Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

25 страниц

300.00 ₽

Купить Инструкция НСАМ 124-Х — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методика предназначена для определения кобальта с I-нитрозо-2-нафтолом и никеля с диметилглиоксимом в железных и медных рудах экстракционно-фотометрическим методом анализа и для определения кобальта с нитрозо-Р-солью в рудах и минералах с высоким содержанием Fe, Cu, Ni, Mn фотометрическим методом анализа

 Скачать PDF

Оглавление

Рекомендации по применению инструкций

Фотометрическое определение кобальта с нитрозо-Р-солью в рудах и минералах с высоким содержанием железа, меди, никеля и марганца

     Сущность метода

     Допустимые расхождения

     Реактивы и материалы

     Ход анализа

     Литература

Экстракционно-фотометрическое определение кобальта с I-нитрозо-2-нафтолом и никеля с диметилглиоксимом в железных и медных рудах

     Сущность метода

     Допустимые расхождения

     Реактивы и материалы

     Аппаратура

     Ход анализа

     Литература

 
Дата введения01.10.1973
Добавлен в базу01.02.2017
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

12.04.1973УтвержденВИМС23
РазработанВИМС (Всесоюзный научно-исследовательский институт минерального сырья)
ИзданВИМС1974 г.
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25

МИНИСТЕРСТВО ГЕОЛОГИИ СССР

ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МИНЕРАЛЬНОГО СЫРЬЯ (ВИМС)

Научный совет по аналитическим методам

Химические методы

Инструкция № 124-Х

КОБАЛЬТ, НИКЕЛЬ

МОСКВА

1974

Выписка из приказа ГГК СССР N 229 от 18 мая 196** гола

7.Министерству геологии и охраны кедр Казахской CCPi главным управлениям и управлениям геологии и охраны недр при Советах Министров союзных республик, научно-исследовательским институтам, организациям и учреждениям Госгеолкома СССР:

а) обязать лаборатории при выполнении количественных анализов геологических проб применять методы, рекомендованные ГХТами, а также Научным советом, по мере утверждения последних ВйМСом.

При отсутствии ГОСТов и методов, утвержденных ЗИМСом, разрешить временно применение методик, утвержденных в порядке, предусмотренном приказом от I ноября 1954 г. К? 958*

в) выделить лиц, ответственных за выполнение лабораториями установленных настоящим приказом требований к применению наиболее прогрессивных методов анализа.

Приложение It» 3, § 8. Размножение инструкций на местах во избежание возможных искажений разрешается только фотографическим или электрографическим путем.

J* 124-Х

дают, смывают стенки стакана водой и снова упаривают до появления паров. По охлаждении приливают IO-I5 мл воды, нагревают до раотворения солей, переносят раствор с осадком в мерную колбу на 100мл и доливают до метки водой.

Ра^лриение_сцлавледи£м_с_п§рлгаС£го_натцидНавеску О,2-0,5    тонкоизмельченного материала сплавляют с 2-5 г

перекиси натрия в фарфоровом тигле. Сплав выщелачивают водой при нагревании в течение 10-15 минут в стакане емкостью 250 мл. Разбавляют горячей водой приблизительно до 100 мл, дают осадку осесть и фильтруют. Смывают стенки стакана водой и промывают осадок на фильтре 2-3 раза горячим 2#-ным раствором углекислого натрия. Осадок смывают с фильтра струей воды в тот же стакан, приливают 10 мл соляной кислоты d 1,19 для растворения осадка и выпаривают почти досуха. Затем прибавляют 5 мл серной кислоты 1:1 и упаривают до появления густых паров серной кислоты. Охлаждают, смывают стенки стакана водой и снова упаривают до появления паров серной кислоты. По охлаждении приливают 10-15 мл воды, нагревают до растворения солей, переносят раствор с осадком в мерную колбу на 100 мл, доливают водой до метки и'перемеривают.

Раствор, полученный одним из указанных способов, фильтруют через сухой фильтр в сухой стакан. Аликвотную часть раствора**' помещают в стакан емкостью 100 мл. Дальнейший ход анализа зависит от предполагаемого содержания з анализируемом материале меди, никеля и марганца.

Одновременно с партией проб ведут холостой опыт со всеми реактивами.

