Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

15 страниц

191.00 ₽

Купить Инструкция НСАМ 13-Х — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

 Скачать PDF

Оглавление

Сущность метода

Допустимые расхождения

Реактивы и материалы

Ход анализа

     1. Определение общего содержания молибдена

     2. Определение окисленного молибдена

Дополнительные реактивы

Вычисление результатов анализа

Литература

 
Дата введения01.06.1965
Добавлен в базу01.02.2017
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

10.05.1965УтвержденВИМС3
РазработанВИМС (Всесоюзный научно-исследовательский институт минерального сырья)
ИзданВИМС1965 г.
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15


''«'-Ни


СССР


< s    ИМ«ИТУТ


I—* шучный


совах ло ** «от охал м


аналитическим


Хи М и КО-ЛНЛЛИТЧ


ЧЕС КИЕ М Е ТОЛЫ


КС1ДИЯ


rJ-


13


- X


рг»


И*5


лен



Г'


А






МИНИСТЕРСТВО ГЕОЛОГИИ СССР Научный Совет по аналитическим методам при 1ШСс

Химико-аналитические методы Инструкция fc 13-Х

КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МаЛИБДЕНА В ВИДЕ РОДАНИДНОГО КОМПЛЕКСА

Всесоюзный научно-исследовательский институт минерального

сырья (ВИМС)

Москва» 1966 г

fc 13-х

осадком горячей водой. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в цилиндр для колорииетрирования и доводят водой до ^ 35 ил.

К раствору в цилиндре прибавляют 2,5 ил 25>-ного раствора роданистого аммония или калия, и,5 ул 1£-ного раствора аммонийных квасцов и 4 мл 10£-ного раствора дву-хлористого олова (если раствор свежеприготовленный, достаточно 2,5-3 мл), после прибавления каждого реактива раствор взбалт^ают, что особенно важно после дооавления раствора двухлористого олова. Гаствор доливают водой до 50 мл (.по метке на цилиндре) и перемешивают. Через 15 мин.сравни-лают окраску растворе с окраской эталонных растворов шкалы, приготовляемых одновременно с испытуемым раствором. Колори-метрированке должно быть закончено в течение 1,5 часов с момента получения окрасок.

Б. Ход анализа при кислотном разложении пробыf

Навеску 0,5-1 г помешают в смоченный водой стакан емкостью 100 мл, прибавляют 10 мл царской водки и выпаривают раствор досуха. Сухой остаток растворяют при нагревании в 5 мл соляной кислоты d 1,19, добавляют 5 мл серной кислоты 1:1, 0,5 г бромистого калия (для удаления мышьяка) и выпаривают до появления густых паров серной кислоты. Смывают стенки стакана водой и повторяют выпаривание. По охлаждении приливают 15-20 мл воды, смывая ею стенки стакана, накрывают часовым стеклом и кипятят раствор несколько минут для растворения солей. Для отделения железа, хрома, висмута и меди горячий раствор нейтрализуют 10%-ным раствором едкого натра и прибавляют 5 мл его избытка. Накрывают стакан чс-соььм стеклом и кипятят 2-3 мин.* за.’ем оставляют в теплом месте на 1-2 часа. Охлажденный раствор вместе с осадком переносят в мерную колбу на 200 мл, доливают водой до метки, перемешивают и оставляют до следующего дня.

Часть прозрачного раствора осторожно сливают в сухой стакан, отбирают пипеткой 20 мл, переносят в цилиндр для колоримет-рирования и далее продолжают,как описано в ходе анализа при щелочном разложении руды.

10.

; 13-х

2. Определение окисленного молибдена

Для определения окисленного молибдена пробу обрабатывают разбавленной соляной кислотой. При этом природный сульфид молибдена (молибденит) не подвергается изменению, а соединения окисленного молибдена переходят в раствор.

£ополнитсльные_рсактивы

1.    Кислота соляная, разбавленная 1:8.

2.    Кали едкое, 15*-ный раствор и 0,5-Г,>ннй раствор для промывания (15;Х-яий раствор разбавляют водо;. в отношении 1:20).

