Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

14 страниц

191.00 ₽

Купить Инструкция НСАМ 111-РС — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методика количественного химического анализа горных пород для определения в них массовой доли молибдена рентгеноспектральным флуоресцентным методом анализа

 Скачать PDF

Оглавление

Сущность метода

Допустимые расхождения

Реактивы и материалы

Аппаратура и принадлежности

Ход анализа

Литература

 
Дата введения01.09.1971
Добавлен в базу01.02.2017
Завершение срока действия01.09.1971
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

27.04.1971УтвержденВИМС19
РазработанВИМС (Всесоюзный научно-исследовательский институт минерального сырья)
ИзданВИМС1972 г.
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14

МИНИСТЕРСТВО ГЕОЛОГИИ СССР

ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНаИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МИНЕРАЛЬНОГО СЫРЬЯ (ВИМС)

Научный совет по аналитическим методам

Ремтгеноспектральные методы

Инструкция № 111-РС

МОЛИБДЕН

МОСКВА

11)72

Выписка из приказа ГГК СССР Я* 229 от 18 мая 1964 года.

7, Министерству геологии и охрану иедр Казахской СС?, главным управлениям и управлениям геологии и охраны недр при Советах иикистров союзных республик, научно-иселолова-тельским институтам, организациям и учреждениям Госгеолкома СССР:

а) обязать лаборатории при выполнении количественных анализов геологических проб применять иотоды, рекомендованные ГОСТами, а также Научным советом, по мере утверждения последних ВДМСом.

При отсутствии ГОСТов и истодов, утвержденных ВИМСом, разрешить временно применение методик, утвержденных в порядке, предусмотренном приказом от [ ноября 1954 г. й 998;

в) выделить лиц, ответственных за выполнение лабораториями установленных настоящим приказом требований к применению наиболее прогрессивных методов анализа.

Приложение № 3,$ 8. Размножение инструкций на местах во избежание возможных искажений разрешается только фотографическим или электрографическим путем.

to III-PC

Порядок и .условия измерений. Щель спектрометра устанавливают на К^улинию молибдена, длина волны которой равна 708 ХЕ. Тарелочку с пробой, вставленную в спектрометр, помещают под пучок первичного рентгеновского излучения. Угол между поверхностью пробы и горизонтальной плоскостью при всех измерениях должен быть постоянным (38-48°). Измеряют суммарную интенсивность линии молибдена и фона (t) =    +    %p) два-три раза,

каждый раз по 10 секунд, и берут среднюю величину. Если содержание молибдена в пробах меньше 0,01%, то измеряют один раз в течение 100 секунд. Таким образом измеряют интенсивность К* -линий молибдена во всех пробах серии, состоящей из 10-20 образцов. Для определения коэффициента К ^формула 2; в начале и в конце каждой серии измеряют интенсивность линии молибдена в эталоне. Затем щель спектрометра переводят на длину волны 883 ХЕ (на место некогерентно рассеянной -линии серебра;, а дискриминатор ставят в интегральный режим работы (для ФРС-2;J^    Измеряют два раза по 10 сек интенсив

ность нскогерентного рассеяния (*3Н ) как для эталона, так и для проб. Если содержание урана в пробах превышает 0,1%, анализ выполняют по линии К* молибдена на длине волны 631 ХЕ.

Вычисление результатов анализа. По измеренным значениям <3Н для анализируемой пробы находят величину интенсивности излучения Зср . Чтобы найти истинное значение интенсивности    -    линии    молибдена,    из суммарной интенсивности вычи

тают найденное значение интенсивности фона: TJK. = tJ -*1™.

Содержание молибдена в пробе вычисляют по формуле I. Аналогично вычисляют содержание молибдена и в случае измерений по линии МоК(з (

Результаты измерений рекомендуется записывать в журнал v табл. 2;.

х^При работе на приборе ФРА-4 никакой перестройки спектрометра при переходе от измерений ^ к измерениям QjH не требуется.

9

К? Ш-РС


Ркс.З.Зависимость между интенсивностью некогерентно рассеянной линии серебра и интенсив*сетью аналитических линий молибдена. Для построения графиков использовались искусственные слеси сдедуюдего состава:


St

л03 ;    *.0,5    Fe203    +    0,5    MqO    ;    З.СаС03;

:    5.    MqO    ;    и.    0,5    МоО    +    0,5 Н3В05;

7. 0,5 /а0+ 0,5 Mq.0. Во все смеси было введено постоянное количество (~0,5%) молибдена.