9


х*)Для определения 0,004-0,08# кобальта отбирают аликвотную часть, соответствующую навеске 100 мг.

J* 124-Х

I. Руди и минералы, содержащие любые количества железа и марганца, но не более 8% меди и никеля в сумме при максимальной навеске в аликвотной части раот-вора 100 мг

Аликвотную часть раствора упаривают до 10 мл, прибавляют 5 мл фосфорной кислоты 1:9, осторожно нейтрализуют аммиаком 1:1 до образования легкой мути и прибавляют еще I мл аммиака 1:1. Приливают 15 мл 5(#-вого раствора ацетата натрия, затем из бюретки 10 мл 0,2/5-ного раствора нит-розо-Р-соли. Стакан с раствором помещают на 25-30 минут в кипящую водяную баню. Стакан вынимают из бани, приливают 10 мл азотной кислоты d 1,40 и кипятят раствор 1-1,5 минуты (но не более) на электрической плитке. Остывший раствор переносят в мерную колбу на 50 мл и доливают водой до метки.

Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к раствору холостого опыта на спектрофотометре при 500 нм., на фотоколориметре ФЭК-56 со светофильтром # 5 ( j\ = 490 ммк) или на фотоколориметре ФЭКН-57 со светофильтром #4 (J\ = 508 ммк) в кювете с толщиной слоя 50 мм или 10 мм.

Содержание кобальта определяют по калибровочному графику.

Д о с тдо е ни е_к а ли б£о в очных_ rj? афик ов.

Грэ(Ьик I. В жаростойкие стаканы емкостью 100 мл отбирают 0,0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; Х,0; 1,2; 1,4; Х,6; 1,8 мл стандартного раствора Б, содержащего 0,01 мг кобальта в I мл (0; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,01; 0,012; 0,014;

0,016; 0,0X8 мг кобальта). Приливают I мл раствора железа (2 мг окиси железа), доливают водой до 10 мл и прибавляют 5 мл фосфорной кислоты 1:9. Осторожно нейтрализуют раствор аммиаком 1:1 до образования легкой мути и прибавляют еще I мл аммиака. Приливают 15 мл 5С$-ного раствора ацетата натрия, затем из бюретки 10 мл 0,2^-ного раствора

10

а 124-Х

нитрозо-Р-соли. Стакан с раствором помещают на 25-30 мин* в кипящую водяную баню. Стакан вынимают# прибавляют 10 мл азотной кислоты d 1,40 и кипятят раствор 1-1,5 мин (но не более), Остывший раствор переносят в мерную колбу на 50 мл, доливают водой до метки и перемешивают. Оптичесвую плотность растворов измеряют на спектрофотометре при 500 нм, на фотоколориметре ФЭК-56 со светофильтром Я 5 или на фотоколориметре ФЭКг-Н-57 со светофильтром Я 4 в кювете с толщиной олоя 50 мм по отношэнию к нулевому раствору.

График 2. В стаканы емкостью 100 мл отбирают С; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 мл стандартного раствора Б, содержащего 0,01 мг кобальта в I мл (0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,12 мг кобальта), и далее поступают, как при построении графика I. (Этическую плотность растворов измеряют в юэвете с толщиной слоя 10 мм по отношению к нулевому раствору.

По полученным данным строят графики, откладывая по оси абсцисс содержание кобальта в мг в 50 мл раствора, по оси ординат - величину оптической плотности.

П. Руды и минералы, содержащие до 50£ меди г никеля в сумме и не более Ъ% марганце прл максимальной навеске в аликвотной части раствора 100 мг

Аликвотную часть раствора упаривают до 10 мл, приливают 5 мл фосфорной кислоты 1:9, осторожно нейтрализуют аммиаком 1:1 до образования легкой мути в добавляют еще I мл аммиака 1:1. Приливают 4 мл 20^-ного раствора лимоннокислого натрия, 15 мл 505&-ного раствора ацетата натрия, затем из бюретки 10 мл 0,25&-ного раствора витрозо-Р-соли. Стакан с раствором помещают на 25-30 мин. в кипящую водяную баню.. Стакан вынимают из бани, прибавляют 10 мл азотной кислоты d 1,40 и кипятят раствор 1-1,5 мин. (но не более). Остывший раствор переносят в мерную колбу на 50 мл, доливают водой до метки и перемешивают.