Ход анализа

Навеску 0,5-1,0 г (в зависимости от содержания окисленного молибдена) обрабатывают при кипячении 5>с-ной (по весу) соляной кислотой (50 мл) в течение 30-35 мин.,отфильтровывают в стакан емкостью 250-300 мл и промывают остаток горячей водой. К фильтрату прибавляют 5 мл серной кислоты 1:1, выпаривают до появления густых паров серного ангидрида и продолжают выпаривание еще 5 мин. К остатку в стакане прибавляют ^0-^5 мл воды, кипятят для растворения солей, нейтрализуют 15/^ным раствором едкого кали по лакмусу до щелочной реакции, прибавляют избыток его приблизительно 15 мл (чтобы получился 2*-ныЙ раствор щелочи) и несколько капель перекиси водорода, кипятят для коагуляции осадка, охлаждают, переносят в мерную колбу на 250 мл, разбавляют водой до метки и дают отстояться.

Если образуется большой осадок гидратов, его отфильтровывают и промывают горячим 0,5-1/с-ным растворои едкого кали. Фильтрат после охлаждения переносят в мерную колбу на 250 мл и доливают водой до метки.

В аликвотной части полученного щелочного раствора определяют молибден колориметрическим методом, как описано выше (пользуются шкалой, приготовленной на 2^ном растворе едкого натра).

3. Определение сульфидного молибдена

Содержание молибдена, находящегося в пробе в виде молибденита, вычисляют по разности, вычитая из содержания

II.

I 13-Х

общего молибдена содержание окисленного молибдена. Вычисление результатов анализа.


100

Содержание молибдена ь исследуемом материале определяют по формуле:

Е . Н . Юэ

где: А - количество молибдена, найденное по икалс эталон-^ них растворов» иг;

р» - оОций объем испытуемого раствора, мл;

В - объем аликвотной части испытуемого раствора»мл;

И - нввеска» г.

Литература

I. Бабко А.Х., Пилипенко А.Т. Колориметрический анализ. М.-Л.»Госхиииздат, 1951, стр.188.

г. Гиллебранд В.Ф.,Лвндвль Г.Э.,Ьрайт Г.А.,Гофман Д.У.. Практическое руководство по неорганическому анализу К.» Госхимиздат, 1957* стр.336.

3.    Изменения и дополнения к "Временной инструкции по внутрилабораторному контролю ЙГ и ОН СССР",15ъ2.

4.    Лисицин В.У. Методы количественного определения

молибдена в рудах. Методические указания по сокращенным анализам.    Госгсол из дат, 1950, стр.68.

•>. Методы химического анализа минерального сырья. ьып.1« BWiC, л., 1’осгеолтехиздат, 1955, стр.40.

о. уаиноерг С.и. Анализ руд цветных металлов. Ц., ;.!еталлургиэдат» 1958, стр. 3?7.

/. Финкельитейн Л.И., Ьорецкая В.А. Методы анализа минерального сырья. U., Госгеолтехиздат, 1958, стр.109.

Сдано в печать 3.1.6бг. Подписано к печати 15.2.66г. Заказ 14. Хч.-изд.1.0,64. Л8П45. _Тира»    900.___

Ротапринт ВИМСа

Выписка из приказа ГГК СССР У 229 от 18 мая 1984 года

?.Министерству геологии и охраны недр Казахской ССР* главным управлениям и управлениям геологии и охраны недр при Советах Министров союзных республик* научно-исследовательским институтам, организациям и учреждениям Госгеолкома СССР:

а) обязать лаборатории при выполнении количественных анализов геологических проб применять методы, рекомендованные ГОСТами, а также Научным советом, по мере утверждения послед-еих ВИМСом.

При отсутствия ГОСТов и методов, утвержденных ВИМСом, разрешить временно применение методик, утвержденных в порядке, предусмотренном приказом от I ноября 1954 г. У 998;

в) выделить лиц, ответственных за выполнение лабораториями установленных настоявдм приказом требований к применению наиболее прогрессивных методов анализа.

Приложение № 3, § 8. Размножение инструкций на местах во избежанже возможных искажений разрежается только фотографическим или алектрографяческим путем.

КЛАССИФИКАЦИЯ

лабораторных методов анализа минерального сырья по юс назначению и достигаемой точности

Точность по сравнению {Козффн-с допусками вяутрила- [циент к бораторкого контроля допускам

Нааввчеаке анализа

Наименование! анали1 анализа эа !_L

I.

П.

