Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

18 страниц

258.00 ₽

Купить Инструкция НСАМ 133-ЯФ — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методика предназначена для определения цезия в горных породах и породообразующих минералах с Ge (Li)-спектрометром нейтронно-активационным методом анализа

 Скачать PDF

Оглавление

Сущность метода

Допустимые расхождения

Реактивы и материалы

Аппаратура и оборудование

Ход анализа

Техника безопасности

Литература

Приложение. Электронагревательные штампы

 
Дата введения01.10.1974
Добавлен в базу01.02.2017
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

29.11.1973УтвержденВИМС24
РазработанВИМС (Всесоюзный научно-исследовательский институт минерального сырья)
ИзданВИМС1974 г.
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18

МИНИСТЕРСТВО ГЕОЛОГИИ СССР

ВСЕСОЮЗНЫ Л НАУЧНО-ИССЛ ЕДОВЛТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МИНЕРАЛЬНОГО СЫРЬЯ (ВИМС)

Научны» совет по аналитическим методам

Ядерно-физические методы

Инструкция № Ш-НФ

ЦЕЗИЙ

МОСКВА

1974

Выписка из приказа ГГК СССР И? 229 от 18 мая 1964 года.

7. Министерству геологии и охраны недр Казахской ССР, главным управлениям и управлениям геологии и охраны недр при Советах Министров союзных республик, научно-исследовательским институтам, организациям и учреждениям Госгеолкома СССР:

а) обязать лаборатории при выполнении количественных анализов геологических проб применять методы, рекомендованные ГОСТами, а также Научным советом, по мере утверждения последних ВИМСом.

При отсутствии ГОСТов и методов,утвержденных ВИМСом, разрешить временно применение методик, утвержденных в порядке, предусмотренном приказом от I ноября 1954г.И? 998;

в) выделить лиц, ответственных за выполнение лабораториями установленных настоящим приказом требований к применению наиболее прогрессивных методов анализа.

ПРИЛ01ЕНИЕ Я? 3 § 8. Размножение инструкций на местах во избежание возможных искажения разрешается только фотогра» фическим или электрографическим путем*

* 133-ЯФ

сов в каналах пика и из оушы вычитают фон Комптонов око го раск пре деления, который определяется по среднему уровню слева и оправа от пика»


Пример расчета

В табл. 3 приведены данные, подученные аа анализаторе Ю области аналитического пика цезия.

Г. Суме импульсов в каналах аналитического пика (22-34 каналы):

£= 4658

2.    Уровень фона слева от пика (19-21 каналы):

дал,дадлз4 _ 135

3

3.    Уровень фона оправа от пика (35-37 каналы):


= 104


4. Фон для области аналитического пика (13 каналов):


компт.


• 13 = 1560


5» Число импулъоов в пике:

ГГ - 7Z - £К0МП1в * 4658 - 1560 = 3096

Содержание цезия в исследуемой пробе рассчитывают по формуле:

N вп . Рэт • t*. С„


яр

N


уэт.


эт


'пр


где


ГГ цр и К эт - чиоло зарегистрированных в пике аналитических линий импулъоов для пробы и для эталона;

- навеска пробы и эталона, мг;


рпр и Рэг ^ пр иЧт


-    продолжительность измерений пробы л эталона, мин»;

-    содержание цезия в эталоне, %


Форма аапиои приведена в табл. 4.


9


iuOjuca о

Даню.**, получение нс «на :..j3Tojw

.* кака з

*г;

J»v

16

!7

13

19

;.о

л

22

23

г-.

25

26-

27

Ч).. :о r.r-.-j с Ъ Ъ Г.8HV

L*

-:а&

..2

140 li *-»

132

:34

i;c

Г96

22-

<Л2 257

se-s^

* »Э!тАЗ-

Ъ*

?3

ьо

з:

з>

из

о4

за

39

40

'лечо ало'-лл-

Z-1P О KfliT'ije

717

692

57 о

4J2 ас;-:

i&j

Л2

97

ю:

124

96

ЮЗ

123

Таблица 4


Форм» ■'liJioi ври инструментальном нейтронно-ахтжвационном а валя so


.ai» Наиме::аван-.*


ГПЗ


пробь-


Вес Продолжя-про- тельнооть оы измерения мг taw


Суша

ШДУЛЬООЕ

• жшшхах акха


вон ховпто-■овокого распределения под пиком,

ZMQ


Чиоло

импульсов

В ПККс


Со*е;-га«ш«

Cs.t-

6


Е-Е



комп г


КОШ.