I

J* 124-Х

Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к раствору холостого опыта в кюветах с толщиной слоя 50 мм или 10 мм. Для расчета содержания кобальта пользуются тем же графиком, что и при анализе материалов, содержащих боль'иие количества железа и марганце, но не более 5-8 мг меди и никеля.

Вычисление результатов анализа

Содержание кобальта вычисляют по формуле:

% Со --2-*^-г- . 100,

А . Н . Ю3

где X - количество кобальте, найденное по калибровочному графику, мг;

V - общий объем анализируемого раствора, мл;

А- объем аликвотной чести раствора, взятой для определения, мл;

Н - навеска, г.

Если содержание олова должно быть пересчитано на абсолютно сухое вещество, то полученный результат {%) умножают не величину    где 3 “ содержание гигроскопической во

ды (%), определенное высушиванием отдельной навески при 105-И0°С.

Литература

1. Джалиашвили А.Г., Долаберидзе Л.Д. Определение кобальта нитрозо-Р-солыо в железных и марганцевых рудах. Материалы ЮМСа, вып. Х(12), стр.105, 1972 г.

2.    Долаберидзе Л.Д., Джалиадвили А.Г. Фотометрическое определение кобальта в рудах и продуктах обогащения с высоким содержанием меди, никеля и железа. Труды КШСа, вып. IX(II), стр.389, серия Теология и технология”, 1970 г.

12

is 124-Х

3.    Мэлюгс Д.П. Колориметрическое определение кобальта в металлах, сплавах и солях. SAX т.1* 3, 176 (1946).

4.    Методы лабораторного контроля качества аналитических работ. Москва, ВИМС, 1973 г.

5.    Сендел Е.Н. Колориметрические методы определения следов металлов, стр. 366, 371, 374, изд."Мир", 1964 г.

6.    Фотэколориметрпческое определение кобальта с нитро-зо-Р-солыо . Инструкция Я 39-Х НСАМ. Москва, 1966г.

7.    Koch К.Н., Ohls К., Sebastian! F., Rier.er G. jirecte photometrishe Bestimmung von Kobalt in Fisen, Stahien, Erzen und Schlacken mit Nitroso-R-6alz. Z. anal. Chemie 249, 307 (1970).

8.    Marston H.R. and Dency V/.D. The Estimation of Cobalt in plant and animal tissues. The Australian Journal of Experimental Biology and Medical Science. 18. 343(1940).

9.    Shipman W.H., Toti S.C., Simon V/, Nature and elimination of interferences in the determination of Cobalt with nitroso-p-solt. Analyt. Chera. 27. 1240(1955).

13

Л 124-Х

ЭКОТА1ЩЮННО-ФОТОМЕГРИЧЕСЗСОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОБАЛЬТА

С 1-НИТРОЗО-2-НАФГОЛОМ И НЖЕЛЯ С МСЕТИГЛИОКС1МОМ 3 ЖЕЛЕЗНЫХ И МЕДНЫХ РУДАХ

Сущность метода

Образующееся при pH 3-4 комплексное соединение кобальта с 1-нитрозо-2-вафтолом экстрагируется неполярными органическими растворителями (хлороформом, бензолом, толуолом и др.) и окрачшвает их в красный цвет    В    водной    фазе

комплекс образуется в течение 15-20 минут; окраска кобальтового экстракта остается неизмененной по мень’ией мере в течение суток. Максимум поглощения комплекса находится при 416 ыы; области спектра соответствует светофильтр Л 3 фотоколориметра ФЭК-56 и Л 2 фотоколориметра ФЭКН-57. При однократной экстракции десятью миллилитрами хлороформа или бензола (из 50-60 мл водной фазы) и колориметрировэвии в кювете с толщиной слоя 10 мм прямолинейная зависимость оптической плотности от концентрации соблюдается в пределах от 0,4 до 10 мкг кобальта. При фотоыетрировании в области около 530 нм со светофильтром Л 5 прибора ФЭКН-57 и Л 6 фотоколориметра ФЭК-56 калибровочный график прямолинеен от 5 до 30 мкг. Эту область можно использовать для определения более высоких содержаний кобальта, чем те, которые доступны измерению при 416 нм. Бурая окраска экстракта, вызываемая 1-витрозо-2-нафтолом, налагается на спектр кобальта: для уделения избытка реагента экстракт встряхивают с раствором едкого натра.

