Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

19 страниц

258.00 ₽

Купить Инструкция НСАМ 106-С — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методика предназначена для определения кобальта, никеля, ванадия, хрома и титана в силикатных горных породах и железных рудах

 Скачать PDF

Оглавление

Сущность метода

Соответствие точности методики допустимым расхождениям

Допустимые расхождения

Реактивы и материалы

Аппаратура и оборудование

Ход анализа

Литература

 
Дата введения01.01.2021
Добавлен в базу01.02.2017
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

22.10.1970УтвержденВИМС18
РазработанВИМС (Всесоюзный научно-исследовательский институт минерального сырья)
ИзданВИМС1971 г.
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19

МИНИСТЕРСТВО ГЕОЛОГИИ СССР

ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНаИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МИНЕРАЛЬНОГО СЫРЬЯ (ВИМС)

Научный совп но аналитическим м<тодам

Спек1ральные методы

Инструкция № 106~С

КОБАЛЬТ, НИКЕЛЬ, ВАНАДИЙ, ХРОМ И ТИТАН

МОСКВА

1971

Выписка из приказа ГГК СССР fc 229 от 18 моя 19Ы» года

7. Иинистерству геологии и охраны нодр Казахской ССР» главный управлениям и управлениям геологии и охримы нодр при Советах Министров союзных республик, научи о-исслоловатольским институтам, оршнизациям и учреждениям Гос го о л кома СССР:

а) обязать лаборатории при выполнении количество иных анализов геологических проб применять методы, рекомендованные ГОСТами, а также Научным советом, по море утверждении последних ВИиСсх.

При отсутствии ГОСТов и методов, утверждокных ВИМСом, разрешить временно применение методик, утвержденных в порядке, предусмотренном приказом от I ноября г. *f 998;

з) гдделить лиц, ответственных за выполнение лабораториями yc7<}-*CF.;:0iiiiux настоящим приказом требований к применению наиболее прогрессивных методов анализа.

Приложение К» 3, & о. Размножение инструкций на мостах со избежание возможных искажений разрешается только фотографическим или электрографическим путем.

И? 106-С

5.    Микрофотометр МФ-2.

6.    Спектропроектор ПС-18 или др. марки.

7.    Весы аналитические АДВ-200.

8.    Весы торзионные ВТ-200 или ВТ-500.

9.    Станок и фрезы для заточки электродов.

10. Ступка агатовая или яшмовая.

Ход анализа

Навеску 0,050 г анализируемого образца крупностью -200 меш и 0,100 г буферной смеси тщательно истирают в ступке с добавлением спирта. Полученной смесью с помощью пластмассовой воронки1^ наполняют отверстия четырех цилиндрических угольных электродов, имеющих следующие размеры:

диаметр внешний - 3 мм;

диаметр высверленного канала - 1,5 мм;

глубина канала - 8 мм;

длина обточенной части - 12 мм

Поверхность смеси, заполняющей отверстия электродов, смачивают раствором купферона и просушивают электроды под электрической лампой в течение 20-30 минут.

Два электрода устанавливают в дуговой штатив, при помощи световой проекции выводят на оптическую ось, смыкают друг с другом и включают генератор ДГ-2. Во избежание разбрызгивания пробы электроды держат в сомкнутом состоянии в течение 20 сек. при силе тока ?-8а. Затем разводят электроды на расстояние 3 мм, повышают силу тока до 20 а и экспонируют спектр до полного выгорания пробы, обычно 2,5-3 минуты. Дуговой промежуток, равный 3 мм, во время горения дуги поддерживают постоянным.

Каждый анализируемый и стандартный образец фотографируют дважды.

ft? 106-С

Спектрограммы получают при следующих условиях:

I* Дифракционный спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (спектр I порядка) или с решеткой 600 штр/мм (спектр I или П порядка).

2.    Освещение щели - стандартная трехлинзовая система.

3.    Ширина щели 0,020 мм.

4.    Фотографируемый участок спектра:

при дисперсии 4 нм/мм - 260-350 нм;

при дисперсии 2 ям/мм - 265-313 нм или 265-313 нм и

298-346 нм (при двукратной съемке).

5.    Фотопластинки "микро" или "спектрографические, тип ПУчувствительностью 16 или 22 ед. ГОСТа, размером 9 х 24 см.