Г.. Эталон


. 7,Г>.!0*3Г

104

18

205/Sf

ЭОЭ

•12

49/70

300

20


1898

273

кг:

2566

2 СО

па

13063

v*»V3

324)


4,9.хСГ*'


bi ► •


«*«ег *г


Л 133-ЯФ

Техника безопасности

При выполнении анализа необходимо соблюдать правила техники безопасности, предусмотренные при работе с радиоактивными источникам!5.

При облучении образцов черев объединение "Изотоп" доставка облученных проб осуществляется этой организацией. Если же активированные пробы перевозятся организацией, выполняющей анализы, то необходимо руководствоваться соответствующей инструкцией4.

При облучении активируются все элементы, присутствующие в пробе; образующиеся радиоизотопы имеют самые различные периоды полураспада и обладают бета- и гаша-излучением различной энергии. Ооновную опасность при облучении проб горных пород представляет гамш-излучение изотопа 24 Ка /Tj/2 = 15 часов/. Поэтому защит/ транопортного контейнера рассчитывают, исходя ив примерного содержания натрия, присутствующего в исследуемых образцах. При среднем содержании натрия в горных породах 3% и общем весе образцов в контейнера 16 г (40 проб по 400 мг) пооле облучения в течение пяти часов наведенная активность за счет натрия составляет 0,4 кюри. Через 10-15 дней общая активность облученных проб падает до нескольких милликюри.

При использовании для транспортировки облученных проб контейнера КД-12,8 предельно гощготимое количество натрия в пробах (при общем весе образцов 16г) составляет 0,9г.

При работе с активированжыми образцами необходимо придерживаться следующих практических правил:

I. Пробы следует разбирать в бокое за свинцовой защитой о помощью пинцетов и резиновых перчаток.

2.    При измерении интенсивности излучения пробы и эталона запрещается брать их руками: следует пользоваться пинцетом.

3.    Во время измерений пробы должны быть защищены свинцовой стенкой.

4.    После изменения партию проб переносят в контейнере в хранилище .

№ 133-ЯФ

5. Отработанные партия облученных образцов периодически отправляют на захоронение*

6* Загрязненный овинцовый контейнер, в котором перевозят контейнеры с облученными пробам*, очищают соляной кислотой d = 1,19 или ацетс :оы; затем гнездо контейнера промывают водой и протирают фильтровальной бумагой.

Литература

1.    Зайцев Е.И., Сотсков Ю.П. Определение цезия и рубидия в горных породах активационным методом с использованием G-e(Lt) - детектора. Экспресс-информация. Серия "Лабораторные и технологические исследования и методы обогащения мгаерального сырья" Jfr 6, ВДЭМС, М., 1971.

2.    Зайцев Е.И., Сотсков Ю.П., Лаптев В.Г. Инструментальный активационный анализ горных пород. "Разведка и охрана недр", Л 8, 1971.

3.    Методы лабораторного контроля качества аналитических работ. НСАМ , М., 1973.

4.    Правила перевозки радиоактивных веществ. Госагомиз-дат, 1964.

5.    Санитарные правила работы с радиоактивным* веществами и источниками ионизирующих излучений. Госатомиздат, 1969.

6.    Сборник "Методы количественного анализа минерального оырья", вып. 13, ВИМС, М., 1971.

7.    Селинов И.П. Изотопы. Т I и П "Наука", М., 1970.

* 133-ЯФ

_    ПРИЛОЖЕНИЕ

Электронагревательные штампы

Электропаяльник на 90 ватт о насадкам предотавляет собой электронагревательный штамп для приготовления пакетиков из полиэтилена и заваривания наружной упаковки (рио.).

Штампы изготавливают из дюралюмния или из обычной стали. Штамп Б служит для приготовления внутреннего пакетика для проб и эталонов, штамп А - для сваривания наружной упаковки.

Нагревательную часть электропаяльника вставляют в гнездо штампа и включают в сеть переменного тока через ЛАП*.