Таблица 2

Форма журнала

).• Ill-PC

Техника безопасности

При работе с рентгеновской установкой необходимо руководствоваться правилами работы с рентгеновским аппаратами**.

При работе с радиоактивными пробами необходимо соблюдать правила и нормы работы с радиоактивными изотопами**•

Литература

1.    Блохин М.А. Методы рентгеноспектральн~х исследований Госиздат физ.-мат, литературы. Москва, 1959г.

2.    Инструкция по внутрилаборзторноыу контролю точности (воспроизводимости) результатов количественных анализов рядовых проб полезных ископаемых, выполняемых в лабораториях Министерства геологии СССР, М. ,1968г.

3.    Ленин С.С., Сериков И.В. Аппаратура и методы рентгеновского анализа. СКБ.РА,вып. 1У, 161, 1^69, Ленинград.

4.    Либхафски Х.А. и др. Применение поглощения и испуска ния рентгеновских лучей. Металлургиздат, М.,1%4.

5» Правила устройства и эксплуатации рентгеновских кабинетов и аппаратов, утв. Госсанинспекцией СССР II мая 1961г. Справочник по технике безопасности и производственной санитарии,?. 3,Ленинград, 1963г.

6. Санитарные правила работы с радиоактивными веществами и источниками ионизир/ющих излучениГ прх поисках и разведке полезных ископаемых. Госгеолтехиздат, Москва, 1%2г.

Сдано в печать 18.X.71 г. Подписано к печати 26.XI.71 г. ___Л-82300    Заказ    Е 91 Тирах -'«СО_

Ротапринт ОЭП ВИМСа

№ №!№ № порJпроб

I

i

КЛАССИФИКАЦИЯ лабораторных методов анализа минерального сырья по их назначению и достигаемой точности


Кате-; Наименование гория; анализа аналит за


; Назначение анализа ; Точность по срав-;Коэффи-; нению с допусками;циент к ;    ;    внутрилабораторнотдопускам

: го контроля


I.

П.


Особо точный анализ

Полный анализ


Арбитражный анализ, анализ эталонов


Полные аиализы горных пород и минералов.


ш.


Анализ рядовых проб


1У.


Анализ технологических продуктов


Массовый анализ геологических проб при разведочных работах и подсчете запасов, а такие при контрольных анализах.

Текущий контроль технологических процессов


Средняя ошибка в 3    0,33

раза меньше допусков

Точность анализа должна обеспечивать получение суммы элементов в пределах 99, 5-100, о%

Ошибки анализа дол- I жны укладываться в допуски


У.


Особо точный анализ геохимических проб


Определение редких и рассеянных элементов и "элементов-спутников” при близких к кларковыи содержаниях.


У1.


Анализ рядовых

геохимических

проб


Анализ проб при геохимических и других исследованиях с повышенной чувствительностью и высокой производительностью.


УП.


Полуколичествен-ный анализ


У ill.


Качественный

анализ


Качественная характеристика минерального сырья с ориентировочным указанием содержания элементов, применяемая при металлометрической съемке и др. поисковых геологических работах

Качественное определение присутствия элемента в минеральном сырье. *


Ошибки анализа могут 1-2 укладываться в расширенные допуски по особой договоренности с заказчиком.

Ошибка определения не 0,5 должна превышать половины допуска; для низких содержаний, для которых допуски отсутствуют, - по договоренности с заказчиком.

Ошибка определения 2 должна укладываться в удвоенный допуск;для низких содержания, для которых допуски отсутствуют, - по договоренности с заказчиком.

При определении содержания элемента допускаются отклонения на 0,5-1 порядок.


Точность определения не нормируется


МИНИСТЕРСТВО ГЕОЛОГИИ СССР Научный Совет но аналитическим методам при ВИМСе

Рентгеиоспек тральные методы

Инструкция Ns 111 PC

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОЛИБДЕНА В ГОРНЫХ ПОРОДАХ РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНЫМ ФЛУОРЕСЦЕНТНЫМ МЕТОДОМ

Всесоюзный научно- исследован*.н*скии институт минерального cwpi.it

(ВИМС)

Москва , ISI72

В соответствии с приказом Госгеолкома СССР К* 229 от 18 мая 1964г. инструкция * III—PC рассмотрена и рекомендована Научным советом по аналитическим методам к применение для анализа рядовых проб - Ш категория.

