Инструкция НСАМ 143-ЯФ
Ядерно-физические методы. Железо. Флуоресцентное рентгенорадиометрическое определение железа в каолинах, диатомитах, кварцевых песках и в продуктах их переработки

МИНИСТЕРСТВО ГЕОЛОГИИ СССР НСЕСОЮЛНМИ ИЛУЧНО-ИССЛЕЛОВЧТЕЛЬСКИЙ институт

минерального (1.11*|>я (вимс»

IliiV'iiiMii сонет но Ш1;|.1итичегким методам

Ядерно физические методы

Инструкция № 143-ЯФ

ЖЕЛЕЗО

Москва

Выписка из приказа ГПС СССР $ 229 от 18 мая 196*» года

». -киисторстцу геологии и охраны недр Казахской ССР, гли. управлениям и управлениям геологии и охрани недр при 'ГиХ - инист ров союзных республик, научно-исследовательским институтам, ор.аикэаци&м Я учр'влде «и :м 1 ос real ком а УСУ:

a)    обязать лаборатории при выполнении количественных снализов геологических проб применять мотоды, рокочакдевэнные ГОСТами, а также Научным советом, по мере утверждения последних si'wCom.

отсутствии РССТов и методов, утвержденных НИ .Сон, разредить зреыенно применение методик, утвержденкцх в порядке, предусмотренном приказом ст I ноября 196*» г. л? 593;

b)    выделить лиц, ответстве! ных па выполнение лабораториями установленных настоящим приказом требовании к применению наиболео прогрессивных методов анализа.

Приложение * 3, & В. Размножение инструкций ка » стах во избежание возможных искажении резреааегся только ;логра-Сичсскии или электрографическим путем.

а) Пс результатам двух измерений эталона- до и после измерения серии проб - определяют среднюю величину спектрального отношения для эталона:    ,

f? " (”атл + \ъух)г .

*эт    2    >

и по средней величине спектрально-

( 2_ЭТ )гр в день построения

б) Определяют приведенное ко дню построения графика значение величины спектрального отношения для исследуемой пробы:

2пр.гр ⁼ К *2,_np

г) Находят по графику содержание железа, соответствующее найденному значению 2пргр*

Пример расчета приведен в табл.З.

Таблица 4

записи и пример расчета содержания Fe^o^ г.ггл v,пределении по интенсивности характеристического излучения железа

!Интенсивность!Средняя !    !    ч    !    С_п    %

tхарактеристиквеличина !    _    !    ^^пр-х/гр- t р_е20з

!ческого излу-!интенсив-!_к_ (Кэт.х)гр?    !    (находят

!чеиия    !ности    из-!*⁴    •    -К-м !по графи-

!    "    !    лучения    !    "ЭТ-Х !!ку)

f N_x    !    Я    !    !    !

Эталон 224 22? 225 220*) 224 225 225 =0,98 Проба 404 406 406x0,98= 2,32 С-429 408 “398

х) Величина 220 взята с граду 1фовочного графика

Техника безопасности

При выполнении анализа необходимо соблюдать правила техники безопасности, предусмотренные при работе с радиоактивными источниками^*^.

Литература

1.    Кескристальный рентгеновский анализатор типа "БРА-6" Паспорт, техническое описание и инструкция по эксплуатации. Одесса, 1970.

2.    Мейер В.А., Очкур А.П.,Кудрявцев Ю.И , Лета; S П , Большаков А.Ю.,Нахабцев В.С. Способ спектральных отнсзешг? в рентгенорадиометрическом методе изучения элегектчогс состава руд в естественных условиях. Вцп.6.,изд. ЛГУ, х965г.,стр. 68-73.

3.    Методы лабораторного контроля качества аналитических работ. Методические указания НСАМ, M..I975.

II

Л 143-ЯФ

4.    Нормы радиационной безопасности (НРБ-69). Атомиздат, М.,

1972.

5.    Основные санитарные правила работы с радиоактивными веществами и другими источниками ионизирующих излучений (ОСП-72). Атомиздат, М., 1973.

6.    Якубович А.Л.,Зайцев Е.И., Пржиялговский С.М. Ддерно-физические методы анализа минерального сырья. Атомиздат,

М., 1973.