Определению кобальта меиагот железо П и Ш, никель, олово П, медь, висмут, марганец, а также золото, платина и палладий.

Внесена в НСАМ химической лабораторией КвзЛ4Са, 1973г.

Ih

МИНИСТЕРСТВО ГЕОЛОГИИ СССР Научный Совет по аналитическим методам при НИМСе

Химические методы Инструкция № 124-Х

ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОБАЛЬТА С НИТРОЗО-Р СОЛЬЮ В РУДАХ И МИНЕРАЛАХ С ВЫСОКИМ СОДЕРЖАНИЕМ ЖЕЛЕЗА , МЕДИ , НИКЕЛЯ И МАРГАНЦА

ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОБАЛЬТА С 1-НИТРОЗО-2-НАФ-ТОЛОМ И НИКЕЛЯ С ДИМЕТИЛГЛПОКСНМОМ В ЖЕЛЕЗНЫХ И МЕДНЫХ РУДАХ

Всесоюзный научно исследовательский институт минерального сырья (ВИМС)

Москва , 1974

В соответствия с приказом Госгеолкома СССР % 229 от 18 мая 1964 г. инструкция # 124-Х рассмотрена и рекомендована Научным советом по аналитическим ыетодэм к применению для анализа рядовых проб - Ш категория,

(Протокол Л 22 от 15,Ш.73г.}

Председатель НСАМ    В.Г.Сочеванов

Р.С.Фридман

Председатель секции химических методов    К.С.Пахомова

УченыА секретарь

Инструкция Л 124-Х Рассмотрена в соответствии с приказом Государственного геологического комитета СССР Л 229 от 18 мая 1964 г. Научным советом по аналитическим методам (протокол Л 22 от 15.111.73г. ) и утверждена ВИМСом с введением в действие с I ноября 1973 г.

КОБАЛЬТА С НИГРОЗО-Р-СОДЕРЖАНИЕМ ЖЕЛЕЗА,


ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ СОР СОЛЫО В pygAX^H минер;


НИКЕЛЯ И МАРГАНЦА

ОПРЕЩрНИЕ КОБАЛЬТА С

с дайгипглиоксимом в

030-2-НАФТОЛОМ И НИКЕЛЯ ЖЕЛЕЗНЫХ И МЕЩНЫХ РУДАХ

Рекомендации по применению инструкций

В инструкции Я 124-Х дано описание метода определения кобальта в сложных объектах, а также метода определения кобальта и никеля при низких их содержаниях.

Оба метода по точности и правильности результатов относятся к Ш категории классификации.

В зависимости от требований к чувствительности определения и от состава эвализируемого материала рекомендуется применение того или иного метода.

Первый метод позволяет определять кобальт при содержании его от 0,004 до 0,5? в объектах с высоким содержанием железа, меди, марганца.

Второй метод рекомендуется для определения кобальта и никеля из одной навески при их содержании от 0,001 до 0,5#. Для отделения от ме'ааюиих элементов и для концентрирования кобальта и никеля применяется экстракция.

3

if 124-Х

ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОБАЛЬТА С НШТ030-Р-С0ЛЫ) В РУДАХ И МИНЕРАЛАХ С ШСОШ СОДЕРЖАНИЕМ ЖЕЛЕЗА, МЕДИ,

НИКЕЛЯ И МАРГАНЦА

Сущность метода

Ионы кобальта образуют с нитрозо-Р-солью в слабокислой среде прочное комплексное соединение красного цвета •

Максимум светопоглощения раствора комплекса кобальта с нитрозо-Р-сольго лежит в фиолетовой части спектра. Оптическую плотность растворе измеряют при 490-510 нм2. Изменение оптической плотности раствора подчиняется закону Беера в узких пределах концентраций кобальта (от 0,01 до 0,3 мг кобальта в объеме 50 мл при толщине слоя 10 мм). Окраска раствора устойчива з течение нескольких часов при хранении в темном месте или при рассеянном свете.Изменение окраски становится заметньы через 60-90 мин. при стоянии раствора при ярком свете.