(Протокол * 19 от 27 апреля 1971г.)

Председатель ИСАИ    В.Г.    Сочеванов

Р.С. Фридман

Председатель секции рентгеноспектральлых методов    И.В.    Сорокин

Ученый секретарь

Инструкция fe Ill—PC рассмотрена в соответствии с приказом Государственного .'ео-логического комитета СССР я 229 от 18 пая 1964г. Научным советом по аналитическим методам (протокол К? 19 от 27 апреля 1971г.) и утверждена ВИМСом с введением в действие с I октября 1971г.    1971Г

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОЛИБДЕНА В ГОРНИХ ПОРОДАХ РЕНТГЕН ОС ЦЕНТРАЛЬНЫМ ФЛУОРЕСЦЕНТНЫМ МЕТОДОМ5^

Сущность метода

Метод рентгеноспектрального определения молибдена, предложенный С.С. Лениным и И.В. Сериковым1, основан на измерении интенсивности флуоресцентной „ - линии молибдена, возникаю-щей при облучении пробы первичными рентгеновоними лучами, источником которых служит рентгеновская трубка с серебряным анодом. Применение серебряного анода обеспечивает, во-первых, увеличение контрастности К^(- линии молибдена, во вторых -вызывает интенсивное некогерентное рассеяние К^-линии серебра, величина которого зависит от состава проб, что дает возможность внести поправку, чтобы исключить влияние различия в составе проб. По измеренной интенсивности некогерентного рассеяния определяют также интенсивность фона для - линии молибдена. Это позволяет значительно повысить производительность анализа, так как вместо интенсивности фона измеряют интенсивность некогерентного рассеяния. Эта величина больше, чем интенсивность фона, а потому время, необходимое для набора нужного числа импульсов, сокращается. При этом увеличивается точность определений за счет снижения статистической ошибки измерения интенсивности фона. Молибден определяют по мето-ду измерения в толстых слоях* *\

х) Внесена в ИСАИ рентгеноспектральной лабораторией ВИРГа, 1968г.

It Ш-РС


Содержание молибдена рассчитывают по формуле:


где К- коэффициент пропорциональности, экспериментально определяемый по результатам измерений эталона с известным содержанием молибдена и рассчитанный по формуле:

UH - интенсивность излучения, некогерентно рассеянного пробой,

(УкД? отиошение интенсивности излучения, некогерентно рассеянного эталоном, к интенсивности -линии молибдена в эталоне,    '

Сэт - содержание молибдена в эталоне, %.

Основными мешающими элементами являются цирконий, ниобий и уран. При содержании в пробах циркония и ниобия больше 0*3%, а урана больше 0,1% молибден следует определять по линии К^1 молибдена х). При этом порог чувствительности повышается приблизительно в три раза.

Метод позволяет определять иолибден в геологических порошковых пробах разнообразного вещественного состава при его содержании от 0,0005 до 5%. Методика по точности соответствует допустимым расхождениям для содержаний от 0,005 до 1% (см. табл. I). При этом следует заметить, что в интервале от 0,005 до 0,1% расхождения укладываются в допуски для У категории (особо точный анализ геохимических проб с коэффициентам к допускам 0,5). Для содержаний от 0,0005 до 0,005% расхождения между параллельными определениями (по данным авторов инструкции) составляют 70-20%, для содержаний от 0,005 до 0,01%— 20—10%, для содержаний >0,01% - не превышают 10%. Величины расхождений даны с 95% -ной доверительной вероятностью.

Таблица I

Допустимые расхождения^

Содержание молибдена, % Допустимые расхождения, оти.%

0,5-0,99

12

0,2-0,499

19

0,1-0,199

27

0,05-0,099

39

0,02-0,049

54

0,01-0,019

67

0,005-0,0099

77

fe III-PC

толщиной стенок 0,5 мм,изготовленные из алюминия, бронзы или стали*).

3.    Ступка агатовая или яшмовая**).