Точность анализа должна обеспечивать получение суммы элементов в пределах 99*5-100*5%

Особо точный Арбитражный анализ, Средняя ошибка в 3 раза 0,33 анализ    анализ эталонов пеньке допусков

Полный анализ Полные анализы горных пород и минералов 4

Ш. Анализ рядо-    Массовый анализ гео- Оиибки анализа должны    I

вых проб    логических проб при укладываться в допуски

разведочных работах и подсчете запасов, а также прв контрольных анализах.

1У. Анализ техяоло- Текущий контроль тех-Ожкбки анализа могут ук- 1-2 гических продук-нологмческих процес- ладываться в расаиренные тов    сов    допуски    по    особой дого

У. Особо точный анализ геохимических проб

воренности с заказчиком.

Определение редких в Оаибка определения не 0*5 рассеянных элементов должна превыпать половн-и "злементов-спутнм- ны долуска;для низких со-ков*при близких к держаний,для которых до-кларковым содержани- пуски отсутствуют. - по ях.    договоренности с заказ

чиком.

У1. Анализ рядовых геохимических проб.

При определении содержания элемента допускаются отклонения на 0,5-1 порядок.

Анализ проб при гео- Ошибка определения долж- 2 химических и других на укладываться в удво-исследоваяиях с по- енный допуск.ддя низких выионной чувствитедь-содержания, для которых ностью и высокой про-допуски отсутствуют,-по изводительностью. договоренности с заказчиком.

УП. Полуколичествен-Качественная харак-ный анализ теристика минерального сырья с ориентировочным указанием содержания элементов, применяемая при металлометрической съемке и др. поисковых геологических работах

УИЗ. Качественный    Качественное опреде- Точность определения не

аваажэ    ление присутствия    нормируется

элемента в минеральном сырье.

В соответствии с приказом Госгеолкома СССР к 229 от 18 мая 1964 г. инструкция X? 13-Х рассмотрена и рекомендована Научным Советом по аналитическим методам к применению для анализа рядовых проб.

В.Г.Сочеванов

К.С.Пахомова Р.С.Фридман

(Протокол It 3 от 10.У.1965 г.)

Председатель НСАМ

Председатель секции химико-аналитических методов

Ученый секретарь

Инструкция te 13-л рассмотрена в соответствии с приказом Государственного геологического комитета СССР к- 2d9 от 18 мая 196*» г. Научным Советом по аналитическим методам (протокол £ 3 от 10 . У.1965 г.) и утверждена ВИа1Сом с введением в действие с 1/У1-65 г.

КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОЛИБДЕНА В ВИДЕ РОДАНИДНОГО КОМПЛЕКСА^

Сущность метода

Метод колориметрического определения молибдена в ру-.-.ах^основан на образовании в кислом растворе окрашенного г буровато-красный цвет комплексного соединения пятивалентного молибдена с роданидом. В качестве восстановителя шес-гивалентного молибдена применяется двухлористое олово.

Чтобы не допустить образования комплексных соединений молкодена низшей валентности» окраска которых менее интенсивна, чем окраска роданида пятивалентного молибдена, б раствор вводят трехвалентное железо.

В результате реакции между двухвалентным оловом и трехвалентным железом в растворе образуются ионы четырехвалентного олова, понижающие восстановительную способность хлористого олова*.

Молибден восстанавливают в сернокислой среде, наиболее благоприятной для образования роданидного комплекса молибдена. Интенсивность окраски зависит от кислотности раствора, концентрации родвнида и продолжительности выстаивания раствора. Имеет значение также порядок прибавления реактивов: к кислому раствору сначала прибавляют роданид, затем соль окисного железа и, наконец, двухлористое олово. Если сначала прибавить восстановитель, а затем роданид, может образоваться молибденовая синь, медленно переходящая в роданистый молибден.

Роданистый комплекс молибдена растворяется в ряде органических растворителей (серный эфир, бутиловый спирт и др).

х/Внесена в ИСАИ химико-аналитической лабораторией ВИМСа, 1965 г.

3

Н: :з-*

поэтому представ.я.отся ьоэиомиыы заканчивать слрелоле: г>. сравнением окрасли испытуемого л эталонного растворен как в водном слое, так и после извлечения onpaiiicuHojx) Сбед-.К; .чип органическим/, ростворителями. Это дает возможность ьысить чувствительность метода в несколько раз ** .

Определению мол/.бдена роданидным методом мешают р.л*ь-Фраи, медь, сьанек* хром, ванадий* мышьяк* рений.

