Изменение №4 к ГОСТ 17261-77:

12 страниц

Купить Изменение №4 к ГОСТ 17261-77 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
Курьерская доставка (7 дней)
Самовывоз из московского офиса
Почта РФ

‹ › ×

Скачать PDF

Это поправка для ГОСТ 17261-77

Дата введения	01.09.2008
Актуализация	01.01.2021

стр. 1

стр. 2

стр. 3

стр. 4

стр. 5

стр. 6

стр. 7

стр. 8

стр. 9

стр. 10

стр. 11

стр. 12

Страница1

Изменение № 4 ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метол анализа

Принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 30 от 07.12.2006)

Зарешстрировано Бюро но стандартам МГС № 5676 За иринятие изменения проголосовали наниональные органы по стандартизации следующих государств: AZ, AM, BY, KZ, KG, MD, RU, TJ, TM, UZ, UA [коды альфа-2 no MK (ИСО 3166) 004]

Дату введения в действие настоящего изменения устанавливают указанные национальные органы по стандартизации¹

Вводная часть. Исключить марки: ЦВ1. LJ1C. Ц2С, ЦЗС; заменить значение алюминия: 0,002 на 0,001.

Пункт 1.1 (последний абзац), раздел 2 (пятый абзац) дополнить слонами: «или других размеров, в зависимости от размеров применяемых стандар тмх образцов*.

Пункт 1.1а, подпункгы 1.1а.I, 1.1а.2 изложить « новой редакции; дополнить подпунктами — 1.1а.З, 1.1а.4:

ГОСТ 25086-87 со следуюшнми дополнениями.

l.la.l. За результат анализа принимают среднеарифметическое значение параллельных определений, полученных в условиях повторяемости (результаты получают одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, в пределах короткою промежутка времени), если выполняется условие приемлемости по ^юр-муле

U, -Д-₂|<г. (I)

ие Х_х и Х₁ — результаты двух параллельных определений:

г — значение предела повторяемости, нормированное в методике анализа (при доверительной вероятности Р = 0.05).

Дата введения в действие на территории Российской Федерации — 2008-09-01.

(Продолжение см. с. 58)

Страница2

(Продолжение Изменения N? 4 к ГОСТ / 726 /— 77)

Если расхождение результатов параллельных определений превышает значение г, нормированное в методике анализа, проводят еще два na-рал л ел ьн ы х OII ре дел е н ия.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов четырех определений, если выполняется условие

Цпах-*тш>*<Л.95<4>. (2)

где Х^ и A'_nun — максимальное и минимальное значения результатов четырех определений;

СЛ_й.₉₅(4) — критический диапазон.

Критический диапазон СЛ₁₁₉₅(4) вычисляют по формуле

^c/W⁴⁾⁼/(4)-<v (3)

где/(4) — коэффициент критического диапазона д;т четырех определений </ (4) = 3,6); о_г — среднеквадратичное отклонение повторяемости.

Если диапазон результатов четырех определений (А^ — A'_nun) превышает С/^ ₉₅(4). за результат анализа принимают медиану результатов четырех определений: отбрасывают наименьший (ЛГ_тю) и наибольший (Х_иах) результаты и вычисляют среднеарифметическое значение двух оставшихся

, Х₇+Х_г результатов определении —^—- .

1.1а.2. Приемлемость результатов анализа, полученных в условиях воспроизводимости (результаты получают одним и тем же методом, на идентичных объектах испытаний, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием различного оборудования), оценивают сравнением разности этих результатов с критической разностью С0_О95 по формуле

|^i - ^ СД>.95. (4)

где А", и Х₂ — результаты анализа массовой доли определяемого компонента, полученные в первой и второй лабораториях соответственно;

С'0„ ₉₅ — значения критической разности.