6.    Проявитель стандартный К? I.

7.    Обработка фотопластинок обычная.

8.    Высота отверстия диафрагмы на второй линзе осветительной системы должна быть подобрана таким образом, чтобы для данной партии фотопластинок почернение фона вблизи аналитических линий составляло 0,1- 0,3*\ При этом почернение линии сравнения должно быть в среднем 1,0- 1,3, а почернение линий определяемых элементов (вместе с фоном )-от 0,5 до 1,9 (для аналитического интервала концентраций).

После обработки фотопластинки рассматривают спектрограммы с помощью спектропроектора и выбирают пригодные аналитические линии, руководствуясь таблицей 3 и учитывая возможность перекрытия аналитических линий линиями других элементов. При появлении в спектре контрольной линии пользоваться перекрытой аналитической линией нельзя.

Фотометрируют выбранные аналитические линии и по результатам фотометрирования находят разность почернений (as ) линий определяемых элементов и линии скандия. Значения as для параллельных экспозиций усредняют.

х) При этом необходимо учитывать, что спектры богатых железом образцов обладают болое сильным фоном.

10

№ 106-С

С помощью стандартных образцов строят градуировочные графики в координатах дБ, lg С, где С- содержание определяемых элементов в стандартных образцах. Типичные градуировочные графики представлены ва рисунках 1-5.

Так как анализируемые и стандартные образцы смешивают с буферной смесью в одном и том же соотношении, то расчеты не нужны, и содержание определяемых элементов находят непосредственно по градуировочным графикам.

II

* 105-0

Рис.2.Градуировочные графики для определения никеля по линияк:

LNi I 305,082 ны; 2. Nil 300,363 ны; 3.Ni I 299,260ны; 4.Ni I 282,129 ны.

Рис.ЗЛ'радуировочные графики для определения ванадия по линиям: 1*7 1 318,540 ны; 2. V I 303,382 ны;

З.У 1.268, 309 ны.

И? 106-С


0,001    0.01    0,1    Ю    Ю    VtCrjOj

Рис.4. Градуировочные графики для определения хрома по линиям: I.Cr I $01,492 нм; S.Cr I 297,112 нм;

3. Сг I 269, 709 нм.


Рис. 5.Градуировочные графики для определения титана по линиям: I.T1 П 307,297 нм; 2. Ti I 29$, 613 нм;

3. Ti П 302, 973 нм; 4.Т1 I 310, 680 нм.


13


• 106ч:


UM4:4«tev« имя « яи«р»ш BiiiKiwnr содгрим!


7ГГ


!Л«г» • геедеи

tv«atf wOftcl***-**


С^аеШяс


Дмм


|M«l«N»-tlol!»ettMI I ■a 1bo« содерее- [дямяя, *■

IKW, %    !    1


UIUTHICMI Ш1«, Hr


wo X оя5|Л1 * I 304,400

0.0005-0.01 ОД0.. -O.X

оо х 31г. иг со х зое.бдо

o,cs - 1,0 0,3 - 3,0

я 11 ас*,«а

<\0CI- 0,03

■1 : иол*

0,003 • 0,1

mi : зоо.заэ

*.(X* - 0.1

Ml . 299,it*

0,05 - 0,5

SI X *2.129

0.X - 3,0

» 2 %.*>,5*0

0.001-0.02


S' 8


0 T C J

T C T • J

0 T

to 30,5X1

г

tto 3(6.256

Та ээ*,з92

г

Те 307,638

Zr 30*ЛХ2

i

Sr 306,134

v зхг.хзг

X

U 310,059

к. 305,636

«к

о

to 305.256

r ioa,6so

0.1

▼ 3X0,870

Zr 308,666

1

U 306,134

Со 305.095

I

Co 312,142

т 505,089

0.1

r 306,964

Bf 505,076

0,05

дf 297.588

0 t с J

t e f i jr

c t

-1 500.

3

Tl 299,306

zr 500,37*

1

Jr 306,1*6

Uo 299,262 „

1

to 305,255

* 282,131

15

f 282,371

T1 282.1*2

5

Tl 299.306

Г. 318.532

30

Ft ad. 357

C. 318,5*0

40

Cm 279,73C

iiMfl 11 4М^Ди toJUto IU ; .4JiM горем со;од.