ЗДтреыний пакетик, заверенный почти по всему периметру ва исключением небольшой его чести для взсыпкж ттрсбы (которую затем заваривают), получают нажатием разогретого штампа Б на дм слеженных диска из полиэтиленовой пленки. Между штампом и полиэтиленом прокладывают кальку, чтобы предотвратить о ли пат-

кие-

ную упаковку.

Пакетик с пробой и квадратик фильтровальной оушги с обозначением номера пробы накрывают сверху и о низу дискам из полиэтилена и, важитя разогретым штампом А, заваривают наруж

Диски из полиэтилена вырезают предварительно по наружному

Электронагревательные штампы

А - штамп для заваривания наружной упаковки)

Б - штамп для приготовления пакетиков.

МИНИСТЕРСТВО ГЕОЛОГИИ СССР Научный Совет по аналитическим методам при ВИМСе

Ядерно-физические методы

Инструкция № 133-ЯФ

НЕЙТРОННО-АКТИВАЦИОННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦЕЗИЯ В ГОРНЫХ ПОРОДАХ И ПОРОДООБРАЗУЮЩИХ МИНЕРАЛАХ С ае(14-СПЕКТРОМЕТРОМ

Всесоюзный научно-исследовательский институт минерального сырья

(ВИМС)

Москва, 1974

В соответствии о приказом Госгеолкош СССР Л 229 от 18 мая 1964 г инструкция Л 133-ЯФ рассмотрена я рекомендована Научным советом по аналитическим методам для особо точного анализа геогашчеоких проб - У категория.

(Протокол # 24 от 29.XI.73 г.)

Председатель ИСАИ    В.Г.Сочеванов

Председатель секции ядерно-Зяаичеоких методов    АД. Якубович

Р.С. Фридман

Ученый секретарь

Инструкция £ 133-ЯФ рассмотрена в соответствии с приказом Государственного геологи еокого коввтета СССР # 229 от 18 мая 1964 г Научным советом по авалити -ческгм методам (протокол Л 24 от 29.XI'. 73 г) и утверждена ШМСом с введением в действие с I октября 1974г.

1{ЕЙТРОШО-АШВАЦИСННОЕ ОПРЩЛЕНИЕ ЦЕ31Я В ГОРНЫХ ПОРОШ и П0Р0Д00ШЗШ1Щ МИНЕРАЛАХ О Ge(Lt) -СПЕКТРОМЕТРОМ1'

Сущность метода

Метод заключается в облучении исследуемых проб в реакторе тепловыми нейтронами и в последующем измерении наведенного гамма-излучения образцов на Cre(Lt) - спектрометре1 2»2.

Под действием тепловых нейтонов из природного цезия по реакции ( а, у' ) образуется хадкоизотоп232 Cs о периодом полураспада 2» 05 года12 .испускающий, , 3- и гамма-излучения. Основные линии гамма-излучения I34Cs : 5632569 кэв (24).

605 кэв (98) к 796+801 кэв (99)^.В скобвах указав выход гамма-квантов.

Использование линий 563-569 кэв для анализа нецелесообразно ввиду сравнительно невисского выхода гамма-излучения.

При измерении по линии 605 кэв мешающими элементами являются сурьма и иридий, которые при облучении дают долгоживущие радиоизотопы K4Sb и 1923г о энергией излучения 603 и 604 кэв соответственно. Наличие в пробе 1ЛСГ2£ сурьмы завышает результаты определения цезьш приблизительно на 42.КГ^, присутствие 1.10"т& иридия эквивалентно содержанию 4.7.1СГ^ % Cs. •

J* 133-ЯФ

Наиболее удобна для анализа суша линий 796+801 кэв. Единотвенным мепвюошм элементом монет быть европий, но линия радиоизотопа ^Ви, (779 кэв) на 17 кэв отличается от пни    и    при энергетическом разрешении спектро

метра 4-6 кэв в данной области спектра динид ^Cs будет уверенно выделена .При необходимости наличие европия можно проконтролировать по линии 1400 кэв ^^Eiu

Дли определения цезия пробы (200 — 400 мг) и эталоны, упакованные в пакетики из полиэтиленовой пленки, облучают в реакторе промышленного типа потоком 1,2.10*® нейтрон/см^сек в течение 4-6 часов. После "остывания" в течение 15-30 дней (время спада активности короткоживуших радиоизотопов ^а, 56Ып,    и    др.) измеряют интенсивность гаша-

линий I34Cs с энергией 796ч801 кэв. Наведенная активнооть пропорциональна оодехжанию в пробе цеаия.