4.    Весы аналитические

Ход анализа

Подготовка образцов. Пробу, растертую не менее чем до 200 меш, насыпают в тарелочку с некоторым избытком, при* давливают стеклом и сглаживают поверхность на уровне бортиков тарелочки. Пробу уплотняют для того, чтобы она не просыпалась при установке тарелочки в спектрометр. Для наполнения тарелочки требуется 2-3 г материала.

Подготовка аппаратуры. Ширина щели перед счетчиком должна быть равна 0,15 мм, напряжение на рентгеновской трубке - 45-50 кв, сила тока трубки-60-70 ма. Ширина окна дифференциального амплитудного дискриминатора должна быть приблизительно равна ширине спектральной линии на половине ординаты максимума ее интенсивности. Например, возможен следующий режим работы: коэффициент усиления - 500, порог дискриминации - 35 в, ширина окна - 20 в, высокое напряжение для питания фотоумножителя такое, чтобы интенсивность излучения от контрольного эталона была максимальной. Включать аппаратуру следует за 30 минут до начала измерений (для установления теплового режима прибора).

Построение графика зависимости интенсивности излучения Фона от интенсивности некогерентного рассеяния    .

линии серебра. Чтобы найти интенсивность излучения Фона (’Зф ) на месте или К^-линиК молибдена по величине интенсивности некогерентного рассеяния К^, -линии серебра, следует построить график зависимости    (tJM)    .    График (рис. I)

строят по результатам измерений интенсивности некогерентного рассеяния пустых проб различного вещественного состава ^например, смесь окиси цинка с окисью магния, углекислый кальций, окись кремния и т.д.) и фона.

К? Ill-PC

Рис. I.График зависимости интенсивности излучения фона от интенсивности некогерентного рассеяния линии Кл серебра.    061

При больших содержаниях в пробе урана в величину интенсивности фона должна быть введена поправка, так каклиния урана находится между К^и К^2- линиями молибдена. Для определения этой поправки приготовляют    искусственные

смеси с различными содержаниями урана и строят график, по оси абсцисс которого оюадывают содержание урана, по оса ординат-поправочный множитель, представляющий собой отношение интенсивности фоне (Измеренной на длине волны молибдена, к интенсивности фона, найденной по интенсивности некогерентного рассеяния ^рис. 2). Содержание урана может быть определено на этом же спектрометре по интенсивности линии урана и Зн серебряного анода .

7

Iv? 111—PC

Рис.2.График для введения поправок в величину интенсивности излучения фона в зависимости от содержания урана.

Построение графика зависимости между интенсивностью некогерентно рассеянной линии KrJ.i серебра и интенсивностью Флуоресцентных линий K^i и K^iмолибдена. Использовать в расчетах величину Зн можно только в той случае,если твердо известно, что ее значение обусловлено только некогерентным рассеянием излучения пробой, а не деталями прибора. Чтобы убедиться в атом, предварительно строит график, по абсциссе которого откладывают интенсивность некогерентного излучения серебра, по оси ординат - интенсивность излучения линий молибдена пробами различного состава, но с одинаковым содержанием молибдена. При расчете результата определения из изморенного значения интенсивности рассеянного излучения следует вычесть величину, соответствующую значению отрезка, отсекаемого прямыми на оси абсцисс у.рис.З;.

1

х) Содержание мешающих элементов может быть оценено по интенсивности их характеристических линий.

Реактивы и материалы

1.    Стандартнее образцы (или эталоны;. Стандартные образцы нужны для расчета коэффициента пропорциональности. L' качестве таких материалов следует использовать горние породы с разный содержанием молибдена. Содержание молибдене должно быть точно установлено. Диапазон содержаний молибдена i эталонах должен быть ь два-три раза больше, чем ожидаем»е в пробах содержании. Эталоны должны быть проверены спектров методом на отсутствие метающих элементов.

2.    Молибденовый ангидрид х.ч. или другие соединении молибдена.

3. Пустые пробы для разбавления: окись цинка, углекислый кальций, окись кремния, окись магния, борная кислота .

Аппаратура /. прин•»дл-*1:»|.>-5г.:

1.    Рентгеновский опоктромотр $РС-2 (АРС-Г-) или ФРА-4, укомплектованные рентгеновским/ трубками с серебряными анодами,

2.    Тарелочки для проб глубиной 4 мм?диаметром 20 мм, с

х) В комплект прибора ФРА-4 тарелочки не входят. хх)Рекомендуется использовать механическую ступку типа СМБИ.