя (крахмал или декстрин)-2-4г. Полученную смесь высыпают в бумажный пакет и сверху насыпают слой смеси соды и буры (80г сода, 20 г буры). В зависимсети от минералогического состава руд компоненты пихты смешивают в разных соотношениях (в указанных пределах). !Лешаюцие плавке элементы могут быть полностью или частично отделены в предварительных операциях- окислительном обжиге, удалении меди и др., подробно описанных в литературе по пробирному анализу5-10,12.

7

» 149-ЯФ

Подготовленною пробу помещают в предварительно нагретый аекотнкл тигель и плягят в течение G0-80 минут в шахтной или в камерной печи при П00-1200°С. Расплавленную массу выливают в сухую металлическую изложницу.

3 процессе тигельной плавки в результате окислительно-нссстснотштельных реакций, протекающих в расплаве, лолучглэт два продукта: свинцовый сплав (30-40 г), который коллекткрует золото и другие благородные металлы,и шлак, ярлившийся сплавом окислов, силикатов, боратог. и др.

После остывания сплава изложницу опрокидывают, шлак отбивают молотком л отбрасывают, в свинцовому сплаву (веркблей) придают форму куба и направляют ка купелирование.

2. Купелирование

Окислительное плавление или купелирование свинцового сплава осуществляют в камерных или муфельных печах при 850-950°С в течение 30-40 м;нут на магнезито-цементных капелях. Под воздействием высокой температуры и кислорода воздухе свинец к неблагородные металлы активно окисляются. Небольшая часть их улетучивается в виде паров, а основная часть с.мачивзет поверхность капели и всасывается в микропо-ры материала капели. На поверхности капели остается сплав металлов. Процесс ведут до получения расплавленного глазка металлов диаметром 4-5 мл, после чего капель с расплавом осторожно извлекают из печи и для того, чтобы приостановить улетучивание свинцового сплава, накрывают опрокинутой холодной капелью. В полученном свинцовом корольке (0,2-1 г) определяют золото активационным методом. Отработанную кавель выбрасывают.

3. Анализ холостой пробы

Так как в глете содержится золото, то одновременно с пробами анализируют холостую пробу. Шихту того же состава, что и для анализа проб, плавят без анализируемого ?латериала. Полученный свинцовый сплав купелируют до свинцового королька и вместе с партией проб направляют на активационный анализ. Содержание золота в холостой пробе вычитают из полученного содержания золота в исследуемой пробе.

8