Значения критической разности С0_О95 вычисляют по формулам (5) — (7), когда результаты анализа рассчитаны: как среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений в обеих ла-

( Продолжение см. с. 59)

Страница3

(Продолжение Изменении ЛЬ 4 к ГОСТ 1726/— 77)

бораториях — (5); как среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений в первой лаборатории и среднеарифметическое значение результатов четырех определений во второй лаборатории — (6); как среднеарифметическое значение результатов четырех определений в обеих лабораториях — (7):

СД>.95 “	V*²	- 0.5 г² ;
^А>,95 =	№	- 0,63 Г²

С0„.,5 - V*³ - , (7)

где R — предел воспроизводимости, нормированный в методике анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95); г — предел повторяемости, нормированный в методике анализа (при доверительной вероятности Р — 0,95).

Значения критической разности С/)₀₉₅ вычисляют по формулам (8) и (9), когда результаты анализа рассчитаны: как среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений в первой лаборатории и как медиана во вгорой лаборатории — (8); как среднеарифметическое значение результатов четырех определений в первой лаборатории и как медиана во вгорой лаборатории — (9):

CD_09S = т/я² - 0,60г² ; (8)

СДо,95 = V*² -0,73г². (9)

Значение критической разности CZ)₀₉₅ вычисляют по формуле (10), когда результаты анализа рассчитаны как медиана в обеих лабораториях

СД,,95 = V*² -0.70г². (10)

Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результат анализа, выполненные двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их обшее среднеарифметическое значение.

В противном случае выясняют причины наличия противоречий между результатами двух лабораторий (наличие систематической ошибки анализа в одной из лабораторий, различие между испытуемыми проба-

(Продолжение см. с. 60)

Страница4

(Продолжение Изменения № 4 к ГОСТ 17261-77)

ми) и применяют необходимые корректирующие меры (совместный отбор и подготовка пробы, участие референтной лаборатории и др.) в соответствии с ГОСТ ИС'О 5725-6 (пп. 5.3.3, 5.3.4).

1.1а.З. Результаты анализа представляют числовым значением, которое должно оканчиваться цифрой гого же разряда, что и числовое значение погрешности л, гарантируемой при применении метода анализа (далее — погрешность метода анализа), устаноааенного настоящим стандартом.

1.1 а.4. Рекомендуемый порядок контроля точности и стабильности результатов при реализации методик анализа в лаборатории приведен в приложении 1».

Пункт4.2 итожить в новой редакции:

<•4.2. Параллельные определения получают на одной фотопластинке по двум спектрограммам каждое при фотографической регистрации спектра и из трех измерений каждое при фотоэлектрической регистрации.

Метрологические характеристики и нормативы методики анализа не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

Т а б л и ц а 2

Значения метрологических характеристик и нормативы методики анализа при доверительной вероятности Р = 0.95

13 процентах

Определя емый элемент	Массовая ДОЛИ элемента	Средне-квалрати-чсское отклонение повторяемости cr_t	Предел повторяемости при п=2 г	Средне- квадрати- ческое отклонение воспроиз водимости	Предел воспроизводимости при т = 2 R	Гранины погреш ности ± Д
Железо	0,0010	0,00008	0.0002	0.00010	0,0003	0,0002
	0,0020	0,00016	0,0004	0.00020	0,0006	0,0004
	0,0040	0,00032	0.0009	0.00040	0,0011	0,0008
	0,0080	0,00064	0,0018	0.00080	0,0022	0,0016
	0,010	0,0008	0.002	0.0010	0,003	0,002
	0,020	0,0016	0,004	0,0020	0,006	0,004
	0,040	0,0032	0,009	0,0040	0,011	0,008
	0,080	0,0064	0.018	0.0080	0,022	0,016
	0,20	0,016	0,04	0.020	0,06	0,04

(Продолжение см. с. 61)

Страница5

(Продолжение ИзмененияЛ&4к ГОСТ 17261-77)