Порог чувствительности определения цезия зависит от содержания в исследуемой пробе элементов, из которых при облучении образуются долгоживущие радиоизотопы, испускающие более жесткое по сравнению с I34Cs гаша-излучение (например, окандий-889 кэв и 1120 кэв ^Sc, железо-1098 кэв и 1292 кэв 5%е, кобальт-1172 кэв и 1332 кэв , Со и некоторые другие). При низких содержаниях цезия переменная величина контоновского ра о пре деления от этого излучения в облаоти аналитических пиков цезия влияет на точность их выделения.

При использования Gre(Lt) - детектора о чувствительной чаоты> объема 20-25 см3, навеске 200-400 мг и продолжительности измерений 20 минут нижний порог чувствительности определения цезия для различных типов горных пород и минералов колеблется от 0,7 ЛСГ4^ до 2.1СГ*Зв, составляя в среднем I.ICT4# Cs • Чувствительность определения можно несколько повысить, увеличивая время оотнваяия проб до двух-трех месяцев шиь^удшпгчиттпя время ■—машн1уяб до дву и треж морд •ыям или увеличивая в неоколько раз время облучения образцов.

При анализе минералов элементы с высоким сечением поглощения нейтронов ( Gd , Sm,, Li, Cd, В ) вызывают эф-

И80Т0П 134 Вй.


15


Л 133-ЯЭ?

факт самоэкранирования. Снизить или почти полностью исключить его можно, уменьшая навеску исследуемой пробы: при содержании указанных элементов от 5 до 20# навеска не должна превышать

3-5 мг^.

Методика опробована в диапазоне содержаний цезия от 191(Г*% до 0,5% Cs на образцах горных пород (граниты, пегматиты, нефелиновые сиениты и др.) и минералов (слюды, флюорит и некоторые другие).

Возможно однако определение и более высоких содержаний цезия: в этом случае навеска гробы не должна превышать 5 - 10 мг (если такая навеска будет достаточно представительна).

Метод рекомендуется для определения цезия в горных породах и минералах по У категории анализа при содержании его от 1.1СГ4 до 0,5 %. Для этих содержаний расхождения между повторными определениям укладываются в допустимые расхождения инструкции по внутрилабораторноцу контролю3 (с пересчетом на У категорию).

Таблица I

Допустимые расхождения3

Содержание С^О , %    Допустимые расхождения,отн.%

Ш категория У категория

0,2

-0,439

40

20

0,1

-0,199

50

25

о,оь

-0,099

60

30

0,02

-0,049

70

35

0,01

-0,019

83

41,5

0,005

-0,0099

83

41,5

0,002

-0,0049

83

41,5

0,001

-0,0019

83

41,5

0,0005

-0,00099

83

41,5

0,0002

-0,00049

83

41,5

0,0001

-0,00019

83

41,5

В табл. 2 приведены фактические расхождения между повторными определениями по данным авторов инструкции.

5

* 133-ЯФ

Тб блица 2

Расхождения между повторим*: определениям! по данным авторов инструкции

-----

Содержание Cs 2°t %

Фактическая

относительна*;

ошибка

Фактические

расхождения

2,&<о

0,01

-0,099

5,0

14

0,001

-0,0099

7,5

21

0,0001

-0,00099

13,5

38

Повышенная воспроизводимость и чувствительность позволяют использовать метод для особо точного анализа геохимических проб (У категория анализа).

Реактивы и материалы

1.    Двуокись кремния, ч.д.а.

2.    Азотнокислый цезий, х.ч.

3.    Спирт ректификат.

4.    Алюминиевая фольга марки А-995;

5.    Полиэтиленовая пленка типа ЦП

6.    Фильтровальная буш га обеээоленная

Аппаратура и оборудование

1.    Установка типа "Лангур", в комплект которой входит Ge ( Lt) — детектор о чувствительным объемом 20-25 оми спектрометрическая электронная стойка СЭС-2.