2Я1Я1ГЯ гм.й! kB я дед о Mix эяедяэд дс ооямяятся.

1ям1 *2*2,131 ooiuwfci ярд IS* f.


M« саеюш с шика

■в 320,168 uilk 310,168 as


/-Wi ▼ ердгодве Т0Д4ЯЭ ХДН 1ШП1 герм* эород.

1дмя Се поямягтся еря *0> СеО.


ж) Лшиьш* coicpatr^i рхссишх ддя юбштя я вяхсдя »д iftuw, ддя осгя/двч? *oe*‘Btito» - яд окх«ъ и) !лр4*рмяя деве ддя адсй^яд 0,4 *м/вв; оря ддсвврсдд 0.« нв/в« вдхл*гс?г: псрскрмяяояях дяяяВ >вея»еета*


МИНИСТЕРСТВО геологии СССР

Научный Совет но аналитическим методам при ВИМСе

Спектральные методы Инструкция 106-С

СПЕКТРОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОБАЛЬТА. НИ КЕЛЯ, ВАНАДИЯ, ХРОМА И ТИ ТАНА В СИЛИКАТНЫХ ГОРНЫХ ПОРОДАХ И ЖЕЛЕЗНЫХ РУДАХ

Всесоюзный научно-исследовательский институт минерального сырья

(ВИМС)

Москва • 1971

В соответствии с приказом ГЬсгеолкома СССР И* 229 от 18 мая 1964г. инструкция И» 106-С рассмотрена и рекомендована Научным Советом по аналитическим методам к применению для анализа рядовых проб - Ш категория - для содержаний Со от 0,005 до 0,049%, II от 0,05 до 0,99%,У2О? от 0,02 до 0,199/5, Сг205 от 0,005 до 0,099%, Т102 от 0,05 до 0,9955; для анализа технологических продуктов - 1У категория - для содержаний Со от 0,05 до 0,1% t V2°5 от ДО 0» 99%, Сг2°э от 0,1 до 0,499% ,тю2 от I до 1,99%; для анализа рядовых геохимических проб - У1 категория - для содержаний Со от 0,0005 до 0,005%, N1 от 0,002 до 0,05%, V2°3 от °»005 *° 0,02% ,Сг205 от 0,003 до 0,005%, Т102 от 0,02 до 0,05%.

(Протокол * 18 от 22 октября 1970г.)

Председатель ИСАИ    В.Г.    Сочеванов

Председатель секции спектральных методов    А.К.    Русанов

Ученый секретарь    Р.С.    Фридман

И? 106-с

Инструкция № 106-С рассмотрена в соответствии с приказом Государственного геологического комитета СССР К? 229 от 18 мая 1964г. Научным Советом по аналитическим методам (протокол Н? 18 от 22 октября 1970г.) и утверждена ВИМСом с введением в действие с "_"_

СПЕКТРОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОБАЛЬТА, НИКЕЛЯ, ВАНАДИЯ, ХРОМА И ТИТАНА В СИЛИКАТНЫХ ГОРНЫХ ПОРОДАХ И ЖЕЛЕЗНЫХ РУДАХ*)

Сущность метода Метод определения кобальта, никеля, ванадия, хрома и титана в силикатных горных породах и железных рудах, разработанный А.К. Русановым, В.М. Алексеевой, В.Н. Пятовой в 1969г., заключается в испарении анализируемого образца (в смеси с буферным порошком) из каналов двух угольных электродов в дуге переменного тока и в измерении интенсивности спектральных линий фотографическим методом.

Чтобы устранить влияние состава образцов на результаты анализа и повысить воспроизводимость определения, исходную навеску разбавляют буферной смесью, состоящей из угольного порошка и углекислого бария. Угольный порошок способствует более равномерному испарению пробы, углекислый барий стабилизирует температуру дуги и повышает точность и правильность анализа.

