Купить Инструкция НСАМ 10-Х — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Методика предназначена для ускоренного определения молибдена в блеклых и полиметаллических рудах и горных породах после его отделения на катионите КУ-2
Сущность метода
Допустимые расхождения
Реактивы и материалы
Ход анализа
Вычисление результатов анализа
Литература
Дата введения | 01.10.1965 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.02.2017 |
Актуализация | 01.01.2021 |
10.05.1965 | Утвержден | ВИМС | 3 |
---|---|---|---|
Разработан | ВИМС (Всесоюзный научно-исследовательский институт минерального сырья) | ||
Издан | ВИМС | 1965 г. |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
МИНИСТЕРСТВО ГЕОЛОГИИ СССР
ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МИНЕРАЛЬНОГО СЫРЬЯ (ВИМС)
Инструкция М* 10"X
МОСКВА-1805 г.
Научный Совет по аналитическии методам при ВИЫСе
Химико-аналитические методы Инструкция te IO-X
УСКОРЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОЛИБДЕНА В РУДАХ И Г0РН1!Х ПОРОШ ПОСЛЕ ЕГО ОТДЕЛЕНИЯ НА КАТИОНИТЕ КУ-Е
Всесоюзный научио-исследовательский институт минерального сырья
(ВИМС)
Москва» 1965 г.
1ft 10 - X
Литература
1. Изменения и дополнения к "Временной инструкции по внутрилобораторному контролю МГ и ОН СССР", 1962.
2. Хализова В.А., Шмакова Н.В., Смирнова Е.П. -лярогра-бическое определение больших количеств молибдена в минеральном сирье. Методы определения и анализ редких элементов. Изд.АН СССР, 1961.
3. Хализова В.А., Волкова Л.П*, Смирнова Е.П. Методы определение «алых количеств молибдена. Минеральное сырье. Вьш.1, ЬИЕС, i960.
Сдано в печать 16/А1-6Ы. Подписано к печати 12/а1-С5г. _ - Заказ 196 уч.иэд.д.0.4__IlflHfifi—ЙШ-£00___
Ротапринт ВИМСа
Выписка из приказа ГГК СССР Ь. <29 от 18 иая ISM года
У.Министерству геологии и охраны недр Казахской СрР, главным управлениям и управлениям геологии и охраны недр при Советах Министров союзных республик, научно-исследовательским институтам, организациям и учреждениям Госгеолкома СССР:
а) обязать лаборатории при выполнении количественных анализов геологических проб применять методы, рекомендованные ГОСТами, а также Научным советом, по мере утверждения последних ВИМСом.
При отсутствии ГОСТов и методов, утвержденных ВИМСом, разрешить временно применение методик* утвержденных в порядке, предусмотренном приказом от I ноября 1^5^» г. t 998;
в) выделить лиц, ответственных за выполнение лабораториями установленных настоящим приказом требований к применению наиболее прогрессивных методов анализа.
Приложение ► 3, § 8. Размножение инструкций на местах во иэбежанне возможных искажения разрешается только фотографическим или электрографическим путем.
В соответствии с приказом Госгеолкома СССР к 229 от 18.У.о^г. инструкция к 10-Х рассмотрена и рекомендована Научным Советом по аналитическим методам к применению аля анализа рядовых проб. (Протокол JT: 3 от 10.У.65 г.)
В.Г.Сочеваноь
К.С.Пахомова Р.С.Фридман
Председатель НСАЫ
Председатель секции химико-аналитических методов
Ученый секретарь
Инструкция I. 10-Х рассмотрена в соответствуя с приказом Государственного геологического .комитета СССР Р. 229 от 18 мая 19о4 г. Научна Советом по аналитическим методам (протокол к 3 от 10.У.65 г.) и утверждена ЕПМСом с вялением в действие с I/X-^or.
УСКОРЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДОКЕДЕНА В РУДАХ К ГОРНЮЮ ПОРОДАХ ПОСЛЕ ЕГО ОТДЕЛЕНИЯ iiA КАТИОНИТЕ !СУ-2х'
Сущность метода
В методе* предложенном В.А.Хализосой* Н.Ермаковой и К.Г. Смирновой^* полярографическое определение молибдена основано на способности аниона молибденовой кислоты в зависимости с? состава раствора ступенчато воссталавливаться на кгпи.:Ва^м ртутном электроде. В растьоре* содержащем серную л лимон* кислоты* молибдат-ион дает две хорошо выраженные подяроГр-чеекме волны* соответствующие двум ступеням восстановления.
Мо У1 4 е = Но У; miBj = -0,20в (НК?)
Уо У 4 2е = Но Q; ПП12 * -Э,<*5 в (НКЗ)
Для количественного полярографического определения могл&~ лена обычно пользуется второй валкой восстановления, ли$£??и-онный ток которой вдвое больше тока первой волны. Кроме 7 «
параметры второй волны восстановления молибдена в иекьае/. г? ~ лени зависят от состава раствора. Чувствительность о п редел в!*.'*'»' молибдене этим методом составляет около 2 мкг/мл ”ow.
На рисунке показана волна восстановления молибдена в г.им‘-;‘ иокислой среде.
х/ Впесена в HCAU хими<о-аналитической лабооаториеН z\XCt 1565 г.
It 10 - X
?;;c. Полярографическая волне молибдене е
лимоннокислой среде. Коииеитрация 10 мкг/мл.
If 10 - X
Полярографическому определению молибдена мешают железо» медь, индий, ванадий У и многие другие элементы. Поэтому перед полярографическим определением молибден должен быть освобожден почти от всех сопутствующих ему в минеральном сырье элементов. Для этого весьма эффективно применение ионного обме-не2*3.
В слабокислых растворах, содержащее лимонную кислоту,молибден образует прочный отрицательно заряженный комплекс, не задерживающийся на катионите, в то время как ионы остальных металлов (катионы) либо совсем не связываются с лимонной кислотой, либо образуют настолько слабые комплексы, что они количественно задерживаются на квтионите. Анион ванадия У при нагревании с лимонной кислотой восстанавливается до катионе ванадила, который тоже задерживается на катионите. Исключением является только вольфрам, поэтому его присутствие ограничивает применимость полярографического метода.
Ускоренным полярографическим методом"' молибден определяют в сульфатно-лимоннокислой среде непосредственно после пропускания раствора через колонку с катионитом и удаления растворенного кислорода воздуха продуванием через раствор инертного газа ( h2,r2 ) или углекислоты.
Если в анализируемом материале содержится много вольфраме (целые проценты), результат определения молибдена может оказаться заниженным. О присутствии мешеюзих количеств вольфраме можно судить по искаженной форме верхней площадки второй волны восстановления молибдена.
Пробу разлагают* обрабатывая ее соляной, азотной и сер-
M 10 - X
ной кислотами. Следует избегать применения плавиковой кислоты, нагревание с которой способствует улетучиванию молибдена* При кислотном разложении часть присутствующего вольфрама в форме трехокиси переходит вместе с кремне кислотой в нерастворимый остаток.
Метод рекомендуется для определения молибдена в блеклых и полиметаллических рудах» в также в горных породах* содержащих молибден в кислотнорастворимой форме» при содержании: молибдене от 0,01 до 5%, вольфрама - менее 1%.
Таблица I
Допустимые расхождения*
Содержание Мо.абс. % j Допустимые расхождения,отн.%
о.г> - 1,о 13-15
0,10 - 0,25 20 - 13
0,02 - 0,10 35 - 20
0. 005.-0,02 50 - 35
Реактивы и материалы
1. Кислота азотная а 1.40х/
2. Кислота серная, разбавленная 1:1*
3. Кислота соляная а 1,19.
4. Кислота лимонная, кристаллическая.
5* Катионит КУ-2 (размер зерен 0,3-0,8 мм).Катионит (8-Юг) после набухания в воде в течение 30 мин.переносят в стеклянную колонку диаметром 10-15 мм или в бюретку емкостью 50 мл. Для переведения катионита в водородную форму и удаления минеральных примесей (главным образом железа) катионит в колон-6.х/ d - относительная плотность.