Окрашенное соединение с нитрозо-Р-солью в слабокислой среде образуют также медь, никель, железо П и палладий . Комплексные соединения меди и никеля с нитрозо-Р-солью образуются раньше, чем комплексное соединение кобальта. Поэтому в присутствии повышенных количеств меди или никеля нитрозо-Р-соль расходуется на связывание этих элементов, и комплекс кобальта может вообще не образоваться. Однако, в отличие от соединений кобальта, эти соединения разрушаются при кипячении с азотной кислотой. Влияние меди и никеля при их суммарной содержании до 50 мг устраняют по ходу анализа добавлением лимоннокислого натрия , связывающего эти металлы в растворимые комплексные соединения8.

Железо Ш мешает определению собственно! окраской:

100 мг окиси железе могут быть приняты за 0,5-1,0 мкг кобальта2. По ходу анализа железо связывают в слабо окрашенный Фосфатный комплекс. Кроме того, в присутствии фоо-

х") Ввесена в ПСАМ химико-аналитической лабораторией KJWCa, 1971 г.

te 124 - X

фатов1 медь и никель при их суммарном содержании до 8 мг не метают определению кобальта.

Хром У1 занижает результаты определения кобальта. Присутствие в колориметрируемом растворе I мг хрома У1 вызывает за-

_ ^    О

нижение результатов определения кобэльта на 7-15$ отн. .

Ионы хрома Ш вследствие своей окраски завышают результаты определения кобальта: I мг хрома Ш может быть принят за 1,0 - 1,5 мкг кобальта^. После разложения навески кислотами хром находится в растворе главным образо?.. в виде хрома Ш.

Ионы ванадия У, обладая собственной окраской, также запылают результаты определения кобальта, а ванадий 1У, образующийся при упаривании кислого раствора ванадия У, разрушает окрашевное соединение кобальта 9. Присутствие в аликвотвой части раствора 0,2-0,3 мг ванадия не влияет на результаты анализа. О,5-1,0 мг ванадия при повышенном содержании железа (20 мг ) или меди (10 мг) могут быть приняты приблизительно за I мкг кобальта^. При разложении пробы сплавлением влияние хрома и ванадия устраняется.

Титав 1У и вольфрам У1 в слабокислом растворе подвергаются гидролизу. Вследствие этого в присутствии более чем 2 мг титана или I мг вольфрама конечный раствор получается мутным. При разложении навески кислотами вольфрам практически полностью выделяется в виде вольфрамовой кислоты, которую шесте с нерастворимым остатком отделяют от кобальта фильтрованием. С нерастворимым остатком отделяется и большая часть титана. Однако при анализе материалов, богатых титаном ( > $Ti02 ), продукты гидролиза титана могут образовать муть в конечном растворе. В таком случае перед фотом етрирова ни ем раствор надо профильтровать.

Молибден У1 при содержании его в колориметрируемом растворе более 3 мг занижает результаты определения кобальта .

Марганец П при содержании его до 50-60 мг в колориметрируемом растворе в присутствии фосфатов* не мешает определению кобвльта. В присутствии цитратов марганец П при содержании его 5 мг вызывает занижение результатов на 7-15$ отн., если в колориметрируемом растворе вет ионов железа Ш и меди. На результаты определения 5-40 мкг кобальта мар-

5

* 124-х

ганец прм содержании его до 5 мг не влияет, если в колоримеш-рируемом растворе присутствуй? 50 мг келеза или 20 мг железа и более 5 мг меди2»

В описываемом методе окрашенное соединение кобальта получают при pH 5,3-6,0 в присутствии ацетатного буферного раствора. После добавления нитрозо-Р-соли раствор не кипятят, а нагревают на водяной бане 25-30 минут . В таких условиях кобальт количественно реагирует с витрозо-Р-солыо даже при высоком содержании железа и других элементов, образующих осадки в слабокислой среде1. При этом получаются более правильные и воспроизводимые результаты, чем при кратковременном кипячении, а осадок фосфата келеза никаких затруднений не создает.

Оптическая плотность фотометрируемого раствора зависит от кислотности раствора и продолжительности кипячевия после добавления азотной кислоты. Для того, чтобы кислотность конечного раствора оставалась в допустимых пределах, растворы ацетата натрия и азотной кислоты необходимо отмеривать хотя бы мерным цилиндром. После добавления азотной кислоты раствор кипятят 1-1,5 мин., чтобы разрушить окрашенные соединения железа П, меди, никеля и перевести избыток нитрозо-Р-соли в слабоокрашенную нитрокислоту Более длительное кипячение вызывает занижение результатов.