При анализе силикатных горных пород используют прибор ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм (дисперсия 0,4 нм/мм). При анализе железных руд и некоторых минералов, имеющих сложные спектры (магнетиты, хромиты, оливины), применяют прибор х) внесена в НСАЫ спектральной лабораторией ВИМСа, 1969г. 2

fc. _LUt>-C

ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (дисперсия 0,2 нм/мы)х). Для кахдого элемента пользуются несколькими спектральными линиями, обладающими различной чувствительностью. Элементом сравнения служит скандий, который при введении в образцы в виде окиси испаряется из канала электрода практически одновременно с определяемыми элементами* При использовании решетки 1200 штр/мм и одновременном определении 0,0005-0,03% кобальта и более 0,1-0,5% Hi, У, Сг, Ti спектры образцов приходится фотографировать дважды в разных областях спектра*

Анализ выполняют по методу трех эталонов* 6 качестве стандартных образцов используют смесь кварца и химических реактивов (окислы, карбонаты), имитирующую приблизительно средний состав гранитов, в которую вводят рассчитанные количества окислов определяемых элементов*

Методика предназначена для определения кобальта, никеля, ванадия, хрома и титана в железных рудах и силикатных горных породах, содержащих не более 10% окисей щелочных элементов, и в минералах магнетите, хромите, оливине*

В табл.1 указаны интервалы содержаний кахдого из определяемых элементов, в которых точность определения укладывается в допустимые расхождения, в удвоенные допустимые расхождения и для которых допустимые расхождения отсутствуют. Методика применима только для содержаний, указанных в таблице*

х) В ряде случаев дисперсия 0,2 нм/мм может быть подучена при использовании спектра второго порядка прибора ДФС-13 с решеткой 600 итр/мм.

*? 106-С

Таблица I

Соответствие точности методики допустимей расхождениям *7

1МР!0дредв-! Интервал концент-! Интервал кон- ! Интервал концент-пп!ляемый [раций, укладываюЧцентраций, соотЧрация, определя-!компо- !щихся в допусти- !веготвуюций уд-!емых по Т кате-!нент !мые расхождения .'военным допустигории, % (допус-!> (ПГ категория) 1мым расхождени-'тимые расхождений (1У категория отсутствуют)

! ! 'рия) !

I

Со 0,005*4), 049

0,05- 0,1

0,0005-0,005

2

N1 0,05-0,99

-

0,002-

0,05

3

У205 0,02- 0,199

0,2- 0,99

0,005-

0,02

4

Сг203 0,005-0,099

0,1- 0,499

0,ОСЗ—

0,005

5

Т102 0,05- 0,99

I - 1,99

0,02 -

0,05

Таблица

2

Допустимые расхождения^

N*1 Фиксированные значения

I Элемент или окисел г

1 и !

j Со t N1 |У2°5 I Ti02 !Сг203

I

2 - 4,99

- - 16

15

Ю

2

I - 1,99

- 14 21

25

12

3

0,5 - 0,99

20 23

37

15

4

0,2 - 0,499

12 27 33

40

20

5

0,1 - 0,199

15 37 45

44

23

6

0,05 - 0,099

23 47 50

55

31

7

0,02 - 0,049

-р-

»-«

1

-0

о

-

42

8

0,01 - 0,019

56

-

47

9

0,005- 0,0099

93 -

50

х) См. табл.2

5

* 106-С

Реактивы и материалы

1.    Барий углекислый, ч.д.а.

2.    Кальций углекислый, ос.ч.

3* Магний углекислый, ос.ч.

4.    Натрий углекислый безводный, ос.ч.

5.    Алюминий окись, ч. д.а.

6.    Железа окись ( Fe2o5 ), ч.д.а.

7.    Кобальта окись ( Со205 )"для спектрального анализа".

8.    Никеля окись (Ni205), х.ч.

9.    Скандия окись (So2Oj). ос.ч.

Ю.Титана двуокись (тЮг), ос.ч.

11. Хрома окись (Ст2°з)* ч.д.а.

12. Спирт этиловый, ректификат.

13. Купферон, насыщенный спиртовый раствор.

14. Угли спектральные марки "С-2" или "С-З", не содержащие определяемых элементов (в первую очередь титана !), диаметром б мм.

15.    Угольный порошок из угля этих марок крупностью -200 мев.

16.    Фотопластинка "микро" или "спектрографические, тип П" чувствительностью 16 или 22 ед. ГОСТа, размером 9 х 24 см.

17.    Обычные реактивы и принадлежности для обработки фотопластинок.