Jr 10 - X
ке промывают соляной кислотой 1:4 до от }>и нательной реакции кг« железо с роданистым ардмокием (25$-инй раствор). Он избытка соляной кислоты катионит отмывают водой (ТОО—ISO мл).
о. Типовой раствор молиОденовокислого аммония, содержащий I мг молибдена в 1 щ. Навеску 1,84)0 перекрксталлизовонно-го молибденовокислого аммония растворяют в небольшом объеме воды, переносят в мерную колбу на I л,доливают до метки водой к перемешивают.
Ход анализа
Навеску тонко истертой пробы О,1-1,0 г помещают ь жаростойкий стакан емкостью 200 мл, добавляют (под стеклом) 20-30 мл соляной кислоты d 1,19 к нагревают на песчаной бане. К закипевшему раствору добавляют '->-'.10 мл азотной кислоты d 1,4имл и упаривают раствор до влажны*; солей, затеи добавляют 8-10 ил серной кислоты 1:1 и снова упаривают до прекращения выделения паров серной кислоты.
а сухому остат у добавляют 2-3 капли серкой кислоты 1:1, стекло и стенки стакана смывают бодой (10-19 мл) и нагревают раствор до кипения. Б горячий раствор добавляют I г кристаллической лимонной кислоты, нагревают до кипения и кипятят нс более 1-2 минут.
Раствор охлаждают, количественио переносит в парную колбу на 90 ил, доводят до метки водой и хорошо перемоги во пт.
Приготозленнуй лимоннокислый раствор фильтруют через воронку с сухим бумажным фильтром (с белой лентой)непосредствеьнс
fe 10 - X
в колонку с катионитом*/. Первую порцию фильтрата (25-30 мл) отбрасывают, следующие собирают ь сухой стакан. Часть раствора из стакана переносят в электролизер, для удаления кислорода через раствор пропускают углекислый газ ила водород в течение 3-5 минут и затем полярографируют в пределах приложенного напряжения поляризации от -0,25 до -0,75 в (НКЗ).
Высоту полярографической волны измеряют по методу двух отсчетов или лучше по вычерченной подпрограмме.
Содержание молибдена находят по градуировочному графику, построенному при полярографировании серии эталонных растворов с заданной концентрацией молибдена.
Для приготовления серии эталонных растворов в 7 жаростойких стаканор емкостью по 100 мл вводят с помощью калиброванной бюретки определенные объемы типового раствора, содержащего I мг молибдена в I мл, приливают около 5 мл серной кислоты 1:1 и упаривают на плитке до прекращения выделения паров серной кислоты.
К охлажденным остаткам добавляют по 2-3 капли серной кислоты 1:1, смывают стенки стаканов водой (10-15 мл) и нагревают растворы до кипения. Б горячие растворы вносят по I г кристаллической лимонной кислоты, вновь нагревают до сипения, охлаждают, количественно переносят в мерные колбы на 50 мл, доводят водой до метки к тщательно перемеси г. а ют.
х/ Одна колонка может быть использована для анализа нескольких проб, так как при пропускании растворз насыщается только небол! ■ая часть катионита. Перед пропусканием каждого нового раствора колонку отмывают от предыдущего раствора водой (75-100 ил). Число растворов, которые могут быть пропущены через колонку без регенерации катионита, зависит от величины навески англизируемого мгтеоиала: при нгвесхе I г колонку можно использовать 2-3 раза, при 0,2 г - 10-17 раз.Нгсглееяе катионита можно определить визуально: отработанный верхний сдой темнеет от поглощения окрзиенных ионов (железо,медь к др.).
о
Эталонные растворы для построения графика
Таблица 2 | |||||||||||||||||||||||||||
|
При пол программировании температура испытуемых растворов должна быть одинаково с температурой, при которой поля ротировались эталонные растворы.
Вычисление результатов анализа
Содержание молибдена вычисляют по формуле:
% Мо = -Х> - • 100 = -х-— —■
где: л - найденная по калибровочному графику искомая кой'-рация молибдена, мг/мл;
У - объем раствора, подготовленного к полярографир (объем мерной колбы), мл,*
Н - навеска, г.
9