Продолжение табл. 2

В процентах

Определя емый элемент	Массовая доля элемента	Средне-кнадрати-ческое отклонение повторяемости <T_f	Предел новторяе-мости при и = 2 г	Средне-кнадраги-ческое отклонение восироиз-водимости	Предел воепроизводи мости при т - 2 R	Границы погрешности ± А
Кадмий	0,0010	0,00008	0.0002	0,00010	0.0003	0,0002
	0,0020	0,00016	0,0004	0,00020	0,0006	0,0004
	0,0040	0,00032	0.0009	0.00040	0,0011	0,0008
	0,0080	0,00064	0,0018	0,00080	0,0022	0,0016
	0,010	0,0008	0,002	0,0010	0,003	0,002
	0,020	0.0016	0,004	0.0020	0,006	0,004
	0,040	0,0032	0,009	0.0040	0.011	0,008
	0,0X0	0.0064	0.018	0.0080	0.022	0,016
	0,10	0.008	0,02	0,010	0.03	0,02
	0,20	0,016	0.04	0,020	0.06	0,04
	0,30	0,024	0,07	0,030	0,08	0,06
	0,40	0,032	0,09	0.040	0.11	0,08
Медь	0,00050	0,000040	0,00011	0.000050	0.00014	0,00010
	0,0010	0,00008	0,0002	0,00010	0,0003	0,0002
	0,0020	0,00016	0.0004	0,00020	0.0006	0,0004
	0,0040	0,00032	0,0009	0,00040	0,0011	0,0008
	0,0080	0,00064	0,0018	0,00080	0.0022	0,0016
	0,010	0,0008	0,002	0,0010	0.003	0,002
	0,020	0,0016	0,004	0.0020	0,006	0,004
	0,040	0,0032	0,009	0.0040	0.011	0,008
	0,080	0.0064	0,018	0.0080	0.022	0,016
	0,10	0,008	0,02	0.010	0,03	0,02
Олово	0,00070	0.000056	0.00015	0.000070	0,00020	0,00014
	0,0010	0,00008	0,0002	0,00010	0,0003	0,0002
	0,0020	0.00016	0.0004	0.00020	0,0006	0,0004
	0,0040	0,00032	0.0009	0,00040	0.0011	0,0008

(П/юдолжение см. с. 62)

Страница6

(Продолжение Изменения Л<> 4 к ГОСТ /7261—77)

Продолжение табл. 2

В процентах

Определя емый элемент	Массовая ЛОЛ я элемента	Средне-квалраги-ческое отклонение по» горяе-мости tr_r	Предел повторяе-мости при // = 2 г	Средне- квадрати ческое отклонение воспроиз водимости	Предел воспрот-пол и мости при т = 2 R	Гранины пот рентное ти ± \
Олово	0,0080	0,00064	0.0018	0,00080	0,0022	ОЛЮ 16
	0.010	0,0008	0.002	0.0010	0.003	0.002
	0,020	0,0016	0.004	0.0020	0,006	0,004
	0.050	0.0040	0.011	0.0050	0.014	0,010
Сурьма	0.010	0.0008	0.002	0.0010	0,003	0.002
	0.020	0,0016	0,004	0.0020	0,006	0,(К)4
	0.040	0,0032	0.009	0.0040	0,011	0,008
	0,080	0.0064	0.018	O.OOSO	0,022	0,016
	0,10	0,008	0,02	0,010	0,03	0,02
	0,20	0,016	0.04	0,020	0.06	0,04
	0,40	0,032	0.09	0,040	0,11	0,08
Свинец	0,0020	0,00010	0.0003	0,00014	(),0(XW	0,0003
	0.0030	0.00015	0.0004	0.00021	0.0006	0,0004
	0,0040	0,00020	0,0006	0.00028	0,0008	0,0005
	0,0080	0.00040	0.0011	0.00056	0,0015	0,0010
	0,010	0,0005	0,001	0,0007	0,002	0,001
	0,020	0,0010	0.003	0.0014	0,004	0,003
	0.040	0.0020	0.006	0.0028	0,008	0,005
	0,080	0,0040	0,011	0,0056	0,015	0,010
	0,10	0.005	0.01	0,007	0,02	0,01
	0,20	0,010	0.03	0,014	0,04	0,03
	0.30	0,012	0.03	0.015	0.04	0,03
	0.60	0,024	0,07	0,030	0,08	0,06
	1,00	0,04	0,11	0,05	0,14	0,10
	2,(К)	0,0В	0,22	0,10	0,28	0,20
	3,00	0,12	0.33	0.15	0,42	0,30