Анализируемый материал разлагают последовательной обработкой соляной, азотной и серной кислотами. Если кобальт входит в состав силикатной части, то пробу дополнительно обрабатывают фтористоводородной кислотой или фторидом 8ММ0-вия.

Материалы, содержащие более 0,5$ ванадия, 1% хрома и 2$ молибдена, разлагают оплавленном с перекиоью натрия^.

В зависжюсти от предполагаемого содержания меди, никеля и марганца для определения кобальта выбирают один из двух вариантов метода.

Ввривнт метода, в котором влияние мешающих элементов устраняют добавлением фоофорной киолоты, рекомендуется

6

J* 124-Х

для материалов, содержащих любые количества железа и марганца, но не более 8$ меди и никеля (в сумме) при максимальной навеске в аликвотной части раствора 100 мг.

Вариант метода, в котором влияние мешающих элементов устраняют добавлением фосфорной кислоты и лимоннокислого натрия, рекомендуется для материалов, содержащих любые количества железа, до 5С$ меди и никеля (в оумме) и не более 5$ марганца при максимальной навеске в аликвотной части раствора 100 мг.

Оба варианта рекомендуются для определения кобальта при его содержании от 0,004 до 0,5$.

По данным лаборатории КДОСа расхождения между результатами повторных определений при содержании кобальта 0,01-0,2$ не превышают 20-10$ отн.

Таблица I

4

Допустимые расхождения

Содержание Со,$

Допустимые расхождения отн.%

0,2 - 0,499

12

0,1 - 0,199

15

0,05- 0,099

23

0,02- 0,049

41

0,01 -0,019

56

0,005-0,0099

83

Реактивы и материалы

1.    Кислота азотная d 1,40.

2. Кислота серная, разбавленная 1:1.

3. Кислота соляная d 1,19.

х) d -относительная плотность.

7

* 124-Х

4* Кислоте фосфорвая, разбавлеввая 1:9.

5.    Кислота фтористоводородвая или фтористый аммоний.

6.    Ашнак, разбавлеввый 1:1.

7.    Натрий лимоннокислый, 20^-вый раствор.

8.    Натрий углекислый, 2/£-ный раствор.

9.    Натрий уксуснокислый, 50^-вый раствор. Навеску ук-суовокяслого натрия 500г растворяют в воде, фильтруют и доводят объем раствора до I л.

ЮЛерекись натрия.

П.Нитрозо-Р-соль, 0,2%-ный раствор. Навеску реактива 0,2 г растворяют в 100 мл воды и фильтруют. Раствор сохраняют в темном месте.

12.    Раствор, содержащий 2 мг Fe203 в I мл. Навеску

NH4 Fe ($04>2-12 Н20    12    г    растворяют    в    100    мл    воды,    в    которую

добавлено I мл серной кислоты 1:1.

13.    Стандартный раствор кобальта. Раствор А. Навеску эивжтролнтического кобальта 0,2000 г помещают в колбу, накрытую воронкой, и растворяют при нагревании в 10 мл азотной кислоты 1:1. Раствор переносят в мерную колбу на I л, доливают водой до метки и перемешивают. I мл раствора А содержит 0,2 мг кобальта. Раствор Б. 50 мд раствора А доливают 0,02 н. раствором HgSQ* до I л. I мл раствора Б содержит 0,01 мг кобальта.

Ход анализа Разложение пробы

Одновременно о партией проб ведут холостой опыт со

Р£зло*еви£ ^£9Ью_кисло£. Навеску 0,2-0,5 тонко-■змедьчевного материала помещают в стакан емкостью 100мл, приливают 10-15 мл соляной кислоты d 1,19 и слабо кипятят в течение 15-20 минут. Еолн материал содержит силикатную часть, в которой может оодержаться кобальт, приливают около 2 мл фтористоводородной кислоты или добавляют 0,5г фтористого амлония и кипятят еие 10 минут. Прибавляют 5-10 мл азотной кислоты d 1,40, 10-15 мл серной кислоты 1:1 и упаривеют до появления туе тыл паров серной га слоты. Охлаж-хУ

8