Вольфрам 'J в условиях определения молибдена образует комплексный роданид* слабо скрашенный б зеленовато-/:. •• тый цвет. Допускается присутствие трехокиси вольфрама от 0,5 до I иг (б зависимости от содержания молибдена) е *»0 мл раствора. При большем содержании вольфрам лр*явори?елъ-но связывают в бесцветный комплекс с винной или лимон...; кислотой7.

При щелочном разложении руды медь частично переходят в раствор в виде куприта, образуя в дальнейшем муть или осадок труднофильтруемого роданида меди*. Поэтому медь выделяют в осадок в виде закиси кипячением цепочного раствора с солью гидроксиламина или с формалином. При высоком содержании меди применяют кислотное разложение материала с последующим осаждением меди раствором едкой щелочи7.

Свинец при щелочном сплавлении в присутствии перекиси натрия образует плюмбат, который при подкислении р-э логается с выделением в осадок плохо фильтрующейся двуе г. • си свинца. Е этом случае в раствор поело подкислении прибавляют 1-2 капли раствора двухлористого олова; образующийся при этом осадок сульфата свинца легко отфильтровывается

Влияния небольших (не более 10-20-кратного по отношению к содержанию молибдена) количеств хрома и ванадия можно избежать* извлекая окрашенный комплекс органическими растворителями или добавляя хром и ванадий к эталонному рзствору 2,(* .

Мышьяк, восстанавливаясь при действии двухлористого олова до элементарного состояния* сообщает раствору Д1>-полнительную окраску^. Его удаляют в виде летучего бромида ыьшьяка У, упаривая раствор с бромистоволородной и сорной кислотами7.

Рений У образует с роданидом комплекс, окрашенный в желтый или красный цвет (в завис*..сети от содержания

<».

Р    fc    13-Х

Материалы с большим содержанием кремния.иеди,свинца или хрома и низким содержанием мо


::i..jhh), ч.и мешает определению молибдене .Однако практического значении это не имеет» так квк рений присутствует ''бь'чно в количествах, незначительных по сравнению с содержанием молибдена. Для разложения пробы обычно применяют сплавление со щелочью. МайЁШШШМРвШ -

либдена целесообразнее разлагать,обрабатывая пробу кислотами.

Определение заканчивают визуально, сравнивая окраски роданидного комплекса молибдена в водной среде^1** к эталонам растворов.

Кроме определения общего содержания молибдена,в предлагаемой инструкции дано также определение окисленного молибдене.

Метод применим для определения молибдена в минеральном сырье при содержании его от тысячных долей до 1£.

Допустимые расхождения^

Содержание молибдена»

%

! Допустимые расхождения, ; отн.?Б

0,25 - 1,0

13-5

0,1 - 0,25

20 - 13

0,02 - 0,1

35 - 20

U,0u5- 0,02

50 - 35

Реакти_вы_и_мат£риалы__

1.    Кислота серная, разбавленная 1:1.

2.    Кислота соляная, d 1, 19х/.

3.    Кислота винная или калий-натрий виннокислый, 25/в-ный раствор.

4.    Натр едкий, твердый; 10^-ныя раствор и 2£-ный раствор, профильтрованный.

5.    Аммоний или калий роданистый, 25^-ный раствор. в, Гидроксиламин солянокислый кристаллический или

формалин.

х/ d - относительная плотность.

5.

I 13-Х

?. Калий бромистый.

8. Квасцы железо-аммонийные, Х^-нии раствор.

5. Олово дву хлористое, Ю.*-ный раствор. 10 г криста/, лкческого двухлористого олова растворяют при нагревании i 10 мл соляной кислоты d 1•19• разбавляя? водой до 100 мл и прибавляют несколько кусочков металлического олова.

ЮД-ный раствор дьухлористого олова можно такне приготовить из металлического олова: 5,26 г металлического олова растворяют при нагревании в 20 мл соляной кислоты dl,19, доливают водой до объема I0U мл и прибавляют несколько кусочков металлического олова,

10.    Перекись водорода, 30/&-ный раствор (пергидроль).

11.    Перекись натрия.

12.    Царская водка (смесь 3 частей соляной кислоты d 1*19 и I части азотной кислоты d 1,40).