(Продолжение см. с. 63)

Страница7

(Продолжение ИзмененияЛ&4 к ГОС.Т /7261— 77)

Окончание табл. 2

В процентах

Определя емый элемент	Массовая доля элемента	Средне-квалрати-чеекое отклонение повторяс-мости о₍	Предел повторяемости при п = 2 г	Средне- киадрати- ческое отклонение воспроиз водимости	Предел воспроизводимости при т ^в 2 R	Границы погреш ности ±Д
Алюми	0.0010	0.00010	0,0003	0,00011	0.0003	0,0002
ний	0.0020	0.00020	0.0006	0.00022	0.0006	0,0004
	0.0050	0,00050	0,0014	0,00055	0.0015	0,0011
	0,010	0,0010	0.003	0.0011	0,003	0,002
	0,020	0,0020	0.006	0.0022	0.006	0,004
	0,030	0,0030	0.008	0.0033	0,009	0,006

Значения метрологических характеристик и нормативы методики анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) для промежуточных массовых долей элементов рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:

- для железа, меди, кадмия, олова, сурьмы

<з_г = 0,08 X; (II)

<t_r=0.10J: (12)

г =0,22 7; (13)

# = 0.28 Г; (14)

A=0.20J: (15)

-для свинца в диапазоне массовых долей от0,0020 % до 0.20 % включительно

с г = 0.05 X; (16)

OR =0.07 X : (17)

г = 0.14 Ж; (18)

(Продолжение см. с. 64)

Страница8

(Продолжение Изменения № 4 к ГОСТ /7261—77)

R = 0.19,V;

(19)

Д-0ДЗЛГ;

(20)

-для свинца в диапазоне массовых долей от 0.20 %до 3.00 % включительно

(21)

(22)

(23)

(24)

(25)

(26)

(27)

(28)

(29)

(30)

о, = 0.04 X ; o_R = 0.0 5 А'; г = 0.11 X;

R = 0.14 7; д=0.Ю X:

ст_г=0,10 Х\ cr_R =0.11 Ж; г=0.28 J; R= 0.30 f; А=0Л1Х,

- для алюминия

где <т_г — среднеквадратичное отклонение повторяемости; о_к — среднеквадратичное отклонение воспроизводимости; г — значение предела повторяемости;

R — значение предела воспроизводимости;

Л — границы погрешности;

X — среднеарифметическое значение или медиана результатов определений;

X — среднеарифметическое значение результатов анализа».

Стандарт дополнить приложением — 1:

(Продолжение см. с. 65)

Страница9

(Продолжение Изменения № 4к ГОСТ 17261-77)

«Приложение 1 (рекомендуемое)

Контроль точност и и стабильности результатов анализа

1. Оперативный контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа цинка включает в себя контроль правильности, воспроизводимости, промежуточной прецизионности и повторяемости.

Периодичность проведения контроля устанавливают в каждой лаборатории в зависимости от количества выполняемых определений каждого элемента и состояния аналитических работ (смена реактивов, растворов. аппаратуры, длительный перерыв в работе и т. д.).

При неудовлетворительных результатах контроля процедуру контроля точности анализа повторяют. При повторном получении отрицательных результатов выясняют причины неудовлетворительных результатов контроля и устраняют их.

1.1. Оперативный контроль повторяемости

Образцами для контроля являются анализируемые пробы.

Норматив контроля — предел повторяемоети г для результатов я параллельных определений (п = 2) или критический диапазон CRqл«(4) согласно l.la.I настоящего стандарта.

Для контроля повторяемости сравнивают расхождения результатов параллельных определений, полученных при анализе пробы.

1.2. Оперативный контроль промежуточной прецизионноети

Образцами для контроля являются анализируемые пробы.

Норматив контроля — предел промежуточной прецизионности /?_w.

Для контроля промежуточной прецизионности сравнивают два результата анализа одной и той же пробы, полученные одним и тем же методом в соответствии с настоящим стандартах! в разных условиях (время. калибровка, оператор, оборудование, реактивы) в пределах лаборатории.