18.    Буферная смесь. Отвешивают 0,120 г окиси скандия, 20,0 г углекислого бария и 180 г угольного порошка. Все материалы должны быть истерты до -200 мен. В небольшую ступку помещают приблизительно 0,2 г углекислого бария и 0,120 г окиси скандия, тщательно истирают, добавляют следующую порцию углекислого бария, снова истирают и т.д. При добавлении каждой порции смесь должна разбавляться не более, чем в 3-4 раза. Таким же образом, то есть разбавляя каждый раз не более,

чем в 3-4 раза, добавляют порциями угольный порошок. Полученная смесь содержит ЮХ углекислого бария, 0,06/С окиси скандия и 90£ угольного порошка.

Чтобы проверить отсутствие заметных количеств определяемых элементов в буферной смеси, образец ее испаряют, как

б

fe 106-С

указано в разделе "Ход анализа"; но спектрограмме не должны появиться наиболее чувствительные аналитические линии из числа указанных в табл. 3.

19.    Кварц. Кристаллы кварца Оез видимых включений других минералов истирают до крупности -200 меш, промывают дважды горячей соляной кислотой 1:1, декантацией отмывают от кислоты водой (реакция по индикаторной бумаге), отфильтровывают на воронке Бюхнера, сушат в сушильном шкафу при 105-П0°С и проверяют отсутствие заметных количеств определяемых элементов: образец порошка в смеси с буферной смесью испаряют, как указано в разделе "Ход анализа" - на спектрограмме не должны появиться наиболее чувствительные аналитические линии из числа указанных в табл. 3.

20.    Основа для приготовления стандартных образцов. Отвешивают 69,0 г кварца; 15,0 г окиси алюминия; 3,00 г окиси железа; 2,00 г углекислого кальция; 2,00 г углекислого магния; 20,0 углекислого натрия.

Сначала смешивают в ступке окись железа и углекислые кальций и магний. Затем добавляют остальные компоненты и снова смешивают. Смесь прокаливают в муфельной печи при 900°С в течение трех часов и после охлаждения истирают до -200 меш. Полученная смесь содержит приблизительно 69$S102; 15$ А12о3; 3$ Рв20;з; 1$ СаО ; I$ MgO и II$Na2o . Чистоту смеси проверяют так же,как и чистоту кварца (см. выше).

21.    Стандартные образцы. Для приготовления Юг исходного стандартного образца отвешивают 0,4222г окиси кобальта, 0,4226г окиси никеля, по 0,5000 г окислов ванадия, хрома и титана и 7,66 г основы.

Окислы помещают в небольшую ступку и тщательно истирают с добавлением спирта. Добавляют основу и опять тщательно истирают с добавлением спирта. Полученная смесь.содержит по 3,00% Со и N1 и по 5,00$ v205, Сг203 и ТЮ2 .

3,00 г исходного стандартного образца тщательно смешивают с добавлением спирта с 6,00 г основы и получают стандартный образец, содержащий по 1,00$ Со и Ni и по 1,666$ У203, Сг203 и тю2.

7

* 106-с

3,0 г этого стандартного образца смешивают с добавлением спирта с 6,00 г основы и получают стандартный образец, содержащий :ю 0,33^ Со и N1 а но 0,55/6 v2o5>Cr2o5 и ТЮ2.

Разбавляя каждый раз предыдущий стандартный образец основой в мгновении 1:2 (а далее 1:1), получают всю серию стандартны* образцов, содержащих следующие количества определяемы* элементов:

3.00

1.00 О, 333 О,III 0,037 0,0123 0,00615 0,0031 0,0010 0,00051

Со, N1, *

5,0

1,666

0,555

0,185

0,062

0,0206

0,0103

0,00515

0,0017

0,00086

Стандартные образцы изготовляют в таком количестве, которое может обеспечить годовую потребность лаборатории.

Буферную смесь надо готовить в таком количестве, чтобы ее былс достаточно для смешивания со стандартными образцами и с анализируемыми пробами. Использовать стандартные образцы, смешанные си старой буферной смесью, для анализа проб, смешанных с новой буферной смесью, недопустимо.

Аппаратура к оборудование

1.    Дифракционный спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200

или 600 штр/ии

2.    Генератор ДГ-2.

3.    Реостат регулировочный, рассчитанный на силу тока до 20я. Реостат подключают к клеммам генератора ДГ-2.

Штатив дуговой вертикальный с осветителем и с элек -троблокировкой (например, из комплекса "АС").

1

х) При использовании воронок из бронзы или стал.: :: пробу может попасть кобальт и никель.

2