2.    Многоканальный амплитудный анализатор типа АИ-128, АИ-256 или др.

3.    Свинцовые контейнеры для перевозки облученных проб типа К&-12,8.

4.    Переносные контейнеры 4 КТ, КИЗ-50М или др.

5.    Бокс для разборки проб типа 6К-НЖ, Ш2В ига др.

6.    Инструмент дистанционный типа ИД.

Л 133-ЯФ

7.    Торвионные весы марки ВТ-500.

3. Аналитические веоы.

9. Секундомер

10.    Электронагревательные штампы (Приложение )

11.    Блок-контейнеры из алюшния марки А-995.

12.    Яшмовая ступка.

13.    Пинцеты.

Ход анализа

I. Приготовление проб

Навеску пробы 200-400 мг помещают в плоский пакетик, сваренный из двух дисков полиэтилена о помощью электроштампа Б (см. Приложение ), Пакетик с пробой и квадратик фильтровальной бумаги, на котором простым карандашом надписывают номер пробы, покрывают сверху и снизу дисками из полиэтилена и заваривают электроштампом А (см. Приложение ). Такая упаковка ооеспечивает надежную герметизацию иоследуемого материала. Подготовленные таким образом 30 - 50 проб помещают в стандартный алюминиевый контейнер, прокладывая между пакетикаш дноки из обезволенной фильтровальной бумаги для предохранения проб от слипания во время облучения. Эталонные пробы, обычно 3-5 штук по 100 - 200 мг, упакованные таким же образом, располагают равномерно по высоте контейнера между исследуемыми образцами. Номера облучаемых в контейнере проб и их вес записывают в ;урнад регистрации облучений.

2.    Рабочие эталоны

В качестве эталонов используют соединение, приготовленное путем последовательного разбавления по общепринятой методике6 азотнокислого цезия чиотой двуокисью кремния до содержания Cs 0,0I& •

3.    Облучение проб

7


Блок-контейнеры с образцами и эталонами облучают в ядерном реакторе продашпенного типа в истоке 1,2. I013 неЙтрон/см~сек в течение 4-6 час.

Jfr I3S-®

Для сшда активности короткоживущих радиоизотопов контейнер после облучения выдерживают в хранилище в течение 15 -20 дней. При содержании цезия более 0,0# продолжительность остывания может быть снижена до 5 - 7 дней. Затем пробы разбирают в боксе на партии по 7 - 10 штук и направляют для измерения на спектрометре.

4. Подготовка прибора С помощью облученного эталона цезия спектрометр настраивают на область аналитического пика (796 + 801 кэв) по прилагавши к аппаратуре инструкциям таким образом, чтобы на один канал анализатора приходилооь 1-2 кэв.

Чтобы исключить заметное ухудшение энергетического разрешения спектрометра, при выборе условий измерения учитывают обеспечение нормальней загрузки усилительного тракта аппаратуры. Импульсная загрузка контролируется по иятенсиметру анализатора или по его таймерному каналу. "Мертвое время" анализатора не должно превышать 2 - 3£, Для выполнения этого требования геометрические условия измерений устанавливают на конкретных анализируемых образцах, изменяя расстояние между источником и детектором или подбирая сменные фильтры из свинца и алюминия, которые помешают между образцом и детектором.

5. Определение содержания цезия

Содержание цезия -я исследуемой пробе определяют относительным методом-сравнением с известным содержанием элемента в эталонном образце.

Интенсивность излучения эталонных и яоодедуеыых образцов измеряют в одинаковых геометрических у о ловиях. Продолжительность намерений при низком содержании цезия составляет 1Й -20 шнут. При содержаниях выше 5.1СГ3 % СЬ достаточно 5-10 минут.

По полученным данным устанавливают, в каких каналах находится суммарный аналитический пик цезия, после чего подсчитывают чиоло импульсов N в пике. Для этого сут^-ируют число импуль-

1

х) Внесена в НОАМ лабораторией ядерно-физических методов ШРЭ, 1971.

2

   7    о.

хх) При распаде изотопа ^Cs образуется нерадиоактивный

TrJ/l