Изъятые из употребления инструкции	Заменяющие их инструкции
Л 52 - X1 * 53 - Х|	Л 103 - X
Л 92 - X	Л ИЗ - X
Л 90 - 1	Л IIS - X
Л 9 - ЯФ	Л 116 - ЯФ
Л 13 - X	Л П9 - X

J.UU43 .V 1C. Л-&'52|«. |».'1Х 1977г. Тираж 'Г*0 Г'ота:1|)П11т ОЭИ ОМ-»':*

МИНИСТКРСГВО ГЕОЛОГИИ с с: С I*

Научный Совет но аналитическим методам при ИПМСе

Ядерно-физ ические методы Инструкция № 143"ЯФ

ФЛУОРЕСЦЕНТНОЕ РЕНТГЕНОРАДИОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА В КАОЛИНАХ , ДИАТОМИТАХ. КВАРЦЕВЫХ ПЕСКАХ И В ПРОДУКТАХ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ

IiiTruMi.nit.iii нп> чим- исследовательский институт минерального сырья

(Вимс)

Москва, 1071

В соответствии с приказом Министерства геологии СССР & 496 от 29 октября 1976г. инструкция # 143-ЯФ рассмотрена и рекомендована Научным советом по аналитическим методам к применению для анализа рядовых проб - Ш категория.

(Протокол ? . Г? от 25 декабря 1975г.)

Председатель ИСАЙ    Г. В. Остроумов

Председатель секции

ядерно-физических методов    А Л. Якубович

Ученый секретарь    р.с. Фридман

Инструкция )Ь 143-ЯФ рассмотрена в соответствии с приказом Министерства геологии СССР & 496 от 29 октября 1976г. Научным советом по аналитическим методам (протокол # 27 от 25 декабря 1975г.) и утверждена ВИМСом с введением в действие с I августа 1977 года

ФДУОРЕСЦШНОЕ РаИГЕНОРАЛИОМЕГРИЧЕСКОЕ ОПРЩШИЕ ХЕЯЯЗА В КАОЛИНАХ, ДИАТОМИТАХ, КВАРЦЕВЫХ ПЕСКАХ И 3 ПРО-ДОСМ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ*>

Сущность метода

£^лезо определяют флуоресцентным рентгенорадиометриче-окм методом⁶ с использованием рентгенорадиометрического анализатора ЕРА-6 по интенсивности его характеристического излучения, возбуждаемого _в пробе радиоактивным изотопом. В настоящей инструкции, разработанной Е.Г. Рысальченко, И.В. Томским, и Ю.Н. Федосеевым, применяется источник излучения Cd¹⁰⁹ с энергией 22,2 кэв. Характеристическое излучение железа регистрируют пропорциональным счетчиком с последующей амплитудной селекцией электрических импульсов.

Определению железа мешают хром, пгрганец, кобальт, никель и медь, в присутствии которых результаты определения завышаются. Количество железа, эквивалентное 1% указашшх элементов, составляет соответственно не более 0,35%, 0,70%,

0,60%, 0,25% и 0,15%. Практически эти элементы не содержатся в каолинах, диатомитах и кварцевых песках.

х) йсесено в НСАМ Западно-Казахстанским территориальным геологическим управлением Министерства геологии Казахской ССР, 1974г.

3

# 143-ЯФ

Железо определяют относительным методом, сравнивая вычисленные по измерениям интенсивности излучения железа в исследуемой и в эталонной пробах величины спектрального отношения^, равные отношению интенсивности характеристического рентгеновского излучения железа к интенсивности однократно отраженного гамма-излучения изотопа кадмий- 109. В случае постоянного вещественного состава руд и практического отсутствия мешающих элементов железо можно определять непосредственно по интенсивности его характеристического излучения, что резко повышает производительность анализа. Такой способ применим при низких содержаниях железа (до 3$), при которых сохраняется линейная зависимость между интенсивностью характеристического излучения железа и его содержанием.

Метод рекомендуется для определения железа при содержании от 0,10 до 10# ^Ге2°3 ^ПР^И условии, что влияние мешающих элементов в исследуемых пробах существенно меньше допустимых погрешностей определения.

Практически метод опробован для содержаний Рв₂0^ более 0,2%. При этом расхождения между основными и повторными определениями оказались значительно меньше допустимых расхождений³ (табл. I и 2).

Таблица I

Допустимые расхождения^

СодержаниеFe_Po,,£    Допустимые    расхождения

__ оЩ-ЛкЛ-А.......

5-9,99	12
2-4,99	20
1-1,99	28
0,5 -0,99	38
0,2 -0,49	48
0,1 -0.19	58

Расхождения между основными и повтор ми определениями по данным авторов

Содержание	Расхождения отн.% (. 2) эксп.)	Запас точности Цдоп. ^ эксп.
5-9,99	4	3
2-4,99	6	3,3
1-1,99	10	2,8
0,5-0,99	14	2,7
0,2-0,49	35	1.4
0,1-0,19	—	-

Аппаратура и материалы

1.    Рентгенорадиометрический анализатор "ЕРА-6" в когл-плекташи, выпускаемой заводом^*. Как показала практика работы, для большего удобства к более рационального испол* новация рабочего времени экспозиции таймера следует увеличить

от указанных в инструкции 1Ь секуцд до 30 секунд.