13.    Стандартный растьор молибдена (запасной раствор). Навеску 1,84 г молибденовокислого аммония ростворнют ь дистиллированной воде, переносят в мерную колбу на 1 л и доливают водой до метки.

Рабочий раствор. 100 мл запасного раствора переносит в мерную колбу на I л и доливают до метки водой. I мл раствора содержит 0,1 иг молибдена.

Титр раствора проверяют весовым путем. Отбирают пипеткой из запасного раствора две аликвотные части по 50 ил, разбавляют водой приблизительно до 150-200 мл, подкисляют соляной кислотой 1:1 до слабокислой реакции по метиловому оранжевому, добавляют 20 мл 50£-ного раствора уксуснокислого аммония, подкисляют 70£-нойх^ уксусной кислотой (5ил), раствор нагревают до кипения и приливают из бюретки медленно, пс каплям, 4,4-ный р-.створ уксуснокислого свинца**' до прекращения образования осадка. Чтобы убедиться в полноте осаждения молибдена, каплю прозрачного (над осадком) анализируемого раствора смеаивают на белой фарфоровой пластинке с каплей 0,5*-ного раствора таннина. Если при этом появляется коричневато-красное окрашивание, что указывает на

х/ Ледяную уксусную кислоту разбавляют водой л отношении

2*1.

хх/ 40 г уксуснокислого свинца растворяют в дистиллированной воде, прибавляют 10 мл 70%-ног /ксусной кислоты и доливают водой до I л.

* 13-Х

присутствие в растворе молибдена, прибавление (по каплям) уксуснокислого свинце продолжают до отрицательной реакции о таннином. После этого прибавляют ewe избыток 2-о мл раствора ацетата свинца и $-10 ил уксусной кислоты. Кипятят 15-30 мин. до осаждения молибдата свинца в виде кристаллического осадка. Горячий раствор фильтруют через плотный фильтр» промывают 2-3 раза декантацией, затем на фильтре горячим 2-3^-ным раствором уксуснокислого аммония до отрицательной реакции на свинец (проба с раствором хромовокислого натрия).

Осадок с фильтром оголяют во взвешенном фарфоровом тигле и прокаливают на горелке при температуре темно-красного каления до постоянного веса.

*    _    А    .    0.2613    .    Ю3

Амо--“

Содержание молибдена в I мл запасного стандартного раствора ( ТМо) вычисляют по формуле:

мг.

где: А - вес молибдата свинца* г;

Б - объем запасного стандартного раствора, взятого для установки титра, мл;

0.2613- коэффициент пересчета молибдата свинца на молибден.

Приготовление шкалы эталонных растворов. Сплавляют 10 г едкого натра б железном тигле. Плав выщелачиваю? в стакане емкостью 400 мл» дают осадку отстояться» раствор осторожно сливают в коническую колбу, прибаяляют 2-3 мл пергидроля и кипятят 10 мин. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 500 мл и доливают водой до метки. На этом растворе готовят шкалу эталонных растворов.

В цилиндры для кслоримстрирования отбирают по 20 мл щелочного раствора и при содержании в пробе сотых долей процента молибдена добавляют 0.1; 0.2; 0.3; 0,4; 0*5; 0,6; 0,7; 0.8 мл рабочего стандартного раствора, содержащего 0,1 мг молибдена в I мл (0,01; 0,02; 0,Об, 0,04; 0,05;

0,06; 0,07; 0,08 иг молибдена). При содержании в пробе десятых долей процента молибдена добавляют 0,2; С,4; 0,6;

0,8, 1,0; 1,2; 1,4 мл рабочего стандартного раствора (0,02; 0,04; 0,06; 0,0ъ; 0,10; 0,1с; 0,14 мг молибдена). Как уже было сказано, при большом содержании в пробе вольфрама в

7

te 13-Х

каждый эталон приливают 2,5 мл раствора калия-натрия виннокислого или винной ; л слоты.

Раствори осторожно нейтрализует серной кислотой 1:2 по лакмусу и добавляют избыток ес о мл. л растворам, сх-лахденньш до комнатной температуры (1о-20°С) и доведенным водой до объема 35 ил, прибавляют все реактивы в том не порядке, что и к испытуемому раствор), соблюдая все условия, указанные выше. Затем доливают водой до 50 мл и пере-мешивают. Пси кислотном разложении пробы пользуются шкалой, приготовленной на 2;*-ном растворе едкого натра.