Результат контроля считают удовлетворительным при выполнении условия

(Продолжение см. с. 66)

Страница10

(Продолжение Изменения 4к ГОСТ 17261-77)

|Yi -A^I^w > (1)

где А¹, и — результаты анализа пробы;

/?_w — значение предела промежуточной прецизионности.

Предел промежуточной прецизионности не превышает предела воспроизводимости R, нормированною в методике анализа, и оценивается лабораторией в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-3 или ГОСТ ИСО 5725-6.

1.3. Оперативный контроль воспроизводимости

Образцами для контроля являются анализируемые пробы.

Норматив контроля — критическая разность СО_й9!> согласно 1.1 а.2 настоящею стандарта.

Для контроля воспроизводимости сравниваю! результаты анализа одной и той же пробы, выполненные одним и тем же методом в соответствии с настоящим стандартом в разных лабораториях.

Контроль воспроизводимости проводят при возникновении спорных ситуаций:

- между двумя лабораториями;

- при проверке совместимости результатов определений, полученных при сравнительных испытаниях (при проведении аккредитации лабораторий и инспекционною контроля).

1.4. Оперативный контроль правильности

Контропь правильности проводят при помощи стандартных образцов состава цинка или но альтернативному (независимому) методу.

Норматив контроля — критическое значение К.

1.4.1. Оперативный контроль правильности по стандартный образцам

Образцами для контроля являются стандартные образцы, разработанные согласно ГОСТ 8.315.

Одновременно с анализом проб, в соответствии с методами настоящею стандарта, проводят анализ стандартною образца состава цинка. Содержание определяемого элемента в стандартном образце и анализируемой пробе не должно отличаться более чем в два раза.

Результат анализа стандартного образца сравнивают с аттестованной характеристикой элемента в стандартном образце.

(Продолжение см. с. 6 7)

Страница11

(Продолжение Изменения Л& 4 к ГОСТ 17261— 77)

Результат контроля считают удовлетворительным при выполнении условия

\Х-Х„\<,К. (2)

где х — результат анализа определяемого элемента в стандартном образце, полученный из результатов п единичных определений; Х_т — аттестованное значение элемента в стандартном образце:

К — критическое значение, вычисляемое по <|юрмуле

К -2+ (3)

где o_R — среднеквадратичное отклонение воспроизводимости; а_г — среднеквадратичное отклонение повторяемости; п — число результатов единичных определений стандартного образца;

5_(Д) — оценка среднеквадратичного отклонения аттестованного значения сгандартного образца.

1.4.2. Оперативный контроль правильности по альтернативному (независимому) методу

Образцами для контроля являются анализируемые пробы. Сравнивают результаты анализа одних и тех же проб, полученные но двум принципиально различающимся методам, включенным в настоящий стандарт, или по стандартизованному и какому-либо другому аттестованному методу, имеющему погрешность, не превышающую погрешность стандартизованного метода.

Результат контроля считают удовлетворительным при выполнении условия

\x_t-x₂\ <К, (4)

где Х\ и X2 — результаты анализа, полученные по контролируемому и контрольному методам соответственно:

К — критическое значение, вычисляемое по формуле

К = 25, (5)

где S — оценка общего среднеквадратичного отклонения для контролируемою и контрольною методов

(Продолжение см. с. 6S)

Страница12

(Продолжение Изменения № 4 к ГОСТ 17261— 77)

(6)

где .S’, и .S₃ — оценки среднеквадрат ичных отклонений контролируемого и контрольного методов соответственно:

где orj и or₂ — среднеквадратичные отклонения воспроизводимости

контролируемого и контрольного методов соответственно;

^иаг2 ^— среднеквадратичные отклонения повторяемости кон-

тролируемого и контрольного методов соответственно;

л, и л₂ — число результатов единичных определений по контро-лируемому и контрольному методам соответственно.

2. Контроль стабильности результатов анализа в пределах лаборатории

Контроль стабильности показателей прецизионности и правильности результатов анализа в лаборатории осуществляют по ГОСТ ИСО 5725-6 (разд. 6)».

(ИУС № 3 2008 г.)