2.    Радиоактивный изотоп кадмий-109 активностью 5 милликюри в металлической ампуле цилиндрической формы диаметром 10 мм (ТУ- И-174-71) или 3 мм (ТУ-И-155-71), высотой 5 :лл и 3 мм соответственно.

3.    Стандартные или контрольные образцы с содержанием железа от 0,2 до 10-12£ ^ре2°з ^и с тем же составом наполнителя, что и в анализируемых пробах.

Ход анализа I. Подготовка проб к анализу

Анализируемые пробы должны быть истерты до крупности 200 меш, Дополнительной подготовки проб не требуется. Пробу насыпают в алюминиевую кювету несколько выше краев, уплотняют и разглаживают поверхность пробы стеклянной пластинкой. Количество, и степень уплотнения порошка должны быть постоякн Кюветы должны быть одинаковой высоты и диаметра, с одинаковой высотой бортиков.

& 143-ЯФ

г.. Подготовка прибора к работе

Прибор "JPA-6" проверяют и настраивают на характеристическое излучение железа и однократно рассеянное излучение изотопа Cd^1C9no прилагаемом к прибору инструкции*. Ширина окна амплитудного анализатора должна быть равна 12-15# от характеристического излучения железа и 20-50# от энергии однократно рассеянного излучения источника.

Для регистрации вторичного излучения используют пропорциональней счетчик с ксеноновым наполнителем, входящий в комплект прибора "НРА-6".

Ь. Определение содержания железа

Кювету с пробой устанавливают в одно из гнезд нрободер-жателя. Прободеркатель устанавливают так, чтобы излучение источника падало на пробу. Последовательно измеряют интенсивность характеристического излучения железа ы_х (два измерения) и интенсивность рассеянного излучения Nj- (два измерения). Продолжите;-ьность измерении пыбирают таким ооразом, чтобы относительна среднеквадратичная погрешность измерения величины спектрального отношения нс превышала ^ от величины допустимой погрешности определения л данном интервале содержаний.

Статистическую погрешность C<d_ct) определяют по fiop-

где м_х и - средние значения отсчетов в каналах аналитической линии и линии сравнения.

Анализ каждой серии анализируемых проб (10-15 шт.) начинают и заканчивают измерением эталона (по четыре измерения характеристического %г._х. и рассеянного ^излучений).

Л качестве эталона используют один из стгшдартных или контрольных образцов, причем, геометрические условия измерения к плотность эталона должны оставаться постоянными со дня построении градуировочного графика (см.ниже).

Форма записи результатов измерен;»! дана в табл.З и 4.

о

* 143-яф

4.    Построение градуировочных графиков

Для построения градуировочных графиков используют стандартные или контрольные образцы (10-20 шт.) с надежно установленным содержанием железа и с тем же составом наполнителя,что и в анализируемых щюбах. Образны должны охватить все интервалы содержаний, которые могут встретиться при анализе. Интенсивность излучения от каждого образца, как и от пробы, измеряют по два раза. Через каждые два-три образца измеряют интенсивность излучения от эталона, причем для обеспечения нужной статистической точности каждый раз выполняют не менее четырех измерений.

Для того, чтобы геометрические условия измерения излучения от эталона оставались постоянными, эталон после измерения не высыпают, а оставляют в кювете и каждый раз устанавливают кювету в одно и то же гнездо прободер~лтедя (или оставляют в нем) в точно зафиксированном положении.

По полученной для каждого образца величине спектрального отношения ( 2ст ^ ^{кли по} интенсивности характеристического излучения железа ( М_стх ) г по известным содержаниям железа в образцах (С ) строят iрафики 2_СТ =f(C_CT )(рис.I) или N_CTJr= f( С_ст ) (рис.2).

13виду возможных изменеки.! режима работы электронной схемы прибора график регулярно проверяют через 10-15 дней.

5.    йгшеление результатов анализа

А. Определение содержания железа по способу спектральных отношений

По результатам измерения характеристического и рассеянного излучения для исследуемой пробы и эталона находят величину спектрального отношения £ _ J1* _и ~    __    Nyr    x

-    ^р    Ny-    бэт к_зт/

где N_x - средняя величина интенсивности характеристического излучения железа в пробе;

- средняя величина интенсивности характеристического излучения железа в эталоне;

-средняя величина интенсивности рассеянного излучения ь пробе;