Аппарату £8

Цилиндры для колоримстрирования из бесцветного стекла высотой 25-30 см, диаметром 3 см.

Ход анализа

I. Определение облего содержания мслибдена

А. Ход анализа при щелочном разложении пробы

Навеску тонко истертой руды 0,5-1г(в зависимости от предполагаемого содержания молибдена)х^ помечают в железный тигель, засыпают сверху едким натром (3 г) и перекисью натрия (I г) и нагревают на плитке или в муфеле до полного обезвоживания и расплавления щелочи30*/. Горячий тигель переносят в пламя паяльной горелки и сплавляют в течение 4-5 мин. Теплый тигель помечают в стакан емкостью 400 мл, покрывают стакан часовым стеклом и наполняют тигель теплой водой.

После полного растворения плава (можно оставить до следующего дня) смывают стекло и, приподняв тигель стеклянной палочкой, тщательно обмывают его теплой водой,доводя объем жидкости в стакане до 100—120 мл. К раствору добавляют 1-2 мл пергидроля, накрывают стакан стеклом и кипятят 10 минут, .если раствор окрашен соединениями двухвалентной

х/ При значительных содержаниях молибдена (около 1%)сле-дует брать навеску 0,05-0,1 г.

8


хх/ При анализе сульфидных руд может иметь место неполное сгорание серы при сплавлении и в дальнейшем выделение ее в виде мути при выщелачивании плава водой. Чтобы набежать этого, навеску, смешанную с 0,5 г нитрата аммония, предварительно обжигают в фарфоровом тигле при

fc 13-Л

меди, то прибавляю- не;* кальке копе ль формалина /ли нес кол ьк*' кристаллов гидронсилеминь и кипятит несколько минут по обесцвечивания раствора. Смывают стекло, улдриьают, если, нули о, слот вор г. вместе с осадком переносят ь мерную колбу на 200 ыл. Охлажденный раствор доливают водой до метки к перемешивают. Фильтруют через сухой фильтр, обработанный содой*Ль сухой стакан и первые порции фильтрата отбрасывают (из-за желтой окраски, возникающей при прохождении «елочного раствора через бумажный ф.;льтр). Часть фильтрата можно использовать для ориентипогочного определения молибдена. Для этого отмеривают мерный цилиндром 10 мл фильтрата, помечают в коническую колбу емкостью 150-200 ыл, добавляют ?.5 ыл воды, нейтрализуют серной кислотой 1:1 по лакмусу, добавляют избыток ее 10 мл, 5 ил раствора роданистого аммония, 1 мл раствора хелезо-аммонийних квасцов, 3 мл раствора двухлористого олова, тщательно перемешивают и доливают водой до I0J чл.

Эта ориентировочная проба показывает, какие следует брать аликвотные части испытуемого раствора, чтобы :.х окра;. ;а не оказалась интенсивнее о/.ргски приготовленной шкалы.

В цилиндр для кояоринетрированиг. отбирают пипеткой 20 ил испытуемого раствора. 2сли аликвотная часть меньше,то ее объем доводят до 20 мл 2;£-ным раствором едкого натра.

Щелочкой раствор**' осторожно нейтрализую? серной кислотой 1:1 пэ л^.'дусу и. добавляю? избыток ее 5 мл. Раствор охлаждают до комнатной температур?. (16-20°С; г доливают водой до объема около 3^ мл.

При большом содержании кремнии в исследуемом материале при подкислении полочного раствора може? выделиться гель кремневой кислоты. Ь таком случае поело нейтрализации к добавления избытка серной кислоты раствор упариваю? в чаяке или в стакане до появления густых паров серного ангидрида, охлаждают, прибавляют 10 мл воды, кипятят несколько минут, оставляют на 1-2 часа при комнатной температуре, фильтруют с добавлением фкльтробумажиой массы у промывают фильтр с

х/ Фильтры обрабатывают трехкратно Ъ$гпик горячим рястсором соды, каждый раз промывая водок, и высушимаю?.

о


хх/ При содержании г» анализируемом метериаль вольфрама больше 1,5? перед нейтрализацией раствора серной кислотой добавляют 2,5 ил раствора килия-нятрия виннокислого или винной кислоты и анализ продолжают как обычно.Шкалу готовят также с добавлением 2,5 мл этого раствора в каждый цилиндр.